ÚNAVOVÉ VLASTNOSTI OCELI EUROFER VYVÍJENÉ PRO FÚZNÍ ENERGETIKU FATIGUE PROPERTIES OF EUROFER STEEL DEVELOPED FOR FUSION APPLICATION Ivo Kuběna, Tomáš Kruml, Pavel Hutař, Luboš Náhlík, Stanislav Seitl, Jaroslav Polák Ústav fyziky materiálů, AV ČR, v.v.i., Žižkova, 616 6 Brno Abstrakt V této práci byly měřeny únavové vlastnosti oceli Eurofer 97 za pokojové teploty. Byly určeny obvyklé únavové křivky životnosti (Coffin-Mansonova křivka a odvozená Wöhlerova křivka). Největší pozornost byla věnována měření kinetiky šíření únavových trhlin dvěmi rozdílnými metodikami. Na válcových vzorcích s mělkým vrubem byla zjištěna místa iniciace únavových trhlin a měřena rychlost růstu krátkých trhlin s délkou od cca 0 mikrometrů do mm. Na CT vzorcích pak byly sledovány trhliny o délce 15-30 mm. Bylo zjištěno, že obě sady dat spolu dobře korelují při použití reprezentace J-integrálu a bylo možno určit prahové hodnoty J- integrálu i faktoru intenzity napětí a parametry Parisova zákona. 1. Úvod Jedním z možných zdrojů energie v budoucnu je jaderná fúze. Vývoj této komplikované technologie je organizován v rámci celosvětové spolupráce. V materiálové oblasti je jedním z kritických bodů vývoj strukturního materiálu pro fúzní reaktor. Tento materiál bude během provozu intenzivně ozařován a bude podroben creepovému i únavovému namáhání. Hlavními kandidáty jsou feriticko martenzitické oceli (evropská varianta se nazývá Eurofer), feritické oceli zpevněné oxidy ytria (ODS oceli) a slitiny wolframu. Vývoj těchto tří skupin materiálů je podporován v rámci evropské organizace Euratom. Práce studující únavové vlastnosti tohoto materiálu nejsou početné [1-5]. Kinetikou šíření trhlin se zabývali pouze Aktaa et al. [4,5] a to jen okrajově.. Experiment.1 Materiál Studovaný materiál byl dodán firmou Böhler Edelstahl ve dvou deskách vyrobených ve dvou tavbách. Deska o tloušťce 5 mm z tavby s označením 993391 byla použita pro studium vývoje povrchového reliéfu a pro měření kinetiky šíření krátkých trhlin. Z této tavby byly také určeny parametry Manson-Coffinova zákona, cyklická deformační křivka a odvozená Wöhlerova křivka. Tavba označená 993393 ve formě desky o tloušťce 14 mm byla použita pro studium šíření dlouhých trhlin. V literatuře existuje zřejmě jen jediná práce studující únavové vlastnosti obdobného materiálu provedená Marmym [1,], na tavbě s označením E83697 (deska 5 mm). Chemické složení jednotlivých taveb se prakticky nelišilo, v tab. 1 je uvedeno chemické složení
tavby 993391. Tepelné zpracování se skládalo z této procedury: austenitizace na teplotě 980 C, výdrž 30 minut, ochlazení proudem vzduchu, následné temperování na teplotě 760 C, výdrž 90 minut, ochlazení na klidném vzduchu. Tento postup byl shodný pro tavby 993391 a E83697, u tenčí desky z tavby 993393 byl čas austenitizace kratší (1.6 minuty). Výrobcem udávané základní mechanické charakteristiky jsou v tab.. Tabulka 1. Chemické složení v hm. % Table 1. Chemical composition in wt. % Tavba C Si Mn P S Ni Cr Mo V Ta Heat 993391 0.110 0.031 0.550 0.001 0.001 0.013 8.95 0.005 0.0 0.10 W Ti Cu Nb Al N B Co As+Sn+ O Sb+Zr 1.06 0.001 0.005 0.005 0.009 0.0 0.0009 0.004 0.009 0.0007 Tabulka. Základní mechanické charakteristiky taveb Table. Basic mechanical properties of the heats Tavba Tvrdost HV R po. [MPa] R m [MPa] Studium Heat 993391 0-3 60 741 Krátké trhliny 993393 16-0 545 69 Dlouhé trhliny E83697 1 55 679 P. Marmy [1,] Porovnáním výsledků v tab. je vidět, že tavba 993391 má cca. o 10 % vyšší pevnostní vlastnosti než zbylé dvě tavby, při stejném tepelném zpracování i chemickém složení. Důvod tohoto rozdílu není zřejmý... Iniciace krátkých trhlin a jejich šíření, křivky únavového života Vzorky používané v této části experimentů měly válcový tvar o průměru 8 mm. Osa zatěžování byla rovnoběžná se směrem válcování. Vzorky byly opatřeny mělkou ploškou uprostřed měrné délky, na které byla pozorována iniciace a následné šíření trhlin. Bylo ověřeno, že tato ploška neměla významný vliv na únavový život vzorků ani na ostatní mechanické parametry, nicméně i nízký faktor koncentrace napětí K t = 1.04 byl dostatečný k tomu, aby ve většině případů trhliny iniciovaly právě na této plošce. Během zkoušky bylo cyklování pravidelně přerušováno a povrch Obr. 1 Ukázka fotky získané pomocí světelného mikroskopu používané pro měření délky trhlin Fig. 1 Light microscopy micrograph used for small crack length measurement
vzorku byl snímkován světelným mikroskopem Questar s dlouhou ohniskovou vzdáleností. Ukázka takového snímku je na obr. 1, na kterém jsou vidět tři trhliny, které vzájemně propojily. Vzorky byly také vyjímány ze zkušebního stroje a pozorovány na rastrovacím elektronovém mikroskopu Jeol 6460, zejména v počátečních stádiích života pro detekci trhlin. Sledované trhliny měly délku na povrchu od cca 0 µm do mm. Měřenou veličinou byl průmět povrchové délky trhliny do směru kolmého na osu zatěžování, označovaný jako a. Vzorky byly zatěžovány servohydraulickým strojem MTS 880. Únavové zkoušky byly prováděny při sinusovém symetrickém cyklu s konstantní amplitudou deformace za pokojové teploty na vzduchu. Extenzometr pro měření deformace byl umístěn přímo na vzorku, vzdálenost hrotů extenzometru byla 1 mm. Amplituda plastické deformace byla určována jako polovina šířky hysterezní smyčky..3. Rychlost šíření dlouhých trhlin Rychlost růstu dlouhých trhlin byla stanovována na standardních CT tělesech. Zkoušky byly prováděny na rezonančním pulsátoru Amsler 0 kn. Rychlost růstu byla měřena při konstantní amplitudě zatížení. Délka trhliny byla měřena na obou stranách tělesa užitím světelné mikroskopie a CCD kamer. Rychlost růstu únavových trhlin byla určena z délky trhliny měřené na obou stranách tělesa a z odpovídajícího počtu cyklů. Přesnost měření délky trhliny byla asi 0.01 mm. Délka sledovaných trhlin se pohybovala mezi 15-30 mm. 3. Výsledky a diskuse 3.1 Manson Coffinova a odvozená Wöhlerova křivka Podle Manson-Coffinova zákona závisí počet cyklů do lomu N f na amplitudě plastické deformace ε ap podle vztahu ' c ε ap = ε F (N F ) (1) kde parametry ε F a c byly nalezeny regresní analýzou [6]. Na obr. je ukázána závislost mezi N F a ε ap v polovině únavového života. Materiál studovaný v této práci vykazuje nižší odolnost proti cyklické plastické deformaci v oblasti malých amplitud (ε ap < 0,004) než materiál zkoumaný v [1,]. Závislost amplitudy napětí σ a na počtu cyklů do lomu N f je popsána Basquinovým zákonem ve tvaru ' b σ a = σ F (N F ) () kde parametry σ F a b byly určeny regresní analýzou [6]. Obr. 3 ukazuje tuto závislost, nazývanou odvozená Wöhlerova křivka. Materiál zkoumaný v této práci vykazoval pro stejnou σ a vyšší N F než materiál studovaný Marmym [1,]. Oba materiály mají téměř stejný exponent b. Výsledky obou měření jsou shrnuty v tabulce 3.
Obr. Manson Coffinova křivka v logaritmických souřadnicích. Fig. Manson Coffin curve in logarithmic scale. Obr. 3 Odvozená Wöhlerova křivka v logaritmických souřadnicích. Fig. 3 Derived Wöhler curve in logarithmic scale. Tabulka 3. Přehled parametrů pro křivky únavového života Table 3. Parameters of fatigue lifes curves. Rovnice Parametry určené v této práci Parametry určené Marmym [1,] Manson Coffin (1) ε F = 0.18 c = -1.065 ε F = 0.354 c = -0.55 Basquin () σ F = 85 MPa b = -0.0689 σ F = 759 MPa b = -0.0631 3. Iniciace trhlin Perzistentní skluzové stopy (PSS), které se tvoří na povrchu v důsledku cyklické plastické deformace, byly pozorovány pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu. Stopy se skládají z extruzí a intruzí. Počet intruzí byl daleko nižší než počet extruzí. Tloušťka jednotlivých PSS byla menší než 1 µm. Hustota PSS byla silně závislá na amplitudě plastické deformace. Bylo pozorováno, že s rostoucí ε ap roste hustota PSS. Tato pozorování jsou ve shodě s běžným únavovým chováním tvárných polykrystalických materiálů. První trhliny byly detekovány cca po 10% únavového života. Nukleace trhlin neprobíhala na precipitátech, vměstcích ani na jiných mikrostrukturních defektech, ale vždy v PSS. Na obrázku 4 je snímek povrchu z rastrovacího elektronového mikroskopu. Na tomto vzorku byla pozorována velká hustota perzistentních skluzových stop, což bylo dáno vyšší amplitudou celkové
deformace ε a = 0.00398. Uprostřed tohoto snímku je vidět trhlina iniciovaná ve skluzové stopě. Obr. 4 Oblast s vysokou hustotou PSS a iniciace únavové trhliny. Fig. 4 Area with high density of persistent slip markings and fatigue crack initiation. 3.3 Růst krátkých trhlin Trhlina, která iniciuje v PSS, se může rychle rozšířit po celé délce PSS. PSS je zformována v objemu s téměř stejnou krystalografickou orientací (tj. objem ve kterém se vyskytují jen maloúhlové hranice), který je omezen vysokoúhlovými hranicemi zrn. Trhlina pak potřebuje určitý čas k tomu, aby pokračovala v růstu přes tyto hranice, případně může být její růst zcela zastaven. V dalším stádiu se krátké trhliny šíří a vzájemně spojují, což ztěžuje analýzu. Při spojení trhlin dochází ke skokovému nárůstu povrchové délky trhliny a a prudkému dočasnému zvýšení rychlosti růstu. Po propojení dvou povrchových trhlin dochází naopak ke zpomalení růstu trhliny na povrchu, protože trhlina roste především dovnitř materiálu, aby dosáhla přibližně polokruhového tvaru s poloměrem a [6]. Na obrázku 5 je závislost poloviční povrchové délky trhliny a na počtu cyklů N. V tomto obrázku jsou vynesena data pouze pro nejdelší pozorovanou trhlinu. V semi-logaritmických souřadnicích je tato závislost lineární v oblasti šíření trhliny a je popsána rovnicí: a = a exp( k N) (3) da dn i g = a k exp( k N) k a (4) i g g = g kde k g je koeficient růstu trhliny a a i je průsečík lineární závislosti z obr. 5 s osou y. Z rovnice (4) vyplývá lineární závislost mezi rychlostí růstu trhliny a její délkou, což je popsáno i pro jiné oceli v literatuře [7]. Na obrázku 6 je vynesena závislost mezi amplitudou faktoru intenzity napětí K a a rychlostí růstu trhliny da/dn v logaritmických souřadnicích všech studovaných vzorků zatěžovaných při pěti různých ε a. Hodnoty da/dn jsou vyneseny jednak jako body
získané z dvou sousedních měření j a j+1: da/dn = (a j+1 a j )/(N j+1 N j ), jednak jako přímka odpovídající proložení z obr. 5. Je zřejmé, že rychlost šíření trhlin u vzorků zatěžovaných s vysokou ε a je při stejném K a vyšší, než u vzorků zatěžovaných nízkými ε a. Je zřejmé, že pro vysoké ε a není splněna podmínka malé plastické deformace na špici trhliny, která je nutná pro charakteristiku stavu napětí na špici trhliny pomocí faktoru K a. Musí tedy být použita elasticko-plastická lomová mechanika, jejímž základem je J-integrál. Obr. 5 Znázornění délky trhliny jako funkce Obr. 6 Rychlost růstu trhliny jako počtu cyklů (ε a = 0,0018). funkce K a. Fig. 5 Crack length in a = f(n) representation Fig. 6 Crack growth rate as a function (ε a = 0.0018). of K a. 3.4 Růst dlouhých trhlin Experimentální data byla získána ze 6 různých CT těles v souladu se standardním ASTM postupem [7] a jsou ukázána na obr 7. Prahová hodnota K th byla odhadnuta jako nejnižší hodnota rychlosti růstu dlouhé trhliny získané z naměřených dat a její hodnota je 5.9 MPa.m 1/. Tato hodnota je nižší než hodnota publikovaná v literatuře pro stejný materiál [5]. 3.5 J-integrál Hodnota J-integrálu byla spočítána pomocí rovnice (5), která platí za podmínky malé plastické deformace na špici trhliny [9]. J-integrál pro případ růstu krátkých trhlin (RKT) byl numericky spočítán pomocí metody konečných prvků. Nejdříve bylo namodelováno zkušební těleso včetně plošky, následně simulováno zatížení a z dat byly proloženy rovnice pro čtyři různé hodnoty deformace ε. Pro odhad lze využít proloženou závislost, viz rovnice (6). ( 1 µ ) K J = (5) E
ε = 0.40% J = 531.6a + 3149.5a + 1. 7, ε = 0.30% J = 558.5a + 143.a + 0. 6, (6) ε = 0.5% J = 79.a + 1938.a + 3. 5, ε = 0.0% J = 793.4a + 1031.a + 11. 9 Na obrázku 8 je ukázána závislost rychlosti růstu trhliny jako funkce J. Některé trhliny při RKT studiu byly krátké v porovnání se strukturní jednotkou studované oceli. Proto tyto trhliny rostly i pod prahovou hodnotou stanovenou z RDT. Je vidět dobrá shoda mezi daty získaných z obou měření (RDT i RKT) pro vzorky zatěžované nízkými zatěžovacími úrovněmi. I při použití J-integrálu se zdá, že při vyšších ε a je rychlost šíření krátkých trhlin vyšší ve srovnání s RDT daty. Je známo, že při vyšších úrovních zatěžování se na povrchu vzorků vytváří velké množství krátkých trhlin. Rychlost růstu trhlin je pak ovlivněna jejich spojováním, kdy při propojení dvou trhlin délka trhliny skokově naroste. Obr. 8 ukazuje, že u studovaného materiálu spojování trhlin zrychluje stádium růstu únavových trhlin a zkracuje únavovou životnost, ve srovnání s podmínkami použitými při měření RDT, kdy se šířila materiálem pouze jediná trhlina. Prahová hodnota rozkmitu J-integrálu je 155 Jm -. V lineární části závislosti byla proložena data z RDT měření, kvůli jejich malému rozptylu. Parisův vztah ve tvaru (7) slouží k předpovědi zbytkové životnosti tělesa s trhlinou [10]. da m = A J (7) dn Parametry Parisova vztahu byly určeny regresní analýzou s využitím dat z RDT, A=3.583x10-1 (jednotky) a m=1.61 (a [m], J [J m - ]). Obr. 7 Experimentální stanovení K th. Fig. 7 Experimental evaluation of K th. Obr. 8 Rychlosti růstu trhlin jako funkce J-integrálu Fig. 8 Crack growth rate as a function of J-integral
4. Závěr Byly studovány únavové vlastnosti feriticko-martenzitické oceli Eurofer 97, vyvíjené pro fúzní energetiku. Byly získány křivky životnosti: Manson-Coffinova a odvozená Wöhlerova křivka. Z těchto křivek byly určeny parametry Manson-Coffinova zákona a Basqinova zákona. Iniciace trhlin probíhala v místech výrazné lokalizace cyklické plastické deformace, v perzistentních skluzových stopách na povrchu. Nebyla pozorována iniciace na mikrostrukturních defektech (vměstky, velké precipitáty apod.). Byla stanovena rychlost růstu trhlin dvěmi metodami. Kinetika růstu krátkých trhlin byla měřena na válcových vzorcích, standardní CT vzorky byly použity pro dlouhé trhliny. Při použití reprezentace pomocí J-integrálu je mezi výsledky obou metod velmi dobrá shoda. Byly určeny prahové hodnoty faktoru intenzity napětí a J- integrálu: K th = 5.9 MPa m 1/, J th = 155 J m - a koeficienty Parisova zákona. Literatura [1] P. Marmy, Final report on EFDA task TW3-TTMS-005/Del. No. 1, 006 [] P. Marmy, T. Kruml: "Low Cycle Fatigue of Eurofer 97", J. of Nuclear Mater. 377 (007), 5-58 [3] A.F. Armas et al., J. Nucl. Mater. 39 333 (004) 5. [4] J. Aktaa, R. Schmitt, Fusion Eng. Des. 81 (19) (006) 1. J. Aktaa, M. Lerch, Fatigue crack growth in Eurofer 97 at different temperatures, final report on task TW1-TTMS-00/Del. No D, 005 [5] J. Aktaa, M. Lerch, Fatigue crack growth in Eurofer 97 at different temperatures, final report on task TW1-TTMS-00/Del. No D, 005 [6] J. Polak, Cyclic Plasticity and Low Cycle Fatigue Life of Metals, Elsevier, 1991 [7] R.O. Ritchie, Y. Murakami eds., Comprehensive Structural Integrity, Elsevier 003 [8] E 647-00, Standard Test Method for Measurement of Fatigue Crack Growth Rates, American Society for Testing and Materials, Philadelphia 001. [9] T.L. Anderson, Fracture Mechanics-Fundamentals and Application, CRC Press, 1995 [10] M. Klesnil, P. Lukas, Fatigue of Metallic Materials, Elsevier, 199 Poděkování Práce byla podporována projekty GA ČR 101/09/0867 a 106/09/1954.