Metody separace. přírodních látek

Podobné dokumenty
Teorie chromatografie - I

Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip

CHROMATOGRAFIE ÚVOD Společný rys působením nemísících fází: jedna fáze je nepohyblivá (stacionární), druhá pohyblivá (mobilní).

Při reálném chromatografickém ději nikdy nedojde k ustavení rovnováhy mezi oběma fázemi První ucelená teorie respektující uvedenou skutečnost byla


PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC)

Aplikační rozsah chromatografie

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie

isolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi

Metody separační. -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie

Separační metody Historie: Rozvoj separačních metod od minulého století Postavení separačních metod v rámci analytické chemie Význam chromatografie a

Teorie chromatografie - II

Chromatografie. Petr Breinek

Dávkování vzorku v GC - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

06. Plynová chromatografie (GC)

Separační metody v analytické chemii. Kapalinová chromatografie (LC) - princip

[ A] 7. KAPITOLA CHROMATOGRAFIE K =

Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)

Separační metody SEPARAČNÍ (DĚLÍCÍ) METODY CHROMATOGRAFIE ROZDĚLENÍ SEPARAČNÍCH METOD. Jana Sobotníková

Část 2, Základní principy HPLC

mobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární fázi.

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Trendy v moderní HPLC

Výzkum vlivu přenosových jevů na chování reaktoru se zkrápěným ložem katalyzátoru. Petr Svačina

Chromatografie. 1 Úvod

SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT

Gelová permeační chromatografie

Plynová chromatografie

VYUŽITÍ BEZKONTAKTNÍ VODIVOSTNÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLENU. Anna Hamplová

Separační metoda. Fázový diagram

Teorie transportu plynů a par polymerními membránami. Doc. Ing. Milan Šípek, CSc. Ústav fyzikální chemie VŠCHT Praha

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

2.4 Stavové chování směsí plynů Ideální směs Ideální směs reálných plynů Stavové rovnice pro plynné směsi

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie

MODELOVÁNÍ MIGRAČNÍCH SCHOPNOSTÍ ŽELEZNÝCH NANOČÁSTIC A OVĚŘENÍ MODELU PŘI PILOTNÍ APLIKACI

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

Problémy v kapalinové chromatografii. Troubleshooting

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Principy chromatografie v analýze potravin

Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku

Chromatografie Královna analýz

SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá

urychlit sedimentaci pevných částic v hustota, viskozita

Chromatografie. Petr Breinek. Chromatografie_2011 1

Plynová chromatografie

VYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT

Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie

Chromatografie polymerů III.: IC+LC CC+LC LC. FFF-Field flow fractionation (Frakcionace tokem v silovém poli)

Plynová chromatografie - GC 1.1 Princip metody Fyzikálně-chemická metoda dělení plynů a par využívající rozdělování složky mezi dvě nestejnorodé fáze,

DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018

VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS

Studijní materiál HMF_1 1. Hydroxymethylfurfural a jeho stanovení v potravinách 2. Kapalinová chromatografie (HPLC, UPLC)

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY

Chromatofokusace. separace proteinů na základě jejich pi vysoké rozlišení. není potřeba připravovat ph gradient zaostřovací efekt jednoduchost

Adsorpce. molekulární adsorpce: (g) (s), (l) (s)/(l),... iontová adsorpce Paneth Fajans. výměnná iontová adsorpce, protionty v aluminosilikátech

Ústav Anorganické Technologie LABORATORNÍ

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

STRUČNÝ NÁVOD NA OBSLUHU A ÚDRŽBU

Hmotnostní spektrometrie

Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD)

VYSOKOÚČINNÁ KAPALINOVÁ CHROMATOGRAFIE ZADÁNÍ ÚLOHY

Chromatografie na čipech

Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti CHROMATOGRAFIE

ULTRA PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UPLC) ULTRA-HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UHPC)

Fyzikální chemie. Magda Škvorová KFCH CN463 tel února 2013

Ultrastopová laboratoř České geologické služby

CHROMATOGRAFICKÉ METODY

Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně

Separační metody. Jana Sobotníková. přednášky též ke stažení v SIS nebo Moodle

UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ RIGORÓZNÍ PRÁCE

Repetitorium chemie IV (2014)

NÁPLŇOVÉ KOLONY PRO GC

TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek

Destilace

ZÁKLADNÍ MODELY TOKU PORÉZNÍ MEMBRÁNOU

Kapalinová chromatografie - LC

L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie

STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS

Stanovení složení mastných kyselin

STANOVENÍ KOFEINU V NÁPOJÍCH METODOU HPLC

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

VÝUKOVÝ MODUL MEMBRÁNOVÝCH PROCESŮ TÉMATA PŘEDNÁŠEK

ÚLOHA č. 9 PLYNOVÁ ROZDĚLOVACÍ CHROMATOGRAFIE (GLC) Seznámení s metodou, stanovení methylalkoholu a ethylalkoholu v konzumním destilátu

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Trendy

Vícefázové reaktory. Probublávaný reaktor plyn kapalina katalyzátor. Zuzana Tomešová

Zajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu

Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami

Název: Vypracovala: Datum: Zuzana Lacková. záleží na tom, co chceme dělat 1) METHALOTIONEIN 2) GFP

Tlakové membránové procesy

urychlit sedimentaci pevných částic v hustota, viskozita

Transkript:

Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika.

Chromatografie «F(+)d» 1897 D.T.Day -chromatografie LS frontální 1903 MSCvet M.S.Cvet -chromatografie LS eluční 1931 A.Winterstein a E.Lederer 1941 AJPM A.J.P.Martin a RLMS R.L.M.Synge -chromatografie LL eluční 1952 -A.T.James a A.J.P.Martin

DEFINICE CHROMATOGRAFIE Fenomenologická definice: Diferenciální migrace (selektivní transport) separovaných molekul (solutu) v systému dvou fází, z nichž jedna fáze je stacionární a druhá mobilní. Kinetická definice: Kontinuální proces založený na konvektivním narušování a difuzivním obnovování rovnovážného stavu mezi koncentrací (aktivitou) solutu v mobilní a stacionární fázi.

Princip, teorie a aplikace chromatografických metod Schema přístroje pro chromatografii v kapalné fázi (LC) Schema přístroje pro chromatografii v plynné fázi (GC)

Komponenty přístroje pro kapalinovou chromatografii Zásobníky rozpouštědla: -termostatovany zasobnik -odplyňovač Čerpadla: -hydrostatický tlak -tlak plynu -lineární dávkovač -peristaltické -pístové -rotační Nastřikovače: -typ stříkačka-septum -nástřikový ventil Kolony: -analytické -preparativní Detektory: -optické -elektrochemické -... Sběrače frakcí: -rotační -lineární Záznam signálu detektoru Zpracování experimentálních dat

Komponenty přístroje pro plynovou chromatografii Zásobník stlačeného plynu: Redukční ventil: -tlakové láhve -regulace vstupního tlaku nosného plynu Nastřikovače vzorku: -stříkačka-septum -nástřikový ventil -splitter Kolony: -analytické -(preparativní) Detektory -tepelně ě vodivostní -FID -... Záznam signálu detektoru Zpracování experimentálních dat

Struktura chromatografické kolony Plněná kolona GC, LC, d=10-200 µm d=1-20 µm Kapilární kolona GC, d=20-100 µm µ LC, d=1-5 µm

Vnitřní struktura (porozita) částic náplně chromatografické kolony Mikropóry a makropóry Celkový objem naplněné kolony: V T = V 0 + V m + V i V p = V m + V i V 0= (0,35 0,5) VT V i=(0,3 0,8) V p

Klasifikace chromatografických systémů Stav koexistujících fází Chromatografické systémy: Stacionární fáze Mobilní fáze kapalina plyn (LC) (GC) pevná LSC GSC pevná+kapalná LSLC GSLC kapalná LLC GLC Fyzikální fáze je homogenní částí systému Chromatografická fáze může sestávat z více fyzikálních fází

Experimentální techniky: Planární chromatografie -na papíře p -na tenké vrstvě Kolonová chromatografie PM Frontální chromatografie: 1+2+3 1+2 1 -vzorek je kontinuálně dávkován na kolonu 3 2+3 c c t t

Eluční chromatografie -vzorek je nastříknut na kolonu jako pulz v malém objemu mobilní fáze 1+2+3 1 2 3 c Chromatogram tří separovaných solutů Souřadnice c,t mohou být nahrazeny c,v; m,t; nebo m,v. t

Mechanizmy interakcí mezi soluty a stacionárními fázemi 1. Rozpouštění (absorpce, extrakce) molekul solutu ve stacionárni fázi 2. Adsorpce molekul l solutu na povrchu stacionárni i fáze 3. Chemické reakce molekul solutu ve hmotě nebo na povrchu stacionárni fáze (acido-bazické rovnováhy, tvorba komplexů, výměna iontů, asociace iontových párů, srážení, hydrofobní interakce, atd.) 4. Sterická exkluze 5. Iontová exkluze 6. Bioafinita Všechny uvedené interakce mohou být kombinovány a určují tak typ chromatografické techniky. Klasické mechanizmy chromatografických separací je y g ý p j možné posílit současným působením fyzikálních polí.

Metody separace přírodních látek (6) Sterická exkluzní chromatografie, separační modely a mechanizmy, sekundární interakce, inverze retence v kritickém bodě, adsorpční chromatografie, multidetekční systémy.

Princip i SEC V V + V + t = 0 m V p Vo Vm Vp

Retenční objem je determinován dostupností části objemu jednotlivých pórů a distribucí rozměrů pórů celého systému. V R= V = V K * V R 0 + ( R, r ) SEC K SEC = V r max c c p 0 p ( R, r) φ( r) + K 0 SEC R dr

Geometrický model separačního č mechanizmu K = 1 R SEC r pro 2 R r a K SEC = 0 pro R r

Hydrodynamický model separačního mechanizmu K SEC = k 1 2R R max 3

Termodynamický model separačního mechanizmu dg = dh TdS µ i = µ i + RT lnci dg = G dn m = s i µ µi n i i µ i T,P,nj i µ i = G c si = exp µ i = K SEC n i c T,P,n mi RT j i H K SEC = exp exp S RT R

SEC je pouze separační technika. Střední hodnoty MH a DMH musí být vypočítány z experimentálních dat s využitím kalibrace. Jednoduchá kalibrace V R = f (M ) V Univerzální kalibrace R = f ( V = [ η] M h )

Účinnost separačního systému závisí na průtoku Difuze a konvektivní transport

Pro polymerizační stupeň n>30, je rozdíl mezi efektivním rozměrem polymerních řetězců n a n+1 příliš malý. Výsledkem je, že píky jednotlivých merů jsou superponovány. Rozlišení separační kolony musí být dostatečné aby nebylo nutné korigovat výsledek na rozmytí zóny.

Zpracování dat Injection hi Vi M n = i i h i h i / M i h a h i M i M v = i h h i i 1 a h i M i 2 h i M i M w = i M z = i hh i h i M i i [ η]= KM a i

Sekundární interakce

Sekundární interakce 1. Adsorpce, rozdělování, srážení 2. Nekompatibilita 3. Hydrodynamické jevy 4. Koncentrační efekty 5. Elektrostatické interakce, iontová exkluze a inkluze