STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ
|
|
- Filip Bezucha
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou RP-HPLC se spektrofotometrickou detekcí, určit meze detekce (LOD) a meze stanovitelnosti (LOQ), stanovit koeficienty linearity detektoru a ověřit jeho lineární dynamický rozsah pro obě barviva. 2 Princip Netěkavé a polární látky, jejichž analýza plynovou chromatografií je velmi obtížná, lze s výhodou analyzovat metodou HPLC. Pricnipiálně rozlišujeme dva druhy HPLC: - kapalinovou chromatografii na normálních fázích (NP-HPLC), kdy stacionárními fázemi jsou polární oxid křemičitý (silikagel) nebo oxid hlinitý (alumina) a mobilní fází je nepolární kapalina, nejčastěji uhlovodík - HPLC na obrácených (reverzních) fázích (RP-HPLC), kde separace probíhá na nepolární stacionární fázi, nejčastěji na silikagelu chemicky modifikovaném nepolárními skupinami, jako jsou C 8 (oktyl) nebo C 18 (oktadecyl), přičemž jako mobilní fáze se používá polárnějších kapalin (methanol, acetonitril) a jejich směsí s vodou či vodnými pufry. K separaci studovaných azobarviv vyhovuje ve spojení s C 18 stacionární fází směs methanolu s vodou (9:1). Studovaná barviva lze detegovat fotometrickým detektorem při vlnové délce 290 nm, kde všechna vykazují dostatečně silnou absorbci záření. Identifikace se provádí na základě shody retenčních časů, t R, případně retenčních faktorů, k, měřených látek a standardů. Kvantitativní složení vzorku se zjistí metodou absolutní kalibrace na základě proměření kalibračních křivek pro jednotlivé standardní roztoky čistých azobarviv. Pokročilé praktikum - HPLC 1
2 3 Pracovní postup 3.1 Příprava mobilní fáze Katedra analytické chemie PřF UK Praha Pokud není k dispozici dostatek mobilní fáze, připravte asi 500 ml mobilní fáze o složení methanol + voda (9:1) - smíchejte 450 ml methanolu a 50 ml destilované vody odměřené příslušnými odměrnými válci; nedoplňujte - při míšení methanolu a vody není v důsledku vysoké polarity obou kapalin plně zachována aditivita objemů - přefiltrujte připravenou mobilní fázi - pokud je to nutné, odplyňte mobilní fázi (mf) v ultrazvukové lázni asi 10 min 3.2 Příprava měřícího zařízení - zapněte pumpu a detektor alespoň min před první analýzou - zapněte lampu detektoru a nechte systém stabilizovat; před první analýzou detektor vynulujte (ZERO, AUTOZERO) - naplňte pístovou pumpu mobilní fází, popř. propojte láhev s mf s pumpou - odstraňte vzduchové bubliny ze všech propojovacích trubiček a z pumpy - nastavte a zapněte průtok mf 0,5 až 1 ml/min - zapněte počítač, nastartujte program Clarity a připravte ho pro sběr dat pod vaším jménem 3.3 Příprava vzorků Pokud nejsou vzorky v odměrných baňkách, jsou připraveny přímo k měření, není třeba žádné operace a lze je přímo použít k dávkování. Pokud jsou v odměrných baňkách je třeba je doplnit mobilní fází po rysku. Vzorky jsou směsné a obsahují obě barviva. 3.4 Příprava kalibračních roztoků - zásobní roztoky standardů azobarviv mají koncentraci mol/l - vhodným ředěním připravte do odměrných baněk roztoky jednotlivých azobarviv o vhodných koncentracích (rozsah sdělí dozor). Pozor, ředíme mobilní fází, nikoliv vodou! Pokročilé praktikum - HPLC 2
3 3.5 Dávkování - dávkování se provádí dávkovacími ventily vybavenými dávkovacími smyčkami o velikosti 20 nebo 10 μl - dávkovací smyčky plníme plastovými stříkačkami o vhodném objemu, když je dávkovací ventil v poloze pro plnění smyčky (LOAD); smyčku bychom měli proplachovat alepoň 10ti násobným objemem smyčky - po naplnění smyčky vzorkem přepneme rychlým a plynulým pohybem páky dávkovací ventil do dávkovací polohy (INJECT) a spustíme okamžitě sběr dat počítačem - po ukončení analýzy zastavíme sběr dat a zapíšeme retenční čas, plochu a výšku píků 4 Provedení 4.1 Identifikace azobarviv - analýzou libovolného roztoku z kalibrační řady samostatných standardů azobarviv určete jejich retenční časy, t R 4.2 Kalibrace - proměřte všechny připravené kalibrační roztoky azobarviv a zaznamenejte plochy a výšky píků; každý roztok změřte 3 krát, výsledná data statisticky zpracujte a zapište do výsledkových listů - ze získaných dat sestrojte pro obě barviva grafy kalibračních závislostí, jednu pro plochy píků a jednu pro výšky píků; k jednotlivým bodům kalibračních závislostí udejte směrodatné odchylky ve formě chybových úseček (jen pro y osu) - analýzou rozptylu experimentálních dat kolem kalibrační přímky vypočítejte meze detekce a meze stanovitelnosti metody - sestrojte příslušné grafy a vypočítejte z nich koeficienty linearity detektoru jak pro výšky tak i pro plochy píků - graficky ověřte a doložte, že vaše kalibrační řady leží v lineárním dynamickém rozsahu detektoru 4.3 Analýza vzorků - stejným způsobem jako kalibrační roztoky proměřte vaše vzorky azobarviv a zaznamenejte příslušné t R, výšky a plochy píků; měření opakujte min. 3 krát - dosazením do regresních rovnic či odečtem z kalibračních závislostí pro plochu a pro výšku určete koncentraci azobarviv ve vašem vzorku v jednotkách mol/l Pokročilé praktikum - HPLC 3
4 - pro obě barviva srovnejte na α = 0,05 zda jsou výsledky získané z kalibračních závislostí pro plochu a pro výšku statisticky rozdílné - dejte pozor, zda vaše naměřené koncentrace vzorků neleží pod mezemi detekce či stanovitelnosti - pokud ano, vyvoďte z toho patřičné závěry a důsledky K protokolu se odevzdává 6 grafů: 2 x kalibrace, 2 x linearita, 2 x lin. dynamický rozsah (každý graf se dvěma barvivy). Poděkování Tato úloha je prováděna na přístrojovém vybavení získaném díky Fondu rozvoje vysokých škol v rámci projektu FRVŠ 275/2006. Pokročilé praktikum - HPLC 4
5 VÝSLEDKOVÉ LISTY HPLC Stanovení azobarviv ve směsi metodou RP-HPLC se spektrofotometrickou detekcí Úloha vypracována dne: Turnus číslo: Datum odevzdání protokolu: Studijní obor: V pořádku dne: Přepracovat a doplnit (+ datum): Výsledky: formát ( výsledek ± L 1,2 ). společný exponent mol/l (RSD %) Vzorek obsahuje: z výšky píku MO (... ±... )... mol/l (... % ) DMŽ (... ±... )... mol/l (... % )... z plochy píku MO (... ±... )... mol/l (... % ) DMŽ (... ±... )... mol/l (... % ) Statistická shoda výsledků počítaných z výšky a z plochy : methyloranž - ANO / NE, dimethylová žluť - ANO/NE (zakroužkujte) Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 1
6 VÝSLEDKOVÝLIST HPLC Experimentální podmínky Typ přístroje: HPLC Pumpa:... HPLC Detektor:... HPLC kolona: název..., délka:... cm, průměr:... mm, velikost částic nosiče sf:... μm, výrobce:... Průtoková rychlost mf:... ml/min Citlivost detektoru:... Vlnová délka:... nm Objem dávkovací smyčky:... μl Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 2
7 VÝSLEDKOVÝLIST HPLC Tabulka 1: Data kalibrační závislosti pro azobarviva Koncentrace (mol/l) Měření 1 Retenční čas (min) MO Plocha píku (a.u.) Výška píku (mv) Retenční čas (min) DMŽ Plocha píku (a.u.) Výška píku (mv) Blank Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 3
8 VÝSLEDKOVÝLIST HPLC Tabulka 2: Směrodatné odchylky dat kalibrační závilsosti pro MO Koncentrace (mol/l) Retenční čas (min) Směrodatná odchylka Relativní směrodatná odchylka (%) Plocha píku (a.u.) Výška píku (mv) Retenční čas Plocha píku Výška píku Blank - - Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 4
9 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 3: Směrodatné odchylky dat kalibrační závilsosti pro DMŽ Koncentrace (mol/l) Retenční čas (min) Směrodatná odchylka Relativní směrodatná odchylka (%) Plocha píku (a.u.) Výška píku (mv) Retenční čas Plocha píku Výška píku Blank - - Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 5
10 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 4: Kalibrační rovnice pro azobarviva - plochy píků Barvivo MO DMŽ Směrnice (l/mol) SD Směrnice (l/mol) Kalibrační rovnice Úsek na ose y (a.u.) SD úseku (a.u.) Chyba střední hodnoty kalibrační přímky, S y,x Korelační koeficient, R Koeficient linearity detektoru, l Mez (mol/l) Detekce (LOD) Stanovitelnosti (LOQ) SD... směrodatná odhylka; měřené veličiny a jejich SD musejí být uváděny se stejnou přesností; R a l uvádějte na 4 desetinná místa Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 6
11 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 5: Kalibrační rovnice pro azobarviva - výšky píků Barvivo MO DMŽ Směrnice (mv.l/mol) SD Směrnice (mv.l/mol) Kalibrační rovnice Úsek na ose y (mv) SD úseku (mv) Chyba střední hodnoty kalibrační přímky, S y,x Korelační koeficient, R Koeficient linearity detektoru, l Mez (mol/l) Detekce (LOD) Stanovitelnosti (LOQ) SD... směrodatná odhylka; měřené veličiny a jejich SD musejí být uváděny se stejnou přesností; R a l uvádějte na 4 desetinná místa Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 7
12 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 6: Experimentální data naměřená pro vzorek Barvivo Měření Retenční čas (min) Vzorek Plocha píku (a.u.) Výška píku (mv) 1 MO DMŽ 2 3 Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 8
13 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 7: Statistické hodnocení experimentálních dat naměřených pro vzorek z ploch píků Barvivo MO DMŽ Aritmetický průměr (a.u.) Medián (a.u.) Plocha píku SD (a.u.) RSD (%) L 1 L 2 Aritmetický průměr (mol/l) Koncentrace SD (mol/l) RSD (%) L 1 L 2 L 1 a L 2 jsou dolní a horní hranice intervalu spolehlivosti příslušné veličiny Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 9
14 VÝSLEDKOVÝ LIST HPLC Tabulka 8: Statistické hodnocení experimentálních dat naměřených pro vzorek z výšek píků Barvivo MO DMŽ Aritmetický průměr (mv) Medián (mv) Výška píku SD (mv) RSD (%) L 1 L 2 Aritmetický průměr (mol/l) Koncentrace SD (mol/l) RSD (%) L 1 L 2 L 1 a L 2 jsou dolní a horní hranice intervalu spolehlivosti příslušné veličiny Pokročilé praktikum - HPLC -Výsledkový list 10
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceKonfirmace HPLC systému
Mgr. Michal Douša, Ph.D. Obsah 1. Měření modulové... 2 1.1 Těsnost pístů tlakový test... 2 1.2 Teplota autosampleru (správnost a přesnost)... 2 1.3 Teplota kolonového termostatu... 2 1.3.1 Absolutní hodnota...
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
VíceL 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
VíceKALIBRACE. Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3)
KALIBRACE Chemometrie I, David MILDE Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3) Činnost, která za specifikovaných podmínek v prvním kroku stanoví vztah mezi hodnotami veličiny s nejistotami
VíceOptimalizace podmínek měření a práce s AAS
S (KT & Geochemie) Optimalizace podmínek měření a práce s S Teoretický základ úlohy: 1: OPTIMLIZCE PRCOVNÍCH PODMÍNEK Jedním z prvních úkolů při práci s atomovým absorpčním spektrometrem (S) je vždy nalezení
Více1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I
1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů) PRAKTICKÁ ČÁST 30 BODŮ Úloha 2 Stanovení Cu 2+ spektrofotometricky 30 bodů Cu 2+
VíceAutomatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory
Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu a semduramicinu v krmivech a premixech.
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě
VíceStřední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce
č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační
Více215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT ÚVOD Snižování emisí výfukových plynů a jejich škodlivosti je hlavní hnací silou legislativního procesu v oblasti motorových paliv. Po úspěšném snížení obsahu
VíceChyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
VíceDerivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra
Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu,
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Kalibrace a limity její přesnosti Semestrální práce Licenční studium GALILEO Interaktivní statistická analýza dat Brno, 2015
Vícefenanthrolinem Příprava
1 ÚLOHA 9: Spektrofotometrické fenanthrolinem studium komplexu Fe(II) s 1,10- Příprava 2. 3. 4. 5. 6. Zopakujte si základní pojmy z optiky - elektromagnetické záření a jeho šíření absorbujícím prostředím,
VíceAnalytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
VíceSTANOVENÍ KOFEINU V NÁPOJÍCH METODOU HPLC
ÚLOHA 10: STANOVENÍ KOFEINU V NÁPOJÍCH METODOU HPLC Příprava: 1. Zopakujte si metodiku kapalinové chromatografie po stránce schematické a částečně fyzikálněchemické. 2. Zopakujte si metodu kalibrační křivky
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
VíceÚloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod
Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1 Teoretický úvod Uveďte vzorec pro: výpočet směrodatné odchylky výpočet relativní chyby měření [%] Použitý materiál, pomůcky a přístroje Úkol 1. Ředění
VíceSemestrální práce. 2. semestr
Licenční studium č. 89002 Semestrální práce 2. semestr PŘEDMĚT 2.2 KALIBRACE A LIMITY JEJÍ PŘESNOSTI Příklad 1 Lineární kalibrace Příklad 2 Nelineární kalibrace Příklad 3 Rozlišení mezi lineární a nelineární
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie na téma Kalibrace a limity její přesnosti Vedoucí licenčního studia Prof. RNDr. Milan Meloun,
VíceStanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace )
Příklad č. 1 Stanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace ) Zadání : Stanovení manganu ve vodách se provádí oxidací jodistanem v kyselém prostředí až na manganistan. (1) Sestrojte
Vícepracovní list studenta Komplexní sloučeniny Stanovení koncentrace železnaté soli Aleš Mareček
Výstup RVP: Klíčová slova: Komplexní sloučeniny Aleš Mareček žák se seznámí s moderní měřicí technikou a propojí poznatky z oblasti fyziky s metodami chemické analýzy, dále si rozšíří vědomosti z oblasti
VíceL 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7.1.2 Detektor diodového pole Výsledky jsou posuzovány podle následujících kritérií: a) při vlnové délce maximální absorpce vzorku i standardu musí být
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
VíceSKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT Laboratorní cvičení ÚVOD Snižování emisí
Vícepracovní list studenta Komplexní sloučeniny Stanovení koncentrace kationtů přechodných kovů
Výstup RVP: Klíčová slova: pracovní list studenta Komplexní sloučeniny Stanovení koncentrace kationtů přechodných kovů Aleš Mareček žák se seznámí s moderními metodami kvantitativní analýzy (práce propojuje
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ SACHARIDŮ METODOU VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S DETEKTOREM EVAPORATIVE LIGHT SCATTERING (HPLC-ELSD) 1 Základní požadované znalosti
VíceKurz 1 Úvod k biochemickému praktiku
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní
Více2) Připravte si 3 sady po šesti zkumavkách. Do všech zkumavek pipetujte 0.2 ml roztoku BAPNA o různé koncentraci podle tabulky.
CVIČENÍ Z ENZYMOLOGIE 1) Stanovení Michaelisovy konstanty trypsinu pomocí chromogenního substrátu. Aktivita trypsinu se určí změřením rychlosti hydrolýzy chromogenního substrátu BAPNA (Nα-benzoyl-L-arginin-p-nitroanilid)
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceVYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS
1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace
VícePrůtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)
Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.
Více2.2 Kalibrace a limity její p esnosti
UNIVERZITA PARDUBICE Òkolní rok 000/001 Fakulta chemicko-technologická, Katedra analytické chemie LICEN NÍ STUDIUM STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT PÌI MANAGEMENTU JAKOSTI P EDM T:. Kalibrace a limity její p
VíceZáklady fotometrie, využití v klinické biochemii
Základy fotometrie, využití v klinické biochemii Základní vztahy ve fotometrii transmitance (propustnost): T = I / I 0 absorbance: A = log (I 0 / I) = log (1 / T) = log T Lambertův-Beerův zákon A l = e
VíceSPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE)
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE) Elektromagnetické vlnění SVĚTLO Charakterizace záření Vlnová délka - (λ) : jednotky: m (obvykle nm) λ Souvisí s povahou fotonu Charakterizace záření
Vícepřesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření
VíceFakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Kalibrace a limity její přesnosti
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Kalibrace a limity její přesnosti Autor: Přednášející: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrS 1. VÝPOČET OBSAHU
VíceMonitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody
Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality
VíceÚloha 1: Lineární kalibrace
Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Vedoucí studia a odborný garant: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Vyučující: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Autor práce: ANDRII
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 10. licenční studium chemometrie STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT Semestrální práce KALIBRACE
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). 1 Pro účely
VíceSTANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM
STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA ČAJŮ Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení antioxidační kapacity vybraných
VíceSešit pro laboratorní práci z chemie
Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Standardizace. Alkalimetrie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační
VíceAdsorpce barviva na aktivním uhlí
Adsorpce barviva na aktivním uhlí TEORIE ABSORBANCE Prochází-li světelný tok monochromatických paprsků o intenzitě I 0 určitým prostředím dojde k pohlcení jisté části záření a intenzita záření se sníží
VíceÚvod k biochemickému. mu praktiku. Vladimíra Kvasnicová
Úvod k biochemickému mu praktiku Vladimíra Kvasnicová organizace praktik pravidla bezpečné práce v laboratoři laboratorní vybavení práce s automatickou pipetou návody: viz. aplikace Výuka automatická pipeta
VícePRAKTIKUM II. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK. Název: Elektrická vodivost elektrolytů. stud. skup.
Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK PRAKTIKUM II. Úloha č. 26 Název: Elektrická vodivost elektrolytů Pracoval: Lukáš Vejmelka stud. skup. FMUZV 73) dne 12.12.2013 Odevzdal
VíceMěření koncentrace roztoku absorpčním spektrofotometrem
Měření koncentrace roztoku absorpčním spektrofotometrem Teoretický úvod Absorpční spektrofotometrie je metoda stanovení koncentrace disperzního podílu analytické disperze, založená na měření absorpce světla.
VíceVYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD
Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Řešení praktických částí
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO Kategorie E Řešení praktických částí PRAKTICKÁ ČÁST 50 BODŮ Úloha 1 Stanovení Ni 2+ a Ca 2+ ve směsi konduktometricky 20 bodů 1) Chemické
VíceKalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Licenční studium GALILEO a limity její přesnosti Seminární práce Monika Vejpustková leden 2016 OBSAH Úloha 1. Lineární kalibrace...
VícePříloha 1. Návod pro laboratorní úlohu
Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza
VíceStanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD)
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD) A) Ultrazvuková extrakce Ultrazvuková extrakce je významnou extrakční
Více2) Připravte si 7 sad po pěti zkumavkách. Do všech zkumavek pipetujte 0.2 ml roztoku BAPNA o různé koncentraci podle tabulky.
CVIČENÍ Z ENZYMOLOGIE 1) Stanovení Michaelisovy konstanty trypsinu pomocí chromogenního substrátu. Aktivita trypsinu se určí změřením rychlosti hydrolýzy chromogenního substrátu BAPNA (Nα-benzoyl-L-arginin-p-nitroanilid)
VíceÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav počítačové a řídicí techniky Ústav fyziky a měřicí techniky LABORATOŘ OBORU IIŘP ÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR Zpracoval:
VíceProblémy v kapalinové chromatografii. Troubleshooting
Problémy v kapalinové chromatografii Troubleshooting Problémy v HPLC Většinu problémů, které se vyskytují při separaci látek na chromatografické koloně můžeme vyčíst již z pouhého průběhu základní linie,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
VícePokročilé praktikum. Plynová chromatografie - Kvalitativní a kvantitativní analýza. Teoretická část
Pokročilé praktikum Plynová chromatografie - Kvalitativní a kvantitativní analýza Teoretická část 1 Kvalitativní analýza Kvalitativní analýzou vzorku rozumíme určení složení vzorku, neboli zjištění, ze
VíceUNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Vedoucí studia a odborný garant: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Vyučující: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Autor práce: ANDRII
VíceAplikace elektromigračních technik
Aplikace elektromigračních technik Capillary electrophoresis D.L.Barker High Performance Capillary electrophoresis M.G. Khaledi Analysis and detection by capillary electrophoresis M.L.Marina (ed.) Electrophoresis
VíceTEORETICKÝ ÚVOD. Pipetování
Jméno: Obor: datum provedení: TEORETICKÝ ÚVOD Pipetování Automatické pipety pracují na principu nasávání a vytlačování vzduchu pomocí pístu pohybujícím se ve válci nebo kapiláře. Tento princip poskytuje
VíceStanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací
Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 10. licenční studium chemometrie STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT Semestrální práce STATISTICKÁ
VíceMetody separace. přírodních látek
Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika. Chromatografie «F(+)d» 1897
VíceÚvod do teorie měření. Eva Hejnová
Úvod do teorie měření Eva Hejnová Program semináře 1. Základní pojmy - metody měření, druhy chyb, počítání s neúplnými čísly, zaokrouhlování 2. Chyby přímých měření - aritmetický průměr a směrodatná odchylka,
VíceÚloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera
Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Princip Jde o klasickou metodu kvantitativní chemické analýzy. Uhličitan vedle hydroxidu se stanoví ve dvou alikvotních podílech zásobního
VíceÚvod do teorie měření. Eva Hejnová
Úvod do teorie měření Eva Hejnová Podmínky získání zápočtu: Podmínkou pro získání zápočtu je účast na cvičeních (maximálně tři absence) a úspěšné splnění jednoho písemného testu alespoň na 50 % max. počtu
VíceHPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth edition, Blackie Academic & Professional 1996 Colin F. Poole and Salwa K.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie - Detektory - I Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 HPLC - Detektory A.Braithwaite and F.J.Smith; Chromatographic Methods, Fifth
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Kapalinová chromatografie (LC) 1.1. Teorie kapalinové
VíceAproximace a vyhlazování křivek
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Autor: Přednášející: Prof. Ing. Jiří Militký, Csc 1. SLEDOVÁNÍ ZÁVISLOSTI HODNOTY SFM2 NA BARVIVOSTI
VíceUniverzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie
Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat při managementu jakosti Semestrální práce Výpočet nejistoty analytického stanovení Ing. Jan Balcárek, Ph.D. vedoucí Centrálních
VíceÚloha č.1: Stanovení molární tepelné kapacity plynu za konstantního tlaku
Úloha č.1: Stanovení molární tepelné kapacity plynu za konstantního tlaku Teorie První termodynamický zákon je definován du dq dw (1) kde du je totální diferenciál vnitřní energie a dq a dw jsou neúplné
Vícepracovní list studenta
Výstup RVP: Klíčová slova: pracovní list studenta Funkce Petra Směšná žák chápe funkci jako vyjádření závislosti veličin, umí vyjádřit funkční vztah tabulkou, rovnicí i grafem, dovede vyjádřit reálné situace
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení jednotlivých monosacharidů a oligosacharidů (metoda: HPLC s refraktometrickou detekcí) Garant úlohy: doc. Dr. Ing. Karel Cejpek OBSAH Základní
VíceÚstřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 KRAJSKÉ KOLO. Kategorie E ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (50 BODŮ)
Ústřední komise Chemické olympiády 55. ročník 2018/2019 KRAJSKÉ KOLO Kategorie E ZADÁNÍ PRAKTICKÉ ČÁSTI (50 BODŮ) Úloha 1 Stanovení Bi 3+ a Zn 2+ ve směsi 50 bodů Chelatometricky lze stanovit ionty samostatně,
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/85
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/85 F. STANOVENÍ DICLAZURILU 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril 1. Účel a rozsah Tato metoda
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací
VíceAplikační rozsah chromatografie
Chromatografické metody II. Aplikační rozsah chromatografie Chromatografie Kapalinová chromatografie rozdělení Nízkotlaká (atmosferický tlak) LPC Střednětlaká (4 Mpa) FPLC Vysokotlaká (40 Mpa) HPLC Ultravysokotlaká
VíceL 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009
L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7. Opakovatelnost Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku týmž laborantem nesmí překročit: 5 mg/kg v absolutní hodnotě
Vícepřesné pipetování různých objemů automatickou pipetou a stanovení chyby pipetování skleněnou pipetou kalibrace a přesnost pipety
Základy pipetování Abstrakt Úloha se týká základů laboratorní gramotnosti pipetování roztoků různými druhy pipet za ztížených podmínek a pravidel radiochemické laboratoře. Úloha obsahuje následující dílčí
VíceSTANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU
STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU Úvod Obecná teorie propustnosti polymerních obalových materiálů je zmíněna v návodu pro stanovení propustnosti pro kyslík. Na tomto místě je třeba
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 4 - Nástřik vzorku Dávkovače vzorků/injektory Dávkování vzorků je jednou z klíčových záležitostí v HPLC. Ani nejlepší kolona
VíceSIMULOVANÁ A VAKUOVÁ DESTILACE
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav technologie ropy a alternativních paliv SIMULOVANÁ A VAKUOVÁ DESTILACE Laboratorní cvičení ÚVOD Simulovaná destilace
Vícepracovní list studenta Analytická chemie Barevnost chemických látek Aleš Mareček
Výstup RVP: Klíčová slova: Analytická chemie Aleš Mareček žák se na základě vlastního pozorování seznámí s příčinami barevnosti chemických sloučenin; v průběhu práce získá základní informace o moderních
Více