Hutnické listy č.2/1, roč. LXIII Surface Treatment ISSN 169 povrchová úprava Plazmová nitridace vývrtů hlavní malorážových zbraní Plasma Nitridation of Bores in Barrels of Smallbore Rifles Ing. Zdeněk Pokorný, Prof. Ing. Vojtěch Hrubý, CSc., Ing. David Kusmič, Ph.D., Univerzita obrany v Brně, Katedra strojírenství Plazmová nitridace patří k technologiím chemickotepelného zpracování povrchu, kdy dochází k difúzi dusíku do materiálu. Pracovní atmosféra uvnitř pece je tvořena směsí dusíku a vodíku (N 2 + H 2 ), pracovní teplota je zpravidla od 5 do 5 C. Dosažené vrstvy nitridů jsou závislé také na jiných faktorech (napětí, čas, délka pulsu, tlak plynů ). Výsledkem tohoto procesu je vrstva nitridů, kterou zpravidla tvoří dvě části. Na povrchu vzniká lem nitridů tzv. bílá vrstva a difúzní vrstva pod ní. Tento způsob chemickotepelného zpracování může být použit ke zvýšení povrchové tvrdosti, korozní odolnosti nebo meze únavy [1]. Extrémně namáhané části strojů a zbraňových systémů vyžadují nové a progresivní zpracování povrchu k dosažení potřebných povrchových vlastností. Jedním z nich je například povrch vývrtu hlavní, které jsou nejčastěji chromovány [1]. Cílem experimentu bylo zhodnocení možností aplikace plazmové nitridace do těžce dostupných dlouhých dutin o malém průměru. Tato aplikace plazmové nitridace doposud nebyla podrobněji studována. Pro experiment byla zvolena hlavňová ocel ČSN 4 15142 (), která je běžně užívána ve zbrojním průmyslu. Po nitridaci byly vzorky postupně rozřezány na malé prstýnky. Ke zdokumentování a zjištění více informací o možnostech plazmové nitridace dlouhých dutin (průniku plazmy do dutiny) bylo provedeno metalografické hodnocení a měření průběhu mikrotvrdosti. Plasma nitridation belongs to surface treatment when nitrogen diffuses into a core material. The atmosphere inside a nitridation appliance consists of mixture of nitrogen and hydrogen (N 2 + H 2 ), working temperature of atmosphere is generally within an interval from 5 to 5 C. The nitride layers are dependent on many factors (amperage, time, duration of impulse, pressure etc.). During plasma nitridation process nitride layers consisting of two zones grow up. The outer layer of nitrides called the white layer or compound zone was formed on the surface and the diffusion layer beneath. This method of chemical heat treatment can be used for improvement of the surface hardness, corrosion resistance or the fatigue strength [1]. New and modern elements of engines and weapon systems require new and progressive surface treatment in order to reach better surface characteristics of material. One of the ways is to use plasma technologies for surfacing of barrels of small bore rifles, which are currently hard chrome plated [1]. Main purpose of these experiments was to evaluate all possibilities of application of plasma nitridation in order to narrow deep cavities (small diameter). This technique has NOT yet been explored very well. For all experiments special barrel steel ČSN 4 15142 () was chosen, which is currently used in weapon industry. Each barrel was nitrided. After the plasma nitridation all the barrels were cut into small elements called rings. These rings were used for finding more information about possibilities of plasma nitridation technology and its application to the long deep narrow cavities (especially plasma penetration into the barrel of small diameter). Metallography and microhardness measurement were performed in each of the samples (rings). 1. Úvod Hlaveň má určující vliv na konstrukci celé zbraně a její bojové vlastnosti. Základní charakteristiky zbraně, jako přesnost a rychlost střelby jsou ovlivňovány technologickými a materiálovými charakteristikami. Nejvýznamnějším faktorem je povrchová úprava vývrtu hlavně, jelikož tento faktor ovlivňuje funkční vlastnosti nejen hlavně, ale I celé zbraně. Problematika úpravy vnitřních vývrtů hlavní automatických zbraní je všeobecně známa. Od počátku. století se ve většině případů úpravy vývrtu automatické zbraně používalo chromování, které zabezpečovalo nejen odvod tepla od výstřelu, ale také prodloužení životnosti hlavně v důsledku vysoké tvrdosti vytvořené chromové vrstvy a její odolnosti proti 46
Hutnické listy č.2/1, roč. LXIII ISSN 169 mechanickému opotřebení. Chromování užívané v minulosti pro úpravu vývrtů hlavní malorážových zbraní však nelze jednoduše aplikovat i na tzv. mikrorážové hlavně z důvodů obtížné technologie chromování takto úzkých a dlouhých dutin. Všeobecně se v posledních letech ve světě experimentuje s úpravami povrchů hlavní ručních palných zbraní, mnozí výrobci již uplatnili mnohé nové technologie úpravy vývrtů palných zbraní v praxi [2]. Metody nitridace již byly aplikovány pro úpravu pistolových, přesněji revolverových hlavní. Na hlavně automatických zbraní zatím metoda chemickotepelného zpracování úspěšně aplikována nebyla. Nutno podotknout, že pistolové a revolverové hlavně nemají povrchově upravený vývrt. Zmíněné zbraně jsou používány pro střelbu jednotlivými ranami, proto je materiál použitý pro hlaveň pouze zušlechtěn. V případě hlavní malorážových automatických zbraní již je nutno počítat s možností střelby dávkami. Jak je patrné ze způsobu použití jednotlivých zbraní, nejsou nároky na vývrt revolverových a pistolových hlavní tak značné, tudíž není nezbytné provádět další povrchovou úpravu. V případě puškových hlavní pak povrchová úprava být provedena musí [2]. Metodu nitridace je možné účelně využít pro úpravu hlavní malorážových zbraní a nahradit tak metodu chromování, která je pro otvory malých průměrů značně komplikovaná. Nespornou výhodou metody nitridace je její velká variabilita získaných mechanických, fyzikálních a chemických vlastností. Právě vzniklá nitridovaná vrstva skládající se z vrstvy nitridů na povrchu a difúzní vrstvy pod povrchem disponuje lepšími vlastnostmi, zejména s ohledem na odolnost proti mechanickému opotřebení a korozní odolnost (obr. 1) [3]. Povrchová úprava Surface Treatment neshořenými zbytky prachové náplně a protlačováním střely vývrtem. Proto je účelné použít atmosféru zaručující vznik vhodné vysoce tvrdé vrstvy. Zejména pak dbát na nanitridování celé délky vývrtu hlavně při dodržení minimální tloušťky vrstvy. Problematika nitridace dlouhých dutin, jež je nadále aplikovatelná přímo na hlavně malorážových automatických zbraní, doposud nebyla nikým řešena. Prezentovaná práce navazuje na dosavadní experimenty provedené na dutinách hlubokých, a mm o Ø 7,2mm, kdy bylo dosaženo pozitivních výsledků a jednoznačně bylo prokázáno, že lze plazmovou nitridaci použít pro nitridaci hlubokých dutin. V případě dutiny o Ø 7,2mm bylo dosaženo nanitridování po celé délce dutiny (mm), kdy ve středu nitridované dutiny bylo dosaženo tloušťky nitridované vrstvy,14mm. U dutiny dlouhé mm pak byla v hloubce mm zjištěna tloušťka nitridované vrstvy,1mm (obr. 2) a u délky dutiny mm v hloubce mm dosahovala tloušťka vrstvy hodnoty,2mm [7. 8]. Obr. 2 Uložení experimentálních hlavní Fig. 2 Storage of experimental barrels Následné experimenty byly provedeny na oceli 15 142 o Ø 6, 8 a 1 mm o délce dutiny 5 mm. Na vzorcích byl sledován vliv hloubky nanitridování vnitřního povrchu hlavně v závislosti na změně jejího průměru. Cílem experimentů je ověření možnosti nahrazení dosavadní technologie vytvrzování vývrtů střelných zbraní plazmovou nitridací. 2. Experiment Následné experimenty jsou zaměřeny přímo na výzkum hodnot získaných po procesu nitridace hlavňové oceli. Hlavňové oceli, jsou ověřené materiály používané pro výrobu hlavní metodou zejména rotačního kování za studena. Hlaveň je po vykování zušlechtěna. Obr. 1 Schematické znázornění vrstev nitridů [3] Fig. 1 Schematic of a typical nitride case structure [3] Vliv fázového složení, vlastnosti nitridových vrstev na zvýšení korozní odolnosti vybraných konstrukčních ocelí byly již prezentovány [3, 4, 5]. Vzhledem k faktu, že vývrt je exponovanou součástí hlavně, je nezbytné, aby jeho povrch disponoval vysokou tvrdostí, teplotní stálostí, odolností proti abrazivnímu a mechanickému opotřebení způsobenému Pro experiment byla použita hlavňová ocel dle ČSN 41 5142, dále ekvivalentně označována jako. Právě zmíněná ocel je používána v mnoha zemích pro výrobu hlavní malorážových automatických zbraní. Mimo to je zmíněná ocel vhodná pro nitridaci, což vyplývá z jak jejího chemického složení tak i ze zkušeností se zmíněnou ocelí. Polotovar, dosahoval v základním stavu R m = 735 785 MPa [9]. Materiálem, použitým pro výrobu hlavně, byla tyč průměru 38mm, která byla následně rotačně kována, 47
Hutnické listy č.2/1, roč. LXIII Surface Treatment ISSN 169 soustružena a zušlechtěna. Zušlechtěním bylo dosaženo tvrdosti HRC 44,6 48,3 a pevnosti 14 15 MPa 1. Ověření chemického složení oceli 15142 bylo provedeno pomocí spektrometru SA (GDOES). Naměřené hodnoty chemického složení (,42% C;,% Mn;,28% Si; 1,14% Cr;,32% Ni;,16% Mo;,4% P;,12% S) odpovídaly normovaným hodnotám ekvivalentního materiálu. Tab. 1 Ekvivalentní značení oceli 15 142 v zahraniční literatuře Tab. 1 Ekvivalent marking of 15 142 steel in foreign literature TYPE 3 42CD4 RR Gr.4 Gr.4H Tab. 2 Chemické složení materiálu Tab. 2 Tabled chemical composition of steel Rotačně vykované a zušlechtěné hlavně byly umístěny do nitridačního zařízení za účelem vytvoření nitridované vrstvy ve vnitřním prostoru hlavně, ve vývrtu. S ohledem na požadované fázové složení a tloušťku vrstvy a s ohledem na potřebu dosažení hloubky nitridované vrstvy byly stanoveny následující podmínky nitridace 2 : Tento dílčí experiment byl zaměřen přímo na vývrt hlavně, ve kterém je nutno získat velmi tvrdou strukturu funkčně se podobající chromové vrstvě, tzn: Vysoká odolnost proti mechanickému otěru Zvýšení korozivzdornosti 1 Tepelné zpracování provedeno v kompetenci Zbrojovky Uherský Brod, a.s. 2 Plazmová nitridace vývrtů hlavní byla provedena oboustranně ISO EURO NĚMECKO ISO 683/2 68 KD EN 86 7 EN 83 1 EN 119 374 FRANCIE VELKÁ BRITÁNIE RUSKO NF 78M BS 38ChM A35 79M 97/3 55684 NF BS A35 97/3 1293 NF EN BS EN 83 83 1 1 USA JAPONSKO ITÁLIE ASTM SCM4 38CrMo4KB A322 SCM4H 82 SCM4M ASTM A322 82 G415 79 G 79 G3311 98 DIN 12 DIN 469 DIN EN 831 GOST 454371 UNI 735674 UNI 6386 UNI EN 831 C Mn Si Cr Ni Mo P S,38,,5,,17,37,9 1,,5,15,35,, Tab. 3 Parametry plazmové nitridace aplikované na hlavňovou ocel Tab. 3 Parametres of plasma nitriding process aplicated to the barrel steel Proces Vstupní parametry T t P U Obr. 3 Dělení vzorků plazmově nitridovaných hlavní Fig. 3 Cutting of plasma nitrided barrels to samples Po procesu plazmové nitridace aplikované na vzorcích hlavní průměrů 6mm, 8mm a 1mm byly jednotlivé vzorky rozřezány (obr. 3.) na přesně definované části od čela (ústí hlavně), tzv. prstýnky (ve vzdálenostech,,,,,,,,,,,,,,,,,,, a 2 mm). Z takto připravených prstýnků byly zhotoveny metalografické výbrusy, které dále sloužily k metalografickému hodnocení a k vyhodnocení hloubek nitridačních vrstev. 3. Metalografické hodnocení Podíl plynů [l/h] [ C] [h] [mbar] [V] H 2 N 2 CH 4 Odprašování 51,5 4 49 2 Nitridace 51 8 4 49 24 8 Odebrané vzorky plazmově nitridovaných dutin byly očištěny v technickém etanolu, osušeny a zalisovány do dentakrilu. Následně broušeny na brusných papírech se zmenšující se zrnitostí brusiva a poté leštěny diamantovou pastou se zrnitostí 1µm. K vyvolání struktury ocelí bylo použito lučavky (složení 3 díly HCl, 1 díl HNO3). Fotodokumentace byla pořízena na metalografickém mikroskopu NEOPHOT 32 a laserovém konfokálním mikroskopu Olympus LEXT OLS. Na metalografických snímcích vzorku o vnitřním Ø 6 mm byl bílý lem nitridů pozorovatelný do hloubky mm, od hloubky mm již bílá vrstva pozorována nebyla (obr. 4, 5). Na hlavni s vnitřním Ø 8 mm byl bílý lem nitridů pozorován do hloubky mm, v hloubce mm metalografickým pozorováním bílá vrstva již pozorována nebyla. Je tedy možné předpokládat, že hraniční hloubka nitridace vývrtu hlavně v plazmě za zvolených podmínek o Ø 8 mm je cca 25 mm. 48
Hutnické listy č.2/1, roč. LXIII ISSN 169 Povrchová úprava Surface Treatment 4. Měření tloušťky nitridační vrstvy Obr. 4 Ø 6 mm, hloubka od ústí mm Fig. 4 Diameter 6 mm, deep from nozzle mm Metalografické hodnocení bylo doplněno měřením tlouštěk vrstev nitridů v definované hloubce plazmově nitridovaného vývrtu hlavní. K hodnocení tlouštěk vrstev nitridů bylo použito měření mikrotvrdosti pomocí Vickersova jehlanu. Vlastní měření bylo prováděno na automatickém mikrotvrdoměru MH zátěžnou silou,5 N dle normy DIN 519 [1]. U měřených vzorků dutin z oceli bylo použito 18 bodů měření a průběh mikrotvrdosti měl zpravidla klesající tendenci. Výsledná tloušťka vrstvy nitridů byla určena jako aritmetický průměr ze tří měření průběhů mikrotvrdosti měřeného vzorku (prstýncích viz. kapitola 2). Na každém vzorku bylo provedeno měření průběhu mikrotvrdosti a následně vyhodnocena tloušťka vrstev nitridů. Průběhy tlouštěk vrstev jednotlivých průměrů vývrtů jsou sumarizovány v obr. 7 (A, B, C). Obr. 7A vyjadřuje změnu tloušťky vrstvy nitridů u hlavně o 6 mm v závislosti na hloubce vývrtu hlavně. Tloušťka vrstvy nitridů měřená od hloubky mm (1 µm) měla sestupný charakter až do hloubky mm, kde již vrstva nebyla měřitelná. V hloubce mm dosahovala tloušťka vrstvy 5 µm a v hloubce mm prudce klesla na hodnotu µm. Obr. 5 Ø 6 mm, hloubka od ústí mm Fig. 5 Diameter 6 mm, deep from nozzle mm V případě dutiny o 1 mm byla bílá vrstva nitridů pozorována v celé délce nitridovaného vývrtu hlavně. V hloubce mm byla dokumentována nejtenčí bílá vrstva, která v některých místech vykazovala menší nekompaktnost (obr. 6). Od hloubky dutiny mm již tloušťka bílé vrstvy opět narůstala. Metalografické pozorování vývoje tloušťky bílé vrstvy v hloubce 2 mm prokázalo, že doutnavý výboj při plazmové nitridaci byl přítomen v celé hloubce plazmově nitridovaného vývrtu. Průběh tloušťky vrstev nitridů nitridované hlavně o 8 mm (obr. 7B) měl obdobný charakter, jako tomu bylo v případě hlavně o 6 mm. V případě hlavně 8 mm byla naměřená tloušťka vrstvy nitridů v hloubce mm 1 µm a v maximální dokumentované hloubce 2 mm dosáhla tloušťka vrstvy µm. V případě dutiny o 1 mm měl průběh tloušťky nitridové vrstvy (obr. 7C) s narůstající hloubkou vývrtu hlavně také sestupný charakter. V hloubce mm byla minimální naměřená tloušťka vrstvy 7 µm a od této hloubky tloušťka vrstvy nitridů narůstala až na hodnotu 11 µm v hloubce 2 mm vlivem průniku doutnavého výboje ze strany nábojové komory. Obr. 6 Ø 1 mm, hloubka od ústí mm (x) Fig 6 Diameter 1 mm, deep from nozzle mm (x) Tloušťka vrstvy nitridů (µm) Otvor o Ø 6 x 5 mm A) Průměr 6 mm A) Diameter 6 mm 2 49
Hutnické listy č.2/1, roč. LXIII Surface Treatment ISSN 169 Otvor o Ø 8 x 5 mm 1 1 1 B) Průměr 8 mm B) Diameter 8 mm Otvor o Ø 1 x 5 mm 2 2 2 Obr. 8 Průběhy tloušťek nitridových vrstev Fig. 8 Trend of nitride layer thickness Ø 6 mm Ø 8 mm Ø 1 mm tvrdosti 1 HV 1. Tvrdostí se blíží hodnotám tvrdě chromované vrstvy, jež v ideálním případě dosahuje hodnot tvrdostí v intervalu od do HV 1 při tloušťce povlaku Cr,1 mm. Nitridovaná vrstva má však větší tloušťku, a protože se jedná o difúzní vrstvu, nemá problém s adhezí, jak je tomu u chromovaných vrstev. Experiment a provedená měření byla realizována za finanční podpory VZ FVT 4 a projektu GAČR 16/8/3. C)Průměr 1 mm C)Diameter 1 mm Obr. 7 Závislost poklesu tloušťky vrstvy nitridů dutiny hluboké 5 mm o 6 mm A), 8 mm B), 1 mm C) Fig. 7 Relation of decrease thickness coumpound zone of narrow deep hollow 5 mm depth of diameters 6 mm A), 8 mm B), 1 mm C) 5. Závěr Experimentálně byla ověřena možnost využití plazmové nitridace pro potřeby nitridace dutin (obr. 8). Dále je vhodné se zabývat možnostmi využití plazmové nitridace pro povrchovou úpravu vývrtů hlavní malorážových zbraní s ohledem na získání požadovaných parametrů blízkých hodnotám chromových vrstev doposud užívaných. Zejména se zaměřit na vzniklou bílou vrstvu ve vývrtu a její posouzení co se týče vhodnosti pro praktické použití hlavně. Dle znalostí jednotlivých typů nitridačních vrstev se však lze domnívat, že bílá vrstva, ačkoliv je velmi tvrdá, je pro potřeby povrchové úpravy hlavní nevhodná z hlediska její křehkosti. Naopak je pak vhodná pro součásti zbraně, u kterých je nutné zvýšit jejich kluzné vlastnosti popř. i vlastnosti antikorozní. Experiment prokázal, že dutiny hlavní je možné úspěšně nanitridovat, což dokládá obr. 8. Nitridace i při tlaku 4mbar umožní nitridovat vnitřní průměry 6, 8 a 1mm. Rozhodujícím parametrem, mající zásadní vliv na hloubku nitridace dutiny, je při procesu plazmové nitridace právě tlak. Tvrdost plazmově nitridované vrstvy oceli dosáhla hodnoty povrchové Literatura [1] Holemář, A., Hrubý, V.: Iontová nitridace v praxi, SNTL, Praha 1989. [2] FIŠER, M.: Konstrukce hlavní malorážových zbraní, Brno, 2. [3] PYE, D.: Practical nitriding and ferritic nitrocarburizing, ISBN: 871778, USA 3. [4] KUSMIČ, D. a HRUBÝ, V.:Corrosion resistence of plasma nitrided structural steels and modern methods of testing. Advances in Military Technology, Volume 3, Issue 1, Univerzity o Defence in Brno, 8, 11 s. ISSN 1228. [5] KUSMIČ, D., HRUBÝ, V. A STUDENÝ, Z.: Vliv parametrů aplikované oxinitridace na korozní odolnost různých ocelí. VIII. Odborný seminář Materiály a technologie ve výrobě speciální techniky, IDET 5, 5. května 5, 5 s. ISBN 859974. [6] KUSMIČ, D.: Ovlivnění korozní odolnosti konstrukčních ocelí po aplikaci oxinitridace. Disertační práce na FVT UO v Brně. Brno, 8. 13 s. [7] KUSMIČ, D. HRUBÝ, V.: Plazmová nitridace dutin. In 22. dny tepelného zpracování 8, Brno: Asociace pro tepelné zpracování kovů, 25.11. 27.11. 8, Brno, 7 s. ISBN 97 254675. [8] HRUBÝ, V. KUSMIČ, D.: Plazmová nitridace hlavní ručních zbraní. In Materiály a technologie ve výrobě speciální techniky 9, Brno: Univerzita obrany, 5. května 9, Brno, 6 s. ISBN 97723141. [9] SILBERNAGEL, A. GREGER, M. SILBERNAGEL, A. jr.: Kovové materiály normované v České republice, Ostrava: Kovosil Ostrava, 9, Ostrava, ISBN 979369443. [1] DIN 519 část 3: Hloubka tvrdé vrstvy tepelně zpracovaných součástí, překlad. [11] Marlot, M., Le Boutrhis, E., Straboni, A.: Improved nitridation efficiency and mechanical property of stainless steel surface after N 2 H 2 plasma nitridation at low temperature, Material letters, Volume 56, 2, str. 79. [12] Keshavarz Hedayati, M., Mahboubi, F., Nickchi, T.: Comparison of conventional and active screen plasma nitriding of hard chromium electroplated steel, Vacuum, Volume 83, kapitola 8, květen 9, str. 38. [13] POKORNÝ, Z.: Plazmová nitridace dutin, Písemná práce k doktorské zkoušce, leden 1. Recenze: Doc. Ing. Jitka Podjuklová, CSc. 5