ROLE SEPARAČNÍCH METOD

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "ROLE SEPARAČNÍCH METOD"

Milena Dvořáková
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 ROLE SEPARAČNÍCH METOD Redukce nežádoucích složek - ruší analýzu, poškozují přístroj Rozdělení - frakcionace vzorku podle zvolené charakteristiky Cílená analýza - vysoce selektivní postup Necílená analýza - převedení do formy vhodné k analýze - minimální redukce komponent 1

2 Vzorek příjem, zpracování Odebraný vzorek velikost, reprezentativnost, stabilita, charakter matrice, homogenita X různorodost Terénní analýza přímá vazba na odběr resp. charakterizaci analyzované části materiálu nebo místa, lokalizace vzorku Příjem do laboratoře popis / kontrola deklarovaného stavu Uložení vzorku laboratorní teplota, zchlazení, zmražení, vakuové (sublimační) sušení neboli lyofilizace, chemická konzervace 2

3 Vzorek zpracování na analytický vzorek Odebraný vzorek nutno zmenšit na část potřebnou k analýze Homogenita (re)homogenizace laboratorní sub-vzorkování Zachování reprezentativnosti Dostatečnost zpracovatelnost Opakovatelnost velikost / přiměřenost navážky 3

Techniky zpracování analytického vzorku Homogenizace: dezintegrace (rozmělnění) drcení mletí stříhání strouhání roztírání Pomocné úpravy z důvodu dosažení změny charakteru

4 Techniky zpracování analytického vzorku Homogenizace: dezintegrace (rozmělnění) drcení mletí stříhání strouhání roztírání Pomocné úpravy z důvodu dosažení změny charakteru matrice usnadnění izolace analytů: zporézňování (konzistence suchého jemného prášku) sušení (imobilizace volné vody) přídavek rozpouštědla nebo modifikátoru úprava ph apod. 4

5 Izolace analytů Rutinní postupy X Nově testované přístupy Charakteristiky izolačních postupů Složitost povedení - počet stupňů (kroků) Selektivita - charakteristika separačních mechanismů - skupinová X individuální Účinnost - výtěžnost analytů - testování pomocí zpětné výtěžnosti - recovery Koncentrace analytů - zředění X zahuštění Fáze izolačního média - plynná, kapalná, pevná, nadkritická tekutina 5

6 A1) Plynná fáze Head space (statický, dynamický) - trap, kryofokusace Purge & trap - trap, kryofokusace 6

7 A2) Plynná fáze Destilace - s vodní párou, s jinými rozpouštědly 7

8 B1) Kapalná fáze a SCF Liquid Liquid Extraction (LLE) Micro Extraction (ME) mikro LLE 8

9 B2) Kapalná fáze a SCF Liquid Solid Extraction (LSE) Třepání ruční, mechanické Reflux Twisselman Soxhlett vibrační Soxtec Ultrazvuková lázeň 9

10 B3) Kapalná fáze a SCF Microwave Assisted Solvent Extraction (MASE) Accelerated Solvent Extraction (ASE) [Pressurized Liquid Extraction (PLE)] 10

11 B4) Kapalná fáze a SCF Supercritical Fluid Extraction (SFE) 11

12 C1) Pevná fáze Solid Phase Extraction (kolonky, disky) - SPE Solid Phase Micro Extraction (SPME) 12

13 C2) Pevná fáze - Extrakce disperzní tuhou fází Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD) Quick Easy Cheap Effective Rugged Safe (QuEChERS) 13

14 D) Rozklad Mineralizace: - laboratorní X vysoká teplota - pomocná činidla kyseliny, plyny - ohřev v peci X mikrovlnami (fokusované) Terénní pyrolytické vzorkování: - vyhřívaná koncovka hadice - nasávání těkavých látek včetně produktů pyrolýzy 14

15 Preparativní techniky Membránové separace (mikro)dialýza statická x dynamická Srážení (ph, soli, organické rozpouštědlo) Filtrace (ultra) Sušení extraktu, destilace, odfoukání dusíkem, RVO, Kuderna-Danish, Snyderův nástavec Gravitační separace 15

16 Preparativní separace LSC - Adsorpční chromatografie (kolonová / sloupcová x column) TLC (HPTLC) LC (HPLC) eluční, ionexová, chirální apod. Elektromigrační preparativní separace Bioafinitní metody (MSPD, SPE, LC enzymové, imunochemické) 16

17 Preparativní separace GPC (HPGPC) 17

Podobné dokumenty

EXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza

EXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza Studijní materiál EXTRAKČNÍ METODY 1. Obecná charakteristika extrakce 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE 3. Alkalická hydrolýza 4. Soxhletova extrakce 5. Extrakce za zvýšené teploty a tlaku PLE, ASE, PSE