Tváření, tepelné zpracování

Transkript

1 Hutnické listy č.1/28 tváření, tepelné zpracování Vliv tepelného zpracování na mikrostrukturu a mechanické vlastnosti za studena válcovaných pásů z mikrolegované oceli Ing. Marcel Janošec Prof. Ing. Ivo Schindler, CSc. Prof. Ing.Vlastimil Vodárek, CSc. Bc. Jaroslav Palát Ing. Stanislav Rusz Ing. Miroslav Legerski, VŠB Technická univerzita Ostrava Ing. Emerich Místecký Martin Růžička, NOVÁ HUŤ Válcovna za studena, spol. s r.o. Byl studován vývoj mikrostruktury Nb-V-Ti mikrolegované oceli během laboratorního válcování za studena a žíhání i vliv strukturních změn na mechanické vlastnosti pásu. Experiment prokázal, že kombinací deformace za studena s aplikovanými režimy žíhání je možné efektivně ovlivnit komplex výsledných mechanických vlastností. K objasnění změn sledovaných veličin byla využita optická i elektronová mikroskopie. 1. Úvod Válcováním za studena je označován technologický postup zpracování významné části za tepla válcovaných plechů či pásů, při kterém v důsledku nízkých tvářecích teplot nemůže proběhnout rekrystalizační proces. Během válcování tedy nutně dochází k strukturním změnám při kterých se zrna tvořící základní matrici materiálu postupně protahují ve směru hlavní deformace a zároveň se vyvíjí usměrněné uspořádání krystalografické mřížky. Vzniká tak deformační strukturní a krystalografická textura. Mimo změn v charakteru zrn se vytváří rovněž řádkovité uspořádání dalších strukturních fází jako např. vměstků, karbidů či perlitických bloků [1]. Povaha všech těchto mikrostrukturních změn se zásadně projevuje na hodnotách mechanických vlastností. Typickým rysem takto deformované struktury je anizotropie mechanických vlastností. Jelikož je uváděná směrovost z hlediska požadavků, které jsou kladeny na pásy resp. plechy válcované za studena ve většině případů nežádoucím jevem, zařazuje se pro odstranění zmiňované směrovosti vlastností tepelné zpracování v podobě žíhání. Parametry žíhání, zejména teplota a čas mají spolu s dalšími činiteli ke kterým patří celková velikost úběru při válcování za studena, rychlost ochlazování, či výchozí strukturní stav materiálu před válcováním za studena, rozhodující vliv na charakter mikrostruktury a tedy mechanické vlastnosti po žíhání. Hovoříme-li o teplotě jako o jednom z parametrů žíhání pak je evidentní, že pevnostní vlastnosti materiálu s rostoucí teplotou žíhání klesají zatím co plastické narůstají. Významné snížení hodnot pevnosti, respektive tvrdosti nastává při teplotách blížících se 6 C, přičemž platí, že čím je stupeň předchozí deformace za studena vyšší, tím je pokles výraznější [2, 3]. Vlastnosti materiálu jsou v zásadě odrazem struktury. V této souvislosti je vhodné podotknout, že z pohledu užitných vlastností je žádoucí, aby měla rekrystalizovaná zrna po žíhání optimální velikost, která zajistí příznivé pevnostní i plastické charakteristiky materiálu. Dlužno připomenout, že smyslem žíhání je nejen snaha o vytvoření optimální mikrostruktury po válcování, ale rovněž dosažení vhodné struktury před válcováním [4], neboť samotný technologický proces válcování za studena je v řadě případů bez zařazení tzv. mezioperačního žíhání, těžko uskutečnitelný [5]. 2. Metodika výzkumu 2.1. Popis experimentu K modelovému válcování byly použity vymořené odstřižky z pásu válcovaných za tepla s tloušťkou 4, mm. V tabulce 1 jsou uvedeny informace o chemickém složení zkoumané oceli. Tabulka 1. Chemické složení oceli v hm. % Table 1. Chemical composition of steel in wt. % C Mn Si P S Al V Ti Nb,6 1,38,24,13,5,22,3,2,7 39

2 Hutnické listy č.1/28 Vlastní proces válcování probíhal víceprůchodovým způsobem za pokojové teploty na laboratorní válcovací stolici Q 11. Na tomto zařízení byly vzorky o rozměrech 4, x 25 x 34 mm podrobeny celkovému relativnímu výškovému úběru 5 %, 1 %, 15 %, 2 %, 3 %, 4 %, 5 % a 75 %. Následovalo žíhání níže specifikovanými režimy v laboratorní vakuové peci. K zamezení interakce oxidických plynů s povrchem kovu během žínání bylo využito ochranné atmosféry složené z 9 % dusíku a 1 % vodíku. Parametry aplikovaných žíhacích režimů jsou uvedeny v tabulce 2. Tabulka 2. Parametry aplikovaných žíhacích režimů Table 2. Parameters of applied annealing schedules režim 1 12 C/h // 53 C // 2 h // 15 C/h // 58 C // 12 h režim 2 12 C/h // 6 C // 2 h // 15 C/h // 65 C // 6 h Systém popisu těchto režimů je následující: rychlost náběhu do meziprodlevy // teplota meziprodlevy // délka meziprodlevy // rychlost pomalého náběhu // teplota výdrže // délka výdrže. U vyžíhaných vzorků byly zkouškou tahem za pokojové teploty zjišťovány mechanické vlastnosti. Získané výsledky, tedy mez kluzu Rp.2 [MPa], pevnost Rm [MPa] a jejich poměr vyjádřený stejně jako tažnost A 8 v procentech, byly sumarizovány pomocí grafů na obr. 1 a 2 v závislosti na celkové relativní výškové deformaci za studena před žíháním ε [%]. Do patřičných souřadnic vynesené body byly prokládány křivkami ručně, bez jakýchkoliv exaktních matematických pravidel. 1 1 Rp.2 /Rm 1 [%] 8 8 Rm [MPa] Rp.2 Rm 6 4 Rp.2 [MPa] 6 4 Rp.2 /Rm A 8 2 A 8 [%] ε [%] Obr. 1. Mechanické vlastnosti vzorků žíhaných režimem 1 Fig. 1. Mechanical properties of samples annealed by schedule Rp.2 /Rm 1 [%] 8 8 Rm [MPa] Rp.2 Rm 6 4 Rp.2 [MPa] 6 4 Rp.2 /Rm A 8 2 A 8 [%] ε [%] Obr. 2. Mechanické vlastnosti vzorků žíhaných režimem 2 Fig. 2. Mechanical properties of samples annealed by schedule 2 4

3 Hutnické listy č.1/ Charakteristika použitého zařízení Při experimentech bylo využito laboratorní zařízení Ústavu modelování a řízení tvářecích procesů VŠB- TUO [6]. Válcování za studena bylo realizováno na laboratorní válcovací stolici Q11 (obr. 3), jež je typu kvarto, bezstojanová, předepjatá prostřednictvím 4 hydraulických matic. Byla projektována speciálně pro experimentální účely Ústavu modelování a umožňuje mj. přípravu tenkých pásků z progresivních slitin, vyznačujících se mimořádně vysokými deformačními odpory (až cca 25 MPa). Na toto zařízení jsou z hlediska specifických forem použití kladeny náročné, často i protichůdné požadavky: vysoká tuhost celé soustavy, zaručující válcovatelnost vysoce zpevněných materiálů a získání úzkých pásků (šířky asi do 8 mm) s vyhovující rovinností i geometrií příčného profilu; možnost získání velmi tenkých pásků (tloušťky i pod,1 mm); mimořádná adaptabilita na neustále se měnící požadavky výzkumu (velmi se lišící materiálové vlastnosti vstupního polotovaru i jeho rozměry a úběrové plány). Projekt stolice Q11, vypracovaný ostravskou firmou KonCAD, získal 2. místo v soutěži Strojírenský projekt roku MCAD Postupnou modernizaci tohoto zařízení (např. vylepšení stavěcího systému válců s pozitivním dopadem na geometrii provalku) zabezpečuje zejména firma BKB Metal. Stávající parametry zařízení jsou následující: jmenovitý průměr pracovního válce 62 mm, opěrného válce 15 mm; délka těla válců 11 mm; stavění válců ruční s měřením lineárním snímačem (přesnost,1 mm), výška válcovací mezery max. 5 mm; pohon pracovních válců dvěma samostatnými střídavými motory s převodovkami NORD (instalovaný příkon 1,6 kw); válcování v jednom směru konstantní rychlostí asi,1 m/s. Počítačový program, originálně vyvinutý pod grafickým prostředím LabVIEW, registruje a průběžně zobrazuje především celkovou válcovací sílu, měřenou smykovými snímači. Dalšími zaznamenávanými veličinami je aktuální výška válcovací mezery a různé parametry spojené s předepjetím stolice. Obr. 3. Laboratorní válcovací stolice Q 11 Fig. 3. Laboratory rolling mill Q11 K žíhání za studena válcovaných vzorků posloužila laboratorní vakuová pec 1812 Vak (obr. 4), postavená na zakázku firmou CLASIC CZ. Pec je určena k tepelnému zpracování malých množství materiálů do teplot 12 C pomocí elektrického odporového ohřevu. Řízení teploty se provádí regulátorem CLARE 4. ovládajícím elektronický spínací prvek a ochranný stykač. Ten může pracovat v režimu manuálním (prodleva kontinuální nebo nastavitelná v rozsahu l 4999 minut, tj. přes 83 hodin) nebo programovacím (každý z 1 uložených programů může obsahovat až 15 programových bloků). Topná část pece je nízkonapěťová, napájená transformátorem řízeným fázově. Vybrané parametry zařízení: užitný vnitřní prostor 45 x 2 x 2 mm; max. vakuum 5 Pa, max. přetlak 2 Pa; 4 topné elementy KANTHAL AI, instalovaný příkon 5 kva (4 V); termočlánek typ S (Pt-PtRhlO) délky 2 mm; rychlosti teplotních změn: ohřev pece na 12 C asi za 8 minut, ochlazování z 12 na 4 C asi za 18 minut; používané atmosféry: vzduch, Ar, N 2, směsný plyn N 2 + H 2. 41

4 Hutnické listy č.1/28 3. Mikrostrukturní rozbory a diskuse výsledků Pro objasnění vývoje mechanických vlastností dle grafů na obr. 1 a 2 byla pro vybrané stupně deformace hodnocena mikrostruktura s využitím optické mikroskopie. Výbrusy pro tuto mikroskopickou techniku byly provedeny na podélně orientovaných vzorcích. Struktura byla posuzována v osové části vývalku v polovině jeho tloušťky. Rozdíly ve velikosti, množství a distribuci precipitátů jakož i identifikace minoritních fází vyskytujících se ve vybraných vzorcích byly hodnoceny s využitím transmisní elektronové mikroskopie (TEM metody extrakčních uhlíkových replik). lze pozorovat na obr. 5b (ε = 3 %). Charakter deformačně zpevněného kovu se poté projevuje rovněž maximálními hodnotami pevnostních mechanických vlastností v grafu na obr. 1. Aplikace deformací převyšujících hodnotu 3 % vede za daných podmínek žíhání k nárůstu podílu rekrystalizovaných zrn (což je doprovázeno poklesem pevnostních mechanických vlastností v grafu na obr. 1). Vlivem relativně nízké žíhací teploty však není možné odstranit známky deformace ani po aplikaci nejvyšších stupňů deformace za studena (obr. 6a). Popisované strukturní charakteristiky dobře reflektují mechanické vlastnosti v grafu na obr. 1. Pozvolný nárůst pevnosti a meze kluzu do hodnoty ε = 3 % odpovídá kumulaci deformačního zpevnění. Při překročení této mezní deformace dochází k poklesu popisovaných veličin vlivem rekrystalizačního odpevnění materiálu. Hodnocení metalografických snímků u druhého žíhacího režimu (obr. 6b d) je poněkud složitější. Charakteristiky deformačně orientované struktury nejsou v tomto případě tak výrazné jako u režimu 1. Obr. 4. Laboratorní vakuová žíhací pec Fig. 4. Laboratory vacuum annealing furnace Výbrusy rovnoběžné s povrchem v cca 1/4 tloušťky pásu byly studovány na prozařovacím elektronovém mikroskopu JEM 2CX vybaveném energiově disperzním analyzátorem Kevex. Identifikace hrubých a středně velkých částic precipitátu byla provedena za použití rentgenové spektrální mikroanalýzy. Metalografický snímek mikrostruktury vzorku po válcování za tepla je uveden na obr. 5a. Mikrostruktura je v tomto případě tvořena téměř výhradně feritem s minoritním výskytem perlitu. Feritická zrna jsou víceméně rovnoosá (číslo velikosti feritického zrna G = 12). a) mikrostruktura po válcovaní za tepla Mikrostrukturu vybraných vzorků posuzovaných s využitím optické mikroskopie po válcování za studena a žíhání lze vidět na obr. 5b a 6. V zásadě ve všech případech je struktura oceli tvořená feritem a perlitem, přičemž charakter obou zmiňovaných fází je do značné míry ovlivněn stupněm deformace a parametry aplikovaného žíhacího režimu. U prvého režimu žíhání dochází s rostoucí deformací k postupnému protahování zrn ve směru hlavní deformace. Perlitické útvary po větším protváření zdánlivě mizí, a to díky rozdrobení perlitických lamel a jejich globulitizaci. Významné projevy deformace b) po deformaci za studena 3 % a žíhání režimem 1 Obr.5. Mikrostruktura vybraných vzorků (optická mikroskopie) Fig. 5. Microstructure of selected samples (optical microscopy) a) Microstructure after hot rolling, b) After cold deformation 3 % and annealing by schedule 1 42

5 Hutnické listy č.1/28 Příčinou je poměrně vysoká žíhací teplota, díky které dochází k rekrystalizaci již po aplikaci relativně nevelkých úběrů. Malé deformace, po nichž rekrystalizace neprobíhá, se poté neprojevují významným protažením původních zrn (obr. 6b). Výsledkem je skutečnost, že se hodnocené struktury mohou jevit velmi podobné. S ohledem na výše uvedené poznatky lze konstatovat, že k rekrystalizačnímu odpevnění dochází za daných podmínek po aplikaci deformací cca nad 15 % (viz graf na obr. 2). Aplikace deformací nad 3 % má za následek postupné zrovnoměrnění struktury (velikosti feritických zrn). (viz poměrně velmi rovnoměrná, jemnozrnná struktura na obr. 6d). Dlužno připomenout, že ve srovnání s prvým režimem žíhání začíná u tohoto režimu struktura rekrystalizovat po aplikaci nižšího stupně deformace, což je s ohledem na vyšší žíhací teplotu pochopitelné. Ze srovnání mechanických vlastností obou aplikovaných žíhacích režimů je pak zřejmé, že u výšeteplotního režimu 2 bylo obecně dosaženo nižších hodnot pevnostních vlastností. Tato skutečnost odpovídá teoretickým předpokladům a byla potvrzena již dříve [7]. V zásadě stejným mechanismem, tedy souvislostí rekrystalizace s předchozím deformačním zpevněním, lze vysvětlit průběh mechanických vlastností i u tohoto režimu žíhání. Na mírný nárůst meze kluzu a pevnosti navazuje jejich relativně strmý pokles, způsobený právě rekrystalizací (po deformaci ε = 3 % poměrně nerovnoměrnou obr. 6c). Opakovaný mírný nárůst pevnostních vlastností po aplikaci deformací 4 75 % lze vysvětlit menší průměrnou velikostí feritických zrn Na obr. 7 lze vidět mikrostrukturu vzorků hodnocenou s využitím transmisního elektronového mikroskopu (TEM). Potvrdilo se, že aplikovaná deformace za studena vedla k rozdrobení lamel cementitu v perlitu a následné koagulaci cementitických částic. Tyto částice obecně tvořily nejhrubší frakci částic precipitátu. Některé hrubé částice byly tvořeny karbidy/karbonitridy titanu a) po deformaci za studena 75 % a žíhání režimem 1 b) po deformaci za studena 15 % a žíhání režimem 2 c) po deformaci za studena 3 % a žíhání režimem 2 d) po deformaci za studena 75 % a žíhání režimem 2 Obr. 6. Mikrostruktura vybraných vzorků (optická mikroskopie) Fig. 6. Microstructure of selected samples (optical microscopy) a) After cold deformation 75 % and annealing by schedule 1, b) After cold deformation 15 % and annealing by schedule 2, c) After cold deformation 3 % and annealing by schedule 2, d) After cold deformation 75 % and annealing by schedule 2 43

6 Hutnické listy č.1/28 a) po válcování za tepla b) po deformaci za studena 3 % a žíhání režimem 1 c) po deformaci za studena 75 % a žíhání režimem 1 d) po deformaci za studena 15 % a žíhání režimem 2 e) po deformaci za studena 3 % a žíhání režimem 2 f) po deformaci za studena 3 % a žíhání režimem 2 Obr. 7. Precipitáty u vybraných vzorků (TEM) Fig. 7. Precipitates in selected samples (TEM) a) After hot rolling, b) After cold deformation 3 % and annealing by schedule 1, c) After cold deformation 75 % and annealing by schedule 1, d) After cold deformation 15 % and annealing by schedule 2, e) After cold deformation 3 % and annealing by schedule 2, f) After cold deformation 3 % and annealing by schedule 2 Částice precipitátu o velikosti řádově kolem 1 nm byly tvořeny MX částicemi s variabilním zastoupením niobu a titanu. Tyto částice byly převážně zděděny z výchozího stavu po válcování za tepla a deformací za studena ani následným žíháním nebyly významně ovlivněny. Velmi jemné částice MX o velikosti několika desítek nanometrů vyprecipitovaly v některých vzorcích během žíhání po deformaci za studena (obr. 7c, e, f). 44 Intenzita precipitace těchto částic byla funkcí jak stupně deformace za studena, tak i režimu následného žíhání. Zvýšením předchozí deformace za studena rostla četnost nukleace jemných částic MX. Ve vzorcích se stejným stupněm deformace vytvořil výšeteplotní režim žíhání 2 předpoklady pro mnohem výraznější precipitaci jemných částic MX než režim žíhání 1, spojený s nižšími teplotami žíhání.

7 Hutnické listy č.1/28 4. Závěr Experiment potvrdil, jak značně lze kombinací deformace za studena a parametry rekrystalizačního žíhání ovlivnit u jednoho typu materiálu komplex mechanických (především pevnostních) vlastností. Zatímco v případě zkoumané mikrolegované oceli je možno popisovanou cestou měnit hodnoty meze kluzu a pevnosti v intervalu přes 1 MPa, plastické vlastnosti zdaleka nereagují na změny podmínek zpracování tak výrazně. Díky mikroskopickým, resp. submikroskopickým rozborům pro vybrané stupně deformace za studena mohly být diskutovány příčiny vývoje sledovaných vlastností. Potvrdilo se, že válcování za studena spolu s aplikovanými žíhacími režimy významným způsobem ovlivňuje nejen charakter výsledných feritických zrn, ale má rovněž klíčový dopad na nukleaci nových precipitátů vznikajících během žíhání po deformaci za studena. Trendy pevnostních a plastických vlastností nejen že dobře korespondují navzájem, ale zároveň velice dobře odpovídají charakteristikám získaným strukturními rozbory. Dosažené výsledky lze proto prakticky využít zejména k optimalizaci podmínek tepelného zpracování zkoumané oceli ve válcovnách pásů za studena. Poděkování: Při experimentálních pracích byl využit laboratorní komplex vyvíjený v rámci výzkumného záměru MSM (MŠMT ČR). Literatura [1] KOLLEROVÁ, M. aj. Valcovanie. 1. vyd. Bratislava : ALFA, s. [2] DĚDEK, V. Tepelné zpracování ocelových pásů válcovaných za studena. Praha : SNTL, s. [3] PRASAT, N. aj. Mechanical properties of cold-rolled annealed HSLA steel. Journal of Material Science, 1991, roč. 26, č. 19, s [4] WIESNER, F. Válcování ocelových pásů za studena. Praha/Bratislava : SNTL, s. [5] JANOŠEC, M. aj. Vliv rekrystalizačního žíhání na křivky zpevnění mikrolegovaných ocelí QStE 42 a QStE 46. In 8. mezinárodní konference FORM 26. Brno : Vysoké učení technické v Brně, 26, s [6] [7] JANOŠEC, M. aj. Mechanical properties of a Nb microalloyed HSLA steels influenced by cold rolling and annealing conditions. In 7 th International Conference Steel Strip 26. Přerov : Steel Strip Society, 26, s Recenze: Prof. Ing. Jiří Kliber, CSc. 17. mezinárodní konference metalurgie a materiálů květen 28 Červený zámek Hradec nad Moravicí, Česká Republika 45