Metody charakterizace

Transkript

1 Metody y strukturní analýzy Metody charakterizace nanomateriálů I

2 Význam strukturní analýzy pro studium vlastností materiálů Experimentáln lní metody využívan vané v materiálov lovém m inženýrstv enýrství: metody studia struktury metody zjišťování vlastností Složení, technologie výroby, tepelné zpracování Struktura materiálů Vlastnosti materiálů Objasnění souvislostí mezi strukturou a vlastnostmi kovů - zásadní význam při analýze chování materiálů za konkrétních podmínek Struktura typ fází, její množství, rozměry, tvar, způsob uspořádání Komplexní popis struktury zobrazení všech fází, stanovení chemického složení, ev. objemového podílu, fázová identifikace řada moderních laboratorních metod: 2

3 Schéma charakterizace pevných látekl Bulk složení Bulk analýza OES,AAS,XRF, chemické metody Distribuce fází a prvků Povrchová a mezipovrchová analýza EPMA,SEM, TEM,SIMS, XPS,AES Geometrie struktury Strukturní (fázová) analýza XRD,TEM,IR- Raman,NMR Elektronová struktura Elektronová strukturní analýza XPS, UPS

4 Experimentáln lní metody využívan vané v materiálov lovém m inženýrstv enýrství: metody studia struktury metody zjišťování vlastností Základní rozdělení metod strukturní analýzy ZOBRAZOVACÍ ANALYTICKÉ Studium struktury povrchu LOM, REM,TEM Studium vnitřní struktury TEM Krystalová struktura (fázová identifikace) RTG a el. difrakce Lokální analýza chem. složení Spektroskop. metody

5 Schema běžné charakterizace struktury materiálů Zobrazení struktury Distribuce fází a prvků Geometrie struktury Zobrazovací metody: REM, TEM, event. SPM Spektroskopie : EPMA (EDX, WDX), AES, XPS + + Strukturní (fázová) analýza: XRD, TEM,NMR 5

6 základ laboratorních metod SA Zobrazovací metody Nejpoužívanější: mikroskopické metody světelná (optická) mikroskopie (LOM) základní metalografická metoda (metalografická mikroskopie = úprava konvenční světelné mikroskopie) využití různé metodiky (fázový kontrast, interferenční mikroskopie) rastrovací elektronová mikroskopie (REM, SEM) primární sondou e - svazek; využitý signál:se, BSE ; mimořádná hloubka ostrosti 3-dim obraz transmisní elektronová mikroskopie (TEM) primární sondou e - svazek; využitý signál:te, DE ; mimořádná rozlišovací schopnost až 0,1 nm mikroskopie rastrující sondy (SPM)

7

8 Využití LOM - materiálové inženýrství LOM:Litina s globulárním grafitem LOM: Hranice zrn ve slitině Cu-Zn

9 Využit ití SEM - studium materiálů i nanomateriálů SEM: Klasický materiál - litina SEM: Si nanodráty SEM: Nanočástice ZnO

10 TEM materiálové inženýrství a nanomateriály TEM: dislokační síť ve slitině Al-Fe TEM:nanočástice Fe

11 SPM metody- zaměř ěřeny spíš íše e na nanomateriály ly,, ale. AFM: Kvantové tečky STM:Nanočástice oxidů na povrchu Fe

12 Závislost volby metody na objemu studované struktury Rozměr Typická strukturní Metoda charakteristika atomární mřížkové poruchy SPM µm submikroskopický subzrna TEM µ mikroskopický zrna REM µ makroskopický trhliny, hrubé LOM > 10 2 µ segregáty

13 Ostatní zobrazovací metody Rentgenová mikroskopie (mikroradiografie) - využívá záření s krátkou λ, zvětšení zůstává na úrovni LOM - výhoda: možnost studia vnitřní struktury - absorpční rtg metoda využívá citlivosti absorpce na chemické složení vzorku - difrakční rtg metody dislokační struktury čistých kovů Emisní elektronová mikroskopie - využití při studiu materiálů, které emitují e - - vzorek plní funkci katody Autoemisní iontová mikroskopie (FIM) - využívá ionty vzniklé ionizací plynu při povrchu vzorku (hrot) se silným + el. polem - pravděpodobnost ionizace uspořádání atomů v povrchu ionty vytvářejí obraz uspořádání a jeho poruch

14 FIM: zobrazení atomů W na povrchu vzorku FIM APFIM TAP TAP: skutečné 3D rozložení prvků

15 Analytické metody Cíl analytických metod určení chemického složení fází a jejich identifikace (tj. krystalové struktury fáze) Určení typu krystalové mřížky a jejích parametrů Difraktografické metody (rtg( a e - difraktografie) Chemická mikroanalýza (analýza chem. složení ve velmi malých objemech, současně zobrazení v rastrovacím režimu) Chemická analýza povrchů, rozlišení oxidačních a vazebních stavů Rtg spektráln lní mikroanalýza (EDA, WDA) Metody analýzy povrchu (AES, XPS)

16 Příklad charakterizace struktury materiálů Aluminid železa s přídavkem p uhlíku LOM XRD (difrakce rtg záření) TEM Difrakce elektronů SEM, BSE kontrast EDX analýza 16

17

18 Porovn vnání analytických metod z hlediska využit ití Metoda Analytické možnosti Elektronová difraktografie stanovení struktury krystalů prvky min. rozměr informační hloubka EDA Z 11 10ppm 1 µm 1 µm WDA Z 4 10ppm 1 µm 1 µm AES Z 3 0,10% 0,5 µm 1,5 µm

19 MN2 cvičení v Laboratoři analytických metod CxI

20 MN2 FÚ AV Praha