VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI A VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITU NIKLOVÉ SLITINY IN 792 5A

Transkript

1 METAL 27 VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI A VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITU NIKLOVÉ SLITINY IN 792 5A INFLUENCE OF HEAT TREATMENT ON MECHANICA PROPERTIES AND HIGN-TEMPERATURE STRUCTURAL STABILITY OF CAST NICKEL ALLOY IN 792 5A Božena Podhorná a Karel Hrbáček b Tomáš Skiba c Antonín Joch b a UJP PRAHA a.s., Nad Kamínkou 1345, Praha Zbraslav, podhorna@ujp.cz b PBS Velká Bíteš a.s. Vlkovská 279, Velká Bíteš, hrbacek.karel@pbsvb.cz c ČVUT v Praze, FJFI, Katedra materiálů. Trojanova Praha 2, skibatom@seznam.cz Abstrakt V poslední době je stále více využívána niklová superslitina IN792-5A, jejíž předností je velmi vysoká pevnost za normálních i vysokých teplot. Slitina se používá pouze v litém stavu, jako přesně lité odlitky, nebo se díly z této slitiny připravují cestou práškové metalurgie. Tato práce shrnuje výsledky studia mechanických vlastností a strukturní stability lité niklové slitiny IN 792-5A po odlití a po tepelném zpracování. Byl sledován vliv tepelného zpracování jak na výchozí vlastnosti slitiny, tak na vlastnosti po dlouhodobé vysokoteplotní expozici. Abstract Recently, nickel alloy IN 792-5A is used more and more often due to its advantage, a very high strength at standard or high temperatures. This alloy is used only in the casting conditions as cire perdue castings, but the components of this alloy could be made by method of power metallurgy as well. The paper summarises all investigated results of mechanical properties and structural stability of cast nickel alloy IN 792-5A after a casting process and heat treatment. In addition, there was observed the influence of heat treatment on initial properties as well as after high temperature prolonged exposure. 1. ÚVOD Slitina IN 792-5A je další slitinou, která rozšiřuje sortiment niklových superslitin používaných k výrobě žárových částí plynových turbín v PBS Velká Bíteš a.s. Třetí stupeň předepsaného tepelného zpracování pro tuto slitinu je 845 C/24h/vzduch. Pracovní teplota, při které je slitina používána, je 85 C a výše. Vyšší provozní teplota než teplota vytvrzení není obvyklá, a proto se naše práce zaměřila na posouzení a porovnání vlastností slitiny ve stavu po odlití a po tepelném zpracování. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL Slitina IN 792-5A se řadí do skupiny vysoce legovaných niklových superslitin a vyznačuje se velmi dobrou žárupevností i žáruvzdorností. Předepsané chemické složení a výsledky chemické analýzy sledované tavby jsou uvedeny v tabulce 1. Slitina je vytvrzená především intermetalickou fází γ Ni 3 (Al,Ti). Objemový podíl vyloučených částic fáze γ se pohybuje mezi 45 55%. Předchozím studiem bylo zjištěno, že slitina nejvíce vytvrzuje při teplotě 85 C, kdy byla naměřena nejvyšší tvrdost. Největší pokles tvrdosti, spojený s rozpouštěním částic fáze γ vyvolalo žíhání při teplotách C. Při vyšších teplotách 1

2 METAL 27 žíhání je tuhý roztok během ochlazování již natolik nerovnovážný, že ani zakalení do vody nepotlačí precipitaci částic γ. Tabulka 1. Chemické složení slitiny IN 792-5A v %hm (ppm). Table 1. Chemical composition of alloy IN792-5A in wt.% (ppm). Prvek Předepsané složení Analýza sledované tavby Prvek Předepsané složení Analýza sledované tavby C,6,1,78 Nb max.,5 <,1 Si max.,2 <,1 Ni základ 61,1 Mn max.,15 <,1 Pb max. 5, ppm,3 ppm P max.,15 <,2 Sb max. 3, ppm < 1, ppm S max.,15 <,2 Se max. 5, ppm < 2, ppm Ag max. 5, ppm <,1 ppm Sn max. 3, < 5, ppm Al 3,15 3,6 3,36 Ta 3,85 4,5 4,12 As max. 3, ppm < 5, ppm Te max. 2, ppm < 1, ppm B,1,2,15 Ti 3,75 4,2 3,98 Bi max.,5 ppm <,1 ppm Tl max.,2 ppm <,2 ppm Cd max.,2 ppm <,1 ppm W 3,85 4,5 4,1 Cr 12, 13, 12,28 Zn max. 5, ppm < 1, ppm Fe max.,5,16 Zr,1,5,31 Ga max. 3, ppm < 1, ppm Al + Ti 7,2 7,7 7,34 In max.,2 ppm <,1 ppm Mg max. 3, ppm 8,4 ppm Mo 1,65 2,15 1,81 Th max. 1, ppm < 1, číslo elektronových vakancí Nv max. 2,38 2,27 Mechanické vlastnosti byly sledovány ve dvou stavech materiálu a to po odlití a po třístupňovém tepelném zpracování 112 C/2 h/ vzduch + 18 C/4 h/vzduch C/2 h/ vzduch, používaném v PBS Velká Bíteš a.s. Předepsané tepelné zpracování slitiny IN 792-5A představuje určitý paradox. Doporučené teploty vytvrzování jsou nižší než předpokládané provozní teploty odlitků. Je tedy zřejmé, že efekt vytvrzení během tepelného zpracování na vlastnosti odlitku během dlouhodobé teplotní exploatace bude velmi malý, nebo zcela zanedbatelný. Význam tepelného zpracování tedy může spočívat pouze v homogenizaci chemického složení při rozpouštěcím žíhání. Vyvstala tedy otázka, do jaké míry je zařazení tepelného zpracování odlitků vůbec nutné. Z těchto důvodů bylo u slitiny IN 792-5A realizováno dlouhodobé žíhání při teplotě 9 C jak ve stavu po odlití, tak ve stavu po tepelném zpracování. Vzorky byly žíhány s cílovou dobou 1 h. Po uplynutí stanoveného počtu hodin byla u všech studovaných materiálů vyhodnocena tvrdost, mikrostruktura a mechanické vlastnosti. K porovnání chování slitiny po různých výchozích stavech byla využita i kvantitativní strukturní analýza. Strukturní parametry byly stanoveny pomocí automatické analýzy obrazu pomocí software LUCIA a stereologické analýzy Saltykovovou momentovou metodou.[3] 3. VLIV DLOUHODOBÉHO ŽÍHÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI Porovnání pevnostních vlastností výchozích stavů po odlití a po tepelném zpracování je ukázáno na obr. 1 a 2. Z těchto teplotních závislostí je zřejmé, že pevnostní ani plastické vlastnosti nebyly tepelným zpracováním podstatně ovlivněny. Z obr. 3, kde je vynesena 2

3 METAL 27 teplotní závislost vrubové houževnatosti, vyplývá, že tepelné zpracování mírně zhoršilo vrubovou houževnatost slitiny. 12 tep. zprac. tep. zprac. 2 tep. zprac. Rm, Rp2 [MPa] Rm Rp2 Tažnost A5 [%] Teplota [ C] Teplota [ C] Obr. 1. Porovnání pevnostních vlastností po odlití a po tepelném zpracování Fig. 1. Comparison of strength behaviour after casting and after heat treatment Obr. 2. Porovnání tažnosti slitiny po odlití a po tepelném zpracování Fig. 2. Comparison of elongation of alloy after casting and after heat treatment Vrubová houževnatost KCU2 [J/cm2] tep. zprac Teplota [ C] Tvrdost HV Stav po odlití Tepelně zpracováno Doba žíhání [h] Obr. 3. Porovnání vrubové houževnatosti po odlití a po tepelném zpracování Fig. 3. Comparison of impact value after casting and after heat treatment Obr. 4. Vliv dlouhodobého žíhání na tvrdost slitiny Fig. 4. Effect of long term annealing on alloy hardness Dalším experimentálním programem bylo dlouhodobé žíhání slitiny v obou stavech. Cílem bylo porovnání vlivu tepelného zpracování na strukturní stabilitu a změny mechanických vlastností po dlouhodobém účinku teploty. Na obr. 4 jsou uvedeny závislosti hodnot tvrdosti na době žíhání. Během dlouhodobého žíhání tvrdost slitiny trvale klesá. Tento pokles je poměrně rychlý během prvního tisíce hodin, pak se zpomaluje a mezi 2 a 1 hodinami je snížení tvrdosti minimální. Změny tvrdosti jsou prakticky identické pro oba stavy materiálu. Porovnání hodnot sledovaných mechanických veličin ukázalo, že výchozí stav slitiny IN 792-5A, proces degradace vlastností vyvolaný dlouhodobým účinkem teploty prakticky neovlivňuje. To dokazuje porovnání některých naměřených hodnot mechanických vlastností, uvedených v tabulce č. 2 a porovnání pevnostních vlastností ve výchozím stavu a stavu po 1 h žíhání na obr. 5 a 6. 3

4 METAL 27 Tabulka 2. Porovnání hodnot mechanických vlastností Table 2. Comparison of mechanical properties Posuzovaná veličina Výchozí stav Stav po žíhání 9 C/1 h Litý stav Tepelně zprac. Litý stav Tepelně zprac. HV Rp2 2 C [MPa] Rp2 9 C [MPa] Rm 2 C [MPa] Rm 9 C [MPa] A5 2 C [MPa] 4,3 4,8 3,5 3,8 A5 9 C [MPa] 15, 14, 3,4 13,7 KCU2 2 C [J/cm 2 ] 22,5 15, 15, 13, KCU2 9 C [J/cm 2 ] 27,5 22, 12, 21, Rp2, Rm [MPa], HV HV Rp2 Rm litý TZ Rp2, Rm [MPa], HV HV Rp2 Rm litý TZ Obr. 5. Porovnání pevnostních vlastností ve výchozích stavech Fig. 5. Comparison of strength behaviour in initial states Obr. 6. Porovnání pevnostních vlastností po žíhání 9 C/1 h Fig. 6. Comparison of strength behaviour after annealing 9 C/1 h 4. KVANTITATIVNÍ STRUKTURNÍ ANALÝZA K porovnání chování slitiny po rozdílných výchozích stavech bylo využito metalografického posouzení morfologie fáze γ, které bylo doplněno kvantitativní strukturní analýzou. Na obrázcích č. 7 a 8 je ukázána struktura slitiny ve stavu po odlití a po tepelném zpracování. Po odlití je fáze γ hrubší než po předepsaném tepelném zpracování. I po žíhání 1h je patrné, že tento rozdíl zůstává zachován (obr. 9, 1). Částice γ jsou menší a jejich počet v daném objemu je větší. Tato skutečnost byla ověřena kvantitativní strukturní analýzou, jak je ukázáno na obrázcích č. 11, 12. Zde jsou porovnány změny střední velikosti částic γ s dobou žíhání a změny počtu částic v daném objemu. I tyto výsledky potvrzují, že částice u materiálu tepelně zpracovaného jsou jemnější a jejich počet v objemu větší. Příčina je právě v nižší teplotě vytvrzovacího žíhání, kdy dojde k nukleaci většího množství precipitátu fáze γ. U litých vzorků během pomalejšího ochlazování slitiny v licí formě vznikají částice hrubší a je jich méně. Struktura jemnější disperze precipitátů je z hlediska vlastností materiálu obecně příznivější, ale pozorované rozdíly jsou v tomto případě příliš malé, než aby znatelným způsobem ovlivnily hodnoty mechanických vlastností. 4

5 METAL 27 Obr. 8. Struktura slitiny po TZ Fig. 8. Microstructure after heat treatment Obr. 9. Struktura slitiny po odlití a žíhání 9 C/1 h Fig. 9. Microstructure after casting and after annealing 9 C/1 h Obr. 1. Struktura slitiny po TZ a žíhání 9 C/1 h Fig. 1. Microstructure after heat treatment and after annealing 9 C/1 h 3E+9,7 3E+9,6 Veikost částic [mm] Počet částic [1/mm3] Obr. 7. Struktura slitiny po odlití Fig. 7. Microstructure after casting 2E+9 tepelně 2E+9 zpracováno 1E+9 5E+8,5 tepelně,4 zpracováno,3,2 E Doba žíhání [h] Doba žíhání [h] 8 1 Obr. 11. Změny velikosti částic s dobou žíhání Obr. 12. Změny počtu částic s dobou žíhání Fig. 11. Dependence of particle size Fig. 12. Dependence of particle number on annealing time on annealing time 5

6 METAL ZÁVĚR Byl sledován vliv tepelného zpracování na mechanické vlastnosti slitiny IN792-5A po dlouhodobé tepelné exploataci. Studovaná slitina byla sledována ve stavu po odlití a po předepsaném tepelném zpracování. Ve výchozích stavech se projevilo tepelné zpracování mírným zvýšením tvrdosti i pevnostních vlastností za současného slabého poklesu vrubové houževnatosti. Z hlediska morfologie fáze γ dochází k zjemnění precipitátů a jejich homogenizaci. Vlivem dlouhodobého působení teploty 9 C dochází k trvalému poklesu tvrdosti do doby žíhání 2h. Další doba žíhání snižuje tvrdost již minimálně a změny tvrdosti jsou identické pro oba stavy materiálu. Z porovnání sledovaných pevnostních vlastností se ukazuje, že dlouhodobým účinkem teploty dochází k degradaci těchto vlastností. Tento pokles však nijak výrazně nezávisí na výchozím stavu slitiny. Kvantitativní strukturní analýzou bylo ověřeno, že tepelným zpracováním je dosaženo homogennější a jemnější disperze fáze γ, na rozdíl od stavu po odlití. Tyto rozdíly však nejsou tak výrazné, aby morfologie struktury materiálu významně ovlivnila hodnoty mechanických vlastností. Na základě získaných výsledků bude realizován dostatečně velký statistický soubor zkoušek mechanických vlastností nutný pro případné vypuštění tepelného zpracování z technologického procesu výroby přesně litých odlitků. PODĚKOVÁNÍ Prezentované výsledky studia žárupevné slitiny IN 792-5A byly získány v rámci projektů programů Impuls a Tandem, dotovaných z prostředků MPO ČR. LITERATURA [1] PODHORNÁ, B., KUDRMAN, J., HRBÁČEK, K. Mechanické vlastnosti a strukturní stabilita niklové slitiny IN 792-5A. Sborník z konference Metal 26. Hradec nad Moravicí: Tanger, 26 [2] PODHORNÁ, B., KUDRMAN, J., SKIBA, T. Výzkum materiálových vlastností a vývoj nové technologie přesného lití žárových částí nově vyvíjeného turbinového motoru TJ 1, zpráva UJP 127, Praha 26 [3] SALTYKOV, S.A., Stereometričeskaja metallografija, Metallurgija, Moskva 197 [4] Guide to Engineering Materials. Advanced Materials and Processes. 2, vol. 159, 21,97 [5] SIMS, CH. S., STOLOFF, N. S., HAGEL, W. C.: Superalloys II. High-Temperature Materials for Aerospace and Industrial Power. Eds.:. John Wiley and Sons. NY, 1987, s