Praktické cvičenie č. 2 z predmetu Analýza liečiv

Transkript

1 Praktické cvičenie č. 2 z predmetu Analýza liečiv A. Teoretická príprava na praktické cvičenie vysvetlenie princípu chemických reakcii skúšok totožnosti skupín uvedených v pracovných postupoch. Zdroj teoretickej prípravy prednáška + študijná literatúra - Bezáková Ž.: Základy farmaceutickej analýzy (str ) + Ph. Eur SFK Teoretická príprava bude overovaná učiteľom. B. Pracovné postupy skúšok totožnosti iónov a skupín text je aktualizovaný podľa Ph. Eur SFK 2015 (2.vydanie). Pracovné postupy skúšok totožnosti Ph. Eur. 8.8 sú zhodné s pracovnými postupmi skúšok totožnosti SL 1, na ktoré je odkaz v SFK 2015 (2.vydanie) a rovnako v článkoch liečiv. Dostupné sú texty článkov liečiv Ph. Eur. 8.8 v elektronickej verzii liekopisu v rámci Externých informačných zdrojov FaF UK a tiež texty článkov SL 1 v tlačenej verzii liekopisu - knižnica. Paracetamolum E. Dáva reakciu na acetylové skupiny (2.3.1). Zahrieva sa nad otvoreným plameňom Ethylis acetas C. Dáva reakciu na acetylové skupiny (2.3.1) Poznámka skúmavka so zátkou je v prípravke!

2 Chinini sulfas Dáva reakciu na alkaloidy (2.3.1) nie je uvedená v liekopise, modelová vzorka V tomto praktickom cvičení robí aj skúšky totožnosti B, C. B. Asi 5 mg sa rozpustí v 5 ml vody R. Pridá sa 0,2 ml brómovej vody R a 1 ml amoniaku zriedeného R2. Vznikne zelené zafarbenie. C. 0,1 g sa rozpustí v 3 ml kyseliny sírovej, zriedenej R a zriedi sa vodou R na 100 ml. Pri pozorovaní v UF žiarení pri 366 nm je viditeľná intenzívna modrá fluorescencia, ktorá takmer úplne vymizne pridaním 1 ml kyseliny chlorovodíkovej R. Pri skúške C rozpustiť 10 mg vzorky v 0,3 ml kyseliny sírovej, zriedenej R a zriediť vodou R na 10 ml. Pri pozorovaní v UF žiarení pri 366 nm je viditeľná intenzívna modrá fluorescencia, ktorá takmer úplne vymizne pridaním 0,1 ml kyseliny chlorovodíkovej R. Chinidini sulfas Dáva reakciu na alkaloidy (2.3.1) nie je uvedená v liekopise, modelová vzorka V tomto praktickom cvičení sa robí aj skúšky totožnosti B, C, D. B. Asi 5 mg sa rozpustí v 5 ml vody R. Pridá sa 0,2 ml brómovej vody R a 1 ml amoniaku zriedeného R2. Vznikne zelené zafarbenie. C. 0,1 g sa rozpustí v 3 ml kyseliny sírovej, zriedenej R a zriedi sa vodou R na 100 ml. Pri pozorovaní v UF žiarení pri 366 nm je viditeľná intenzívna modrá fluorescencia, ktorá takmer úplne vymizne pridaním 1 ml kyseliny chlorovodíkovej R. Pri skúške C rozpustiť 10 mg vzorky v 0,3 ml kyseliny sírovej, zriedenej R a zriediť vodou R na 10 ml. Pri pozorovaní v UF žiarení pri 366 nm je viditeľná intenzívna modrá fluorescencia, ktorá takmer úplne vymizne pridaním 0,1 ml kyseliny chlorovodíkovej R. D. Asi 50 mg sa rozpustí v 5 ml horúcej vody R. Po ochladení sa pridá 1 ml roztoku dusičnanu strieborného R1 a mieša sa sklenenou tyčinkou. Po niekoľkých minútach sa vylučuje biela zrazenina, ktorá sa rozpustí po pridaní kyseliny dusičnej zriedenej R. Procaini hydrochloridum F. 1 ml roztoku S sa zriedi vodou R na 100 ml. 2 ml tohto roztoku dávajú reakciu na primárne aromatické amíny (2.3.1). Roztok S. 2,5 g sa rozpustí vo vode bez oxidu uhličitého R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 50,0 ml. Z dôvodu šetrenia chemikáliami sa odváži priamo 50 mg vzorky, rozpustí sa v 1 ml vody R a zriedi sa ňou na 100,0 ml. 2 ml tohto roztoku dávajú reakciu na primárne aromatické amíny (2.3.1). Sulfanilamidum

3 D. Asi 5 mg sa rozpustí v 10 ml kyseliny chlorovodíkovej 1 mol/l. 1 ml tohto roztoku sa zriedi vodou R na 10 ml. Roztok bez ďalšieho pridania kyseliny dáva reakciu na primárne aromatické amíny (2.3.1). Poznámka nerobia sa priamo, návody pre študentov sú v prípravke! Phenobarbitalum D. Dáva reakciu na barbituráty nesubstituované na dusíku (2.3.1). vzorku študent nemá v stojane vzoriek (len prázdna skúmavka), ale ju dostane od poverenej osoby priamo na vykonanie reakcie Acidum benzoicum A. Teplota topenia (2.2.14): musí byť 120 C až 124 C. B. Roztok S (pozri Skúšky na čistotu) musí dávať reakciu (a) na benzoany (2.3.1) Roztok S. 5,0 g sa rozpustí v liehu 96 % R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100,0 ml. Z dôvodu šetrenia chemikáliami sa odváži priamo 50 mg vzorky, rozpustí sa v 1 ml liehu 96 % (1 ml roztoku S). K 1,0 ml roztoku S sa pridá 0,5 ml roztoku chloridu železitého R1. Tvorí sa svetložltá zrazenina rozpustná v éteri. Natrii benzoas A. Dáva reakcie (b) a (c) na benzoany (2.3.1) Poznámka pri reakcii (c) nesuší sa vo vákuu, len v sušiarni!

4 Acidum citricum anhydricum, monohydricum Dáva reakciu na citrónany (2.3.1) nie je uvedené v liekopise Natrii citras dihydricus A. K 1 ml roztoku S (pozri Skúšky na čistotu) sa pridajú 4 ml vody R. Roztok dáva reakciu na citrónany (2.3.1) Roztok S. 10,0 g sa rozpustí vo vode bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100 ml. Predpísaný roztok 5,0 ml = 0,1 g Natrii citras dihydricus + 5 ml vody bez oxidu uhličitého R Z dôvodu šetrenia chemikáliami sa odváži priamo 50 mg vzorky 0,1 g Natrii citras dihydricus, rozpustí sa v 5 ml vody bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R (1 ml roztoku S + 4 ml vody R). Roztok dáva reakciu na citrónany (2.3.1) Poznámka - zafarbenie je skôr žltohnedé, modrý prstenec vzniká až státím vzorky! Ethylis acetas D. Dáva reakciu na estery (2.3.1) Calcii lactas pentahydricus B. Dáva reakciu na mliečnany (2.3.1)

5 Acidum lacticum C. Dáva reakciu na mliečnany (2.3.1) Poznámka - vzniká zelený prstenec! Natrii acetas trihydricus A. 1 ml roztoku S (pozri skúšku na čistotu) dáva reakciu (b) na octany (2.3.1) Roztok S. 10,0 g sa rozpustí vo vode bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 100, 0 ml. Z dôvodu šetrenia chemikáliami sa odváži priamo 0,10 g Natrii acetas trihydricus a rozpustí sa v 1,0 ml vody bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R (1 ml roztoku S). Tento roztok dáva reakciu (b) na octany (2.3.1). Plumbi acetas (nie je uvedený v liekopise, modelová vzorka) Dáva reakciu (b) na octany (2.3.1) Acidum salicylicum C. Asi 30 mg sa rozpustí v 5 ml roztoku hydroxidu sodného 0,05 mol/, ak treba roztok sa zneutralizuje a zriedi vodou R na 20,0 ml. 1 ml tohto roztoku dáva reakciu (a) na salicylany (2.3.1) Natrii salicylas B. roztok S (pozri Skúšky na čistotu) dáva reakcie na salicylany (2.3.1). Roztok S. 5,0 g sa rozpustí vo vode bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R a zriedi sa tým istým rozpúšťadlom na 50 ml. Z dôvodu šetrenia chemikáliami sa odváži priamo 0,10 g Natrii salicylas, pridá sa 1,0 ml vody bez oxidu uhličitého R pripravenej z destilovanej vody R (1 ml roztoku S). Dáva reakcie na salicylany (2.3.1). Acidum acetylsalicylicum po alkalickej hydrolýze D. 20 mg zrazeniny zo skúšky totožnosti B sa zahriatím rozpustí v 10,0 ml vody R a ochladí sa. Roztok dáva reakciu (a) na salicylany (2.3.1)

6 B. K 0,20 g sa pridajú 4 ml hydroxidu sodného, zriedeného roztoku R a 3 min. sa varí. Po ochladení sa pridá 5 ml kyseliny sírovej zriedenej R a vylúčená zrazenina sa odfiltruje premyje a vysuší sa pri teplote 100 C až 105 C. Teplota topenia (2.2.14) je 156 C až 161 C. Poznámka skúška (a) sa robí podľa liekopisu, skúška (b) sa nesuší vo vákuu, len v sušiarni! Acidum tartaricum B. Dáva reakcie na vínany (2.3.1) Poznámka pri reakcii (a) treba presne dodržať návažky a predpísané množstvá a poradie pridávaných činidiel síranu železnatého a peroxidu vodíka vzniknuté žlté zafarbenie musí zmiznúť (zmizne až po dlhšom státí) až potom sa pridá po kvapkách zriedený roztok hydroxidu sodného R. Mr = 150,1 Kalii natrii tartaras tetrahydricus B. Dáva reakciu (b) na vínany (2.3.1) Mr = 282,22 Coffeinum F. Dáva reakciu na xantíny (2.3.1) Okrem skúšky F urobiť na cvičení aj skúšky C a D, ktoré spadajú pod 3. cvičenie C. K 2 ml nasýteného roztoku kofeínu sa pridá 0,05 ml jódového roztoku R. Roztok je číry. Pridá sa 0,1 ml kyseliny chlorovodíkovej, zriedenej 7 % R. Vznikne hnedá zrazenina. Po neutralizácii hydroxidom sodným, zriedeným roztokom R sa zrazenina rozpustí. D. Asi 10 mg sa v skúmavke so sklenenou zátkou rozpustí v 0,25 ml zmesi 0,5 ml acetylacetónu R a 5 ml hydroxidu sodného, zriedeného roztoku R. Zahrieva sa na vodnom kúpeli 7 min pri teplote 80 C. Po ochladení sa pridá 0,5 ml roztoku

7 dimetylaminobenzaldehydu R2. Znova sa 7 min zahrieva na vodnom kúpeli pri teplote 80 C. Ochladí sa a pridá sa 10 ml vody R. Vznikne intenzívne modré zafarbenie. Theobrominum C. Dáva reakciu na xantíny (2.3.1) Okrem skúšky C urobiť aj skúšku B, ktorá spadá pod 3. cvičenie B. Asi 20 mg sa miernym zahrievaním rozpustí v 2 ml amoniaku zriedeného R1 (asi 6 mol/l) a ochladí sa. Pridajú sa 2 ml dusičnanu strieborného, roztoku R2. Roztok zostáva číry. Roztok sa niekoľko minút zahrieva pri teplote varu. Vznikne biela kryštalická zrazenina.