Stanovení hladin léčiv a terapeutické monitorování léčiv
|
|
- Petra Ševčíková
- před 8 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Stanovení hladin léčiv a terapeutické monitorování léčiv Doc. MUDr. Petr Schneiderka CSc. Tvorba a ověření e-learningového prostředí pro integraci výuky preklinických a klinických předmětů na LF UP a FZV UP Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/
2 Úvod Terapeutické monitorování léčiv (therapeutic drug monitoring, TDM) je soubor postupů určených k optimalizaci konkrétní farmakoterapie konkrétního nemocného. Skládá se z cyklu stanovení koncentrace ( hladiny ) léčiva v biologickém materiálu, provedení farmakokinetické analýzy a interpretace nálezu, návrhu vhodného dávkovacího schématu, jeho aplikace a opakovaného stanovení koncentrace léčiva.
3 Cíle TDM TDM má smysl provádět pouze u těch léčiv, která se vyznačují úzkým terapeutickým indexem, těsným vztahem mezi koncentrací a účinkem, nelineární kinetikou a u léčiv, jejichž účinek není klinicky měřitelný a kvantifikovatelný. Monitoruje se také léčba takovými léčivy, u nichž je všeobecně známa velká interindividuální variabilita v procesech absorpce, distribuce, metabolismu a eliminace z organismu nemocného.
4 Indikace TDM K indikacím TDM náleží nedostatečná terapeutická odpověď, výskyt nežádoucích vedlejších nebo toxických účinků léčiva, podezření na lékové interference, zahájení nebo změna terapie a ověření, že bylo dosaženo terapeutické koncentrace léčiva (v cirkulaci).
5 Co je TDM Za TDM nelze považovat samotné stanovení koncentrace léčiva v biologickém materiálu a k interpretaci nestačí pouhá číselná hodnota nebo srovnání číselných hodnot několika laboratorních vyšetření. Cílem je farmakokinetická analýza, která pomocí matematického zpracování laboratorních výsledků a výpočtu individuálních farmakokinetických parametrů pacienta určí dávkovací režimy vhodné pro dosažení terapeutických koncentrací ( hladin ) léčiv.
6 Zpracování TDM Nezbytnými předpoklady jsou znalosti klinických údajů o dotyčném pacientovi a přesné informace o dávkování léčiva, době podání poslední dávky a době a způsobu odběru biologického materiálu (krve) pro analýzu. K výpočtu slouží různé počítačové programy založené na Bayesianské statistické metodě, např. farmakokinetický program MW-Pharm (Mediware, Groningen, Holandsko).
7 Charakter TDM TDM má typicky interdisciplinární charakter. Zatímco stanovení koncentrací léčiv se provádí téměř výlučně v laboratořích klinické biochemie, interpretace a využití farmakokinetických programů je v rukou klinických farmakologů nebo jiných příslušně kvalifikovaných odborníků a za vedení léčby pacienta odpovídá ošetřující lékař. TDM proto vyžaduje účinnou mezioborovou spolupráci.
8 Metody pro stanovení léčiv Pro účely stanovení léčiv v biologických materiálech jsou k dispozici metody imunochemické (imunoanalytické) a metody chromatografické. U nás byly pro tento účel oba typy metod používány paralelně už od 80. let minulého století. Imunoanalytické metody stanovení léčiv jsou v praxi rutinních klinických laboratoří stále velmi rozšířené a oblíbené pro svoji automatizovatelnost a možnost analýzy velkých sérií vzorků.
9 Imunochemické metody Soupravy činidel i přístrojovou techniku (automatické analyzátory) pro imunochemické metody dodnes vyrábí řada světových firem. Nevýhodou imunochemických metod je výskyt nespecifických reakcí a nemožnost identifikovat metabolity léčiv. Bližší podrobnosti o těchto metodách jsou zmíněny v tématu Imunochemie.
10 Chromatografické metody - historie Mezi chromatografickými technikami pro analýzu léčiv převažovala nejprve tenkovrstevná chromatografie (TLC, viz Večerková J., 1983) a klasická kapalinová chromatografie. Koncem 20. století se začala uplatňovat vysoce účinná kapalinová chromatografie (HPLC), obvykle ve spojení s UV nebo fluorescenční detekcí. Menší podíl měla plynová chromatografie (GC) a kapalinová chromatografie s různými typy detekce.
11 Chromatografické metody - současnost Hmotnostní spektrometrie ve spojení s chromatografií se koncem 20. století teprve začínala rozvíjet. Poměry se však v průběhu posledních let dramaticky změnily ve prospěch vysoce účinné nebo ultraúčinné kapalinové chromatografie s hmotnostní detekcí (HPLC/MS nebo UHPLC/MS), zatímco zastoupení všech ostatních jmenovaných metod výrazně pokleslo.
12 Tenkovrstevná chromatografie (1) Název chromatografie na tenké vrstvě (thin layer chromatography, TLC) vychází z toho, že materiál stacionární fáze je rovnoměrně rozprostřen na pevné podložce (sklo, plastická nebo hliníková folie). Může tam být různým způsobem navrstven ( sypané vrstvy ) nebo vhodným pojidlem přitmelen ( tmelené vrstvy ). Na označená místa startu se pipetou nanášejí vzorky. Celá deska se potom šikmo svisle vloží do kyvety obsahující na dně mobilní fázi, která tenkou vrstvou vzlíná vzhůru a unáší s sebou složky dělené směsi (vyvíjení chromatogramu).
13 Tenkovrstevná chromatografie (2) Materiály pro přípravu tenkých vrstev bývají (ve vazbě na použité principy dělení) např. mikrokrystalická celulóza, silikagel, oxid hlinitý nebo dextranové gely. Většina matriálů pro TLC se dnes komerčně vyrábí a hotově dodává do laboratoří. Chromatografické principy využívané při TLC jsou shodné s těmi, které jsou popsány dále (tab. 1). Po skončení dělení se tenká vrstva usuší a rozdělené frakce se detekují a hodnotí. Detekce může být barevná, tvoří-li složky po postříkání vhodným činidlem barevnou reakci, nebo fluorescenční po ozáření chromatogramu UV světlem.
14 Hodnocení tenkovrstevné chromatografie Hodnotí se především poloha skvrn, tj. délka dráhy, resp. poměr délky dráhy skvrny k délce dráhy čela rozpouštědel od startu ve srovnání s příslušnými standardy, které byly na stejnou desku naneseny a děleny současně (obr. 1). Barevné skvrny lze hodnotit také kvantitativně denzitomatricky nebo po vystřihnutí/vyškrábání a eluci barviva fotometricky Tenkovrstevná chromatografie se dodnes využívá jako rychlá a poměrně nenáročná metoda sloužící k analýze a kontrole léčiv a především ke screeningu zneužívaných drog.
15 Obr. 1. Tenkovrstevný chromatogram
16 Kapalinová chromatografie Kapalinová chromatografie je metoda dělení látek v trubici (sloupci, koloně, nejčastěji skleněné nebo plastové) naplněné pevným materiálem (nepohyblivá, stacionární fáze), jímž protéká kapalina (pohyblivá, mobilní fáze). Klasická kapalinová chromatografie se používá pro analytické účely kolony o průměru jeden a více centimetrů s délkou deseti- až dvacetinásobnou. Existují však i mikrokolony s menšími rozměry.
17 Charakteristika fází v kolonách (1) Náplní kolon bývá materiál s částicemi o průměru řádově 10-1 mm. Pro různé účely se používá specifických druhů náplní a odpovídajících principů dělení (tab.1). Stacionární fází pro adsorpční chromatografii bývá oxid křemičitý, který je polární a kyselý nebo oxid hlinitý, který je polární a bazický. Mobilní fází pro adsorpční chromatografii bývají podle nárustu eluční síly pentan, benzen, chloroform, aceton, acetonitril, ethanol, methanol a voda.
18 Charakteristika fází v kolonách (2) Stacionární fáze pro rozdělovací chromatografii mohou být mechanicky nanesené na inertním nosiči (ethylenglykol nebo skvalan na silikagelu) nebo chemicky vázané (zakotvené) na inertním nosiči, tj. např. silikagelu. Mobilní fáze pro rozdělovací chromatografii s normálními fázemi, tedy stacionární fází polární a mobilní fází nepolární, bývají nejčastěji látky jako pentan, heptan, chloroform a jejich směsi.
19 Tab. 1. Chromatografické principy a typy materiálu pevné fáze (Upraveno podle V. Doležalové 1995) Princip chromatografie Adsorpční Rozdělovací Druh náplně Adsorbent: Al 2 O 3, MgO, CaO, H 2 SiO 3, MgCO 3, CaCO 3, Al(OH) 3, aktivní uhlí Kapalina, např. polyethylenglykol, zakotvená na pevném nosiči Iontoměničová (ionexová) Gelová (dělení podle velikosti molekuly) Afinitní Iontoměnič: hlinitoalkalické křemičitany nebo syntetické pryskyřice nesoucí vyměnitelné skupiny COOH, -SO 3 H, - OH, -NH 2, apod. Gel: dextran, agaróza, polyakrylamid Pevný nosič (např. agaróza) s navázaným ligandem: pro bílkovinu to může být specifická protilátka, pro enzym substrát, apod.
20 Další typy chromatografií Pro chromatografii s obrácenými (reverzními) fázemi (RP- HPLC), čili stacionární fází nepolární a mobilní fází polární se používají methanol, acetonitril, tetrahydrofuran, voda a jejich směsi. Pro analýzu léčiv v biologickém materiálu se využívala zejména iontomeničová a afinitní kapalinová chromatografie.
21 Eluce Kapalina opouštějící chromatografickou kolonu (eluát) se buď: zachycuje do zkumavek (jímání frakcí) a v nich se detekují a stanovují sledované látky nebo protéká vhodným detektorem obvykle spojeným se záznamovým a vyhodnocovacím zařízením (kontinuální analýza).
22 Detektory Detektory mohou být podle vlastností a povahy dělených látek: spektrofotometrické pro měření absorbance ve viditelné nebo ultrafialové oblasti, fluorimetrické pro měření flurescence, polarimetrické pro měření optické otáčivosti, refraktometrické pro měření indexu lomu, konduktometrické pro měření vodivosti, potenciometrické pro měření ph, imunochemické, apod.
23 Obr. 2. Schéma uspořádání HPLC
24 Vysoce účinná kapalinová chromatografie (1) Zařízení pro vysoce účinnou kapalinovou chromatografii (high performance liquid chromatography, HPLC) se skládá z rezervoáru mobilní fáze, pumpy, dávkovacího mechanismu, dělicí kolony, detektoru a záznamového a výpočetního systému (viz. obr. 2). Na rozdíl od klasické kapalinové chromatografie se zde používají tenké kolony o průměru několika milimetrů, které jsou plněny jemnějším materiálem s velikostí částic řádově v mikrometrech.
25 Vysoce účinná kapalinová chromatografie (2) Průtok mobilní fáze zajišťuje tlakové čerpadlo (tlak až 30 MPa). Integrální součástí tohoto typu chromatografů je detektorová část jak je popsána výše. Jedním z typů detektorů může být hmotnostní spektrometr (MS). Využívají se principy adsorpční, rozdělovací a iontoměničové chromatografie a dělení podle relativní molekulové hmotnosti. Tomu odpovídají i materiály stacionární fáze (tab. 1) s výjimkou gelů, které by se vyšším tlakem deformovaly.
26 Vysoce účinná kapalinová chromatografie (3) Výsledný grafický záznam chromatografie zachycuje odezvu detektoru proti retenčnímu času, který je při stejném experimentálním uspořádání pro danou látku charakteristický (viz obr. 3).
27 Obr. 3. Příklad chromatografického záznamu HPLC
28 Plynová chromatografie (1) Plynová chromatografie (gas chromatography, GC) je metoda pro dělení směsi látek podle rozdílné teploty varu a různého rozdělovacího koeficientu. Název vychází ze skutečnosti, že pohyblivou fází je v této analytické metodě plyn. Rozdělované látky je třeba zahřáním převést do plynného stavu.
29 Plynová chromatografie (2) Vzorky v pevném skupenství se před analýzou nejprve rozpouštějí v těkavých kapalinách, vzorky s vysokou teplotou varu se derivatizují, tj. převádí na deriváty s nižší teplotou varu. Pro dělení těkavých vzorků se používá metoda analýzy rovnovážné plynné fáze (head space). Při ní se definované množství vzorku zahřívá v uzavřené nádobce, těkavá složka přejde do plynné fáze, a ta se použije k analýze. Vzorek se na kolonu aplikuje nástřikem.
30 Plynová chromatografie (3) Přístroj, plynový chromatograf, se skládá ze: zdroje nosného plynu, chromatografické kolony v temperované skříni, aplikační mechaniky, detektoru a záznamového (vyhodnocovacího) zařízení. Nosným plynem bývá (v závislosti na detekčním principu) dusík, vodík, oxid uhličitý, helium, argon, apod.
31 Plynová chromatografie (4) Kolony jsou dlouhé skleněné nebo kovové trubice naplněné podle druhu plynové chromatografie různými pevnými materiály (viz dále). Kapilární kolony, které jsou často desítky metrů dlouhé, bývají svinuty do spirály. Dělení směsi látek může probíhat na principu adsorpční plynové chromatografie nebo rozdělovací plynové chromatografie.
32 Adsorpční plynová chromatografie Adsorpční plynová chromatografie používá soustavu plyn-pevná látka. Pohyblivou (mobilní) fází je nosný plyn, např. dusík, a pevnou (stacionární) fází je adsorbent, jímž je naplněna chromatografická kolona, nejčastěji silikagel, oxid hlinitý, apod. Látky obsažené v analyzovaném vzorku se nejprve váží na sorbent podle velikosti své sorpční energie a potom jsou postupně vymývány průchodem nosného plynu.
33 Rozdělovací plynová chromatografie (1) Rozdělovací plynová chromatografie pracuje se systémem plyn-kapalina. Mobilní fází je plyn, stacionární fází je kapalina zakotvená na pevném nosiči, např. křemelině. Látky z analyzované směsi se dělí podle svého rozdělovacího koeficientu mezi oběma fázemi. Nejčastěji používaným detektorem v plynové chromatografii je plamenový ionizační detektor. Měří ionizační proud, jenž je úměrný koncentraci stanovované látky.
34 Rozdělovací plynová chromatografie (2) Kromě to existuje řada dalších specifických detektorů, např. teplotně-vodivostní detektor, alkalický ionizační dusíkový detektor, detektor elektronového záchytu, apod. Zvláštním druhem detekce jednotlivých složek chromatograficky rozdělené směsi je použití hmotnostní spektrometrie.
35 Hmotnostní spektrometrie (1) Hmotnostní spektrometrie (mass spectrometry, MS) je metoda, která odděluje a měří elektricky nabité částice (ionty) na základě poměru jejich hmotnosti a náboje. Je založena na interakci nabitých částic s elektrickým nebo magnetickým polem ve vakuu. Všechny hmotnostní spektrometry se skládají ze tří částí: zdroje ionizace, analyzátoru a detektoru částic.
36 Hmotnostní spektrometrie (2) V iontovém zdroji přístroje se molekuly dostávají do ionizovaného stavu, tj. vznikají pozitivně nebo negativně nabité ionty molekulové (M +, M - ), adduktové (např. [M-H] -, [M+NH 4 ] + ) nebo ionizované fragmenty původní molekuly. Ionizace se dosahuje různými způsoby. Elektronová ionizace (EI) spočívá v předávání energie letících elektronů molekulám analytu.
37 Hmotnostní spektrometrie (3) Výsledkem ionizace je nejčastěji kladně nabitý zbytek molekuly, který vykazuje bohaté fragmentační spektrum. V technice elektrospreje (electrospray ionisation, ESI) dochází k ionizaci vlivem vysokého napětí, v technice APPI vlivem UV záření, v technice MALDI vlivem laserové desorpce z povrchu pevné matrice, apod. (obr. 4).
38 Hmotnostní spektrometrie (4) Klíčovou částí hmotnostního spektrometru je tzv. analyzátor, v němž probíhá separace iontů ve vakuu na základě poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z). Existuje několik druhů analyzátorů, ale na tomto místě se zmíníme pouze o kvadrupólových analyzátorech. Kvadrupólové analyzátory patří mezi skenující analyzátory, které kontinuálně v čase separují a k detektoru vysílají pouze ionty s určitou hodnotou m/z.
39 Hmotnostní spektrometrie (5) Kvadrupól je rezonanční komora obsahující 4 kovové tyče, na něž se přivádí kombinace střídavého a stejnosměrného napětí. Ionty s určitou hodnotou m/z prolétají tímto zařízením po stabilní trajektorii buď k dalšímu analyzátoru nebo k detektoru (podle konstrukce), zatímco ostatní ionty narazí na tyče nebo na stěny vakuové komory a jsou neutralizovány.
40 Hmotnostní spektrometrie (6) Ionty, které hmotnostní analyzátor vybere, jsou zaznamenány detektorem a signál je převeden do digitálního formátu. Existují dva typy detektorů, které jsou oba založeny na přímém měření elektrického proudu vznikajícího při srážce iontu s dynodou.
41 Hmotnostní spektrometrie (7) První z detektorů zaznamenává všechny ionty bez ohledu na velikost m/z. Druhý typ detektorů registruje ionty ve vztahu k hodnotě m/z. V závěru vyhodnocovací software zpracuje a graficky znázorní závislost relativní četnosti iontů (osa y) na poměru hmotnosti (m) a náboje (z) (osa x).
42 Tandemová hmotnostní spektrometrie (1) V posledních letech se rozšiřují kombinace dvou a více hmotnostních analyzátorů v jednom přístroji známé pod názvem tandemová hmotnostní spektrometrie (obecně označována jako MS/MS) (obr. 4). Velmi populární díky cenové dostupnosti, vysoké citlivosti, specifitě a robustnosti při analýze biologických materiálů se složitou matricí je tzv. trojitý kvadrupól.
43 Tandemová hmotnostní spektrometrie (2) Přístroj je složen ze dvou kvadrupólů pracujících jako hmotnostní analyzátory. Mezi nimi je třetí kvadrupól fungující jako kolizní komora. V kolizní komoře dochází vlivem vyššího tlaku a elektrického pole ke srážkám iontů letících z prvního kvadrupólu s molekulami inertního plynu. Zvýší se tím energie iontů, dochází k jejich rozpadu na specifické fragmenty (produktové ionty), a ty vstupují do dalšího kvadrupólu.
44 Obr. 4. Schéma tandemového hmotnostního spektrometru Zdroj ionizace MS1 Kolizní komora MS2 Detektor EI ESI API MALDI... Kvadrupól 1 Argon Kvadrupól 2 Xenon (kvadrupól 3) Pozn.: EI electron ionisation, ESI electrospray ionisation, API atmospheric pressure ionisation, MALDI matrix-assisted laser desorption ionisation
45 Tandemová hmotnostní spektrometrie (3) Tandemová hmotnostní spektrometrie se využívá např. ve farmaceutickém výzkumu a výrobě a biotechnologiích k určování chemické struktury, při analýze kapalných směsí a při detekci a stanovení léčiv a jejich metabolitů. V klinických laboratořích a v toxikologii se MS/MS používá např. k diagnostice dědičných metabolických poruch, identifikaci zneužívaných drog, stanovení léčiv a stanovení nejrůznějších xenobiotik v biologických materiálech.
46 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS
47 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Pro stanovení léčiv v biologickém materiálu se v současnosti začíná rozvíjet technika ultraúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrií na principu trojitého kvadrupolu. Tento typ hmotnostního spektrometru umožňuje rychlou a přesnou kvantifikaci s vysokým dynamickým rozsahem, a to především díky sledování produktu rozpadu molekulového iontu.
48 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Další výhodou této technologie je vysoká citlivost. Před analýzou není nutná složitá úprava a koncentrování vzorku, ale stačí pouze jednoduchá deproteinace. V OKB FN Olomouc jsou touto metodou rutinně v biologickém materiálu stanovována imunosupresiva takrolimus, sirolimus, everolimus a cyklosporin.
49 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Analýzy se provádějí na přístroji UHPLC (Dionex Ultima 3000 RS) vybaveném kolonou s reverzní fází Acquity BEH C18 (Waters) a doplněném o detekci tandemovým hmotnostním spektrometrem API 4000 (Applied Biosystems). Spektrometr pracuje s ionizací elektrosprejem (ESI) a v režimu sledování produktu rozpadu molekulového iontu (multiple reaction monitoring, MRM).
50 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Na celkovém pohledu lze vidět kompletní sestavu přístrojů (kromě počítačové řídicí jednotky). Vlevo jsou ve skříňové sestavě součásti automatizované ultraúčinné kapalinové chromatografie a vpravo je horizontálně uložen tandemový hmotnostní spektrometr. Detail ukazuje prostor s dávkovacími stříkačkami Hamilton odměřujícími objemy nasávaných vzorků a elučního roztoku.
51 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Deproteinované vzorky jsou předem rozplněny do jamek mikrotitrační plotny. Ta se uloží na pult přístroje a nasávací jehly z jamek automaticky odebírají potřebné objemy, které systém dopraví a aplikuje na chromatografickou kolonu (2,1 x 50 mm). Následuje gradientová eluce směsí mravenčanu amonného a acetonitrilu při teplotě 50 o C a nakonec detekce frakcí hmotnostní spektrometrií.
52 Videosekvence Stanovení léčiv metodou UHPLC-MS/MS Analýza jednoho vzorku trvá přibližně 2 minuty. Závěrečný detail ukazuje výsledný chromatogram v režimu MRM, jak je zobrazen na displeji řídicího počítače.
53 Doporučená literatura (1) Doležalová V. a kol.: Laboratorní technika v klinické biochemii a toxikologii. Učební text IDVPZ Brno, ISBN Friedecký D., Švábová M., Semeniuk T., Peřinová J., Míčová K., Adam T.: Vyšetřování imunosupresiv metodikou LC/MS na OKB FN Olomouc. FONS, inf. Bulletin, Stapro Pardubice, 2/2011, s Schneiderka P. a kol.: Stanovení analytů v klinické biochemii. 2.část. Karolinum, nakl. UK, Praha ISBN
54 Doporučená literatura (2) Tichá J.: Praktické zkušenosti s terapeutickým monitorováním léčiv. FONS, inf. bulletin, Stapro Pardubice, 3/2010, s Večerková J.: Postupy záchytu a identifikace léčiv a jejich metabolitů v biologickém materiálu pomocí chromatografie na tenkých vrstvách. Státní pedagogické nakladatelství Praha, Warner A., Annesley T. (Eds.): Guidelines for Therapeutic Drug Monitoring Services. National Academy of Clinical Biochemistry, American Association for Clinical Chemistry, 1999
P. Schneiderka, Ústav patologické fyziologie LFUP a OKB FN Olomouc
P. Schneiderka, Ústav patologické fyziologie LFUP a OKB FN Olomouc Verze 12.9.2012 Stanovení hladin léčiv a terapeutické monitorování léčiv Úvod Terapeutické monitorování léčiv (therapeutic drug monitoring,
Chromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
mobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární fázi.
separační metody Chromatografické metody Distribuce látky mezi dvě fáze: stacionární fáze nepohyblivá - ukotvený materiál mobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Chromatografie. Petr Breinek. Chromatografie_2011 1
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie_2011 1 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální rozdělování složek analyzované směsi vzorku mezi dvěma fázemi. Nepohyblivá fáze (stacionární
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
CHROMATOGRAFIE ÚVOD Společný rys působením nemísících fází: jedna fáze je nepohyblivá (stacionární), druhá pohyblivá (mobilní).
CHROMATOGRAFIE ÚOD Existují různé chromatografické metody, viz rozdělení metod níže. Společný rys chromatografických dělení: vzorek jako směs látek - složek se dělí na jednotlivé složky působením dvou
[ A] 7. KAPITOLA CHROMATOGRAFIE K =
7. KAPITOLA CHROMATOGRAFIE Chromatografie je primární separační metoda, při níž se využívá mnohokrát opakované ustanovení rovnováhy mezi dvěma nemísitelnými fázemi. Jedná se o mnohostrannou techniku, která
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Hmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
Separační metody v analytické chemii. Kapalinová chromatografie (LC) - princip
Kapalinová chromatografie (LC) - princip Kapalinová chromatografie (Liquid chromatography, zkratka LC) je typ separační metody, založené na rozdílné distribuci dělených látek ve směsi mezi dvě různé nemísitelné
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
Diagnostika bronchiálního. ho astmatu HPLC/MS analýzou. Kamila Syslová Ústav organické technologie
Diagnostika bronchiálního ho astmatu HPLC/MS analýzou Kamila Syslová Ústav organické technologie Bronchiální astma Civilizační onemocnění rostoucí počet případů snižující se věková hranice prvních projevů
ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
Principy chromatografie v analýze potravin
Principy chromatografie v analýze potravin živočišného původu p Ivana Borkovcová Ústav hygieny a technologie mléka FVHE VFU Brno, borkovcovai@vfu.cz Úvod, základní pojmy chromatografické systémy dělení
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
isolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi
SEPARAČNÍ METODY Využití separačních metod isolace analytu oddělení analytu od matrice (přečištění) zakoncentrování analytu stanovení analytu (analytů) ve vícesložkové směsi Druhy separačních metod Srážení
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
Repetitorium chemie IV (2014)
Repetitorium chemie IV (2014) Chromatografie Podstatou je rozdělování složek směsi dávkovaného vzorku mezi dvěma fázemi Stacionární fáze je nepohyblivá (silikagel, celulóza, polymerní částice) Mobilní
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD)
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD) A) Ultrazvuková extrakce Ultrazvuková extrakce je významnou extrakční
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá
Extrakce na pevné fázi (SPE) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Extrakce na pevné fázi (SPE) (Solid Phase Extraction) SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků,
Metody separační. -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA
Metody separační Klíčový požadavek -rozdělení vzorku na jednotlivá chemická individua nebo alespoň na jednodušší směsi DŮLEŽITÉ POJMY - SELEKTIVITA - FRAKCIONAČNÍ KAPACITA Metody separační SELEKTIVITA
Gelová permeační chromatografie
Gelová permeační chromatografie (Gel Permeation Chromatography - GPC) - separační a čisticí metoda - umožňuje separaci skupin sloučenin s podobnou molekulovou hmotností (frakcionace) - analyty jsou po
Chromatografie. 1 Úvod
Chromatografie 1 Úvod Chromatografie je metoda sloužící k separaci a analýze složitých směsí. Chromatografie se velmi široce uplatňuje ve všech vědeckých odvětvích včetně lékařství. V rámci lékařských
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Aplikační rozsah chromatografie
Chromatografické metody II. Aplikační rozsah chromatografie Chromatografie Kapalinová chromatografie rozdělení Nízkotlaká (atmosferický tlak) LPC Střednětlaká (4 Mpa) FPLC Vysokotlaká (40 Mpa) HPLC Ultravysokotlaká
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti CHROMATOGRAFIE
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti CHROMATOGRAFIE Chromatografie co je to? : široká škála fyzikálních metod pro analýzu nebo separaci komplexních směsí proč je to super?
CRH/NPU I - Systém pro ultraúčinnou kapalinovou chromatografii (UHPLC) ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem (MS/MS)
ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY v souladu s 156 zákona č. 137/2006, Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů Nadlimitní veřejná zakázka na dodávky zadávaná v otevřeném řízení v souladu s ust.
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie High-Performance Liquid Chromatography (HPLC) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Kapalinová chromatografie (LC) 1.1. Teorie kapalinové
Úvod k biochemickému praktiku. Pavel Jirásek
Úvod k biochemickému praktiku Pavel Jirásek Úvodní informace 4 praktika B1 B2 B3 B4 4 týdny 8 pracovních stolů rozdělení kruhu do 8 pracovních skupin (v každé 2-3 studenti) Co s sebou na praktika plášť
Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie CZ.1.07/2.2.00/15.0247
Papírová a tenkovrstvá chromatografie Jednou z nejrozšířenějších analytických metod je bezesporu chromatografie, umožňující účinnou separaci látek nutnou pro spolehlivou identifikaci a kvantifikaci složek
Metody separace. přírodních látek
Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika. Chromatografie «F(+)d» 1897
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 9 Adsorpční chromatografie: Chromatografie v normálním módu Tento chromatografický mód je vysvětlen na silikagelu jako nejdůležitějším
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
Cvičení KATA Analytická chemie Chromatografie
je analytická metoda, při které dochází k separaci (rozdělení) jednotlivých složek, které tvoří analyzovaný vzorek. Je založena na opakovaném ustanovení rovnováh mezi dvěma fázemi, mobilní (pohybující
Repetitorium chemie IX (2016) (teorie a praxe chromatografie)
Repetitorium chemie IX (2016) (teorie a praxe chromatografie) Chromatografie Podstatou je rozdělování složek směsi dávkovaného vzorku mezi dvěma fázemi Stacionární fáze je nepohyblivá (silikagel, celulóza,
Teorie chromatografie - I
Teorie chromatografie - I Veronika R. Meyer Practical High-Performance Liquid Chromatography, Wiley, 2010 http://onlinelibrary.wiley.com/book/10.1002/9780470688427 Příprava předmětu byla podpořena projektem
Název: Vypracovala: Datum: 7. 2. 2014. Zuzana Lacková
Název: Vypracovala: Zuzana Lacková Datum: 7. 2. 2014 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.4.00/31.0023 Název projektu: Partnerská síť centra excelentního bionanotechnologického výzkumu MĚLI BYCHOM ZNÁT: informace,
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: Ing. Jaromír Hradecký, Ph.D. 1 OBSAH Základní
Kapalinová chromatografie
Kapalinová chromatografie LC - mobilní fáze kapalina, která proudí kolonou naplněnou stacionární fází 1 - adsorpční chromatografie (LSC) tuhá látka jako sorbent (použití méně často proti LLC) 2 -rozdělovací
Přímá analýza reálných vzorků hmotnostní spektrometrií s využitím nanodesorpčního elektrospreje (nano-desi-ms)
Přímá analýza reálných vzorků hmotnostní spektrometrií s využitím nanodesorpčního elektrospreje (nano-desi-ms) Teorie: Desorpční elektrosprej (DESI) byl popsán v roce 2004 Zoltánem Takátsem. Jedná se o
Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku
Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech Perfluorované a polyfluorované uhlovodíky (PFC,PFAS) Perfluorované - všechny vodíky
ULTRA PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UPLC) ULTRA-HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UHPC)
ULTRA PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UPLC) ULTRA-HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY (UHPC) Pokroky v moderních separačních metodách, 2012 Eva Háková CHARAKTERISTIKA UPLC Nová, velmi účinná separační
VYUŽITÍ BEZKONTAKTNÍ VODIVOSTNÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLENU. Anna Hamplová
VYUŽITÍ BEZKOTAKTÍ VODIVOSTÍ DETEKCE PRO HPLC SEPARACI POLYKARBOXYLÁTOVÝCH DERIVÁTŮ CYKLEU Anna Hamplová Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Katedra analytické chemie Albertov 6, 128 43
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu,
jako markeru oxidativního
Monitoring koncentrace 8-isoprostanu jako markeru oxidativního stresu v kondenzátu vydechovaného vzduchu Lukáš Chytil Ústav organické technologie Úvod Cíl: - nalezení vhodného analytické metody pro analýzu
Separační metody SEPARAČNÍ (DĚLÍCÍ) METODY CHROMATOGRAFIE ROZDĚLENÍ SEPARAČNÍCH METOD. www.natur.cuni.cz/~suchan. Jana Sobotníková
Univerzita Karlova v Praze Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie Separační metody Jana Sobotníková tel.: 221951230 e-mail: jana.sobotnikova@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/~suchan *přednášky
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ RIGORÓZNÍ PRÁCE
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ KATEDRA FARMACEUTICKÉ CHEMIE A KONTROLY LÉČIV RIGORÓZNÍ PRÁCE HPLC stanovení obsahu amlodipinu a perindoprilu v kombinovaném léčivém přípravku
Osmometrie. Doc. MUDr. Petr Schneiderka CSc. Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky
Osmometrie Doc. MUDr. Petr Schneiderka CSc. Tvorba a ověření e-learningového prostředí pro integraci výuky preklinických a klinických předmětů na LF UP a FZV UP Reg. č.: CZ.1.07/2.2.00/15.0313 Úvod Udržování
Úvod k biochemickému. mu praktiku. Vladimíra Kvasnicová
Úvod k biochemickému mu praktiku Vladimíra Kvasnicová organizace praktik pravidla bezpečné práce v laboratoři laboratorní vybavení práce s automatickou pipetou návody: viz. aplikace Výuka automatická pipeta
Název: Vypracovala: Datum: Zuzana Lacková. záleží na tom, co chceme dělat 1) METHALOTIONEIN 2) GFP
Název: Vypracovala: Zuzana Lacková Datum: 7. 2. 2014 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.4.00/323 Název projektu: Partnerská síť centra excelentního bionanotechnologického výzkumu MĚLI BYCHOM ZNÁT: informace, které
laboratorní technologie
Kreatinin srovnání metod pro stanovení hladiny v moči D. Friedecký, R. Hušková, P. Chrastina, P. Hornik a T. Adam Kreatinin je jedním z nejčastěji stanovovaných analytů v biochemické laboratoři. V tomto
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti ELEKTROMIGRAČNÍ METODY
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti ELEKTROMIGRAČNÍ METODY ELEKTROFORÉZA K čemu to je? kritérium čistoty preparátu stanovení molekulové hmotnosti makromolekul stanovení izoelektrického
Toxikologická vyšetření - požadavky a možnosti. Válka I., Zedníková K. Ústav soudního lékařství FN Olomouc
Toxikologická vyšetření - požadavky a možnosti Válka I., Zedníková K. Ústav soudního lékařství FN Olomouc Toxikologická vyšetření Rezort MZ (klinická toxikologie) Rezort MV a MSp (forenzní toxikologie)
P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu
P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu PPCP Pharmaceutical and Personal Care Products (farmaka a produkty osobní potřeby) Do životního prostředí se dostávají
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz 1 Sylabus přednášky: Praxe v HPLC Mobilní fáze Chromatografická kolona Spoje v HPLC Vývoj chromatografické
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
06. Plynová chromatografie (GC)
06. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie je analytická a separační metoda, která má výsadní postavení v analýze těkavých látek. Mezi hlavní výhody této techniky patří jednoduché a rychlé
CHROMATOGRAFICKÉ METODY
CHROMATOGRAFICKÉ METODY 1 Historie chromatografie z XPΩMA, BARVA (řec. chroma), rozlišení látek dělením a jejich barvou, 1903 idea přednesená ve Varšavě ruským biologem a chemikem Michailem Semjonovičem
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
Trendy v moderní HPLC
Trendy v moderní HPLC Josef Cvačka, 5.1.2011 CHROMATOGRAFIE NA ČIPECH Miniaturizace separačních systémů Mikrofluidní čipy Mikrofabrikace Chromatografické mikrofluidní čipy s MS detekcí Praktické využití
Fáze = homogenní část heterogenního systému oddělená od okolí fázovým rozhraním
Chromatografické metody RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB CHROMATOGRAFIE Separační (dělící) metoda a současně Analytická metoda - poskytuje kvalitativní a kvantitativní informaci
Stanovení složení mastných kyselin
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah
Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny)
Průtokové metody (Kontinuální měření v proudu kapaliny) 1. Přímé měření: analyzovaná kapalina většinou odvětvena + vhodný detektor 2. Kapalinová chromatografie (HPLC) Stanovení po předchozí separaci 3.
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice Lukáš Chytil Ústav organické technologie VŠCHT Praha Medicinální diagnostika a hmotnostní spektrometrie Medicinální diagnostika: - Klasické
Stanovení fenolických látek pomocí kapalinové chromatografie
Stanovení fenolických látek pomocí kapalinové chromatografie A) Princip extrakce podle Randalla Extrakci provádíme ve třech krocích: 1. Vaření V první fázi je extrakční prst obsahující vzorek ponořen do
EXTRAKCE, CHROMATOGRAFICKÉ DĚLENÍ (C18, TLC) A STANOVENÍ LISTOVÝCH BARVIV
Úloha č. 7 Extrakce a chromatografické dělení (C18 a TLC) a stanovení listových barviv -1 - EXTRAKCE, CHROMATOGRAFICKÉ DĚLENÍ (C18, TLC) A STANOVENÍ LISTOVÝCH BARVIV LISTOVÁ BARVIVA A JEJICH FYZIOLOGICKÝ
Úvod do hmotnostní spektrometrie
Úvod do hmotnostní spektrometrie Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 3, p. 152 157. 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice Olomouc 2 Ústav
Fluorescence (luminiscence)
Fluorescence (luminiscence) Patří mezi luminiscenční metody fotoluminiscence. Luminiscence efekt, kdy excitované molekuly či atomy vyzařují světlo při přechodu z excitovaného do základního stavu. Podle
Studijní materiál HMF_1 1. Hydroxymethylfurfural a jeho stanovení v potravinách 2. Kapalinová chromatografie (HPLC, UPLC)
Studijní materiál HMF_1 1. Hydroxymethylfurfural a jeho stanovení v potravinách 2. Kapalinová chromatografie (HPLC, UPLC) V Brně dne 20. 11. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Hydroxymethylfurfural
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
DĚLÍCÍ METODY. Autor: Mgr. Stanislava Bubíková. Datum (období) tvorby: 28. 5. 2012. Ročník: osmý. Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Směsi
Autor: Mgr. Stanislava Bubíková DĚLÍCÍ METODY Datum (období) tvorby: 28. 5. 2012 Ročník: osmý Vzdělávací oblast: Člověk a příroda / Chemie / Směsi 1 Anotace: Žáci se seznámí s nejčastěji používanými separačními
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT ÚVOD Snižování emisí výfukových plynů a jejich škodlivosti je hlavní hnací silou legislativního procesu v oblasti motorových paliv. Po úspěšném snížení obsahu
VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost
VODA http://www3.interscience interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/109880499?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost,
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje