Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda"

Transkript

1 Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda

2 Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z Vzhledem ke skutenosti, že v hmotnostní spektrometrii je provádna manipulace s látkami pomocí elektrického nebo magnetického pole, je nutné z neutrálních molekul vytvoit ionty Iontové zdroje u hmotnostních spektrometr mohou být v kontinuálním (ESI ) nebo diskontinuálním provedení (MALDI )

3 Volba ionizaní techniky Vtšina látek je stanovitelná pomocí více ionizaních technik Volba ionizace je závislá na povaze látky (polarita, rozpustnost, velikost, ionizani energie, u MALDI možnost kokrystalizovat s matricí,.) Volba ionizace je závislá na volb separaní techniky

4 Ionizaní techniky podle energie ionizace Mkké ionizaní techniky (ESI, APCI, FAB, MALDI, CI, FD, TS,. ) Tvrdé ionizaní techniky ( EI, (ICP))

5 Mkké ionizaní techniky Nízká ionizaní energie Vytvoení pevážn molekulárních nebo iont molekulárních adukt Výtžnost ionizace a tvorba adukt velmi závisí na zvolených podmínkách (složky mobilní fáze, matrice, ph atd.) Ve spojení se separaními technikami problematická kvantifikace, bez použití vnitního standardu tém nemožná

6 Tvrdé ionizaní techniky Spektra obsahují ve vtší míe fragmenty Tvorba maximáln molekulárních iont Pi zvolené ionizaní energii vznik reprodukovatelných spekter (pro knihovny 70eV) Vytváení knihoven spekter a následná snadnjší identifikaci látek V pípad EI ionizace, nejpropracovanjší teorie fragmentace ešení struktur látek z EI spekter

7 Ionizaní techniky podle tlaku v iontovém zdroji Ionizace za atmosférického tlaku (ESI,APCI, APPI ) Ionizace za sníženého tlaku (EI, FAB, MALDI. )

8 Mkké ionizaní techniky

9 ESI elektrosprej = kídla pro molekulární slony John B. Fenn Nobelova cena za chemii rok 2002

10 Elektrosprej : ESI Sprejování vzorku rozpuštného v kapalné fázi kapilárou, na kterou je vloženo vysoké naptí (kv) Postupnými coulombickými explosemi a odpaováním rozpouštdla vznikají nabité kapky a dochází k desorpci iont Pi nižších prtocích (menších 5µl) není nutné použití pomocných plyn - nanoelektrosprej

11 Nanosprej

12 ESI Ionizace semipolárních a polárních analyt v široké škále molekulových hmotností Vyžaduje alespo ásten polární rozpouštdla jako donory proton Tvorba vícekrát nabitých iont možnost analýzy relativn velkých molekul (kda) i pi použití analyzátoru s omezeným rozsahem hmotností

13 Chemická ionizace za atmosférického tlaku APCI Vzorek je piveden do vyhívanéásti iontového zdroje ( C), kde je odpaen spolen s rozpouštdlem Ionizace probíhá v koronovém výboji pomocí jehly, na kterou je vloženo vysoké naptí Ionizace analytu probíhá prostednictvím ionizace nosného plynu, složek mobilní fáze nebo pímo analytu

14 Schéma chemické ionizace za atmosférického tlaku APCI

15 APCI Tvorba pevážn iont molekulárních adukt s vodíkem nebo složkami rozpouštdla Výše energetická ionizace oproti elektrospreji získaná spektra obsahují více fragment Možnost ionizace nepolárních látek v nepolárních rozpouštdlech

16 Další ionizace za atmosférického tlaku APPI fotoionizace za atmosférického tlaku SSI sonosprej DESI (JeDI) desorpce elektrosprejem DAPCI desorpce APCI DART pímá analýza v reálném ase Kombinovaný ESI/APCI zdroj

17 Ionizace urychlenými atomy FAB Vzorek je nanesen spolen s matricí (glycerin, thioglycerin, 2-nitrobenzylalkohol, triethylamin,..) na vzorkovací terík Vzorek je ionizován proudem urychlených atom Xe nebo Ar, v EI zdroji vznikají xenonové ionty, které jsou urychleny a srážkami s neutrálními molekulami Xe jim pedají kinetickou energii Pi použití iont Cs + namísto neutrálních Xe (Ar) se technika nazývá ionizace urychlenými ionty SIMS (FIB)

18 Schéma FAB ionizace

19 FAB Vznikají molekulární ionty a ionty molekulárních adukt s vodíkem, alkalickými kovy a složkami matrice Metoda pro široké spektrum látek Relativn šetrná ionizace disociace analytu srovnatelná s APCI Instrumentáln nároná, spektra velmi asto obsahují mnoho kontaminaních iont z matrice V souasné dob ustupující metoda

20 Elektronová ionizace EI Ionizace svazkem elektron emitovaných z wolframového nebo rheniového vlákna Používá se ionizaní energie 5-100eV (vtšina látek má ionizaní energii do 20eV) Jedna z doposud nejpoužívanjších technik ionizace, zvláš ve spojení s plynovou chromatografií

21 Schéma EI ionizace

22 EI Tvrdá ionizace vznikají spektra bohatá na fragmenty Pi použití standardní energie vznikají reprodukovatelná spektra možnost identifikace látek podle knihovny (70eV) Charakteristické rozpady pro jednotlivé struktury a typy látek jednoduššíešení struktury

23 Chemická ionizace CI Vzorek je ionizován ionty reakního plynu, které jsou vytvoeny ionizací EI v iontovém zdroji adí se mezi mkké ionizaní techniky Jako reakní plyn se používá methan, propan, dusík, methanol, acetonitril, amoniak. Schéma CI zdroje je obdobné jako u EI

24 CI Vznikají pevážn ionty adukt s vodíkem nebo ionty reakního plynu Díky relativn vysoké energii iont reakního plynu se mohou ve spektru nacházet i ásten fragmentaní ionty Citlivost a míru fragmentace lze výrazn ovlivnit volbou podmínek

25 MALDI Koichi Tanaka Nobelova cena za chemii rok 2002

26 Ionizace laserem za úasti matrice MALDI Vyvinula se z LDI (ionizace desorpcí laserem) Látky jsou nanášeny spolen s matricí na terík, dochází ke kokrystalizaci analytu a matrice Jako matrice je volena látka, která absorbuje energii laseru a následn ionizuje analyt (kyselina α hydroxyskoicová, DHB, kyselina sinapová )

27 MALDI Možnost analýzy velkého rozsahu molekulových hmotností Možnost analýzy i velkých protein Vznikají pevážn 1x nabité quasimolekulární ionty analytu s vodíkem, pi zasolení vzork i se složkami solí (ty však výrazn ovlivují odezvu)

28 MALDI ter

29 Spojení LC-MS Zejména mkké ionizaní techniky Rzné geometrie zdroje ( v ose, Z, W) Vliv složení a prtoku mobilní fáze Použití pouze tkavých pufr Kvantifikace pouze pomocí vnitního standardu

30 Spojení GC-MS V souasné dob spojení hlavn s EI a CI Použití je limitované analýzou plynovou chromatografií cca 20% látek Vytváení knihoven spekter jednoduchá identifikace analyt Oproti LC-MS možnost použítí vnjší kalibrace Projev matriních efekt

31 Dostupné ionizaní techniky na UOCHB ESI (LR, HR, MS/MS, LC-MS) APCI (LR, HR, MS/MS, LC-MS) EI (LR, HR, MS/MS, GC-MS) CI (LR, HR, MS/MS, GC-MS) MALDI (LR)

32 Dkuji za pozornost

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 4, p. 210 215. Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice

Více

1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne

1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne 2. Uríme molární hmotnost - hledáme molekulární ion M +, adukty (M+H) +, (M+Na) +, (M+HCOO) - nebo deprotonované molekuly (M-H) -, píp. vícenásobn nabité

Více

28. Základy kvantové fyziky

28. Základy kvantové fyziky 8. Základy kvantové fyziky Kvantová fyzika vysvtluje fyzikální principy mikrosvta. Megasvt svt planet a hvzd Makrosvt svt v našem mítku, pozorovatelný našimi smysly bez jakéhokoli zprostedkování Mikrosvt

Více

1. 1 V Z N I K A V Ý V O J A T O M O V É T E O R I E

1. 1 V Z N I K A V Ý V O J A T O M O V É T E O R I E 1. Atomová fyzika 9 1. 1 V Z N I K A V Ý V O J A T O M O V É T E O R I E V této kapitole se dozvíte: které experimentální skutečnosti si vynutily vznik atomové teorie; o historii vývoje modelů atomů. Budete

Více

Chem. Listy 106, 802 808 (2012) ppm. (c)

Chem. Listy 106, 802 808 (2012) ppm. (c) Chem. Listy 16, 82 88 (212) VÍCE-KVNTOVÁ NMR SPEKTROSKOPIE PEVNÉHO STVU: ZPŮSOB, JK N- HLÉDNOUT DO STRUKTURY NORGNICKÝCH MTERIÁLŮ LIBOR KOBER, MRTIN URBNOVÁ a JIŘÍ BRUS Ústav makromolekulární chemie V

Více

Impulsní elektrické výboje ve vodě a jejich využití v ekologii a medicíně aneb kam až sahá čtvrté skupenství hmoty. Pavel Šunka

Impulsní elektrické výboje ve vodě a jejich využití v ekologii a medicíně aneb kam až sahá čtvrté skupenství hmoty. Pavel Šunka Impulsní elektrické výboje ve vodě a jejich využití v ekologii a medicíně aneb kam až sahá čtvrté skupenství hmoty Pavel Šunka Ústav fyziky plazmatu AV ČR E-mail: sunka@ipp.cas.cz Úvod Plazmatem rozumíme

Více

Studijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.

Studijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Studijní materiál Úvod do problematiky extrakčních metod Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Úvod do problematiky extrakčních metod Definice, co je to extrakce separační proces v kontaktu jsou dvě

Více

Studie pro energetické využití odpad ve Zlínském kraji

Studie pro energetické využití odpad ve Zlínském kraji Studie pro energetické využití odpad ve Zlínském kraji Zpracovali: Mgr. Jakub Bucek, Ing. Pavel Cetl, Ing. Dita Janeková, Ing. Jaromír Pokoj, Ing. Ladislav Vondráek, Mgr. Jana Viarová Enving s.r.o. Kvten

Více

Oxidy dusíku (NOx/NO2)

Oxidy dusíku (NOx/NO2) Oxidy dusíku (NOx/NO2) další názvy číslo CAS chemický vzorec ohlašovací práh pro emise a přenosy noxy, oxid dusnatý, oxid dusičitý 10102-44-0 (NO 2, oxid dusičitý) NO x do ovzduší (kg/rok) 100 000 do vody

Více

ČÁST IX - M A K R O S K O P I C K É S Y S T É M Y

ČÁST IX - M A K R O S K O P I C K É S Y S T É M Y ČÁST IX - M A K R O S K O P I C K É S Y S T É M Y 38 Struktura makroskopických systémů 39 Mechanické vlastnosti 40 Tepelné vlastnosti 41 Elektrické vlastnosti 42 Magnetické vlastnosti 43 Termoelektrické

Více

TEORIE BOUŘEK Petr Skřehot Meteorologická Operativní Rada

TEORIE BOUŘEK Petr Skřehot Meteorologická Operativní Rada Stručné základy TEORIE BOUŘEK Petr Skřehot Meteorologická Operativní Rada OBSAH 1 BOUŘKA... 3 1.1 DEFINICE BOUŘKY... 3 1.2 DĚLENÍ BOUŘEK... 3 2 BOUŘKOVÉ OBLAKY... 4 2.1 VNĚJŠÍ PODMÍNKY VZNIKU OBLAKŮ...

Více

Stanovení 14 C s využitím urychlovačové hmotnostní spektrometrie

Stanovení 14 C s využitím urychlovačové hmotnostní spektrometrie Stanovení 14 C s využitím urychlovačové hmotnostní spektrometrie Radek Černý 1,3, Ivo Světlík 1, Michal Fejgl 2,1 1 Ústav jaderné fyziky AV ČR, v.v.i., Oddělení dozimetrie, Praha 2 Státní ústav radiační

Více

Elektrický perkolační práh a dielektrické vlastnosti elastomerních nanokompozitů

Elektrický perkolační práh a dielektrické vlastnosti elastomerních nanokompozitů Elektrický perkolační práh a dielektrické vlastnosti elastomerních nanokompozitů Electric percolation treshold and dielectric properties Bc. Martin Winkler Diplomová práce 2008 ***nascannované zadání s.

Více

Vzdlávání manažer ve stedn velké spolenosti

Vzdlávání manažer ve stedn velké spolenosti UNIVERZITA TOMÁŠE BATI VE ZLÍN FAKULTA HUMANITNÍCH STUDIÍ Institut mezioborových studií Brno Vzdlávání manažer ve stedn velké spolenosti DIPLOMOVÁ PRÁCE Vedoucí diplomové práce: JUDr. Jan Hubáek Vypracoval:

Více

4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI

4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI 4. DRUH A POSOUZENÍ ZNEČIŠTĚNÍ OVZDUŠÍ VE ZLÍNSKÉM KRAJI 4.1 Způsob hodnocení kvality ovzduší 4.1.1 Sledované látky a limitní hodnoty škodlivin Ochranu ovzduší upravuje Zákon č. 86/2002 Sb., o ochraně

Více

Hydrobiologie přednáška 2

Hydrobiologie přednáška 2 Hydrobiologie přednáška 2 Abiotické podmínky fyzikální vlastnosti ovlilvňující života ve vodě VODA Za normální teploty a tlaku je to bezbarvá, čirá kapalina bez zápachu, v silnější vrstvě namodralá. V

Více

VLASTNOSTI A POUŽITÍ SUPERKRITICKÉ VODY. MARKÉTA ZYCHOVÁ a,b, MARIANA RŮŽIČ- KOVÁ a, JAN MACÁK b a VÁCLAV JANDA b. 1. Úvod. Obsah

VLASTNOSTI A POUŽITÍ SUPERKRITICKÉ VODY. MARKÉTA ZYCHOVÁ a,b, MARIANA RŮŽIČ- KOVÁ a, JAN MACÁK b a VÁCLAV JANDA b. 1. Úvod. Obsah VLASTNOSTI A POUŽITÍ SUPERKRITICKÉ VODY MARKÉTA ZYCHOVÁ a,b, MARIANA RŮŽIČ- KOVÁ a, JAN MACÁK b a VÁCLAV JANDA b a Centrum výzkumu Řež s.r.o., Husinec-Řež 130, 25068 Řež, b Ústav energetiky, Fakulta technologie

Více

Lekce k výuce pírodovdných pedmt s využitím interaktivní tabule

Lekce k výuce pírodovdných pedmt s využitím interaktivní tabule Lekce k výuce pírodovdných pedmt s využitím interaktivní tabule Gymnázium a Stední odborná škola Rájec-Jestebí, o. p. s. Komenského 240 679 02 Rájec-Jestebí Kontakt: kancelar@gymnaziumrajec.cz Autoi: Ing.

Více

1 Přednáška Konstrukční materiály

1 Přednáška Konstrukční materiály 1 Přednáška Konstrukční materiály Stručný obsah přednášky: Základní skupiny konstrukčních materiálů. Vazby v pevných látkách. Vlastnosti materiálů. Krystalová stavba kovů. Millerovy indexy Motivace k přednášce

Více

The Brave may not live forever but the cautious do not live at all!

The Brave may not live forever but the cautious do not live at all! The Brave may not live forever but the cautious do not live at all! Z knihy Byznys v plné nahotě od Richarda Bransona Úvodem bych chtěl poděkovat svému školiteli docentu Antonínu Blahovi za jeho podněty

Více

SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI

SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI SPEKTROMETRIE V BLÍZKÉ INFRAČERVENÉ OBLASTI Pavel Matějka Úvod Spektrometrie v blízké infračervené oblasti ( near-infrared spectrometry NIR spectrometry) je metodou molekulové spektroskopie, která využívá

Více

PRVKY KOVOVÝCH KONSTRUKCÍ

PRVKY KOVOVÝCH KONSTRUKCÍ VYSOKÉ UENÍ TECHNICKÉ V BRN FAKULTA STAVEBNÍ PROF. ING. JINDICH MELCHER, DrSc. DOC. ING. MIROSLAV BAJER, CSc. PRVKY KOVOVÝCH KONSTRUKCÍ MODUL BO02-M01 MATERIÁL A KONSTRUKNÍ PRVKY OCELOVÝCH KONSTRUKCÍ STUDIJNÍ

Více

TECHNICKÉ MATERIÁLY II

TECHNICKÉ MATERIÁLY II Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava TECHNICKÉ MATERIÁLY II učební text Zdeněk Jonšta Ostrava 2012 Recenze: Doc. Ing. Miroslav Greger, CSc. Mgr. Tomáš Fismol Název: Technické materiály II Autor:

Více

Energie a její transformace ALTERNATIVNÍ ENERGIE 1/2002 Ing. Mojmír Vrtek, Ph.D.

Energie a její transformace ALTERNATIVNÍ ENERGIE 1/2002 Ing. Mojmír Vrtek, Ph.D. Energie a její transformace ALTERNATIVNÍ ENERGIE 1/2002 Ing. Mojmír Vrtek, Ph.D. Energie Jakkoli je pojem energie běžně používaný, je definice této veličiny nesnadná. Velice často uváděná definice, že

Více

Optické vlastnosti koloidních soustav

Optické vlastnosti koloidních soustav Optické vlastnosti koloidních soustav (fyzikální princip metody měření velikosti částic a zeta potenciálu) Optické vlastnosti koloidních soustav jsou silně závislé zejména na fyzikálních vlastnostech koloidních

Více

KRITÉRIA VOLBY METODY A TRENDY TEPELNÉHO DĚLENÍ MATERIÁLŮ Ing. Martin Roubíček, Ph.D. - Air Liquide

KRITÉRIA VOLBY METODY A TRENDY TEPELNÉHO DĚLENÍ MATERIÁLŮ Ing. Martin Roubíček, Ph.D. - Air Liquide KRITÉRIA VOLBY METODY A TRENDY TEPELNÉHO DĚLENÍ MATERIÁLŮ Ing. Martin Roubíček, Ph.D. - Air Liquide Metody tepelného dělení, problematika základních materiálů Tepelné dělení materiálů je lze v rámci strojírenské

Více

Pehled zmn probíhající v potravináských surovinách a potravinách bhem zpracování a skladování.

Pehled zmn probíhající v potravináských surovinách a potravinách bhem zpracování a skladování. 1 Pehled zmn probíhající v potravináských surovinách a potravinách bhem zpracování a skladování. Smyslem technologického zpracování a skladování potravináských surovin a potravin je vytvoit a udržet nutriní

Více

Vedení elektrického proudu v kapalinách

Vedení elektrického proudu v kapalinách GYMNASIUM F. X. ŠALDY PŘEDMĚTOVÁ KOMISE FYSIKY Vedení elektrického proudu v kapalinách Poznámky & ilustrace Gymnasium F. X. Šaldy Honsoft Verze 2.0 2010 PŘEDZNAMENÁNÍ Tento text slouží jako pomocný, faktografický

Více

Elektrické vlastnosti. Základní pojmy Elektrická vodivost Elektrostatické chování polymerů

Elektrické vlastnosti. Základní pojmy Elektrická vodivost Elektrostatické chování polymerů Elektrické vlastnosti Základní pojmy Elektrická vodivost Elektrostatické chování polymerů Typy materiálů Látky umístěné v elektrickém poli: transport elektricky nabitých částic, tj. vzniká elektrický proud

Více