UPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA

Save this PDF as:
 WORD  PNG  TXT  JPG

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "UPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA"

Transkript

1 Fakulta potravinářské a biochemické technologie Ústav analýzy potravin a výživy UPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA Jana Hajšlová, Zdenka Vepříková, Marta Václavíková, Milena Zachariášová Stanovení mykotoxinů v semeni máku Praha, červenec 2012

2 Dedikace: Uplatněná certifikovaná metodika vznikla za finanční podpory Ministerstva zemědělství České republiky v rámci řešení projektu č. QH Jana Hajšlová, Zdenka Vepříková, Marta Václavíková, Milena Zachariášová, 2012 ISBN

3 OBSAH 1. CÍL METODIKY TEORETICKÝ ÚVOD VLASTNÍ POPIS METODIKY Použitelnost metody Princip metody Bezpečnost práce Chemikálie a spotřební materiál Přístroje a zařízení Pracovní postup Příprava zásobních roztoků standardů Příprava kalibračních roztoků matričních standardů Homogenizace vzorků Extrakce a přečištění vzorků Identifikace a kvantifikace Kapalinová chromatografie Hmotnostní spektrometrie Identifikace a kvantitativní vyhodnocení analytů Výpočet koncentrace analytů ve vzorku Pracovní charakteristiky metody Správnost metody Rozsah metody a linearita Mez stanovitelnosti (LOQ) Opakovatelnost metody SROVNÁNÍ NOVOSTI POSTUPU POPIS UPLATNĚNÍ CERTIFIKOVANÉ METODIKY EKONOMICKÉ ASPEKTY SEZNAM SOUVISEJÍCÍ POUŽITÉ LITERATURY SEZNAM PUBLIKACÍ, KTERÉ PŘEDCHÁZELI METODICE AUTOŘI A OPONENTI... 26

4 1. CÍL METODIKY Dílčím cílem projektu QH podporovaného Ministerstvem zemědělství České republiky bylo vyvinout, optimalizovat a validovat novou analytickou metodu pracující na základě citlivého moderního systému UHPLC-MS/MS, která je vhodná pro stanovení širokého spektra mykotoxinů v semeni máku. Vypracovaná metodika bude dále předána pracovníkům laboratoří Státní zemědělské a potravinářské inspekce (SZPI), která bude tento laboratorní postup dále používat při analýze a kontrole komerčních vzorků semen máku. 4

5 2. TEORETICKÝ ÚVOD Mykotoxiny jsou toxické sekundární metabolity vláknitých hub (plísní). Jedná se o široké spektrum látek, jejichž nejčastějšími producenty v klimatických podmínkách České republiky jsou plísně rodu Fusarium, Alternaria, Penicillium a Aspergillus. Tyto přírodní kontaminanty významnou měrou ovlivňují hygienicko-toxikologickou, ale i technologickou kvalitu potravin rostlinného původu a to zejména cereálií, ovoce a jejich potravinářských produktů. V posledních letech byla pozornost zemědělců zaměřena na produkci máku, který se stal významným vývozním artiklem. Zatímco pro některé mykotoxiny jsou legislativně stanoveny jejich maximální limity ve vybraných potravinářských komoditách jako jsou obiloviny, jablka, oříšky, káva (např. COMMISSION REGULATION EC No 1881/2006 of 19 December 2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs ), pro mák žádné hygienické limity stanoveny nejsou. Hlavním důvodem, je nedostatek dat podávajících informaci o míře mykotoxinové kontaminace máku, na základě kterých by mohl být obsah mykotoxinů v máku legislativně stanoven. S tím také souvisí problém dostupnosti vhodných metod pro stanovení těchto přírodních toxinů s co nejvyšší citlivostí. V České republice se vzhledem k absenci hygienických limitů mykotoxiny v máku dosud rutinně nesledovaly. Co se týče kontaminace máku mykotoxiny, nejsou v současné době dostupné žádné relevantní publikace týkající se této problematiky. Obecně lze konstatovat, že problematika výskytu mykotoxinů v potravinách je pro EU jednou z priorit z pohledu chemické bezpečnosti potravin. Dokumenty EU zabývající se danou problematikou zdůrazňují nutnost zavedení citlivých analytických metod pro monitoring a kontrolu celé řady mykotoxinů v různých potravinářských komoditách. V posledních letech získaly popularitu různé multimykotoxinové metody, které spočívají v jednoduché přípravě vzorku a následné identifikaci a kvantifikaci za pomoci sofistikované instrumentace jako je např. spojení ultraúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií UHPLC-MS/MS. Takto je možné stanovit široké spektrum analytů v rámci jedné analýzy. 5

6 3. VLASTNÍ POPIS METODIKY 3.1. Použitelnost metody Analytická metoda je určena pro stanovení širokého spektra mykotoxinů (trichotheceny, altertoxiny, aflatoxiny, enniatiny, námelové alkaloidy a ostatní jako zearalenon a jeho metabolity, ochratoxin A) v semeni máku. Souhrnný seznam analytů je uveden v Tabulce I.. Tabulka I: Přehled stanovovaných analytů 6

7 3.2. Princip metody Mykotoxiny uvedené v Tabulce I mají velmi široké rozmezí fyzikálně-chemických vlastností. Proto je pro jejich extrakci / purifikaci využívána metoda QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe), která umožňuje snadné, efektivní a rychlé stanovení všech uvedených látek najednou v rámci jedné analýzy a přípravy vzorku. Extrakčním činidlem je směs acetonitrilu a 0,1% kyseliny mravenčí. Po extrakčním kroku následuje vysolení analytů do acetonitrilové fáze intenzivním třepáním vzorku s NaCl a MgSO4 a centrifugace. S ohledem na vyšší obsah tuku v matrici byl zařazen purifikační krok disperzní SPE zajišťující oddělení nepolárních látek z acetonitrilového extraktu matrice. Alikvotní podíl organické fáze acetonitrilu je přečištěn sorbentem Bondesil (modifikovaný C18 silikagel). Vzorek je následně centrifugován a pomocí vysoko-účinné kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní spektrometrí (UHPLC-MS/MS) analyzován Bezpečnost práce S kontaminovanými vzorky a standardy mykotoxinů je třeba pracovat jako s toxickými látkami (tj. látkami, které po vdechnutí, požití nebo proniknutí kůží mohou i v malém množství způsobit akutní nebo chronické poškození zdraví nebo smrt). Od přípravy vzorků až po UHPLC-MS/MS stanovení je nutno pracovat v gumových rukavicích. Všechny pracovní pomůcky včetně skla, které přišly do styku se standardy nebo roztoky mykotoxinů musí být dekontaminovány v roztoku chlornanu sodného. Zbytky standardních roztoků a vzorků po analýze jsou ukládány samostatně a po dekontaminaci roztokem chlornanu sodného likvidovány. Pozn.: Při přípravě vzorků (až po stanovení kapalinovou chromatografií)) je třeba pracovat v gumových rukavicích. Zbytky standardních roztoků a vzorků (vyextrahované původní vzorky i roztoky vzorků po HPLC analýze) jsou dekontaminovány v roztoku chlornanu sodného (0,25% NaClO / 0,025 M NaOH). 7

8 3.4. Chemikálie a spotřební materiál 1 acetonitril, HPLC gradient, Sigma-Aldrich (USA) deionizovaná voda (přečištěná z destilované vody pomocí zařízení Milli-Q, Millipore, Německo) aceton (p.a., Lachema Brno, Česká republika, čerstvě redestilovaný) methanol (Lichrosolv, gradient grade, for chromatography, Merck, Německo) octan amonný, 99,99%, Sigma-Aldrich (USA) kyselina mravenčí 85%, Penta, Crudim (ČR) mravenčan amonný 99%, Sigma Aldrich (USA) chlornan sodný, Penta, Chrudim, (ČR) chlorid sodný (NaCl) 99,5%, Sigma Aldrich (USA) síran hořečnatý (MgSO 4 ) 98%, Sigma-Aldrich (USA) Bondesil, C-18 sorbent, 40 µm, Agilent Technologies (USA) mikrofiltry 0,2µm, Alltech (USA) dusík ( %) - Technoplyn (ČR) dávkovač Finnpipette Dispenser 5,0-30,0ml (USA) automatická mikropipeta, 0,5-5 ml, TreffLab (Švýcarsko) automatické mikropipety, a µl, 10 ml, Biohit (Německo) mikrostříkačky o objemu 10, 100, 250 a 500 l, Hamilton (USA) běžné laboratorní sklo a vybavení plastové (PTFE) odměrné baňky plastové vialky (PTFE) s konickým dnem, víčka, septa plastové (PTFE) kyvety o objemu 50 ml a 15 ml certifikované standardy analytů uvedených v Tabulce I, Biopure (Rakousko, dodavatel Dynex s.r.o.), Sigma Aldrich (USA) 1 Validace metody byla provedena s uvedenými chemikáliemi; lze však použít i jiného dodavatele za předpokladu, že kvalita bude odpovídající. 8

9 3.5. Přístroje a zařízení mlýnek na mák Jihokov (Česká republika) laboratorní třepačka, model HS 250 basic, IKA Laboratortechnik (Německo) elektronické váhy, model HF-1200G, A&D Instruments LTD (Japonsko) analytické váhy, model GR-202, A&D Instruments LTD (Japonsko) centrifuga Rotina 35R, Hettich (Německo) přístroj pro přípravu deionizované vody Milli-Q, Millipore (Německo) LC-MS instrumentace - vysokoúčinný kapalinový chromatograf ACQUITY UPLC, Waters (USA) - kolona Acquity UPLC HSS T3 (100 mm 2,1 mm i.d., 1,8 μm), Waters (USA) - hmotnostní spektrometr QTRAP 5500 Systems, AB SCIEX TM (USA) 3.6. Pracovní postup Příprava zásobních roztoků standardů Standardy jsou od výrobců dodávány buď v roztoku acetonitrilu, nebo jako pevné látky viz. Tabulka I. Pevné standardy jsou před použitím rozpuštěny v acetonitrilu či methanolu a spolu s kapalnými standardy jsou skladovány při teplotě -18 C. Základní roztoky standardů a jejich koncentrace jsou uvedeny v Tabulce II. Z těchto základních roztoků standardů jsou připraveny tři základní pracovní směsi standardů A - C v acetonitrilu, jejich koncentrace jsou uvedeny také v Tabulce II. Z uvedených tří pracovních směsí standardů je připraven pracovní roztok D o koncentraci 1000 ng/ml, který je dále použit k přípravě kalibračních řad matričních a rozpouštědlových standardů a pro cílenou kontaminaci vzorků za účelem zjištění validačních charakteristik využitých metod. Pro přípravu 25 ml pracovního standardu je do odměrné baňky odebráno 2,5 ml směsi standardu A, 5 ml směsi B a 12,5 ml směsi C a doplněno acetonitrilem po rysku. 9

10 Tabulka II: Přehled zásobních standardů analytů a jejich ředění pro přípravu pracovních standardů. Mykotoxin koncentrace standardu [µg/ml] pracovní směs A (10 µg/ml) přídavek zás. std [µl] pracovní směs B (5 µg/ml) přídavek zás. std [µl] pracovní směs C (2 µg/ml) přídavek zás. std [µl] aflatoxin B x x aflatoxin G x x aflatoxin B x x aflatoxin G x x nivalenol x x deoxynivalenol x x DON-3-Glukosid x x 3-acetyldeoxynivalenol x x fusarenon X x x HT-2 toxin x x T-2 toxin x x neosolaniol x x diacetoxyscirpenol x x ochratoxin A x x zearalenon x x alfa-zearalenol x x beta-zearalenol x x sterigmatocystin x x alternariol x x alternariol-methylether x x altenuen x x enniatin A 100 x 500 x enniatin B 100 x 500 x enniatin A1 100 x 500 x enniatin B1 100 x 500 x ergosin 100 x x 500 ergokristin 100 x x 500 ergokristinin 25 x x 2000 ergokornin 100 x x 500 ergokorninin 25 x x 2000 ergokryptin 100 x x 500 ergokryptinin 25 x x 2000 ergotamin 100 x x 500 agroklavin 100 x x Příprava kalibračních roztoků matričních standardů Matriční směsné standardy sledovaných analytů (body kalibrační křivky) o koncentracích 0 až 500 ng/ml jsou připraveny odebráním vypočítaných objemů z pracovního standardu D obsahujícího všechny mykotoxiny do vialek, odfoukáním acetonitrilu jemným proudem dusíku a rozpuštěním v 1 ml blankového extraktu (tj. extraktu vzorku, který neobsahuje mykotoxiny). Kalibrační roztoky čistých i matričních standardů byly uchovány v mrazáku při teplotě -18 C. 10

11 Homogenizace vzorků Laboratorní vzorek semen máku je homogenizován elektrickým mlýnkem na mák a před odběrem navážky důkladně promíchán Extrakce a přečištění vzorků Postup spočívá v navážení 2 g homogenizovaného vzorku semen máku, které jsou extrahovány směsí 10 ml 0,1% HCOOH a 10 ml acetonitrilu po dobu 30 minut na třepačce při 240 rpm. Následně je přidán 1 g NaCl a 4 g MgSO 4. Tato směs je třepána 3 min v ruce (díky exotermní reakci solí s vodou se vzorek samovolně zahřívá) a poté centrifugována po dobu 10 min při x g, díky čemuž dojde k oddělení jednotlivých fází extraktu. Cílové analyty jsou vysoleny do horní acetonitrilové vrstvy, zatímco polární matriční koextrakty (např. cukry nebo aminokyseliny) zůstanou ve fázi vodné. Alikvotní podíl 2 ml organické fáze acetonitrilu je převeden do nové kyvety a následně je k němu přidáno 100 mg sorbentu Bondesil (modifikovaný C18 silikagel) a 300 mg síranu hořečnatého. Tato směs je třepána po dobu 1 min a následně centrifugována po dobu 2 min při 7435 x g. Alikvotní podíl 1 ml je filtrován přes mikrofiltr a odebrán do vialky. 1 ml finálního vzorku připraveného tímto způsobem obsahuje 0,2 g původní matrice. Takto připravený vzorek je připraven k analýze. Vzorky ve vialkách jsou před analýzou skladovány v mrazícím boxu při -18 C Identifikace a kvantifikace Pro kvantitativní stanovení sledovaných analytů je použita metoda vysokoúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní detekcí (UPLC-MS/MS) s využitím kapalinového chromatografu Acquity UPLC (Waters) a hmotnostního spektrometru QTRAP 5500 (AB SCIEX TM ). Díky širokému rozmezí fyzikálně-chemických vlastností mykotoxinů jsou analyty rozděleny do dvou skupin (pozitivní a negativní ESI ionizace) na základě jejich optimálních parametrů pro MS/MS stanovení. Každý vzorek je tedy analyzován paralelně dvakrát, jednou v ESI+ a ESI- módu s využitím různých podmínek nastavení kapalinové chromatografie i hmotnostní detekce. 11

12 Kapalinová chromatografie Separace analytů je prováděna za podmínek dále popsané kapalinové chromatografie na koloně Acquity UPLC HSS T3 (Waters). Pro analyty ionizující v ESI+ a ESI- módu je použito jiné složení mobilní fáze i jiné nastavení gradientu. Mobilní fáze Příprava mobilní fáze: i) pro analyty měřené v negativním módu - redestilovaná voda je získána přečištěním z destilované vody pomocí zařízení Milli-Q - 5 mm vodný roztok octanu amonného se získá rozpuštěním 0,3854 g octanu amonného v 1 l redestilované vody - čistý methanol je do systému čerpán přímo z originální láhve od výrobce ii) pro analyty měřené v pozitivním módu - 5 mm kyselý roztok mravenčanu amonného se získá rozpuštěním 0,3125 g mravenčanu amonného v 1 l 0,2% kyseliny mravenčí - kyselý methanol (0,2%) je připravován smícháním 2 ml kyseliny mravenčí a doplnění odměrné nádoby o objemu 1 l methanolem Stabilizace systému - promytí kolony po dosažení nastavené teploty startovacím poměrem mobilní fáze alespoň 15 minut Pozn.: První dva až tří nástřiky standardu v sekvenci jsou pouze orientační a používají se k verifikaci systému, zejména k ověření stability retenčních časů. 12

13 Kapalinová chromatografie pro analyty stanovované UPLC-(ESI-)-MS/MS Parametry UPLC Přístroj Acquity UPLC Kolona Acquity UPLC HSS T3, (100 mm 2,1 mm, 1,8 µm) Teplota kolony 40 C Objem nástřiku 2 μl Složení mobilní fáze A: 5 mm octan amonný ve vodě B: 100 % methanol Teplota autosampleru 10 C Doba analýzy 10,5 min Gradient mobilní fáze Tabulka III Tabulka III: Gradient mobilní fáze UPLC-(ESI-)-MS/MS Čas (min) Průtok (ml/min) Složení mobilní fáze A (%) B (%) 0 0, , , ,5 0, ,5 0, ,5 0,

14 Kapalinová chromatografie pro analyty stanovované UPLC-(ESI+)-MS/MS Parametry UPLC Přístroj Acquity UPLC TM Kolona Acquity UPLC HSS T3, (100 mm 2,1 mm, 1,8 µm) Teplota kolony 40 C Objem nástřiku 2 μl Složení mobilní fáze A: 5 mm mravenčan amonný v 0,2% kyselině mravenčí B: methanol, 0,2 % mravenčí kyselina Teplota autosampleru 10 C Doba analýzy 13 min Gradient mobilní fáze Tabulka IV Tabulka IV: Gradient mobilní fáze UPLC-(ESI+)-MS/MS Čas (min) Průtok (ml/min) Složení mobilní fáze A (%) B (%) 0 0, , , , ,

15 Hmotnostní spektrometrie Použitá technika MS/MS je spojení dvou hmotnostně-spektrometrických principů - kvadrupólu a iontové pasti - QTRAP. Sledované analyty jsou identifikovány na základě charakteristických fragmentačních přechodů mateřských iontů na ionty dceřiné (jednotlivé MS přechody byly při vývoji metody naladěny pomocí základních standardů mykotoxinů). Jednotlivé MS přechody spolu s optimálními detekčními podmínkami v Tabulce V. Pro každou sloučeninu byl sledován jeden kvantifikační a jeden konfirmační iont. Parametry UPLC-(ESI-)-MS/MS a UPLC-(ESI+)-MS/MS Hmotnostní analyzátor Přístroj QTRAP 5500 Typ tandemová MS, kvadrupól/iontová past UPLC-(ESI-)-MS/MS Iontový zdroj Ionizace ESI- Detekční mód MRM MRM detekce 60 sec Target scan time 0,55 sec Needle voltage V Source temperature 600 C CAD medium UPLC-(ESI+)-MS/MS Iontový zdroj Ionizace ESI+ Detekční mód MRM MRM detekce 60 sec Target scan time 0,55 sec Needle voltage V Source temperature 500 C CAD medium 15

16 Tabulka V: Sledované fragmentační přechody iontů a optimální podmínky při MS/MS Analyt t R a (min) Prekursorový iont (m/z) DP b (V) Produktový iont kvantifikační / konfirmační iont (m/z) CE c (V) CXP d (V) Fusarenon X 1,9 413,10 [M+CH 3 COO] ,1/263,0-14/-20-17/-17 Nivalenol 1,5 402,0 [M+CH 3 COO] ,1/281-14/-20-15/-17 Deoxynivalenol 1,8 355,1 [M+CH 3 COO] ,1/265,1-14/-20-15/-15 α-zearalenol 4,8 319,1 [M-H] ,0/174,0-30/-36-5/-9 β-zearalenol 4,2 319,1 [M-H] ,0/175,0-30/-37-5/-9 Zearalenon 5,3 317,1 [M-H] ,1/131,0-10/-10-11/-9 3-Acetyldeoxynivalenol 2,3 397,1 [M+CH 3 COO] ,9/306,9-12/-20-17/-17 Alternariol 4,0 257,0 [M-H] ,9/213,0-34/-31-13/-11 Alternariol-methylether 5,6 271,0 [M-H] ,9/228,0-71/-63-14/-14 DON-3-Glu 1,7 517,1 [M+CH 3 COO] ,9/426,9-20/-28-23/-11 Enniatin A 8,1 699,3 [M+NH 4 ] ,2/210,1 59/35 16/14 Enniatin A1 8,1 685,3 [M+NH 4 ] ,1/210,1 59/37 10/8 Enniatin B 7,9 657,3 [M+NH 4 ] ,9/196,1 59/39 20/4 Enniatin B1 7,9 671,2 [M+NH 4 ] ,1/214,1 57/61 12/10 Ergokornin 3,1 562,1 [M+H] ,2/268,2 57/39 10/12 Ergokorninin 3,7 562,1 [M+H] ,2/268,2 57/39 10/12 Ergotamin 2,9 582,1 [M+H] ,2/223,2 39/57 12/10 Ergokristin 3,8 610,1 [M+H] ,1/208,1 57/75 10/10 Ergokristinin 4,4 610,1 [M+H] ,1/208,1 57/75 10/10 Ergokryptin 3,7 576,1 [M+H] ,1/223,1 37/49 8/10 Ergokryptinin 4,3 576,1 [M+H] ,1/223,1 37/49 8/10 Ergosin 2,7 548,1 [M+H] ,1/208,0 67/65 8/10 Neosolaniol 2,0 340,0 [M+NH 4 ] ,1/215,1 17/23 36/24 Diacetoxyscirpenol 3,4 384,0 [M+NH 4 ] ,2/105,0 15/63 16/12 Altenuen 3,3 291,1 [M-H] ,9/247,9-13/-21-24/-30 Aflatoxin B1 3,3 313,0 [M+H] ,0/241,0 33/51 20/20 Aflatoxin B2 3,0 315,0 [M+H] ,1/259,0 37/41 20/24 Aflatoxin G1 2,7 331,1 [M+H] ,0/189,0 35/57 18/12 Aflatoxin G2 2,5 329,0 [M+H] ,0 / /51 20/18 HT-2 toxin 4,8 442,2 [M+NH 4 ] ,0/215,1 17/19 30/28 T-2 toxin 5,7 484,2 [M+NH 4 ] ,2/215,1 19/25 20/26 Sterigmatocystin 6,3 325,0 [M+H] ,0/281,0 35/51 20/18 Ochratoxin A 6,2 402,0 [M-H] ,1/166,8-35/-97-22/-12 Beauvericin 7,9 801,3 [M+NH 4 ] ,1/262,2 27/43 28/8 a Retenční čas b Deklastrační potenciál c Kolizní energie d Napětí na výstupu z cely 16

17 Identifikace a kvantitativní vyhodnocení analytů Identifikace sledovaných analytů se provádí na základě sledování hmot (m/z) specifických přechodů mateřského iontu na dceřiné ionty a také porovnáním retenčních časů analytů ve vzorku s příslušnými standardy, viz. Tabulka V. Kvantitativní vyhodnocení je založeno na metodě vnějšího standardu porovnáním odezvových charakteristik kvantifikačních iontů analytů s příslušnými standardy pomocí kalibrační závislosti. K vyhodnocení chromatogramů se používá program Analyst (Applied Biosystem). Kalibrační postup LC-MS/MS Kvantifikace je prováděna metodou vnější kalibrace pomocí matričních kalibračních standardů v koncentračním rozsahu 0,5 až 500 ng/ml. V případě velkých sérií vzorků je řada kalibračních standardů analyzována opakovaně vždy po nástřiku reálných vzorků. Kalibrace je zpracovávána v programu Micorsoft Excel; linearity kalibračních závislostí jsou kontrolovány pomocí regresního koeficientu (R 2 ). Při sestavování kalibračních závislostí pro jednotlivé analyty je nutno používat takové koncentrace standardů, aby odezvy analytů ve vzorcích ležely v rozsahu kalibrace (mezi odezvou nejnižšího a nejvyššího bodu kalibrační závislosti). V případě, že odezva není v rozsahu kalibrace, je nutné vzorek naředit Výpočet koncentrace analytů ve vzorku C vz = (C vz1 -C sl ) k m r (V aliq / V ext ) C vz. koncentrace analytu ve vzorku (g/kg) C vz1... koncentrace analytu vypočítaná z kalibrační závislosti (ng) C sl.. koncentrace slepého pokusu vypočítaná z kalibrační závislosti (ng) m navážka vzorku (g) V aliq objem alikvotu po přečištění (ml) V ext. objem extraktu (ml) k. korekce na skutečný obsah analytu ve standardu (deklarovaná čistota (%/100)) r. zpětná výtěžnost postupu (%/100) 17

18 3.8. Pracovní charakteristiky metody Správnost metody V současné době není komerčně dostupný certifikovaný referenční materiál obsahující celé spektrum sledovaných analytů. Správnost metody je pravidelně ověřována opakovanou analýzou uměle kontaminovaného materiálu (směsný standard přidaný ke vzorkům semen máku bez přítomnosti nebo s minimální přítomností analyzovaných mykotoxinů). Po přídavku roztoku se vzorek promíchá a nechá minimálně 60 min stát při laboratorní teplotě. Následně se extrahuje příslušným extrakčním postupem. Výtěžnosti jednotlivých analytů v semeni máku jsou uvedeny v Tabulce VI Rozsah metody a linearita Vzhledem k tomu, že se analyzované kontaminanty mohou vyskytovat ve vzorcích v širokém rozsahu koncentrací, je nutné volit kalibrační rozsah koncentrací standardů v dostatečně širokém rozmezí. V používaném kalibračním rozsahu 0,5 500 ng/ml pro jednotlivé analyty je odezva detektoru za podmínek metody lineární. Linearita kalibrace se kontroluje vynesením odezev jednotlivých analytů vůči koncentraci do grafu a pomocí regresního koeficientu (R 2 ) Mez stanovitelnosti (LOQ) Mez stanovitelnosti je nejmenší množství stanovované látky (analytu) ve vzorku, které může být kvantitativně stanoveno s předem definovanou přesností. Většinou se stanovuje jako trojnásobek meze detekce. Pro uvažované aplikace je mez stanovitelnosti (LOQ = limit of quantification) zpravidla brána jako nejnižší hladina kalibrační křivky (použitého standardu o nejnižší koncentraci). LOQ všech analyzovaných mykotoxinů jsou uvedeny v Tabulce VI. Meze stanovitelnosti, při stanovení metodou UHPLC-MS/MS, pro jednotlivé analyty byly zjištěny pomocí nástřiku kalibrační řady standardů. 18

19 Opakovatelnost metody Opakovatelnost metody lze charakterizovat relativní směrodatnou odchylkou (RSDr, CV r ), která se získá z opakovaných analýz vzorku. Pro koncentrace nižší než 5 g/kg nesmí být RSDr > 20 %; pro koncentrace v rozmezí g/kg musí být hodnota RSDr < 15 %; při koncentracích nad 150 g/kg musí být hodnota RSDr < 11 %. Uvedené hodnoty jsou stanoveny interními předpisy Metrologické a zkušební laboratoře a jsou přísnější než výkonnostní kriteria metod, jak jsou uvedeny v Nařízení komise (ES) č. 401/2006. Hodnoty RSDr (%), které byly získány pro validované matrice, jsou uvedeny v Tabulce VI. 19

20 Tabulka VI: Pracovní charakteristiky metody UHPLC-MS/MS pro stanovení mykotoxinů v semeni máku (přídavek standardu do semen máku neobsahujících mykotoxiny na hladině 100 ng/g, n=6). Mykotoxin Výtěžnost (%) LOQ (ng/g) Semena máku RSDr (%) 3-acetyldeoxynivalenol ,9 Aflatoxin B1 91 2,5 2,6 Aflatoxin B2 90 2,5 1,5 Aflatoxin G1 88 2,5 2,0 Aflatoxin G2 84 2,5 5,9 Alternariol 137 2,5 2,7 Alternariol-methylether 124 2,5 2,6 Altenuen 127 5,0 8,1 Deoxynivalenol ,2 Diacetoxyscirpenol ,6 DON-3-Glukosid ,9 Enniatin A 72 2,5 10,3 Enniatin A1 75 2,5 9,8 Enniatin B 74 2,5 11,4 Enniatin B1 77 2,5 11,2 Ergokornin ,6 Ergokorninin 64 2,5 12,9 Ergokristin 90 2,5 14,9 Ergokristinin 64 2,5 14,7 Ergokryptin ,4 Ergokryptinin ,9 Ergosin 77 5,0 11,1 Ergotamin 74 2,5 10,8 Agroklavin ,0 Fusarenon-X 96 2,5 10,2 HT-2 toxin ,3 Neosolaniol ,5 Nivalenol ,6 Ochratoxin A ,5 Sterigmatocystin 88 2,5 8,1 T-2 toxin ,3 Zearalenon 128 2,5 3,5 α-zearalenol 126 2,5 4,5 β-zearalenol 138 2,5 3,0 20

21 4. SROVNÁNÍ NOVOSTI POSTUPU Pro stanovení mykotoxinů v semeni máku nebyl v praxi dosud zaveden žádný analytický postup, díky kterému by bylo možné v krátkém čase stanovit 34 mykotoxinů. Izolace analytů z matrice semen máku vychází z inovativní metody QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe), která je již delší dobu používána v laboratořích Ústavu analýzy potravin a výživy pro multimykotoxinové stanovení cereálií a krmiv. Tato metoda byla z důvodu vysokého obsahu lipidických látek v semeni máku modifikována a pro tuto matrici je používáno přečištění extraktu pomocí modifikované disperzní extrakce na tuhou fázi (Bondesil- modifikovaný C18 silikagel), které slouží k vyvázání nepolárních koextraktů. Výhoda výše uvedené metodiky spočívá v použití neselektivní extrakce vzorků, umožňující získání širokého spektra analytů s různými chemickými vlastnotmi a odstranění složek matrice rušící následující analytické stanovení. Je zde použita citlivá instrumentace pracující na principu ultraúčinné kapalinové chromatografie ve spojení s tandemovou hmotnostní detekcí UHPLC-MS/MS. Použité přístroje umožňují separaci a detekci 34 analytů s nízkými detekčními limity. Uvedená metoda může zajistit velmi operativní a rychlé analýzy vzorků v rámci nezbytné kontroly potravin, ale také širší monitoring výše uvedených toxinů. Získané výsledky mohou dále přispívat k rozšíření znalostí o výskytu mykotoxinů v semeni máku na území ČR. 21

22 5. POPIS UPLATNĚNÍ CERTIFIKOVANÉ METODIKY Multimykotoxinová metoda na principu UHPLC-MS/MS je vhodná ke stanovení mykotoxinů ve vzorcích semen máku a dalších matric na podobné bázi, které obsahují vyšší obsah lipidických látek. Metodika je výsledkem řešení výzkumného projektu č. QH92106 Pěstitelské systémy u máku se zaměřením na kvalitu a bezpečnost ekologické a integrované produkce. Metoda může být využita pro rutinní analýzy jak ve státních, tak v soukromých laboratořích a výzkumných centrech, díky její jednoduché a rychlé aplikaci. Vzhledem k tomu, že obsah mykotoxinů v máku není dosud legislativně regulován, popisovaná metoda by významně přispěla k získání dostatečného množství relevantních dat. Na základě výsledků by mohlo být posouzeno potenciální zdravotní riziko pro populaci a zavedeny příslušné legislativní opatření. 22

23 6. EKONOMICKÉ ASPEKTY Při bilanci ekonomických aspektů bylo předpokládáno, že laboratoř, která chce uvedenou metodu zavést, již má zkušenosti s analýzou na systémech LC-MS a vlastní tak kapalinový chromatograf s tandemovým hmotnostním spektrometrem. Ultraúčinný kapalinový chromatograf (UHPLC) umožní laboratoři úsporu jak času, tak i použitých chemikálií a rozpouštědel, náklady na jeho pořízení se pohybují kolem 1100 tis. Kč. Dále je k samotnému provedení analýzy potřebné běžné vybavení laboratoře, viz kapitola 3.4 a 3.5, další investice proto nejsou zapotřebí. Implementace metody zahrnuje zjištění aktuálních pracovních charakteristik, zejména zjištění limitů kvantifikace, linearity, ale také verifikaci metody pomocí přídavku mykotoxinů na předem známou hladinu (např. 100 µg/kg) a zjištění výtěžnosti, případně i opakovatelnosti metody (např. n=6). Za předpokladu, že by bylo provedeno 20 verifikačních a kontrolních analýz, přičemž provozní náklady na jednu analýzu by byly 2405 Kč, celkové náklady na implementaci by se rovnaly 48,7 tis. Kč. Pokud laboratoř UHPLC-MS/MS zařízení nevlastní pohybují se celkové náklady na zavedení výše uvedené metody ve výši 8903 tis. Kč. 23

24 7. SEZNAM SOUVISEJÍCÍ POUŽITÉ LITERATURY Nařízení komise (ES) č. 1881/2006 ze dne 19. prosince 2006, kterým se stanoví maximální limity některých kontaminujících látek v potravinách. Nařížení komise (ES) č. 401/2006 ze dne 23. února 2006, kterým se stanoví metody odběru vzorků a metody analýzy pro úřední kontrolu množství mykotoxinů v potravinách. Anastassiades M, Lehotay S, Stajnbaher D, Schenck F, Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce, Journal of AOAC, 2003, 86, Beltran E., Ibanez M., Sancho J. V., Hernandez F.: Determination of mycotoxins in different food commodities by ultra-high-pressure liquid chromatography coupled to triple quadrupole mass spectrometry; Rapid Commun. Mass Spectrometry, 2009, 23, Lehotay, S. J.; Mastovska, K.; Yun, S. J. Evaluation of two fast and easy methods for pesticides residue analysis in fatty food matrixes. Journal of AOAC International 2005, 88, Sulyok M., Berthiller F., Krska R., Schuhmacher R.: A liquid chromatography/tandem mass spectrometric multi-mycotoxin method for the quantification of 87 analytes and its application to semi-quantitative screening of moldy food samples; Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2007, 389,

25 8. SEZNAM PUBLIKACÍ, KTERÉ PŘEDCHÁZELI METODICE Vepříková Z., Malachová A., Zachariášová M., Kostelanská M., Poustka J., Hajšlová J., Kontaminace máku mykotoxiny,skalský dvůr, , ISSN Vepříková Z., Zachariášová M., Kostelanská M., Džuman Z., Hajšlová J.: Stanovení mykotoxinů ve vzorcích máku zakoupených v maloobchodní síti v roce 2011, XLI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin, Skalský Dvůr, , ISSN Vepříková Z., Zachariášová M., Kostelanská M., Džuman Z., Hajšlová J.: Analysis of mycotoxins in poppy seeds, 5 th International Symposium on Recent Advances in Food Analysis, Praha, Česká republika, , ISBN

26 9. AUTOŘI A OPONENTI Metodu zpracovali: Ing. Zdenka Vepříková, Ing. Marta Václavíková, PhD., Ing. Milena Zachariášová, PhD., Prof. Ing. Jana Hajšlová, CSc. Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Ústav analýzy potravin a výživy, FPBT Technická 3, Praha 6 Dejvice Oponenti: 1) Ing. Radim Štěpán, Ph.D., Inspektorát SZPI v Praze, NRL Za Opravnou 4, Praha Motol 2) Ing. Kateřina Lancová,Ph.D., Masarykova univerzita, Středoevropský technologický institut, Kamenice 753/5, Brno Červenec 2012, Praha 26

27 Jana Hajšlová, Zdenka Vepříková, Marta Václavíková, Milena Zachariášová UPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA Stanovení mykotoxinů v semeni máku Vydala: Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Technická 5, Praha 6 Recenzenti: Ing. Radim Štěpán, Ph.D., Ing. Kateřina Lancová, Ph.D. Rok vydání: 2012 Počet stran: 27 Elektronická verze publikace ve formátu PDF na CD-ROM. 27

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie

Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován

Více

Diagnostický klíčící test pro stanovení celkové kontaminace zrna obilovin fusariovými mykotoxiny. Certifikovaná metodika

Diagnostický klíčící test pro stanovení celkové kontaminace zrna obilovin fusariovými mykotoxiny. Certifikovaná metodika Česká zemědělská univerzita v Praze, Fakulta agrobiologie, potravinových a přírodních zdrojů Vysoká škola chemicko technologická v Praze, Fakulta potravinářské a biochemické technologie Jihočeská univerzita

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

Studijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.

Studijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Studijní materiál Úvod do problematiky extrakčních metod Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Úvod do problematiky extrakčních metod Definice, co je to extrakce separační proces v kontaktu jsou dvě

Více

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie

Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací

Více

Konfirmace HPLC systému

Konfirmace HPLC systému Mgr. Michal Douša, Ph.D. Obsah 1. Měření modulové... 2 1.1 Těsnost pístů tlakový test... 2 1.2 Teplota autosampleru (správnost a přesnost)... 2 1.3 Teplota kolonového termostatu... 2 1.3.1 Absolutní hodnota...

Více

Filozofie validace. Je validace potřebná? Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích

Filozofie validace. Je validace potřebná? Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích INVESTICE DO ROZVOJE VZDĚLÁVÁNÍ Vzdělávání v oblasti forenzní genetiky reg. č. CZ.1.07/2.3.00/09.0080 Mezinárodní doporučení pro provádění validací ve forenzně genetických laboratořích INVESTICE DO ROZVOJE

Více

P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu

P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu PPCP Pharmaceutical and Personal Care Products (farmaka a produkty osobní potřeby) Do životního prostředí se dostávají

Více

STANOVENÍ STOPOVÝCH KONCENTRACÍ FAME V LETECKÉM PETROLEJI. JAROSLAV KÁŇA a, JOSEF CHUDOBA b, PAVEL ŠIMÁČEK a a MILAN POSPÍŠIL a. Experimentální část

STANOVENÍ STOPOVÝCH KONCENTRACÍ FAME V LETECKÉM PETROLEJI. JAROSLAV KÁŇA a, JOSEF CHUDOBA b, PAVEL ŠIMÁČEK a a MILAN POSPÍŠIL a. Experimentální část STANOVENÍ STOPOVÝCH KONCENTRACÍ FAME V LETECKÉM PETROLEJI JAROSLAV KÁŇA a, JOSEF CHUDOBA b, PAVEL ŠIMÁČEK a a MILAN POSPÍŠIL a a Ústav technologie ropy a alternativních paliv, Fakulta technologie ochrany

Více

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS) 1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení aminokyselin kyseliny asparagové, threoninu, serinu, kyseliny glutamové,

Více

Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS

Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS Martin Ferenčík a kolektiv, Povodí Labe, s.p., OVHL, Víta Nejedlého 951, 500 03 Hradec Králové, ferencikm@pla.cz, tel.:

Více

Srovnávací studie změn chemického složení kávy v závislosti na surovině a způsobu přípravy

Srovnávací studie změn chemického složení kávy v závislosti na surovině a způsobu přípravy Srovnávací studie změn chemického složení kávy v závislosti na surovině a způsobu přípravy Tisková konference, 27.2.2012 Institut kávy Institut kávy vznikl jako nezávislá iniciativa, jejímž smyslem je

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Validace analytických metod vhodnost pro daný účel Vladimír Kocourek Praha, 2015 Výběr zkušebních metod pro daný účel Kvalimetrie 9. Vhodnost analytických

Více

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační

Více

Metodické listy OPVK. Dietní specifika u osob s obezitou, diabetem a dalšími onemocněními rozšířenými v populaci

Metodické listy OPVK. Dietní specifika u osob s obezitou, diabetem a dalšími onemocněními rozšířenými v populaci Metodické listy OPVK Dietní specifika u osob s obezitou, diabetem a dalšími onemocněními rozšířenými v populaci 6. GLYKEMICKÝ INDEX POTRAVIN Glykémie Potraviny a jejich vhodnost konzumace při dietě na

Více

Hygienická problematika nelegálních chemických skladů

Hygienická problematika nelegálních chemických skladů Hygienická problematika nelegálních chemických skladů Ing. Vladimír Kraják, Ing. Hana Tamchynová, Dis. Kateřina Petrová vladimir.krajak@pu.zupu.cz Praktický příklad přístupu k hygienickému screeningovému

Více

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1

POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1 POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1 Před zavedením nové analytické metody do rutinního laboratorního provozu je třeba prověřit, že její charakteristiky splňují požadavky na ní kladené a validovat ji.

Více

Výsledky monitoringu mykotoxinů v krmivech (ÚKZÚZ)

Výsledky monitoringu mykotoxinů v krmivech (ÚKZÚZ) Výsledky monitoringu mykotoxinů v krmivech (ÚKZÚZ) Markéta Pospíchalová marketa.pospichalova@ukzuz.cz Mykotoxiny a zemědělská produkce, 13.3.213, Brno Průchod vzorku laboratoří Akreditace ČSN EN ISO1725:25

Více

METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013. Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci

METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013. Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci METROLOGIE V CHEMII DAVID MILDE, 2013 Metrologie = věda o měření a jeho aplikaci Měření - proces experimentálního získávání jedné nebo více hodnot veličiny (měření = porovnávání, zjišťování počtu entit).

Více

VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STANOVENÍ DIKLOFENAKU. LUKÁŠ ČAPKA a, HELENA ZLÁMALOVÁ GARGOŠOVÁ b, MILADA VÁVROVÁ b a LENKA URBÁNKOVÁ c

VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STANOVENÍ DIKLOFENAKU. LUKÁŠ ČAPKA a, HELENA ZLÁMALOVÁ GARGOŠOVÁ b, MILADA VÁVROVÁ b a LENKA URBÁNKOVÁ c Chem. Listy 7, 55 554 (23) VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STNOVENÍ DIKLOFENKU Cl NH LUKÁŠ ČPK a, HELEN ZLÁMLOVÁ GRGOŠOVÁ b, MILD VÁVROVÁ b a LENK URBÁNKOVÁ c Cl O OH a Ústav analytické chemie, kademie

Více

SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin. 26. - 28. 5.2003 Skalský Dvůr

SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin. 26. - 28. 5.2003 Skalský Dvůr SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ XXXVI. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin 26. - 28. 5.2003 Skalský Dvůr Odborná skupina pro potravinářskou a agrikulturní chemii České společnosti chemické Odbor potravinářské

Více

Tisková konference k ukončení projektu:

Tisková konference k ukončení projektu: Tisková konference k ukončení projektu: MODERNIZACE A VYBAVENÍ NRL PRO VÝROBKY URČENÉ PRO STYK S POTRAVINAMI A PRO VÝROBKY PRO DĚTI DO 3 LET Tento projekt je spolufinancován z prostředků Evropského fondu

Více

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 24 Speciální metody Mikro HPLC, kapilární HPLC a LC na čipu Většina v současnosti používaných kolon má vnitřní průměr 4,6 mm,

Více

ULOHA Č. 6 - STANOVENÍ NEPOLÁRNÍCH EXTRAHOVATELNÝCH LÁTEK (NEL) 6.1 Teoretická část

ULOHA Č. 6 - STANOVENÍ NEPOLÁRNÍCH EXTRAHOVATELNÝCH LÁTEK (NEL) 6.1 Teoretická část ULOHA Č. 6 - STANOVENÍ NEPOLÁRNÍCH EXTRAHOVATELNÝCH LÁTEK (NEL) 6.1 Teoretická část V praxi se rozlišuje stanovení veškerých extrahovatelných látek (označení EL) a nepolárních extrahovatelných látek (označení

Více

Nové pojetí referenčních materiálů

Nové pojetí referenčních materiálů Nové pojetí referenčních materiálů Zbyněk Plzák Ústav anorganické chemie AV ČR 250 68 Řež plzak@iic.cas.cz 1 Nové pojetí referenčních nové definice výběr a použití RM materiálů co představuje návaznost

Více

Analýzy v Sekci aplikovaného výzkumu zelenin a speciálních plodin VÚRV, v.v.i. Marie Nosálková Sandra Benická Přemysl Indrák

Analýzy v Sekci aplikovaného výzkumu zelenin a speciálních plodin VÚRV, v.v.i. Marie Nosálková Sandra Benická Přemysl Indrák Analýzy v Sekci aplikovaného výzkumu zelenin a speciálních plodin VÚRV, v.v.i. Marie Nosálková Sandra Benická Přemysl Indrák Představení Sekce aplikovaného výzkumu VÚRV v.v.i. : vznik v roce 1994 jako

Více

FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU

FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU FLUORIMETRICKÉ STANOVENÍ FLUORESCEINU návod vznikl jako součást bakalářské práce Martiny Vidrmanové Fluorimetrie s využitím spektrofotometru SpectroVis Plus firmy Vernier (http://is.muni.cz/th/268973/prif_b/bakalarska_prace.pdf)

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY

NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY BLESKOVĚ ODPAŘUJÍCÍ (Vaporization Injection) Split Splitless On-Column CHLADNÉ (Cool Injection) nástřik velkých objemů (LVI) On-Column On-Column-SVE PTV NÁSTŘIKOVÉ

Více

STANOVENÍ VYSOCE TĚKAVÝCH CHLOROVANÝCH UHLOVODÍKŮ

STANOVENÍ VYSOCE TĚKAVÝCH CHLOROVANÝCH UHLOVODÍKŮ STANOVENÍ VYSOCE TĚKAVÝCH CHLOROVANÝCH UHLOVODÍKŮ VE SKLÁDKOVÝCH VODÁCH METODOU PLYNOVÉ CHROMATO- GRAFIE S PLAMENOVĚ-IONIZAČNÍM DETEKTOREM S VYUŽITÍM MIKRO- EXTRAKCE DO XYLENU PAVEL KURÁŇ a,b a PAVEL JANOŠ

Více

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod

Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1. Úkol 1. Ředění roztoků. Teoretický úvod - viz návod Úloha č. 1 Odměřování objemů, ředění roztoků Strana 1 Teoretický úvod Uveďte vzorec pro: výpočet směrodatné odchylky výpočet relativní chyby měření [%] Použitý materiál, pomůcky a přístroje Úkol 1. Ředění

Více

Sarkosin jako jednoduchý test na rakovinu prostaty analytická studie přednášky Natalia Cernei

Sarkosin jako jednoduchý test na rakovinu prostaty analytická studie přednášky Natalia Cernei Název: Školitel: Sarkosin jako jednoduchý test na rakovinu prostaty analytická studie přednášky Natalia Cernei Datum: 20.1.2011 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce

Více

Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský. Národní referenční laboratoř. Bulletin 2009. Ročník XIII, číslo 3/2009

Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský. Národní referenční laboratoř. Bulletin 2009. Ročník XIII, číslo 3/2009 Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský Národní referenční laboratoř Bulletin 2009 Ročník XIII, číslo 3/2009 Brno 2009 Obsah 1.. Stanovení metanolu v glycerolu metodou HS-GC/FID 1 Pavla Tieffová,

Více

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Teorie Stanovení celkových proteinů Celkové množství proteinů lze stanovit pomocí několika metod; například: Hartree-Lowryho

Více

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací

Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 4, p. 210 215. Hmotnostní spektrometrie zdroj analytických informací Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice

Více

VYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT

VYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT VYHDNCVÁNÍ CHRMATGRAFICKÝCH DAT umístění práce: laboratoř č. S31 vedoucí práce: Ing. J. Krupka 1. Cíl práce: Seznámení s možnostmi, které poskytuje GC chromatografie pro kvantitativní a kvalitativní analýzu.

Více

DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KOLOREKTÁLNÍHO KARCINOMU

DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KOLOREKTÁLNÍHO KARCINOMU Úvod IntellMed, s.r.o., Václavské náměstí 820/41, 110 00 Praha 1 DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KOLOREKTÁLNÍHO KARCINOMU Jednou z nejvhodnějších metod pro detekci minimální

Více

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 67.100.10 2006 Mléko - Stanovení obsahu močoviny - Enzymatická metoda s použitím změny v ph (Referenční metoda) ČSN ISO 14637 57 0102 Únor Milk - Determination of urea content

Více

Program 16. ročníku Školy hmotnostní spektrometrie aneb Naše spektrometrie. pořádané Spektroskopickou společností Jana Marka Marci

Program 16. ročníku Školy hmotnostní spektrometrie aneb Naše spektrometrie. pořádané Spektroskopickou společností Jana Marka Marci Program 16. ročníku Školy hmotnostní spektrometrie aneb Naše spektrometrie pořádané Spektroskopickou společností Jana Marka Marci Frymburk 13. 18. 9. 2015 Neděle 13. 9. 2015 11:00-14:00 Příjezd účastníků,

Více

06. Plynová chromatografie (GC)

06. Plynová chromatografie (GC) 06. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie je analytická a separační metoda, která má výsadní postavení v analýze těkavých látek. Mezi hlavní výhody této techniky patří jednoduché a rychlé

Více

DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KARCINOMU PANKREATU

DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KARCINOMU PANKREATU Úvod IntellMed, s.r.o., Václavské náměstí 820/41, 110 00 Praha 1 DIAGNOSTICKÝ KIT PRO DETEKCI MINIMÁLNÍ REZIDUÁLNÍ CHOROBY U KARCINOMU PANKREATU Jednou z nejvhodnějších metod pro detekci minimální reziduální

Více

Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele

Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele Obecné zásady interpretace výsledků - chemické ukazatele Ivana Pomykačová Konzultační den SZÚ Hodnocení rozborů vody Výsledek měření souvisí s: Vzorkování, odběr vzorku Pravdivost, přesnost, správnost

Více

Detekce a detektory část 2

Detekce a detektory část 2 Detekce a detektory část 2 Ivan Mikšík Fyziologický ústav AV ČR, v.v.i. Praha Spojení (spřažení) hmotnostní spektrometrie a separačních technik Analýza složitých směsí (nejdříve separace, poté analýza)

Více

IVD Bacterial Test Standard

IVD Bacterial Test Standard Návod k použití IVD Bacterial Test Standard Standard pro kalibraci hmotnostního spektrometru s typickým profilem peptidů a proteinů Escherichia coli DH5 alfa a dalšími proteiny. Pro použití při hmotnostní

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část: Metrologická návaznost a kalibrace Vladimír Kocourek Praha, 2015 Historie metrologie Metrický systém pozdější jednotky SI: Míry a váhy začaly vznikat v 4.-3.

Více

Základy NIR spektrometrie a její praktické využití

Základy NIR spektrometrie a její praktické využití Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší

Více

Sbírka zákonů ČR Předpis č. 143/2012 Sb.

Sbírka zákonů ČR Předpis č. 143/2012 Sb. Sbírka zákonů ČR Předpis č. 143/2012 Sb. Nařízení vlády o postupu pro určování znečištění odpadních vod, provádění odečtů množství znečištění a měření objemu Ze dne 28.03.2012 Částka 53/2012 Účinnost od

Více

MYKOTOXINY. Jarmila Vytřasová. Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra biologických a biochemických věd

MYKOTOXINY. Jarmila Vytřasová. Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra biologických a biochemických věd MYKOTOXINY Jarmila Vytřasová Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra biologických a biochemických věd Centralizovaný rozvojový projekt MŠMT č. C29: Integrovaný systém vzdělávání v oblasti

Více

Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o.

Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o. Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o. Vlastnosti charakterizující laboratorní metodu: 1. z hlediska analytického přesnost/ správnost ( nejistota měření ) analytická citlivost

Více

Masarykova univerzita v Brně Přírodovědecká fakulta. Samostatný projekt RP-HPLC Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi

Masarykova univerzita v Brně Přírodovědecká fakulta. Samostatný projekt RP-HPLC Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi Masarykova univerzita v Brně Přírodovědecká fakulta Samostatný projekt RP-HPLC Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s obrácenými fázemi Brno 2007 Hana Fuksová Petra Kristová Osnova: Teoretická část 1.

Více

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda

Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z

Více

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera

Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Úloha č. 9 Stanovení hydroxidu a uhličitanu vedle sebe dle Winklera Princip Jde o klasickou metodu kvantitativní chemické analýzy. Uhličitan vedle hydroxidu se stanoví ve dvou alikvotních podílech zásobního

Více

Biogenníaminy. pro HPLC. Dny kontroly kvality a speciálních metod HPLC Bio-Rad Lednice 8.-9. Listopadu, 2012

Biogenníaminy. pro HPLC. Dny kontroly kvality a speciálních metod HPLC Bio-Rad Lednice 8.-9. Listopadu, 2012 Bio-Rad Laboratories Munich Manufacturing Biogenníaminy pro HPLC Dny kontroly kvality a speciálních metod HPLC Bio-Rad Lednice 8.-9. Listopadu, 2012 Bio-Rad Laboratories München, Germany Biogenníaminy

Více

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík

Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality Miroslav Janošík Obsah Referenční materiály Návaznost referenčních materiálů Nejistota Kontrola kvality Westgardova pravidla Unity Referenční materiál

Více

Metodické listy OPVK. Výživová specifika u různých věkových skupin populace včetně těhotných a kojících matek

Metodické listy OPVK. Výživová specifika u různých věkových skupin populace včetně těhotných a kojících matek Metodické listy OPVK Výživová specifika u různých věkových skupin populace včetně těhotných a kojících matek 8. PRAKTICKÉ ASPEKTY SESTAVOVÁNÍ RACIONÁLNÍ DIETY Dospělý člověk potřebuje k udržení života

Více

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ TATO PŘÍRUČKA VZNIKLA V RÁMCI PROJEKTU FONDU ROZVOJE VYSOKÝCH ŠKOL FRVŠ G6 1442/2013 PŘEDMLUVA Milí studenti, vyhodnocení výsledků a vytvoření

Více

ÚVOD A CHARAKERISTIKA METODY: Superkritická fluidní extrakce (SFE)

ÚVOD A CHARAKERISTIKA METODY: Superkritická fluidní extrakce (SFE) ÚLOHA: EXTRAKCE SILIC KMÍNU POMOCÍ SUPERKRITICKÉ FLUIDNÍ EXTRAKCE (SFE) ÚVOD A CHARAKERISTIKA METODY: Superkritická fluidní extrakce (SFE) Superkritická fluidní extrakce (z anglického supercritical fluid

Více

VLIV VZORKOVÁNÍ POVRCHOVÝCH VOD NA HODNOTY UKAZATELŮ KVALITY VODY POD ZAÚSTĚNÍM ODPADNÍCH VOD DO VODOTEČÍ NA PŘÍKLADU TRITIA

VLIV VZORKOVÁNÍ POVRCHOVÝCH VOD NA HODNOTY UKAZATELŮ KVALITY VODY POD ZAÚSTĚNÍM ODPADNÍCH VOD DO VODOTEČÍ NA PŘÍKLADU TRITIA E. Hanslík, E. Juranová, V. Kodeš, D. Marešová, T. Minařík, B. Sedlářová VLIV VZORKOVÁNÍ POVRCHOVÝCH VOD NA HODNOTY UKAZATELŮ KVALITY VODY POD ZAÚSTĚNÍM ODPADNÍCH VOD DO VODOTEČÍ NA PŘÍKLADU TRITIA Výzkumný

Více

Sbohem, paní Bradfordová

Sbohem, paní Bradfordová Sbohem, paní Bradfordová aneb IČ spektroskopie ve službách kvantifikace proteinů Mgr. Stanislav Kukla Merck spol. s r. o. Agenda 1 Zhodnocení současných možností kvantifikace proteinů Bradfordové metoda

Více

VLIV POVRCHOVÉHO MULČOVÁNÍ BRAMBOR NA KVALITU HLÍZ Influence of surface mulching on the quality of potato tubers

VLIV POVRCHOVÉHO MULČOVÁNÍ BRAMBOR NA KVALITU HLÍZ Influence of surface mulching on the quality of potato tubers Úroda 12/211, vědecká příloha VLIV POVRCHOVÉHO MULČOVÁNÍ BRAMBOR NA KVALITU HLÍZ Influence of surface mulching on the quality of potato tubers Dvořák P. 1, Tomášek J. 1, Hajšlová J. 2, Schulzová V. 2,

Více

Sešit pro laboratorní práci z chemie

Sešit pro laboratorní práci z chemie Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Roztoky výpočty koncentrací autor: MVDr. Alexandra Gajová vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační

Více

Koloidní zlato. Tradiční rekvizita alchymistů v minulosti sofistikovaný (nano)nástroj budoucnosti?

Koloidní zlato. Tradiční rekvizita alchymistů v minulosti sofistikovaný (nano)nástroj budoucnosti? Koloidní zlato Tradiční rekvizita alchymistů v minulosti sofistikovaný (nano)nástroj budoucnosti? Dominika Jurdová Gymnázium Velké Meziříčí, D.Jurdova@seznam.cz Tereza Bautkinová Gymnázium Botičská, tereza.bautkinova@gybot.cz

Více

Konečná zpráva hodnocení různých způsobů přípravy vzorků pro AMPLICOR HPV test firmy Roche

Konečná zpráva hodnocení různých způsobů přípravy vzorků pro AMPLICOR HPV test firmy Roche Konečná zpráva hodnocení různých způsobů přípravy vzorků pro AMPLICOR HPV test firmy Roche Charakteristika testu: Set AMPLICOR HPV vyráběný firmou Roche je určený pro detekci vysoko-rizikových typů lidských

Více

METODA STANOVENÍ SORPČNÍ CHARAKTERISTIKY PRO UMĚLÉ RADIONUKLIDY V HYDROSFÉŘE

METODA STANOVENÍ SORPČNÍ CHARAKTERISTIKY PRO UMĚLÉ RADIONUKLIDY V HYDROSFÉŘE METODA STANOVENÍ SORPČNÍ CHARAKTERISTIKY PRO UMĚLÉ RADIONUKLIDY V HYDROSFÉŘE Eva Juranová 1,2 a Eduard Hanslík 1 1 Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, v.v.i., Podbabská 30, 160 00 Praha 6 2

Více

Monitoring cizorodých látek

Monitoring cizorodých látek Monitoring cizorodých látek Ministerstvo zemědělství ČR Ing. Jitka Götzová ředitelka odboru bezpečnosti potravin Ministerstvo zemědělství ČR SAS Roadshow 2014 Veřejný sektor 15. 10. 2014 Praha Znepokojující

Více

UNIVERZITA PARDUBICE FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ BAKALÁŘSKÁ PRÁCE

UNIVERZITA PARDUBICE FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ BAKALÁŘSKÁ PRÁCE UNIVERZITA PARDUBICE FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ BAKALÁŘSKÁ PRÁCE 2012 Zuzana Neoralová Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická ANALYTICKÉ METODY STANOVENÍ RESVERATROLU A JEHO DERIVÁTŮ Zuzana

Více

NEBEZPEČNÉ VLASTNOSTI LÁTEK

NEBEZPEČNÉ VLASTNOSTI LÁTEK NEBEZPEČNÉ VLASTNOSTI LÁTEK Globálně harmonizovaný systém klasifikace a označování chemikálií Globálně harmonizovaný systém klasifikace a označování chemikálií (GHS) je systém Organizace spojených národů

Více

CHSK. Pro hodnocení kvality vod obvykle postačí základní sumární ukazatele. Pro organické látky se jedná zejména o ukazatele:

CHSK. Pro hodnocení kvality vod obvykle postačí základní sumární ukazatele. Pro organické látky se jedná zejména o ukazatele: CHSK Ve vodách mohou být obsažené různé organické látky v širokém rozmezí koncentrací od stopových množství až po majoritní složky podle druhu vod. Vzhledem k této různorodosti se organické látky ve vodách

Více

Výzkumný ústav rostlinné výroby, v.v.i. Agrotest fyto, s.r.o. Bayer s.r.o. Editors: Pouchová V., Vaculová K., Ovesná J. ISBN 978-80-7427-117-5

Výzkumný ústav rostlinné výroby, v.v.i. Agrotest fyto, s.r.o. Bayer s.r.o. Editors: Pouchová V., Vaculová K., Ovesná J. ISBN 978-80-7427-117-5 Sborník příspěvků Výzkumný ústav rostlinné výroby, v.v.i. Agrotest fyto, s.r.o. Bayer s.r.o. Editors: Pouchová V., Vaculová K., Ovesná J. ISBN 978-80-7427-117-5 2 Obsah: Vliv genetických a agrotechnických

Více

energetického využití odpadů, odstraňování produktů energetického využití odpadů, hodnocení dopadů těchto technologií na prostředí.

energetického využití odpadů, odstraňování produktů energetického využití odpadů, hodnocení dopadů těchto technologií na prostředí. Příjemce projektu: Partner projektu: Místo realizace: Ředitel výzkumného institutu: Celkové způsobilé výdaje projektu: Dotace poskytnutá EU: Dotace ze státního rozpočtu ČR: VŠB Technická univerzita Ostrava

Více

Skladištní škůdci- rizika a detekce. Václav Stejskal. Výzkumný ústav rostlinné výroby,v.v.i. Praha stejskal@vurv.cz

Skladištní škůdci- rizika a detekce. Václav Stejskal. Výzkumný ústav rostlinné výroby,v.v.i. Praha stejskal@vurv.cz Skladištní škůdci- rizika a detekce Václav Stejskal Výzkumný ústav rostlinné výroby,v.v.i. Praha stejskal@vurv.cz Rizika skladištních škůdců Rizika medicinální a pro bezpečnost potravin - fyzikální kontaminace

Více

Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách

Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách Řasový test ekotoxicity na mikrotitračních destičkách 1 Účel Řasové testy toxicity slouží k testování možných toxických účinků látek a vzorků na vodní producenty. Zelené řasy patří do skupiny necévnatých

Více

Protiproudé Craigovo extrakční zařízení

Protiproudé Craigovo extrakční zařízení EXTRAKCE Princip : Jedná se o separační (dělící) proces, při kterém jsou v kontaktu dvě vzájemně nemísitelné fáze. Látky (analyty) se rozdělují mezi tyto fáze na základě různé rozpustnosti (rozdílných

Více

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Vyučující: Ing. et Ing. David Hynek, Ph.D., Prof. Ing. René

Více

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi

Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Kvalita v laboratorní a kontrolní praxi Část 3: Chyby a hodnocení výsledků měření Vladimír Kocourek Praha, únor 2015 Zkoušení (analýza) v laboratoři Výroba Výzkum a vývoj (R&D) Obchodování (dodávání) Ochrana

Více

Využití technologie Ink-jet printing pro přípravu mikro a nanostruktur II.

Využití technologie Ink-jet printing pro přípravu mikro a nanostruktur II. Ústav fyziky a měřicí techniky Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Využití technologie Ink-jet printing pro přípravu mikro a nanostruktur II. Výrobci, specializované technologie a aplikace Obsah

Více

SADA VY_32_INOVACE_CH2

SADA VY_32_INOVACE_CH2 SADA VY_32_INOVACE_CH2 Přehled anotačních tabulek k dvaceti výukovým materiálům vytvořených Ing. Zbyňkem Pyšem. Kontakt na tvůrce těchto DUM: pys@szesro.cz Výpočet empirického vzorce Název vzdělávacího

Více

Sobota 1. 9. 2012. Neděle 2. 9. 2012

Sobota 1. 9. 2012. Neděle 2. 9. 2012 Program 13. Školy hmotnostní spektrometrie Téma: Novinky a trendy v hmotnostní spektrometrii pořádá Spektroskopická společnost J.M.M. a Katedra analytické chemie Univerzity Pardubice Sobota 1. 9. 2012

Více

Písemná zpráva zadavatele

Písemná zpráva zadavatele Písemná zpráva zadavatele o veřejné zakázce zadávané dle zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách, ve znění účinném ke dni zahájení zadávacího řízení (dále jen ZVZ ). Veřejná zakázka Název: Spektrofotometry

Více

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích

Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Doporučení k provádění validace a verifikace analytických metod v klinických laboratořích Datum druhého vydání: 11/2010 Status doporučení: aktuální Autoři: Bedřich Friedecký, Luděk Šprongl, Josef Kratochvíla

Více

1) PROCENTOVÁ KONCENTRACE HMOTNOSTNÍ PROCENTO (w = m(s) /m(roztoku))

1) PROCENTOVÁ KONCENTRACE HMOTNOSTNÍ PROCENTO (w = m(s) /m(roztoku)) OBSAH: 1) PROCENTOVÁ KONCENTRACE HMOTNOSTNÍ PROCENTO (w = m(s) /m(roztoku)) 2) ŘEDĚNÍ ROZTOKŮ ( m 1 w 1 + m 2 w 2 = (m 1 + m 2 ) w ) 3) MOLÁRNÍ KONCENTRACE (c = n/v) 12 příkladů řešených + 12příkladů s

Více

CERTIFIKOVANÁ METODIKA. Stanovení distribučního koeficientu radionuklidů v systému sediment povrchová voda a nerozpuštěné látky povrchová voda

CERTIFIKOVANÁ METODIKA. Stanovení distribučního koeficientu radionuklidů v systému sediment povrchová voda a nerozpuštěné látky povrchová voda Stanovení distribučního koeficientu radionuklidů v systému sediment povrchová voda a nerozpuštěné látky povrchová voda CERTIFIKOVANÁ METODIKA Eva Juranová a Eduard Hanslík Praha, 2014 CERTIFIKOVANÁ METODIKA

Více

Sešit pro laboratorní práci z chemie

Sešit pro laboratorní práci z chemie Sešit pro laboratorní práci z chemie téma: Chelatometrie. Chromatografie. autor: ing. Alena Dvořáková vytvořeno při realizaci projektu: Inovace školního vzdělávacího programu biologie a chemie registrační

Více

Vyjadřování výsledků chemického a fyzikálního rozboru vod.

Vyjadřování výsledků chemického a fyzikálního rozboru vod. Vyjadřování výsledků chemického a fyzikálního rozboru vod. Kvalitativní vyjádření výsledků rozboru vody chemickým vzorcem (např. KOH, Ca) značkou (např. Σc, Σ kationty ) zkratkou názvu stanovených látek

Více

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291

vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291 Vzorová úloha 4.16 Postup vícerozměrné kalibrace Postup vícerozměrné kalibrace ukážeme na úloze C4.10 Vícerozměrný kalibrační model kvality bezolovnatého benzinu. Dle následujících kroků na základě naměřených

Více

Falšování potravin. MVDr. Matej Pospiech, Ph.D.

Falšování potravin. MVDr. Matej Pospiech, Ph.D. Falšování potravin MVDr. Matej Pospiech, Ph.D. Mendelova univerzita, 31.10.2013 Obsah přednášky úvod, historie co považujeme za falšování specifika falšování potravin nejčastější způsoby falšování u jednotlivých

Více

ČMI - 2004. Ing. Filip Vysloužil, Ph.D., ús. FM ČMI, Praha. Úvod

ČMI - 2004. Ing. Filip Vysloužil, Ph.D., ús. FM ČMI, Praha. Úvod CO JE? Ing. Filip Vysloužil, Ph.D., ús. FM ČMI, Praha Úvod Metrologie v chemii (MiC) Současným celosvětovým trendem je zavádění metrologických pravidel do chemických analýz - chemických měření. Důvodem

Více

Sylabus pro předmět Úvod do nutrice člověka

Sylabus pro předmět Úvod do nutrice člověka Sylabus pro předmět Úvod do nutrice člověka Témata a obsah přednášek a cvičení 1. týden Základní pojmy spojené s lidskou výživou a vlivy ovlivňující výživu člověka. Historie výživy člověka. Vysvětlení

Více

2.12 Vyvíjení CO 2 bublinky kolem nás. Projekt Trojlístek

2.12 Vyvíjení CO 2 bublinky kolem nás. Projekt Trojlístek 2. Vlastnosti látek a chemické reakce 2.12 Vyvíjení CO 2 bublinky kolem nás. Projekt úroveň 1 2 3 1. Předmět výuky Metodika je určena pro vzdělávací obsah vzdělávacího předmětu Chemie. Chemie 2. Cílová

Více

Možnosti podpory plošné inventarizace kontaminovaných míst interpretací multi- a hyperspektrálního snímkování Jana Petruchová Lenka Jirásková

Možnosti podpory plošné inventarizace kontaminovaných míst interpretací multi- a hyperspektrálního snímkování Jana Petruchová Lenka Jirásková Možnosti podpory plošné inventarizace kontaminovaných míst interpretací multi- a hyperspektrálního snímkování Jana Petruchová Lenka Jirásková Praha 13.6.2012 Multispektrální data cíl ověření vhodnosti

Více

Seznámení s novým vydáním normy ISO 15197:2013. Drahomíra Springer. ÚLBLD VFN a 1.LF UK Praha

Seznámení s novým vydáním normy ISO 15197:2013. Drahomíra Springer. ÚLBLD VFN a 1.LF UK Praha Seznámení s novým vydáním normy ISO 15197:2013 Drahomíra Springer ÚLBLD VFN a 1.LF UK Praha Glukometr POCT Selfmonitoring Malý, spolehlivý, správný Zdravotnictví a jeho zásadní otázka cena kvalita dostupnost

Více

POKROKY V CHROMATOGRAFII A JEJICH VYUŽITÍ PŘI ANALÝZE VOD

POKROKY V CHROMATOGRAFII A JEJICH VYUŽITÍ PŘI ANALÝZE VOD Citace Čáslavský J.: Pokroky v chromatografii a jejich využití při analýze vod Sborník konference Pitná voda 2010, s. 205-210. W&ET Team, Č. Budějovice 2010. ISBN 978-80-254-6854-8 POKROKY V CHROMATOGRAFII

Více

cdna synthesis kit First-Strand cdna Synthesis System Verze 1.2

cdna synthesis kit First-Strand cdna Synthesis System Verze 1.2 cdna synthesis kit First-Strand cdna Synthesis System Verze 1.2 Obsah soupravy a její skladování Tato souprava pro reverzní transkripci obsahuje reagencie potřebné k provedení reverzní transkripce (RT)

Více

Analyzátor sodíku. Easy Na Jednoduchost Přesnost Specifičnost. Specifické stanovení obsahu sodíku Snadné a přesné

Analyzátor sodíku. Easy Na Jednoduchost Přesnost Specifičnost. Specifické stanovení obsahu sodíku Snadné a přesné Analyzátor sodíku Easy Na Jednoduchost Přesnost Specifičnost Specifické stanovení obsahu sodíku Snadné a přesné Úvod Analyzátor sodíku pro jednoduchou a přesnou analýzu Nový analyzátor sodíku stanovuje

Více

Stanovení hladiny tyrosinkinasových inhibitorů pomocí UHPLC-MS/MS

Stanovení hladiny tyrosinkinasových inhibitorů pomocí UHPLC-MS/MS Stanovení hladiny tyrosinkinasových inhibitorů pomocí UPLC-MS/MS Kateřina Mičová a, David riedecký a, Adriana Polýnková a, Edgar aber b a Tomáš Adam a a Laboratoř dědičných metabolických poruch, Lékařská

Více

1. (& = 2. = 3. HPGH:

1. (& = 2. = 3. HPGH: Poznámky k zajištění kvality diagnostiky DM v režimu POCT MUDr. Jaroslava Ambrožová OKB-H Nemocnice Prachatice, a.s. 1. Diagnostika DM Diagnóza DM je založena na průkazu hyperglykémie za stanovených podmínek.

Více

Chromatografie Královna analýz

Chromatografie Královna analýz Chromatografie Královna analýz Monika Klusáčková monika.klusackova@jh-inst.cas.cz Ústav fyzikální chemie J.Heyrovského, AVČR, v.v.i. Analytická chemie Jaké látky se nachází ve vzorku? kvalitativní složení

Více

BEZPEČNOSTNÍ LIST NYCOCARD D-DIMER WASHING SOLUTION. 1. POPIS PRODUKTU A VÝROBCE Název produktu: NycoCard D-Dimer Washing Solution Aplikace:

BEZPEČNOSTNÍ LIST NYCOCARD D-DIMER WASHING SOLUTION. 1. POPIS PRODUKTU A VÝROBCE Název produktu: NycoCard D-Dimer Washing Solution Aplikace: BEZPEČNOSTNÍ LIST NYCOCARD D-DIMER WASHING SOLUTION 1. POPIS PRODUKTU A VÝROBCE Název produktu: NycoCard D-Dimer Washing Solution Aplikace: Určeno k užití s sety NycoCard D-Dimer. NycoCard D-Dimer Single

Více