PROCES REALIZACE ANALÝZY

Transkript

1 PROCES REALIZACE ANALÝZY Vznik požadavku na analýzu a související vazby Analytický proces soubor vztahů mezi: a) požadavky zadavatele b) náklady na provedení analýzy c) vlastním analytickým postupem Důvod realizace zisk validovaných dat pro danou kombinaci analyt / matrice Validovaná data analytické výsledky opatřené doprovodnými údaji, které jsou uvedeny v protokolu o provedené analýze a slouží ke správné interpretaci naměřených hodnot Č. Plocha Koncentrace V analyzovaném vzorku byl zjištěn obsah analytu 5 mg/kg, výtěžnost analytického postupu byla 96%, nejistota měření vyjádřená jako RSD 12,5% Protokol měření č. xyzv-np V odebraném vzorku materiálu v lokalitě byly naměřeny obsahy sledovaných látek uvedené v následující tabulce. Pro měření byla aplikována metoda, pro kterou byly určeny následující parametry výtěžnost 96%, nejistota měření 12,5%, limit detekce 0,05 mg/kg, limit kvantifikace 0,14 mg/kg Z hlediska zjištěných nálezů se jedná u většiny vzorků (označeno v tabulce) o překročení legislativního limitu stanoveného vyhláškou Primární data (odezva detektoru) Sekundární data (výpočet výsledků) Výsledky (včetně parametrů metody) Validovaná data Protokol měření (interpretační údaje: vzorek původ a charakter, metoda parametry, výsledek legislativa )

2 ZADAVATEL ANALÝZY A JEJÍ ÚČEL Zadavatel fyzická osoba, právnická osoba (podnikatel) kontrolní instituce arbitrážní instituce ministerstva a státní instituce Účel monitoring: všechny koncentrační hladiny kontrola limitů: koncentrace dány legislativou výzkum: koncentrace dány uspořádáním experimentu výroba: koncentrace v očekávaném intervalu

3 ČR: Instituce působící na poli potravinářství, zemědělství, zdravotnictví a životního prostředí MZe odbor bezpečnosti potravin, SZPI, ÚZEI, ÚKZÚZ, VÚPP atd. Státní rostlinolékařská správa, Veterinární správa: kontrola potr. surovin a potravin (z. o potravinách a příslušné prováděcí vyhlášky) MZd SZÚ, ZÚ: kontrola zákonů a prováděcích vyhlášek např. migrace komponent plastů do potravin MŽP - stav a ochrana ŽP monitoring, kontrola znečišťování ŽP Vysoké školy, výzkumné ústavy, agentury apod. EU a svět: Obvykle přehlednější systém, více ujasněné priority/kompetence podle resortů: WHO, FAO, FDA, USDA, EPA, NFA, EFSA Eur-Lex (Úřední věstník EU) - Právo Evropské Unie; texty právě vyšlých směrnic, připravovaná legislativa, vyhledávání směrnic apod.

4 PARAMETRY ANALYTICKÉHO PROCESU vnější a vnitřní faktory Náklady X nároky (cena, rychlost, kvalita dat) KOMBINACE ANALYT / MATRICE Analytický postup *vlastní provedení analýzy* Zajištění kvality dat *parametry analytického postupu*

5 NÁKLADY X NÁROKY Náklady: cíl analýz, předpokládaný rozsah, požadavky na analytický postup Rychlost: nutnost rozhodnutí z hlediska zdravotního, obchodního ap. Kvalita dat: reprezentativnost (počet odebraných vzorků) mez detekce (LOD), mez kvantifikace (LOQ), nejistota měření přesnost (pravdivost a preciznost) akreditovaná zkouška systém kvality

6 ANALYTICKÝ POSTUP (vlastní provedení analýzy) Odběr vzorku: reprezentativní vzorek Zpracování vzorku: analytický vzorek Izolace analytů: převedení analytů do formy vhodné k analýze Stanovení analytů: kvalitativní a kvantitativní analýza (zisk primárních dat, výpočet výsledků, parametry metody) Validace dat: vytvoření protokolu o nálezu analytů v příslušném vzorku a připojení doprovodných informací (vzorek, metoda, legislativa )

7 ZAJIŠTĚNÍ KVALITY DAT (parametry analytického postupu) Matematicko-statistické parametry: - přesnost (pravdivost + preciznost opakovatelnost / reprodukovatelnost) - výtěžnost, LOD, LOQ, nejistota měření Použitelnost: - typ matrice - typ analytu - koncentrační hladina rozmezí obsahu analytu - požadovaná rychlost - princip metody

8 NÁVAZNOST MĚŘENÍ Vnitrolaboratorní (in house) validace a testy: - modelové pokusy, využití referenčních materiálů Mezilaboratorní (národní a mezinárodní) validace a testy: - validace metody ( americký systém unifikace metod - AOAC) - testování způsobilosti ( evropský systém dosažení požadovaného výsledku libovolnou metodou) - testování a certifikace nových referenčních materiálů Systém zajištění kvality - akreditace: - standardní operační postupy (SOP), systém zajištění kvality příručka - zajištění spolehlivosti v evidenci analýz, vydávání protokolů, ochraně dat

9 ZÍSKÁVÁNÍ POTŘEBNÝCH INFORMACÍ Z hlediska legislativního: často řešíme nově vzniklé problémy Z hlediska analytického: často je nutné optimalizovat nový postup Z hlediska interpretačního: formulace vzhledem k požadavkům zadavatele Zdroje informací: Odborná literatura knihy, časopisy, jiná periodika Zákony, normy, vyhlášky ČR, EU, další státy vývoz x dovoz Internet: české i zahraniční stránky oficiální, populárně naučné Ústní podání a zakázky odborné konzultace, expertní studie