EXTRAKČNĚ-POLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ 2-METHYL-4,6-DINITROFENOLU. PAVEL JIŘÍK a*, JAN FISCHER b a JIŘÍ BAREK b. Experimentální část

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "EXTRAKČNĚ-POLAROGRAFICKÉ STANOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ 2-METHYL-4,6-DINITROFENOLU. PAVEL JIŘÍK a*, JAN FISCHER b a JIŘÍ BAREK b. Experimentální část"

Transkript

1 Chem. Listy 99, () EXTRKČNĚ-POLROGRFICKÉ STNOVENÍ STOPOVÝCH MNOŽSTVÍ -METHYL-,-DINITROFENOLU PVEL JIŘÍK a*, JN FISCHER b a JIŘÍ REK b a Masarykova střední průmyslová škola hemiká, Křemenova, 8 Praha, b UNESCO Laboratoř elektrohemie životního prostředí, Univerzita Karlova, Přírodovědeká fakulta, Katedra analytiké hemie, lbertov, 8 Praha Došlo 8.., přijato... Klíčová slova: -methyl-,-dinitrofenol, polarografie, rtuťová kapková elektroda, extrake tuhou fází Úvod -Methyl-,-dinitrofenol (MDNF) patří mezi poměrně nebezpečné pestiidy, jehož toxiita byla detailně prostudována. Jsou potvrzeny jeho genotoxiké účinky, i když jeho karinogenita není dosud prokázána. Používá se i jako meziprodukt při syntézáh fungiidů a bioaktivníh sloučenin, barviv a léčiv a také jako inhibitor radikálovýh polymeraí vinylaromatikýh sloučenin. I když dnes není -methyl-,-dinitrofenol zařazen mezi povolené pestiidy v České republie, je vzhledem k jeho nebezpečnosti poptávka po itlivýh a selektivníh metodáh jeho stanovení v environmentálníh matriíh. Polarografikému a voltmetrikému hování léto látky byla již věnována značná pozornost, přičemž z analytikého hlediska se pro její stanovení v environmentálníh vzoríh osvědčila předběžná separae a prekonentrae kapalinovou extrakí. V předhozím sdělení byly nalezeny optimální podmínky pro stanovení stopovýh množství této látky pomoí moderníh polarografikýh a voltametrikýh metod na rtuťovýh elektrodáh. V návaznosti na toto sdělení byla v předkládané prái věnována pozornost kombinai diferenční pulsní polarografie s předběžnou separaí a prekonentraí pomoí extrake tuhou fází (SPE), která se již dříve osvědčila při stanovení submikromolárníh konentraí 9-nitroanthraenu. yla dána přednost klasiké rtuťové kapkové elektrodě s periodiky obnovovaným povrhem, která je méně náhylná k pasivai a přitom ve spojení s pulsními tehnikami a prekonentraí pomoí extrake tuhou fází zajišťuje dostatečnou itlivost měření. Experimentální část Reagenie Zásobní roztok -methyl-,-dinitrofenolu (C.. S. Name: Phenol, -methyl-,-dinitro-; C.. S. Registry Number: [--]) ve vodě o konentrai. mol l byl připraven rozpuštěním,99 g čisté látky (99,%, Supelo, ellefonte, US) v ml deionizované vody. Roztoky o nižšíh molaritáh byly připravovány přesným ředěním zásobního roztoku deionizovanou vodou. Všehny roztoky byly uhovávány ve tmě za laboratorní teploty. Spektrofotometriky bylo ověřeno, že zásobní roztok je stálý minimálně dní. Další použité hemikálie: kyselina boritá, kyselina otová, kyselina fosforečná, hydroxid sodný, methanol, hlorid draselný čistota p.a., Lahema rno, ČR. rittonovy-robinsonovy tlumivé roztoky o příslušném ph byly připraveny smísením, mol l NaOH s roztokem obsahujíím kyselinu boritou, fosforečnou a otovou, každou o konentrai, mol l. Přesná hodnota ph byla měřena digitálním ph metrem se skleněnou kombinovanou elektrodou. Pro přípravu vodnýh roztoků byla používána deionizovaná voda (Millipore Milli-Q plus systém, Millipore, US). Používané roztoky byly uhovávány ve skleněnýh nádobáh. Kyslík byl z polarografovanýh roztoků odstraňován pětiminutovým probuláním dusíkem čistoty. (Linde, Praha). Pro přípravu modelovýh vzorků byla použita pitná voda z Pražské vodovodní sítě a říční voda odebraná z Vltavy v entru Prahy. Odebrané vzorky vody byly prosáty přes fritu S a uhovávány potmě v hladniče při teplotě C. Pro předběžnou separai a prekonentrai studované látky byly použity kolonky Lihrolut EN ( mg), katalogové číslo K 97 (Merk, Darmstadt, Němeko) vhodné pro separai slabě polárníh látek z vodného prostředí. Tyto kolonky jsou naplněny mg sorbentu na bázi kopolymeru ethylvinylbenzenu a divinylbenzenu. paratura Při polarografikýh měřeníh byla použita sestava Eo-Tribo Polarograf se softwarem PolarPro verze, fy Polaro-Sensors, spol. s r.o., Praha. Software praoval v operačním systému Windows 98 (Mirosoft Corp.). Měření byla prováděna v tříelektrodovém zapojení s referenční argentohloridovou elektrodou ( M-KCl) typu RE (Monokrystaly,Turnov). Jako pomoná elektroda byl použit platinový plíšek. Jako praovní sloužila klasiká rtuťová kapková elektroda (DME). Při výše rezervoáru m byla přirozená doba kapky t =, s (měřeno v, M-KCl při vloženém nulovém napětí) a průtoková ryhlost rtuti m =,8 mg s. yla použita ryhlost polarizae mv s a elektroniky řízená doba kapky s. Na elektrodu byly vkládány pulsy o šíře ms a modulační amplitudě mv. * Pavel Jiřík s touto praí obsadil. místo v Soutěži středoškolské odborné činnosti na Masarykově střední škole hemiké v roe.

2 Chem. Listy 99, () Přesná hodnota ph byla měřena digitálním ph metrem (typ ) s kombinovanou skleněnou elektrodou (typ 9 ) (vše Jenway, Velká ritánie). ph metr byl kalibrován standardními vodnými pufry za laboratorní teploty. V textu je dále často používaná hodnota výsledného ph f vodně methanolikého roztoku. Jedná se o hodnotu získanou měřením těhto roztoků pomoí skleněné elektrody kalibrované standardními roztoky vodnýh pufrů. Tato hodnota není termodynamiká veličina, ale pomoný parametr zavedený za účelem o nejstručnější harakterizae měřenýh roztoků. Spektrofotometriká měření byla prováděna na přístroji Pye Uniam PU88 UV/VIS spetrophotometer (Cambridge, Velká ritánie) v křemennýh kyvetáh měrné tloušťky mm. Praovní postupy Stálost zásobního roztoku byla kontrolována spektrofotometriky, referentní kyveta byla naplněna methanolem. bsorbane zásobního roztoku byla měřena při vlnové déle 7 nm, kde měla studovaná látka absorpční maximum. Modelové roztoky byly připraveny přidáním známého množství zásobního roztoku -methyl-,-dinitrofenolu ( =. mol l ) k odebranému vzorku pitné či říční vody. Při vlastním stanovení bylo ml polarografovaného roztoku zbaveno kyslíku pětiminutovým probubláváním dusíkem. Všehny křivky byly registrovány třikrát. Před vstupem dusíku do polarografiké nádobky byla zařazena promývačka obsahujíí směsi vody a methanolu ve stejném poměru jako analyzovaný roztok. Extrake tuhou fází byly prováděny následujíím postupem: kolonka SPE napojená na vývěvu byla před vlastní extrakí aktivována promytím ml methanolu, který byl následně vymyt ml deionizované vody. Poté byl na kolonku nanesen modelový vzorek -methyl-,- -dinitrofenolu v pitné či říční vodě a po jeho prosátí byl kolonkou min prosáván vzduh. Zahyený -methyl- -,-dinitrofenol byl eluován dvakrát ml elučního činidla do srdové baňky a poté odpařen na vakuové rotační odpare. Odparek byl rozpuštěn v ml rittonova- Robinsonova pufru o ph 7 na vibračním míhadle. Poté byl roztok převeden do polarografiké nádobky a po odstranění kyslíku byl zaznamenán DP polarogram. Shodným postupem byl připraven slepý pokus. K němu bylo po zaznamenání DP polarogramu přidáno množství. mol l -methyl-,-dinitrofenolu, které odpovídalo konentrai ve vzorku a znovu byl zaznamenán DP polarogram. Výtěžek extrake byl určen z poměru I p / I o p, kde I p značí výšku píku po provedené extraki -methyl-,-dinitrofenolu z vodného roztoku a I o p je výška píku -methyl-,-dinitrofenolu v roztoku připraveném přídavkem potřebného objemu standardního roztoku -methyl-,-dinitrofenolu k roztoku po extraki slepého vzorku. Všehna měření byla prováděna za laboratorní teploty. Výšky píků byly měřeny od spojnie minim po jeho stranáh. Případný signál, který poskytoval základní elektrolyt, byl od kalibračníh závislostí odečten. Mez stanovitelnosti ( ) byla počítána v programu DSTT, který ji počítá jako nejmenší hodnotu signálu, pro kterou je relativní směrodatná odhylka predike z kalibračního grafu dostatečně malá a rovná číslu, (it. ). Výsledky a diskuse Urč ení výtě žku extrake Pro předběžné experimenty byla zvolena deionizovaná voda jako ideálně jednoduhá matrie. yla ověřena možnost využití ethylaetátu, směsi ethylaetát-methanol (:) a methanolu jako elučníh činidel. Výtěžnost extrak- - I, I n Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu v prostředí rittonova-robinsonova pufru o ph 7, po SPE ze ml deionizované vody ( =. 7 mol l ), elui methanolem a následném odpaření; Slepý vzorek (), extrakt z vodného roztoku (, ), přímý přídavek -methyl-,-dinitrofenolu ke slepému vzorku (,... ) - - I, n I p I Ip, n -8 - [nmol.l, - l - ] E, E mv [mv] Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu odpovídajíí konentrai (),. 9 (),. 9 (),. 9 (), 8. 9 (),. 8 () mol.l této látky v deionizované vodě; SPE z ml deionizované vody, elue dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7,. Vložena je závislost proudu prvního () a druhého () píku na konentrai -methyl-,-dinitrofenolu v deionizované vodě

3 Chem. Listy 99, () Tabulka I Parametry kalibračníh přímek pro stanovení -methyl-,-dinitrofenolu tehnikou DPP po SPE z deionizované vody, elui dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7, [mol l ] Směrnie [n mol l] Úsek Koefiient korelae [mol l ]. ( ). 8,7. 8,,9999,. 8. ( ). 8,9. 8,,9997,9. 8. ( ). 9,. 8,8,9998,. 9. ( ). 9 9,98. 7,8,998,. 9 e se pohybovala od % při použití ethylaetátu, přes 8 % při elui směsí ethylaetát-methanol (:) až po 97 % při elui samotným methanolem. Na obr. jsou pro ilustrai uvedeny DP polarogramy po elui methanolem. Pro uryhlení elého postupu byla ověřena možnost elue methanolem bez následného odpařování. V tomto případě byl -methyl-,-dinitrofenol z kolonky vymyt dvakrát ml methanolu, byly přidány ml rittonova- Robinsonova pufru, roztok byl doplněn methanolem na ml, probublán dusíkem a zaznamenán jeho DP polarogram. V tomto případě byla účinnost extrake 98 %, avšak přítomnost % methanolu v polarografovaném roztoku snižovala výšku píku -methyl-,-dinitrofenolu a tudíž i itlivost stanovení. Proto byla jako optimální zvolena elue -methyl-,-dinitrofenolu čistým methanolem s následným odpařením, která poskytuje praktiky stejný výtěžek, avšak výrazně vyšší itlivost. Použitelnost zvoleného postupu byla ověřena změřením kalibračníh závislostí na modelovýh vzoríh o objemu ml v konentračním rozmezí. 7 až. 8 mol l a o objemu ml v rozmezí. 8 až. 9 mol l (odpovídajíí DP polarogramy jsou pro ilustrai na obr. ). Účinnost extrake. 8 mol l -methyl-,-dinitrofenolu z ml byla o něo nižší (9 %). Parametry kalibračníh závislostí jsou uvedeny v tabule I, která potvrzuje použitelnost tohoto postupu, popsaného v experimentální části. Extrake tuhou fází z pitné vody Výtěžnost byla o něo nižší než v případě deionizované vody ( 97 % při SPE ze ml. 7 mol l a 9 % při SPE z ml. 8 mol l -methyl-,-dinitrofenolu. Proto byly kalibrační křivky proměřeny v konentrační oblasti. 8 až. 7 mol l při extraki ze ml a. 9 až. 8 mol l při extraki z ml. Parametry těhto lineárníh kalibračníh závislostí jsou shrnuty v tabule II a odpovídajíí DP polarogramy jsou pro ilustrai znázorněny na obr. a. Lineární harakter získanýh závislostí spolu nízkými hodnotami detekčníh limitů potvrzují praktikou použitelnost takto prováděného extrakčně-polarografikého stanovení -methyl-,-dinitrofenolu v oblasti jeho nanomolárníh konentraí v pitné vodě. - I, n I I p I, n Ip, I Ip, I p , [nmol.l l - ], [nmol.l - l - ] Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu odpovídajíí konentrai (),. 8 (),. 8 (),. 8 (), 8. 8 (),. 7 () mol.l této látky v pitné vodě; SPE ze ml pitné vody, elue dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7,. Vložena je závislost proudu prvního () a druhého () píku na konentrai -methyl-,-dinitrofenolu v pitné vodě Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu odpovídajíí konentrai (),. 9 (),. 9 (),. 9 (), 8. 9 (),. 8 () mol.l této látky v pitné vodě; SPE z ml pitné vody, elue dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7,. Vložena je závislost proudu prvního () a druhého () píku na konentrai -methyl-,-dinitrofenolu v pitné vodě

4 Chem. Listy 99, () Tabulka II Parametry kalibračníh přímek stanovení -methyl-,-dinitrofenolu tehnikou DPP po SPE z pitné vody, elui dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7, [mol l ] Směrnie [n mol l] Úsek Koefiient korelae [mol l ]. ( ). 8,7. 8,,999,. 8. ( ). 8,98. 8,,999,8. 8. ( ). 9,8. 9,,997,. 9. ( ). 9 8,. 8,,997,. 9 Tabulka III Parametry kalibračníh přímek stanovení MDNF tehnikou DPP v R pufru o ph 7 po SPE z říční vody, eluováno dvakrát ml MeOH, odpařeno, rozpuštěno v ml R pufru o ph 7 [mol l ] Směrnie [n mol l] Úsek Koefiient korelae [mol l ]. ( ). 8,. 8,,998,. 8. ( ). 8,. 8,,999,9. 8. ( ). 9 8,. 8,,999,8. 9. ( ). 9 7,. 8,,99,. 9 Extrake tuhou fází z ř í č ní vody Výtěžek SPE z říční vody, která představuje podstatně složitější matrii nežli voda pitná, byl 97 % při extraki. 7 mol l a 7 % při extraki z ml. 8 mol l -methyl-,-dinitrofenolu. Odpovídajíí DP polarogramy jsou na obr. a a parametry takto získanýh kalibračníh přímek jsou uvedeny v tabule III, která dokumetuje praktikou použitelnost této tehniky ke stanovení nanomolárníh konentraí -methyl-,-dinitrofenolu i v poměrně komlikované matrii reprezentované vltavskou vodou. Závěr yly nalezeny podmínky umožňujíí ryhlé a itlivé stanovení nanomolárníh konentraí genotoxikého - - I Ip, p - I, I I, n - [nmol.l, - l] - - n -8 Ip, I p - [nmol.l, - l] E [mv] E, mv E, E [mv] Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu odpovídajíí konentrai (),. 8 (),. 8 (),. 8 (), 8. 8 (),. 7 () mol.l této látky v pitné vodě; SPE ze ml říční vody, elue dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7,. Vložena je závislost proudu prvního () a druhého () píku na konentrai -methyl-,-dinitrofenolu v říční vodě Obr.. DP polarogramy -methyl-,-dinitrofenolu odpovídajíí konentrai (),. 9 (),. 9 (),. 9 (), 8. 9 (),. 8 () mol.l této látky v pitné vodě; SPE z ml pitné vody, elue dvakrát ml MeOH, odpaření a rozpuštění v ml rittonova-robinsonova pufru o ph 7,. Vložena je závislost proudu prvního () a druhého () píku na konentrai -methyl-,-dinitrofenolu v říční vodě

5 Chem. Listy 99, () -methyl-,-dinitrofenolu v pitné či říční vodě pomoí diferenční pulsní polarografie na klasiké rtuťové kapkové elektrodě po jeho předběžné separai a prekonentrai extrakí tuhou fází. Tento výzkum byl finančně podporován Fondem rozvoje vysokýh škol (grant G/8/). LITERTUR. rown M., Chessin R. L.: Dinitroresols. geny for Toxi Substanes and Disease Registry (TSDR), tlanta 99, str. 8.. Hrelia P., Morotti M., Sotti M.: Pharmaol. Res. Commun., 9 (99).. EP: Health and Environmental Effets Profile for Dinitroresols. Environmental Protetion geny, Cininnati Kolektiv autorů SRS: Seznam registrovanýh přípravků na ohranu rostlin. Státní rostlinolékařská správa, Praha.. Polák J.: Chem. Listy 77, (98).. eňadiková H., Kalvoda R.: nal. Lett. 7, 9 (98). 7. Kotouček M., Halata M., Růžička J.: ta Universitatis Palakianae Olomuensis, Chemia XXXIII 7, (99). 8. Fisher J., arek J., Zima J.: Chem. Listy 97, (). 9. arek J., Kadeřábková M., Moreira J. C., Zima J.: Chem. nal. (Warszaw), 7 ().. Sýkora V., Zátka V.: Příruční tabulky pro hemiky. str. 9. SNTL, Praha 97.. Meloun M., Militký J.: Statistiké zpraování experimentálníh dat na osobním počítači. FINISH, Pardubie 99. P. Jiřík, J. Fisher, and J. arek (UNESCO Laboratory of Environmental Eletrohemistry, Department of nalytial Chemistry, Charles University, Prague): Extration Polarographi Determination of Trae mounts of -Methyl-,-dinitrophenol Optimum onditions are desribed for the determination of the toxi pestiide -methyl-,-dinitrophenol using differential pulse polarography at a lassial dropping merury eletrode after preliminary separation and preonentration using solid phase extration in Lihrolut EN ( mg) SPE olumn. The limit of determination is around. 9 mol l both for drinking and river water. Česká společnost hemiká vypisuje výběrové řízení na místo tajemníka společnosti Požadujeme: VŠ hemikého nebo přírodovědného směru, dobré organizační a komunikační shopnosti, znalost práe s PC, znalost jazyků (především angličtiny) nutná. Nabízíme zajímavou, různorodou prái v příjemném praovním prostředí v entru Prahy, nástup... Přihlášky spolu s životopisem a přehledem dosavadní praxe zašlete prosím obratem na adresu sekretariátu (ČSCH, Novotného lávka, 8 Praha ). Přihlášku je možné podat i elektroniky na ovou adresu: Případné bližší informae lze získat na tel. čísle 8.

Etela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27

Etela Kouklíková. Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131, 256 01 Benešov 1/27 Středoškolská technika 2011 Setkání a prezentace prací středoškolských studentů na ČVUT VOLTAMERICKÁ STANOVENÍ FLUORODIFENU Etela Kouklíková Vyšší odborná a Střední zemědělská škola Benešov Mendelova 131,

Více

POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ

POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO 4- NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ POLAROGRAFICKÉ A VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ GENOTOXICKÉHO - NITROINDANU NA RTUŤOVÉ KAPAJÍCÍ A STŘÍBRNÉ PEVNÉ AMALGAMOVÉ ELEKTRODĚ Vendula Burdová, Vlastimil Vyskočil, Jiří Barek Univerzita Karlova v Praze,

Více

HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY

HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY HPLC-ED AMINOBIFENYLŮ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a, KAROLINA PECKOVÁ b a JIŘÍ BAREK b Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, UNESCO Laboratoř elektrochemie

Více

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku Pavla Balínová http://vyuka.lf3.cuni.cz/ Důležité informace Kroužkový asistent: RNDr. Pavla Balínová e-mailová adresa: pavla.balinova@lf3.cuni.cz místnost: 410 studijní

Více

Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě

Voltametrické stanovení diazepamu a nordiazepamu na meniskem modifikované stříbrné pevné amalgámové elektrodě U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie D i p l o m o v á p r á c e Voltametrické stanovení diazepamu

Více

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření

Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Laboratoř Metalomiky a Nanotechnologií Praktický kurz Monitorování hladiny metalothioneinu po působení iontů těžkých kovů Vyhodnocení měření Vyučující: Ing. et Ing. David Hynek, Ph.D., Prof. Ing. René

Více

Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném

Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném 1 Princip metody Zápis o rozboru Tato laboratorní práce byla rozdělena na tři části.v první bylo úkolem stanovit s pomocí potenciometrické titrace hmotnost kyseliny fosforečné a dihydrogenfosforečnanu

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny

Více

Uvod. Chem. Listy 91, 871-876 (1997) STANOVENI 1-HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ

Uvod. Chem. Listy 91, 871-876 (1997) STANOVENI 1-HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ Chem. Listy 91, 871 876 (1997) STANOVENI 1HYDROXYPYRENU VYSOKOÚČINNOU KAPALINOVOU CHROMATOGRAFIÍ S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ JIŘÍ BAREK a, VLADIMÍR BENCKO b, JOSEF CVAČKA 3, VIKTOR MEJSTŘÍK C, ALENA SLÁMOVÁ

Více

Chem. Listy 104, 186 190 (2010)

Chem. Listy 104, 186 190 (2010) Chem. Listy, 8 9 () VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ -NITROPYRENU A -AMINOPYRENU NA BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ OKSANA YOSYPCHUK*, KAROLINA PECKOVÁ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká

Více

UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE

UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE Přírodovědecká fakulta DIPLOMOVÁ PRÁCE 5 Vlastimil Vyskočil UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř í r o d o v ě d e c k á f a k u l t a Katedra analytické chemie Polarografické a voltametrické

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení

Více

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Titrace je spolehlivý a celkem nenáročný postup, jak zjistit koncentraci analytu, její

Více

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách

Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Spektrofotometrické stanovení fosforečnanů ve vodách Úkol: Spektrofotometricky stanovte obsah fosforečnanů ve vodě Chemikálie: 0,07165 g dihydrogenfosforečnan draselný KH 2 PO 4 75 ml kyselina sírová H

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební

Více

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89

CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra

Více

Chem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie

Chem. Listy 104, 191 196 (2010) Reagencie STANOVENÍ AMINOBIFENYLŮ V PITNÉ A V ŘÍČNÍ VODĚ HPLC S ELEKTROCHEMICKOU DETEKCÍ POMOCÍ BOREM DOPOVANÉ DIAMANTOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODY LUCIE MAIXNEROVÁ a *, KAROLINA PECKOVÁ, JIŘÍ BAREK a HELENA KLÍMOVÁ a a

Více

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie

metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie ELEKTROANALYTICKÉ METODY metody založené na měření elektrických vlastností vzorku dielektrimetrie konduktometrie metody založené na sledování elektrochemického děje proud je nulový potenciometrie proud

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO 4-NITROBIFENYLU VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ KARCINOGENNÍHO -NITROBIFENYLU EVA HORÁKOVÁ, VLASTIMIL VYSKOČIL a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká Fakulta, Katedra analytické chemie, UNESCO laboratoř elektrochemie

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ ACIFLUORFENU, NITROFENU A OXYFLUORFENU NA STŘÍBRNÉ A UHLÍKOVÉ PASTOVÉ ELEKTRODĚ. VÍT NOVOTNÝ a JIŘÍ BAREK. Experimentální část Chem. Listy, (9) VLTAMETRICKÉ STANVENÍ ACIFLURFENU, NITRFENU A XYFLURFENU NA STŘÍBRNÉ TUHÉ AMALGÁMVÉ ELEKTRDĚ A UHLÍKVÉ PASTVÉ ELEKTRDĚ VÍT NVTNÝ a JIŘÍ BAREK Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká

Více

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM

STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA ČAJŮ Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení antioxidační kapacity vybraných

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip

Více

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.

UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice. UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO

Více

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma

Laboratorní analytické metody. Petr Tůma Laboratorní analytické metody Petr Tůma Rozdělení analytických metod Metody separační Chromatografie kapalinová plynová Elektroforéza Metody spektrální absorpční spektrometrie v UV/VIS Metody elektrochemické

Více

MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček

MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN Jakub Hraníček Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Albertov 6, 128 43 Praha 2 E-mail:

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip

Více

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I 1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I Vazba bromfenolové modři na sérový albumin Princip úlohy Albumin má unikátní vlastnost vázat menší molekuly mnoha typů. Díky struktuře, tvořené

Více

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci

Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci Uhlíkové mikroelektrody modifikované stříbrnými a platinovými nanovrstvami a jejich využití pro detekci peroxidu vodíku Mgr. Vladimír Halouzka Katedra fyzikální chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním

Více

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml

Pufrové roztoky S pufrovými roztoky TMS máte jistotu, že získáte přesné výsledky objemy: 100 ml, 250 ml, 1000 ml ph ELEKTRODY TMS Rozmanitost ph elektrod TMS Vám umožňuje vybrat si ten správný typ pro daný měřený vzorek, jeho objem a teplotu. Elektrody ve skleněném, nebo plastovém pouzdře skleněné pouzdro elektrody

Více

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka: Klasická DC polarografie Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Více

ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM

ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM Analytický systém Photochem (firmy Analytik Jena, Německo) je vhodný pro stanovení celkové antioxidační kapacity (tj. celkové schopnosti vzorku vychytávat volné radikály) různých

Více

Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací

Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací Princip metody U acidobazických titrací se využívají dva druhy indikace bodu ekvivalence - vizuální a instrumentální. K vizuální indikaci bodu

Více

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE

ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) F Imobilizace na alumosilikátové materiály Vedoucí práce: Ing. Eliška Leitmannová, Ph.D. Umístění práce: laboratoř F07, F08 1 Úvod Imobilizace aktivních

Více

Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu

Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi

Více

ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO. Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň

ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO. Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň ANALYTIKA ORGANICKÝCH HNOJIV VYROBENÝCH Z BRO Alena Žalmanová NRL RO ÚKZÚZ Plzeň, Slovanská alej 20, 326 00 Plzeň Činnost NRL RO ÚKZÚZ Plzeň Rozbor hnojiv Organická komposty, průmyslové komposty, vermikomposty,

Více

Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence

Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence 1 Princip Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence Nepřímá potenciometrie potenciometrická titrace se využívá

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,

Více

ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES

ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES 30074. Analýza extraktu podle Mehlicha 3 Strana ANALÝZA EXTRAKTU PODLE MEHLICHA 3 METODOU ICP-OES Účel a rozsah Postup je určen především pro stanovení obsahu základních živin vápníku, hořčíku, draslíku,

Více

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod

Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Radiační odstraňování vybraných kontaminantů z podzemních a odpadních vod Václav Čuba, Viliam Múčka, Milan Pospíšil, Rostislav Silber ČVUT v Praze Centrum pro radiochemii a radiační chemii Fakulta jaderná

Více

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI

215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI 215.1.19 ČÍSLO KYSELOSTI ÚVOD Stanovení čísla kyselosti patří k základním normovaným metodám hodnocení ropných produktů. Tento návod je vytvořen podle norem IP 177/96 a ASTM D66489. Tyto normy specifikují

Více

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce č.1 Stanovení dusičnanů ve vodách fotometricky Předpokládaná koncentrace 5 20 mg/l navážka KNO 3 (g) Příprava kalibračního standardu Kalibrace slepý vzorek kalibrační roztok 1 kalibrační roztok 2 kalibrační

Více

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ

VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ 4-NITROFENOLU NA VELKOPLOŠNÉ UHLÍKOVÉ FILMOVÉ ELEKTRODĚ HANA ŠMEJKALOVÁ a VLASTIMIL VYSKOČIL Univerzita Karlova v Praze, Přírodovědecká fakulta, Univerzitní výzkumné centrum Supramolekulární

Více

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech 1 Princip Principem zkoušky je stanovení vodného výluhu při různých přídavcích kyseliny dusičné nebo hydroxidu sodného a následné

Více

TVRDOST, VODIVOST A ph MINERÁLNÍ VODY

TVRDOST, VODIVOST A ph MINERÁLNÍ VODY TRDOST, ODIOST A ph MINERÁLNÍ ODY A) STANOENÍ TRDOSTI MINERÁLNÍCH OD Prinip: Tvrdost, resp. elková tvrdost vody, je způsobena obsahem solí alkalikýh zemin vápník, hořčík, stronium a barium. Stronium a

Více

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení tuku a hodnocení kvality tuků a olejů (Soxhletova metoda pro extrakci tuku a titrační stanovení čísla kyselosti) Garant úlohy: doc. Ing. Zuzana

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU AMINOKYSELIN 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení aminokyselin kyseliny asparagové, threoninu, serinu, kyseliny glutamové,

Více

Praktické ukázky analytických metod ve vinařství

Praktické ukázky analytických metod ve vinařství Praktické ukázky analytických metod ve vinařství Ing. Mojmír Baroň Stanovení v moštu Stanovení ph a veškerých titrovatelných kyselin Stanovení ph Princip: Hodnota ph je záporný dekadický logaritmus aktivity

Více

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie

Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Název: Stanovení železa ve vzorcích krve pomocí diferenční pulzní voltametrie Školitel: MVDr. Ludmila Krejčová Datum: 24.2. 2012 Reg.č.projektu: CZ.1.07/2.3.00/20.0148 Název projektu: Mezinárodní spolupráce

Více

Příloha 2. Návod pro laboratorní úlohu

Příloha 2. Návod pro laboratorní úlohu Příloha 2. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 42 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza

Více

pracovní list studenta Acidobazické rovnováhy Odměrná analýza acidobazická titrace

pracovní list studenta Acidobazické rovnováhy Odměrná analýza acidobazická titrace praovní list studenta Aidobaziké rovnováhy Odměrná analýza aidobaziká titrae ýstup RP: Klíčová slova: Martin Krejčí experiment umožňuje žákům pohopit hování silnýh protolytů ve vodnýh roztoíh, žák se detailněji

Více

STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ

STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou

Více

L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7.1.2 Detektor diodového pole Výsledky jsou posuzovány podle následujících kritérií: a) při vlnové délce maximální absorpce vzorku i standardu musí být

Více

Voltametrie (laboratorní úloha)

Voltametrie (laboratorní úloha) Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip

Více

Chyby spektrometrických metod

Chyby spektrometrických metod Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.

Více

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU -KAROTENU METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového -karotenu v krmivech a premixech metodou vysokoúčinné kapalinové

Více

Standardní operační postup

Standardní operační postup Standardní operační postup CHOL_1 Stanovení cholesterolu v potravinách metodou HPLC V Brně dne 20. 3. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Princip Po alkalické hydrolýze (saponifikaci, zmýdelnění)

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU HYDROXYPROLINU SPEKTROFOTOMETRICKY 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu hydroxyprolinu v živočišných tkáních spektrofotometrickou metodou. 2 Princip

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MĚDI, ŽELEZA, MANGANU A ZINKU METODOU FAAS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu mědi, manganu, zinku a železa ve

Více

JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU

JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU JODOMETRICKÉ STANOVENÍ ROZPUŠTĚNÉHO KYSLÍKU (dle Winklera v Alsterbergově modifikaci) Cílem je stanovení rozpuštěného kyslíku v pitné vodě z vodovodního řádu. Protokol musí osahovat veškeré potřebné hodnoty

Více

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací

Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Úloha č. Stanovení silných kyselin potenciometrickou titrací Princip Potenciometrické titrace jsou jednou z nejrozšířenějších elektrochemických metod kvantitativního stanovení látek. V potenciometrické

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DRASLÍKU, SODÍKU, HOŘČÍKU A VÁPNÍKU METODOU FAAS/FAES 1 Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení draslíku, sodíku, hořčíku a vápníku v premixech

Více

VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STANOVENÍ DIKLOFENAKU. LUKÁŠ ČAPKA a, HELENA ZLÁMALOVÁ GARGOŠOVÁ b, MILADA VÁVROVÁ b a LENKA URBÁNKOVÁ c

VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STANOVENÍ DIKLOFENAKU. LUKÁŠ ČAPKA a, HELENA ZLÁMALOVÁ GARGOŠOVÁ b, MILADA VÁVROVÁ b a LENKA URBÁNKOVÁ c Chem. Listy 7, 55 554 (23) VYUŽITÍ UV/VIS SPEKTROFOTOMETRIE PRO STNOVENÍ DIKLOFENKU Cl NH LUKÁŠ ČPK a, HELEN ZLÁMLOVÁ GRGOŠOVÁ b, MILD VÁVROVÁ b a LENK URBÁNKOVÁ c Cl O OH a Ústav analytické chemie, kademie

Více

Vizualizace rozložení alfa-aktivních radionuklidů na ploše preparátu vzorku

Vizualizace rozložení alfa-aktivních radionuklidů na ploše preparátu vzorku Vizualizace rozložení alfa-aktivních radionuklidů na ploše preparátu vzorku Josef Holeček, Iva Vošahlíková, Petr Otáhal, Ivo Burian SÚJCHBO, v.v.i., Kamenná 71, 262 31, Milín e-mail: holecek@sujchbo.cz

Více

STUDIUM POVRCHOVÉ MODIFIKACE STŘÍBRNÝCH NANOČÁSTIC A JEJICH MOŽNÉ VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII

STUDIUM POVRCHOVÉ MODIFIKACE STŘÍBRNÝCH NANOČÁSTIC A JEJICH MOŽNÉ VYUŽITÍ V ANALYTICKÉ CHEMII STUDIUM POVRCHOVÉ MODIFIKACE STŘÍBRÝCH AOČÁSTIC A JEJICH MOŽÉ VYUŽITÍ V AALYTICKÉ CHEMII Pavel Žvátora, Kamil Záruba, Pavel Řezanka, Vladimír Král Ústav analytické chemie, Fakulta chemicko-inženýrská,

Více

Úloha č. 1: Spektrofotometrické stanovení barviva "Oranž II"

Úloha č. 1: Spektrofotometrické stanovení barviva Oranž II Úloha č. 1: Spektrofotometriké stanovení barviva "Oranž II" Prinip: Konentrae některýh látek v roztoku může být stanovena na základě toho, že daná látka absorbuje viditelné světlo (jeví se nám jako barevná).

Více

LABORATOŘE OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE

LABORATOŘE OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE LABORATOŘE OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Z Technologie prekurzorů léčiv onkologických onemocnění Vedoucí práce: Ing. Jan Svoboda Umístění práce: AS58 1 1 ÚVOD Platinová cytostatika tvoří nejvýznamnější

Více

1 Základní chemické výpočty. Koncentrace roztoků

1 Základní chemické výpočty. Koncentrace roztoků 1 Záklní chemické výpočty. Koncentrace roztoků Množství látky (Doplňte tabulku) Veličina Symbol Jednotka SI Jednotky v biochemii Veličina se zjišťuje Počet částic N výpočtem Látkové množství n.. Hmotnost

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.

Více

Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives

Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH VÝBUŠNIN. Voltammetric Determination of Selected Nitroaromatic Explosives U N I V E R Z I T A K A R L O V A V P R A Z E P ř ír o d o v ě d e c k á f a k u lt a Studijní program: Chemie Studijní obor: Analytická chemie Bc. Tereza Křížová VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ VYBRANÝCH NITROAROMATICKÝCH

Více

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách

Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Určení koncentrace proteinu fluorescenční metodou v mikrotitračních destičkách Teorie Stanovení celkových proteinů Celkové množství proteinů lze stanovit pomocí několika metod; například: Hartree-Lowryho

Více

L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009

L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7. Opakovatelnost Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku týmž laborantem nesmí překročit: 5 mg/kg v absolutní hodnotě

Více

CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost

CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost www.projektsako.cz CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Lektor: Projekt: Reg. číslo: Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost CZ.1.07/1.1.07/03.0075 Teorie: Základem

Více

Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014

Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014 Bazénové elektrody a příslušenství pro rok 2014 1. ph elektrody kombinované vhodné pro bazény s gelovým elektrolytem 22111 ph kombinovaná HC 233 1.680,- pro běžné využití do 1 baru, samočistící, záruka

Více

SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá

SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá Extrakce na pevné fázi (SPE) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Extrakce na pevné fázi (SPE) (Solid Phase Extraction) SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků,

Více

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody

Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality

Více

1.08 Tvrdost vody. Projekt Trojlístek

1.08 Tvrdost vody. Projekt Trojlístek 1. Chemie a společnost 1.08. Projekt úroveň 1 2 3 1. Předmět výuky Metodika je určena pro vzdělávací obsah vzdělávacího předmětu Chemie. Chemie 2. Cílová skupina Metodika je určena pro žáky 2. stupně ZŠ

Více

téma: Halogeny-úvod autor: Ing. František Krejčí, CSc. cíl praktika: žáci si osvojí znalosti z chemie halogenů doba trvání: 2 h

téma: Halogeny-úvod autor: Ing. František Krejčí, CSc. cíl praktika: žáci si osvojí znalosti z chemie halogenů doba trvání: 2 h téma: Halogeny-úvod cíl praktika: žáci si osvojí znalosti z chemie halogenů pomůcky: psací potřeby popis aktivit: Žáci si osvojí problematiku halogenů, popíší jejich elektronovou konfiguraci a z ní vyvodí

Více

Elektrochemické stanovení aniontů

Elektrochemické stanovení aniontů Středisko analytické chemie pracoviště Litvínov Návod na laboratorní práci Elektrochemické stanovení aniontů Polarografické stanovení aniontů v sazové vodě Pro posluchače UJEP PŘÍPRAVA 1. Zopakujte si

Více

Kalibrace a limity její přesnosti

Kalibrace a limity její přesnosti Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě

Více

Doprava, zdraví a životní prostředí Brno,

Doprava, zdraví a životní prostředí Brno, Doprava, zdraví a životní prostředí Brno, 10.11. 11.11.2014 Detekce toxických látek pomocí biosenzoru Martina Bucková 1, Roman Ličbinský 1, Blanka Šebestová 2, Jan Krejčí 2 1 Centrum dopravního výzkumu,v.v.i.

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení bílkovin v krmivech. Metoda je použitelná pro všechna krmiva organického původu.

Více

Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID

Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Důvodem pro vypracování postup je nutnost přesného a striktního definování podmínek pro kvantitativní stanovení obsahu báze metamfetaminu v pevných

Více

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. ÚSTAV LÉKAŘSKÉ BIOCHEMIE A LABORATORNÍ DIAGNOSTIKY 1. LF UK Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje. Praktické cvičení z lékařské biochemie Všeobecné lékařství Martin Vejražka, Tomáš Navrátil

Více

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ

PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ PŘÍRUČKA SPRÁVNÉHO ZPRACOVÁNÍ VÝSLEDKŮ A TVORBY PROTOKOLŮ TATO PŘÍRUČKA VZNIKLA V RÁMCI PROJEKTU FONDU ROZVOJE VYSOKÝCH ŠKOL FRVŠ G6 1442/2013 PŘEDMLUVA Milí studenti, vyhodnocení výsledků a vytvoření

Více

PŘÍLOHA. Příloha 6. NAŘÍZENÍ V PŘENESENÉ PRAVOMOCI (EU) č. /..,

PŘÍLOHA. Příloha 6. NAŘÍZENÍ V PŘENESENÉ PRAVOMOCI (EU) č. /.., EVROPSKÁ KOMISE V Bruselu dne 3.5.2013 C(2013) 2458 final PŘÍLOHA Příloha 6 k NAŘÍZENÍ V PŘENESENÉ PRAVOMOCI (EU) č. /.., kterým se doplňuje směrnie Evropského parlamentu a Rady 2010/30/EU, pokud jde o

Více

Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU

Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE P ř írodovědecká fakulta Studijní program: Chemie Studijní obor: Chemie v přírodních vědách Jan Vyvadil VOLTAMETRICKÉ STANOVENÍ EXPLOZIVA PENTRITU Voltammetric Determination

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - ZEARALENON 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení zearalenonu v krmivech. 1 Zearalenon (ZON) je charakterizován

Více

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Laboratorní úloha B/2 Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením Úkol: A. Stanovte vodivostním měřením koncentraci HCl v dodaném vzorku roztoku. Zjistěte vodivostním měřením body konduktometrické

Více

Potenciometrické stanovení disociační konstanty

Potenciometrické stanovení disociační konstanty Potenciometrické stanovení disociační konstanty TEORIE Elektrolytická disociace kyseliny HA ve vodě vede k ustavení disociační rovnováhy: HA + H 2O A - + H 3O +, kterou lze charakterizovat disociační konstantou

Více

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS

Optimalizace podmínek měření a práce s AAS S (KT & Geochemie) Optimalizace podmínek měření a práce s S Teoretický základ úlohy: 1: OPTIMLIZCE PRCOVNÍCH PODMÍNEK Jedním z prvních úkolů při práci s atomovým absorpčním spektrometrem (S) je vždy nalezení

Více

L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie

L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/66 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 B. STANOVENÍ OBSAHU VITAMINU E 1. Účel a rozsah Tato metoda umožňuje stanovení obsahu vitaminu E v krmivech a premixech. Obsah vitaminu E se vyjadřuje

Více

Úloha 1: Lineární kalibrace

Úloha 1: Lineární kalibrace Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé

Více

Dovednosti/Schopnosti. - orientuje se v ČL, který vychází z Evropského lékopisu;

Dovednosti/Schopnosti. - orientuje se v ČL, který vychází z Evropského lékopisu; Jednotka učení 4a: Stanovení obsahu Ibuprofenu 1. diferencování pracovního úkolu Handlungswissen Charakteristika pracovní činnosti Pracovní postup 2. HINTERFRAGEN 3. PŘIŘAZENÍ... Sachwissen Charakteristika

Více

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody

Chelatometrie. Stanovení tvrdosti vody Chelatometrie Stanovení tvrdosti vody CHELATOMETRIE Cheláty (vnitřně komplexní sloučeniny; řecky chelé = klepeto) jsou komplexní sloučeniny, kde centrální ion je členem jednoho nebo více vznikajících kruhů.

Více