APO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY V APO

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "APO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY V APO"

Vít Bureš
před 5 lety
Počet zobrazení:

1 E APO seminář 7: POLAROGRAFICKÉ METODY APO ELEKTROANALYTICKÉ METODY Analyzovaný roztok je v kontaktu se elektrodami (praovní a referentní) elektroemiký článek zta mezi elektrikými veličinami článku a konentraí stanovované látky v roztoku (elektrodový poteniál, protékajíí proud, vodivost,..) oltametrie - měření křivek závislosti proudu na poteniálu praovní elektrody při elektrolýze analyzovanéo vzorku Při měření se poteniál praovní elektrody (pevná, např. ulíková) mění s časem podle I určité funke

Polarografie - voltametriká metoda s praovní elektrodou: rtuťová elektroda s obnovovaným povrem (rtuťová kapková elektroda) statiká rtuťová kapková elektroda Zařízení pro měření polarografiký křivek

2 Polarografie - voltametriká metoda s praovní elektrodou: rtuťová elektroda s obnovovaným povrem (rtuťová kapková elektroda) statiká rtuťová kapková elektroda Zařízení pro měření polarografiký křivek = polarograf Polarografy praují se dvěma (třemi) elektrodami praovní referentní (argentloridová) pomoná (platinová) - svodná Referentní elektroda Praovní elektroda Pomoná elektroda zledem k referentní elektrodě se nastavuje odnota poteniálu praovní elektrody

3 Polarografie Podmínky pro použití polarografie a základní parametry měření analyt musí být elektroaktivní látka, tj. musí se buď redukovat nebo oxidovat na praovní elektrodě, nebo reagovat s materiálem praovní elektrody připraví se roztok analytu v tzv. základním elektrolytu (kyseliny, ydroxidy a soli, např. KCl) odstraní se kyslík provede se měření Je-li v roztoku 0, M KCl přítomna v malé konentrai elektroaktivní látka sopná reduke na rtuťové kapkové elektrodě, tvar polarogramu se změní na křive se objeví polarografiká vlna

4 Polarografie Z polarogramu registrovanéo zapisovačem určujeme výšku polarografiké vlny, která je limitnímu difusnímu proudu přímo úměrná Pozie polarografiké vlny elektroaktivní látky se určuje jako půlvlnový poteniál E / a je v daném základním elektrolytu kvalitativní arakteristikou

5 POLAROGRAFIE ANALÝZE POTRAIN Stopové prvky Zn, Cu, Sn, I, Cd, Pb, Ni, Co, Se, Askorbová a deydroaskorbová kyselina Karbonylové sloučeniny aldeydy, -karboxylové sloučeniny, inony Sirné sloučeniny disulfidy, tioly Nitrosloučeniny dusičnany, benzoová kyselina (nitrae na kyselinu 3-nitrobenzoovou, reduke na

6 Polarografie KANTITATINÍ YHODNOCENÍ Konentrae se určuje z výšky polarografiké vlny analytu Metoda kalibrační křivky přímka proází počátkem souřadni směrnie kalibrační křivky může být ovlivněna přítomností matriční složek v analyzovaném vzorku Metoda standardnío přídavku zajišťuje dosažení správný výsledků

7 Polarografie KANTITATINÍ YHODNOCENÍ Porovnáváme výšky vln pro různé konentrae / 0 0 w w s w s

8 METODA STANDARDNÍHO PŘÍDAKU Standardní přídavek se dvěma roztoky 0 S 0 w 0 ws s. měření. měření 0 objem vzorku [ml] objem odměrné baňky [ml] S objem standardnío roztoku [ml] výška. měření výška. měření ws konentrae standardu [µg/ml] w konentrae analytu [µg/ml]

9 Příklad č. : Polarografiké stanovení jodu (standardní přídavek se dvěma roztoky) Ke stanovení jodu bylo odváženo 9,8673 g vzorku kuyňské soli. zorek byl rozpuštěn v redestilované vodě a roztok byl zředěn na výsledný objem 50 ml. Z tooto roztoku bylo odpipetováno po 0 ml do dvou 5 ml odměrný baněk. Do první baňky byly přidány ml alkalikéo roztoku bromnanu sodnéo, do drué 0, ml 5 mm roztoku KI a ml alkalikéo roztoku bromnanu sodnéo. Pak byl obsa obou odměrný baněk doplněn redestilovanou vodou po značku. Záznamem polarografiký křivek takto připravený roztoků v rozmezí poteniálů -0,6 až -,4 byly získány polarografiké vlny reduke jodičnanu o výšká 3 mm (první roztok) a 37 mm (druý roztok). ypočtěte obsa jodu ve vzorku v mg/kg. A r (I) = 6,9 w 0 ws s

10 METODA STANDARDNÍHO PŘÍDAKU Standardní přídavek s jedním roztokem S w 0 ws s 0. měření. měření 0 0 objem vzorku [ml] upravený objem [ml] S objem standardnío roztoku [ml] výška. měření výška. měření ws konentrae standardu [µg/ml] w konentrae analytu [µg/ml]

11 Příklad č. : Polarografiké stanovení vanilinu (standardní přídavek s jedním roztokem) Při stanovení etylvanilinu ve směsi pro přípravu zmrzliny bylo 5,049 g vzorku extraováno směsí etanolu a vody. Zfiltrovaný extrakt byl zředěn na výsledný objem 00 ml. 5 ml tooto roztoku bylo odpipetováno do polarografiké nádobky, byly přidány 4 ml fosfátovéo pufru o ph = 5,9 a ml M roztoku NH OH.HCl. Po odstranění rozpuštěnéo kyslíku byla záznamem polarografiké křivky získána vlna o výše 3 mm. Po přídavku 0, ml standardnío roztoku etylvanilinu o konentrai 50 µg/ml byl záznam polarografiké křivky opakován za stejný podmínek. ýška vlny činila 49 mm. ypočtěte obsa etylvanilinu ve vzorku v mg/kg. w 0 wss CH O CH N OH CH NH OH NH OH O C H 5 - H O O C H 5 O C H 5 OH OH oxim OH derivát ydroxylaminu

Podobné dokumenty

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody