TIXOFORMING VYSOCELEGOVANÝCH OCELÍ SVOČ FST 2016

Transkript

1 TIXOFORMING VYSOCELEGOVANÝCH OCELÍ SVOČ FST 2016 Kateřina Opatová Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 8, Plzeň Česká republika ABSTRAKT Zpracování práškových ocelí metodou tixoformingu je nová, technicky zajímavá metoda, která nabízí možnost vytvářet složité komponenty s progresivními vlastnostmi pouze v jedné tvářecí operaci. Tento typ tváření kombinuje výhody tvarové složitosti odlitků a mechanických vlastností výkovků a to na materiálech, které kvůli jejich vysokému podílu legujících prvků nelze dost dobře tvářet konvenčními metodami. Cílem provedeného experimentu bylo ověřit možnosti tváření těchto materiálů metodou mini-thixoformingu, který spočívá v ohřevu materiálu mezi teplotu solidu a likvidu a tváření ve stavu částečného natavení. Poté byla provedena optimalizace parametrů procesu, s cílem získat produkty komplexního tvaru. Tváření bylo provedeno v uzavřené dutině formy vyvinuté speciálně pro mini-thixoforming. Tato metoda dovoluje vyrábět polotovary s tenkou stěnou o tloušťce řádově kolem 1mm. Pro experimentální program byly vybrány dvě vysokolegované oceli vyrobené práškovou metalurgií s komerčním označením K390 a K890. KLÍČOVÁ SLOVA Semi-solid, tixo forming, vysocelegované oceli, EDS ÚVOD Tváření ocelí tixofomingem je stále velkou výzvou nejen v průmyslové praxi, ale i ve výzkumných organizacích. To je způsobeno především vysokými teplotami během tváření, náchylností ocelí k oxidaci povrchu a nutností precizního řízení celého procesu. Tváření metodou tixoformingu spočívá v ohřevu vstupního materiálu mezi teplotu solidu a likvidu a tváření ve stavu částečného natavení. Pro takové zpracování jsou vhodné především slitiny, které mají v mikrostruktuře globulární částice a disponují dostatečně širokým intervalem teplot mezi křivkami solidu a livkidu. Šíři technologického okna pro tváření tixoformingem lze modifikovat použitím vhodných legujících prvků a zvolením jejich správného poměru. Variací chemického složení lze modifikovat vlastnosti materiálu během tavení a posouvat křivky solidu a likvidu pro získání dostatečně širokého intervalu teplot pro tváření [1]. Chemické složení experimentálních materiálů bylo zvoleno tak, aby mohla být následně stanovena závislost jednotlivých legujících prvků na proces tixoformnigu a posouzen vliv na vývoj mikrostruktury po zpracování. Zpracování ocelí technikou tixoformingu obvykle vede k mikrostrukturám, které jsou tvořené vysokým podílem globulitických, či polygonálních částic metastabilního austenitu, které jsou uloženy v karbidickém síťoví. Tak je tomu například u oceli X210Cr12, která je často používána pro experimenty zpracování v semi-solid stavu. Nevýhodou tohoto typu mikrostruktur je křehkost karbidického síťoví, ve kterém se iniciují defekty. Tímto experimentem měla být vytvořena mikrostruktura nového typu, ve které jsou namísto austenitických polyedrických zrn dispergovány tvrdé karbidy uložené v plastické austenitické matrici, která výslednému produktu zajišťuje zlepšenou houževnatost. Prostor mezi austenitickými zrny by měl být vyplněn eutektikem [2]. Pro stanovení počátečních parametrů tixoformingu je nezbytné určit celou řadu fyzikálních vlastností. Experimentální zjištění těchto veličin je časově náročné i nákladné, proto byl použit výpočtový software JMatPro, který vlastnosti materiálu stanoví na základě chemického složení, velikosti zrna a dalších parametrů. Použití ocelí vyrobených práškovou metalurgií zajišťuje přesné vstupní hodnoty chemického složení, díky čemuž byly hodnoty získané softwarem JMatPro takřka přesné a skutečné technologické okno se částečně překrývalo se spočítaným. I přesto musely být některé parametry procesu optimalizovány postupnými kroky během experimentu. Jednalo se zejména o teplotu tváření a průběh ohřevu. Po úspěšném odzkoušení obou materiálů byla na finálních produktech provedena detailní metalografická analýza a rentgenová difrakční analýza. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Experiment byl proveden na speciálně vyvinutém zařízení s titanovou formou pro mini-thixoforming. Pro vlastní zpracování byly použity válcové polotovary o průměru 6 mm a délce 50 mm, které byly zakončeny komolými kužely. Kužely soužily pro centrování ve formě a zároveň k přívodu energie z měděných elektrod. Za účelem rozšíření tvarového spektra výsledných produktů byla ve formě použita výměnná tvarová vložka. Polotovar byl při procesu ohříván odporově-indukčním způsobem přímo ve formě. Zařízení bylo koncipováno tak, aby umožňovalo vysokou rychlost ohřevu polotovaru i následnou rychlou solidifikaci a ochlazení. Vysokofrekvenční systém řízení na digitální bázi umožnil precizně řídit celý proces zpracování, včetně tváření i tepelného profilu ohřevu [3].

2 Pro docílení požadované převrácené mikrostruktury bylo nutno vhodně modifikovat chemické složení, které se značně odlišovalo od chemického složení ocelí běžně používaných pro experimenty s tixoformingem. Cílem bylo v semi-solid stavu zachovat karbidické částice, které budou po skončení procesu uloženy v metastabilním austenitu a celkově bude potlačena tvorba karbidického síťoví. Na základě výpočtů byly jako experimentální materiály zvoleny vysokolegované oceli K390 a K890, které jsou vyráběné práškovou metalurgií. Jedná se o oceli s vysokým obsahem vanadu až (8,94 %), wolframu (až 2,46%) a uhlíku až (2,48%) (Tab. 1). Tyto oceli jsou při standardním použití díky své vysoké tvrdosti a zejména otěruvzdornosti určeny především pro výrobu nástrojů. Tabulka 1: Chemické složení experimentálních materiálů Množství legujících C Cr Cu Co Mn Mo Ni Si V W prvků [Wt%] K390 2,48 4,20 0,10 1,95 0,40 3,64 0,19 0,57 8,94 0,85 K890 0,85 4,23 0,00 4,41 0,35 2,70 0,00 0,35 1,99 2,46 Výchozí mikrostruktura oceli K390 s tvrdostí 255 HV30 se skládá z feritické matrice s vysokým podílem kobaltu, moblybdenu a chromu a rovnoměrně rozmístěnými karbidy, především vanadu, které nabývají rozměrů od desetin mikrometrů, až do 2 m. Ve struktuře dosahují dle obrazové analýzy podílu kolem 35% (Obr. 1 a)). Rozložení legujících prvků bylo provedeno na mikroskopu pomocí EDS analýzy. Stejně tak výchozí mikrostruktura oceli K890 s tvrdostí 215HV30 je tvořena feritickou základní matricí s více typy karbidů, jež nabývají velikostí od desetin mikrometrů až do 4 m, které zastupují v mikrostruktuře dle obrazové analýzy 27% podíl (Obr. 1 b)). Obrázek 1: Mikrostruktura výchozího stavu materiálů Před samotným procesem tixoformingu bylo nutné zjistit fyzikální vlastnosti zvolených materiálů a popsat jejich chování nejen při teplotách mezi solidem a likvidem, ale během celého procesu tváření. Pro usnadnění byl použit software JMatPro. Výstup ze simulací ukázal, že obě zvolené oceli mají dostatečně široký teplotní interval pro tváření v semi-solid stavu. Ocel K390 s užším teplotním intervalem se začíná tavit při 1255 C a k úplnému roztavení dojde při 1315 C. Rozmezí pro tváření v semi-solid stavu je tedy zhruba 59 C (Obr. 2). Ocel K890 má teplotní interval pro tváření v semi-solid stavu podstatně širší, což je způsobeno jiným poměrem legujících prvků, především pak uhlíku, wolframu a vanadu, kterých má ocel K390 větší množství. Tavení oceli K890 začíná při teplotě 1248 C a plně roztavená je při teplotě 1415 C, což rozšiřuje její semi-solid interval až na 167 C (Obr. 2).

3 Podíl likvidu [Wt %] K390 K Teplota [ C] Obrázek 2: Podíl likvidu v závislosti na teplotě stanovený programem JMatPro Skutečný teplotní interval pro efektivní tváření tixoformingem je ovšem užší. Podíl tekuté fáze by se měl pohybovat mezi 10% - 60%. První testování bylo zpravidla prováděno na teplotě odpovídající 15% tekuté fáze. Vzhledem k tomu, že tento proces není možno s dostatečnou přesností numericky popsat a spočítat, byla postupná optimalizace prováděna experimentálně v postupových krocích. Během experimentu byly postupně optimalizovány parametry režimů tváření, dokud nebylo docíleno úplného vyplnění formy kovem v semi-solid stavu s konečnou rovnoměrnou mikrostrukturou. Pri tváření mini-thixoformingem je důležité vysoce přesné řízení teploty tak, aby bylo dosaženo vhodného podílu tekuté fáze [4]. První experiment tváření oceli K390 byl proveden na teplotě, při které je v materiálu podle orientačního výpočtu 15% tekuté fáze. Polotovar byl zahřát na teplotu 1270 C za 56 s a poté následovala deformace maximální silou 6,5 kn. Vlastní proces deformace byl proveden za necelých 0,3s. Tato teplota byla příliš vysoká a polotovar ztratil v důsledku přílišného natavení svoji tvarovou stabilitu. Tím došlo k neřízenému lokálnímu styku se stěnou formy a tím k narušení teplotního pole. V důsledku toho se nepodařilo vyplnit dutinu formy. Poté byla teplota postupně snižována, dokud nebyla nalezena vhodná teplota pro úplné vyplnění dutiny. Tok materiálu dutinou formy byl vždy metalograficky vyhodnocen na příčných řezech produktem. Kromě analýzy světelnou a elektronovou mikroskopií byla zjišťována i tvrdost v různých místech produktu (Obr. 3). Rentgenovou difrakční analýzou byl určen podíl jednotlivých mikrostrukturních složek (měření bylo provedeno na automatickém práškovém difraktometru AXS Bruker D8 Discover s plošným, pozičně citlivým detektorem HI-STAR a kobaltovou RTG lampou ( K = 0, nm)). Obrázek 3: Příčný řez produktem s označením pozic pro měření tvrdosti a analýzy mikrostruktury

4 Jako nejvhodnější se ukázal ohřev polotovaru na teplotu 1253 C. Při této teplotě byl polotovar již dostatečně nataven, ale zároveň si udržel svoji tvarovou stabilitu. Při tváření byl pak bez problémů příčně extrudován do dutiny formy. Pro ocel K890 byla jako první nastavena teplota 1280 C. Tato teplota se však ukázala jako příliš nízká. Vzorek nevyplnil prostor formy a povrch výsledného produktu měl velmi špatnou kvalitu. Postupným zvyšováním tvářecí teploty o krok k=15 C a změnou ohřevu byly optimalizovány parametry tváření, dokud nebylo docíleno úplného vyplnění dutiny formy a uspokojivé kvality povrchu s konečnou rovnoměrnou mikrostrukturou (Obr. 4). Obrázek 4: Evoluce výsledných produktů podrobených různým režimům Jako nejlepší teplota pro ocel K890 se jeví 1375 C. Zahřátí vzorku na tuto teplotu trvalo 51s a síla použitá pro tváření byla 6,5kN. Výdrž na teplotě byla u všech vzorků shodná, 0,2s. Tímto režimem tváření byla mimo jiné ověřena dobrá zabíhavost materiálu při zvládnutí všech parametrů procesu. ZÁVĚR A DOPORUČENÍ U finálních produktů z oceli K390 byla provedena analýza mikrostruktury, jejíž vývoj proběl v souladu s předpokladem využití vysokoteplotních karbidů vanadu k vytvoření převrácené mikrostruktury. Původní feritická matrice se díky kombinaci chemického složení, vysoké teploty ohřevu a rychlému ochlazení změnila na austeniticko-martenzitickou. Solidifikací ve struktuře vzniklo chrom-vanadové eutektikum. Zároveň zůstaly zachovány původní karbidy vanadu. Jejich teplota rozpouštění je 1280 C a tím ležela teplota zpracování dostatečně hluboko po touto teplotou. Tyto karbidy měly však oproti výchozímu stavu, v důsledku difuze a mechanického působení, sféričtější charakter, podobně jako nově vzniklé karbidy. Chrom-vanad-molybdenové eutektikum bylo rozloženo po hranicích austenitických zrn. Analýza s pomocí skenovacího elektronového mikroskopu a EDS ukázala, že většina legujících prvků ve struktuře se během termomechanického zpracování přerozdělila a základní matrice se výrazně změnila charakter (Obr. 5). Obrázek 5: EDS mapy zobrazující přerozdělení prvků po tixoformingu

5 Mikrostruktura podél celé osy produktu byla homogenní. Pouze u vtoku do dutiny formy se vyskytovaly karbidy méně globulárního tvaru, které byly nepravidelně rozmístěné (Obr. 6). To bylo způsobeno krátkou transportní dráhou a méně intenzivní mechanickou interakcí s taveninou a ostatními částicemi ve stavu solidu. Společné působení těchto faktorů způsobilo i pomalejší průběh difuzního procesu, který ke sferoidizaci významnou měrou přispívá [5]. Obrázek 6: Výsledná mikrostruktura oceli K390 po mini-tixoformingu - a) začátek produktu; b) střed produktu; c) konec produktu Ve struktuře oceli K890 po tixoformingu je možné pozorovat markantnější změnu než u oceli K390 oproti výchozímu stavu oceli. I v této struktuře se vyskytuje majoritní podíl M-A složky. Hranice zrn jsou jasně ohraničené legujícími prvky, které se při termomechanickém zpracování a následném ochlazení začínají vylučovat nejdříve právě na hranicích zrn, kde tvoří karbidické síťoví. Ocel K890 netvoří ve své struktuře jasně ohraničené karbidy. Část legujících prvků utvořila karbidické síťoví i uvnitř oblastí M-A složky, což bývá ve většině případů označováno jako vada po tixoformingu, avšak v tomto konkrétním případě se může jednat o přednost, vzhledem k celkovému charakteru mikrostruktury. V té se podařilo odstranit velkou část karbidického síťoví po hranicích zrn, ve kterém se obvykle iniciují trhliny. M-A složka by potom měla zajistit výslednému produktu dobrou houževnatost a pevnost (Obr. 7).

6 Obrázek 7: Mikrostruktura oceli K890 po tváření tixoformingem Pravděpodobně kvůli nižšímu obsahu vanadu v oceli K890 se v mikrostruktuře neutvořily jasně ohraničené globulární karbidy. Legující prvky se v této struktuře nacházejí po hranicích zrn. Z EDS analýzy jsou nejlépe patrné karbidy chromu, které jsou ve struktuře identifikovatelné díky jejich světlému odstínu (Obr. 8). Obrázek 8: EDS analýza oceli K890 po mini-tixoformingu a zobrazení rozložení jednotlivých chemických prvků Zásadním cílem provedeného experimentu byla realizace procesu tváření vysokolegovaných ocelí metodou tixoformingu a získání velmi malých a rozměrově členitých produktů, jejich mikrostruktura se navíc zásadně odlišuje od dosud známých mikrostruktur dosažených zpracováním v semi-solid stavu. Pro experiment byly vybrány dva materiály, s ohledem na jejich legující prvky. Především proto, že množství a poměr legujících prvků v ocelích určuje, jak velký bude interval teplot, v němž je možné provést semi-solid zpracování. Následně bylo zohledněno množství

7 legujících prvků pro možnost porovnání výsledků obou materiálů. Z těchto důvodů byly vybrány oceli vyrobené práškovou metalurgií s komerčním označením K390 a K890. Při použití vysocelegovaných nástrojových ocelí a zpracování tixoformingem vzniká zpravidla pevná, ale vysoce křehká mikrostruktura skládající se z polygonálních částic přesyceného metastabilního austenitu, které jsou uloženy v karbidicko-austenitickém síťoví. Plastickou austenitickou složku lze dobře deformovat, avšak karbidicko-austenitické meziprostory způsobují, že materiál je jako celek vysoce křehký. Ukázalo se, že použití oceli K390 s obsahem vanadu 8,94% pro zpracování v semi-solid stavu je ideální pro odstranění, nebo zredukování tohoto karbidického síťoví. Právě vysoký obsah vanadu umožňuje využití tepelně stabilních karbidů vanadu v oceli tak, že v semi-solid stavu zůstanou nerozpuštěny a zásadně se tak podílejí na modifikaci mikrostruktury. Druhý experimentální materiál, ocel K890 ukázal jako méně vhodný pro dosažení požadované mikrostruktury, avšak bylo prokázáno, že i tento materiál je možné tvářet tixoformingem za získání komplexního tvaru výsledného produktu, jehož tvrdost se oproti původním 215HV30 téměř ztrojnásobila na 802HV30. Nárůst pevnosti u oceli K390 byl také velmi markantní, z původních 255HV30 se dostala na 783HV30. Pro celý proces byl navržen technologický postup zpracování v semi-solid stavu, nazývaný jako mini-thixoforming. Ten vedle rychlého ohřevu využívá i výhod rychlé solidifikace a ochlazování. V experimentu byly postupnými kroky optimalizovány parametry procesu. S podporou výpočtů a návazných experimentů byly nalezeny vhodné teploty ohřevů do semi-solid stavu, při kterých lze materiály úspěšně zpracovat zmíněnou metodou tixoformingu. Podařilo se vytvořit velmi malé a rozměrově členité produkty. Experimentálně vytvořené mikrostruktury se skládají v obou případech z M- A složky. U oceli K390 jsou v základní matrici uloženy globulitické karbidy vanadu a oblasti M-A složky jsou obklopené chrom-molybden-vanadovým eutektikem. Nejlepších experimentálních výsledků bylo dosaženo v procesu, kdy byl materiál ohřát v průběhu 60 s na teplotu 1253 C a poté laterálně extrudován do tvarové dutiny formy. Za těchto podmínek se podařilo opakovaně vytvořit produkt s dobrou kvalitou povrchu a předpokládanou převrácenou mikrostrukturou. U oceli K890 byl ohřev proveden za 51 s a tvářecí teplota byla 1375 C. U tohoto materiálu se mikrostruktura změnila z původní feritické matrice s karbidy wolframu a chromu na M-A složku s karbididckým síťovím, které se vyskytuje jak uvnitř M-A složky tak po jejích hranicích. Pro zjištění závislosti mechanických vlastností na procesu tixoformingu by bylo vhodné provést tlakové zkoušky výchozích materiálů, i materiálů po tixoformingu. Vzhledem k obsahu martenzitu ve struktuře po tixoformingu, a vzhledem k množství karbidů v dané struktuře je pravděpodobné, že výsledné materiály budou velmi pevné, s dobrou houževnatostí [6]. Vzhledem k tomu, že rentgenová difrakční analýza výsledných struktur u oceli K890 nedokázala potvrdit, nebo vyvrátit přítomnost martenzitu, mohla by být v budoucnu tato skutečnost ověřena pomocí nanoindentace, během které je možné indentovat jednotlivé fáze. Tímto způsobem by mohl být martenzit se svou tvrdostí jednoznačně identifikován. Ovšem jeho přítomnost potvrzuje už měření tvrdosti HV30 výsledného produktu a pozorování pomocí elektronového mikroskopu. PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek obsahuje výsledky vytvořené v rámci projektu LO1502 Rozvoj Regionálního Technolického Institutu a je podporován z účelových prostředků státního rozpočtu na výzkum a vývoj prostřednictvím Technologické agentury České republiky. LITERATURA [1] Cezard, S. P.: Thixoforming of Steel: A state of the Art from an Industrial Point of View, V: The 10th International Conference on Semi-Solid Processing of Alloys and Components Aachen: 2008, s , [2] Fleming, M.C.: Behavior of metal alloys in the semisolid state, Metallurgical Transactions, A, 22, 1991, s [3] Midson, S.P., Nicholas, N.H., Nichting, R.A., Young, K.P.: Semi-solid forming high temperature alloys. V: The 2nd International Conference on the Processing of Semi-Solid Alloys and Composites (Vydavatelé Brown SB, Flemings MC). Cambridge, MA, USA: 1992, s [4] Jirková, H., Aišman, D., Sen, I., Wagner, M F X., Behulová, M., Kusý, M., Mašek, B.: Minithixoforming of a steel produced by powder metallurgy Solid State Phenomena, , 2013, s [5] Mašek, B., Aišman, D., Rubešová, K., Jirková, H.: Semi-Solid Processing of Powder Steels in Cryogenically-Cooled Die, Materials Science Forum, , 2014, s [6] Hirt, G., Kopp, R.,: Thixoforming: Semi-solid Metal Processing (2009), ISBN: