VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA Hornicko geologická fakulta Institut ekonomiky a systému řízení. Akreditace zkušební laboratoře

VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA Hornicko geologická fakulta Institut ekonomiky a systému řízení Akreditace zkušební laboratoře Vedoucí bakalářské práce: Ing.Michal Řepka Datum zadání: 31.10.2007 Datum odevzdání: 30.4.2008 Most 2008 Radek HAMPL

2 Vysoká škola báňská - Technická univerzita Ostrava Hornicko - geologická fakulta Institut ekonomiky a systémů řízení Zadání bakalářské práce pro Radka HAMPLA obor 6209 R013-00 Informační a systémový management Vedoucí institutu Vám ve smyslu čl. 26, odst. 2 a 3 Studijního a zkušebního řádu pro studium v bakalářských studijních programech VŠB-Technické univerzity Ostrava určuje tuto bakalářskou práci: Název tématu: Akreditace zkušební laboratoře V bakalářské práci se zaměřte na obecný popis postupu, k získání akreditace pro zkušební laboratoř v energetice. Dále proveďte popis nástrojů pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Cíle práce jsou uvedeny v Zásadách pro vypracování. Zásady pro vypracování: 1. Úvod, cíl práce 2. Obecný popis základních kroků pro akreditaci zkušební laboratoře 3. Popis nástrojů pro řízení kvality 4. Závěr

3 Rozsah grafických prací: dle pokynů vedoucího bakalářské práce Rozsah původní zprávy: cca 30 stran Seznam odborné literatury: ČSN EN ISO/IEC 17025, Posuzování shody-všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. Praha: Český normalizační institut, 2005. 48 s. SUCHÁNEK, Miloslav. Kvalimetrie:7.Validace analytických metod. 2.vyd. Praha: Eurachem, 1999. 140 s. ISBN 80-901868-4-X. SUCHÁNEK, Miloslav. Kvalimetrie: 9.Vhodnost analytických metod pro daný účel. 1.vyd. Praha: Eurachem, 2001. 61 s. ISBN 80-901868-7-4. Vedoucí bakalářské práce: Konzultant: Ing. Michal Řepka Jiří Kokšal Datum zadání bakalářské práce: 31.10.2007 Datum odevzdání bakalářské práce: 30.4.2008 V Ostravě dne: 31. 10. 2007 doc. Dr. Ing. Oldřich Kodym vedoucí institutu

4 Prohlašuji: byl jsem seznámen s tím, že na moji závěrečnou práci se vztahuje zákon č.121/2000 Sb. autorský zákon, zejména 35 využití díla v rámci občanských a náboženských obřadů, v rámci školních představení a využití školního díla a 60 školní dílo; beru na vědomí, že Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava (dále jen VŠB-TUO) má právo závěrečnou práci nevýdělečně užít ke své vnitřní potřebě ( 35 odst.3); souhlasím s tím, že jeden výtisk závěrečné práce bude uložen v Ústřední knihovně VŠB-TUO k prezenčnímu nahlédnutí a jeden výtisk bude uložen u vedoucího závěrečné práce. Souhlasím s tím, že údaje o závěrečné práci, obsažené v abstraktu, budou zveřejněny v informačním systému VŠB-TUO; bylo sjednáno, že užít své dílo závěrečnou práci nebo poskytnout licenci k jejímu využití, mohu jen se souhlasem VŠB-TUO, která je oprávněna v takovém případě ode mne požadovat přiměřený příspěvek na úhradu nákladů, které byly VŠB-TUO na vytvoření díla vynaložený (až do jejich skutečné výše); závěrečnou prací anebo dílem se myslí bakalářská práce v případě bakalářského studia, diplomová práce v případě magisterského studia a disertační práce v případě doktorského studia. Prohlašuji, že jsem celou bakalářskou práci včetně příloh vypracoval samostatně a uvedl jsem všechny použité podklady a literaturu. V Mostě 30.4.2008 Radek Hampl Palackého 3666 Chomutov 430 02

5 OBSAH BAKALÁŘSKÉ PRÁCE ABSTRAKT BAKALÁŘSKÉ PRÁCE... 6 1 ÚVOD... 7 2 ZÁKLADNÍ KROKY AKREDITACE... 8 3 NÁSTROJE PRO ŘÍZENÍ KVALITY... 10 3.1 REGULAČNÍ DIAGRAM... 10 3.2 MEZILABORATORNÍ POROVNÁVACÍ ZKOUŠKA... 23 3.3 INTERNÍ AUDIT... 24 3.4 NEZNÁMÝ VZOREK... 28 4 ZÁVĚR... 32 SEZNAM NOREM A LITERATURY... 33 SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ A ZKRATEK... 34 SEZNAM TABULEK... 36 SEZNAM GRAFŮ... 37 SEZNAM PŘÍLOH... 38

6 ABSTRAKT BAKALÁŘSKÉ PRÁCE Na kalibrační a zkušební laboratoře, které nabízejí své služby na trhu, jsou kladeny vysoké požadavky na kvalitu provedené kalibrace a zkoušky. Tyto vysoké požadavky lze zajistit a kontrolovat zavedením systému jakosti. Bakalářská práce vysvětluje pojem akreditace, popisuje všeobecný postup k získání akreditace laboratoře a detailně se zabývá nástroji pro kontrolu, řízení a regulaci stability metod. ABSTRACT Calibration and testing laboratories which offer their services in the market face demands for high quality of calibration and testing carried out. These demands can be met and checked via implementation of a system of quality control. This paper explains the term of accreditation and describes a general procedure of acquiring accreditation for a laboratory. It is concerned with tools for inspection, control and regulation of stability of methods in detail.

7 1 ÚVOD Akreditace je potvrzení vydané třetí nezávislou stranou vztahující se k orgánu posuzujícímu shodu (laboratoř, certifikační orgán, inspekční orgán atd.), které vyjadřuje formální potvrzení jeho odborné způsobilosti provádět specifické úlohy v oblasti posuzované shody. Požadavky na orgány posuzující shodu jsou v souladu s mezinárodními normami a normativními dokumenty. Získání akreditace a její udržení je krokem dlouhodobým. Laboratoř musí prokázat zavedený systém kvality v čase. Bakalářská práce je zaměřena na základní postup k získání akreditace pro zkušební laboratoř v energetice. Zabývá se požadavky technickými a požadavky na management. Hlavním cílem bakalářské práce je detailně představit druhy nástrojů pro řízení, kontrolu a regulaci kvality. Analyzovat účinnost jednotlivých nástrojů zapracovaných v akreditované laboratoři.

8 2 ZÁKLADNÍ KROKY AKREDITACE Základní kroky akreditačního procesu jsou schematicky znázorněny v diagramu uvedeném v příloze č.1. Posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře je rozděleno na dvě oblasti. První oblastí je zavedený systém jakosti. Druhou oblastí je zavedený systém praktické odbornosti. Akreditační proces se skládá z těchto kroků: Zájemce o prvotní posouzení v rámci akreditace vyplní oficiální formulář žádosti o akreditaci včetně příslušných příloh. Správně a úplně vyplněná žádost, které může Česká inspekce pro akreditaci (ČIA) vyhovět, je zaregistrována. Pokud nejsou shledány žádné nedostatky ve vyplnění žádosti o akreditaci, zašle ČIA žadateli o akreditaci návrh smlouvy o kontrolní činnosti zpracovanou v souladu s ustanovením zákona č.513/1991 Sb., obchodní zákoník. Po vrácení žadatelem podepsané smlouvy o kontrolní činnosti do ČIA a prokazatelném uhrazení příslušných faktur je zahájeno posuzování. Žadatel zašle ČIA k posouzení řízenou dokumentaci laboratoře (příručku kvality, metrologický řád, standardní operační postupy, místní provozní a bezpečnostní postupy). ČIA vypracuje zprávu o posouzení dokumentace. ČIA sestaví skupinu posuzovatelů dle rozsahu požadovaných akreditovaných zkoušek laboratoře. Žadatel je posuzován na místě. ČIA vypracuje zprávu o posuzování. ČIA vydá rozhodnutí o akreditaci. ČIA vydá osvědčení o akreditaci. ČIA provádí dozor nad akreditovaným subjektem. ČIA provádí dozor nad akreditovaným subjektem po celé období platnosti osvědčení o akreditaci. Zaměřen je na posuzování souladu činností akreditovaného subjektu s požadavky akreditačních kritérií. Mezi dozorové návštěvy musí být zahrnuty witness audity ve stanoveném rozsahu. Dozorové návštěvy se dělí na pravidelné dozorové návštěvy (PDN) a mimořádné dozorové návštěvy (MDN).

9 PDN má interval 12 až 24 měsíců. První PDN po vydání osvědčení musí být provedena do 12 měsíců od vydání osvědčení. MDN provádí ČIA v následujících případech: v akreditovaném subjektu došlo ke změnám ovlivňujícím plnění akreditačních kritérií nebo závazků, které podmiňovaly akreditaci (např. změna rozsahu akreditace, právní subjektivity, vedoucích pracovníků, prostor, postupů, zařízení atp.), akreditovaný subjekt, kterému byla pozastavena účinnost osvědčení o akreditaci, žádá o obnovení účinnosti tohoto osvědčení. Posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře v energetice je rozděleno na dvě oblasti, dle [1]. Tyto oblasti musí mít budoucí akreditovaná laboratoř zpracované v dokumentaci a zavedené do praxe. Do této oblasti patří organizace, systém managementu, řízení dokumentů, přezkoumání poptávek, nabídek a smluv, subdodávky zkoušek, nakupování služeb a dodávek, služba zákazníkovi, stížnosti, řízení neshodných prací při zkoušení, zlepšování, opatření k nápravě, preventivní opatření, řízení záznamů, interní audity a přezkoumání systému managementu. Technické požadavky jsou druhou oblastí při posuzování budoucí akreditované zkušební laboratoře. Tuto oblast musí mít budoucí akreditovaná laboratoř zpracovanou v příručce kvality a příslušných standardních operačních postupech. Do jmenované oblasti patří osoby pracující v laboratoři, prostory a podmínky prostředí, zkušební a kalibrační metody a validace, zařízení, návaznost měření, vzorkování, uvádění výsledků, protokoly o zkouškách a kalibrační listy, odborná stanoviska a interpretace, výsledky zkoušek a kalibrací získané od subdodavatelů, elektronický přenos výsledků a úprava protokolů.

10 3 NÁSTROJE PRO ŘÍZENÍ KVALITY Je velmi důležité získávat pravidelné informace o stavu systému jakosti a pravidelně ho vyhodnocovat. Pomůckou pro splnění tohoto požadavku jsou nástroje pro řízení kvality zkoušek. Laboratoř žádající o akreditaci musí prokázat při posuzování ČIA, že má zavedeny a účinně používá tyto nástroje pro řízení kvality zkoušek: Regulační diagram Mezilaboratorní porovnávací zkouška Interní audit Neznámý vzorek 3.1 REGULAČNÍ DIAGRAM Regulační diagramy jsou základním nástrojem statistického řízení jakosti. Představují metodu umožňující informační porovnání získané z výběru charakterizujících okamžitý stav procesu s mezemi stanovenými se zřetelem k inherentní variabilitě procesu. Jejich základním smyslem je poskytnout prostředek pro zhodnocení, zda služba v laboratoři je nebo není ve statisticky zvládnutém stavu. Ačkoliv metody regulačních diagramů byly původně vyvinuty pro průmyslovou výrobu a aplikovaný výzkum, nyní se široce využívají také ve velmi rozsáhlé sféře služeb a podpůrných činností. V podstatě jsou regulační diagramy řídícím nástrojem, který slouží k určení, zda proces je stabilní nebo zda se změnil. Jsou použitelné jak na řídících úrovních, tak pro operátora při řízení na pracovišti. Inherentní variabilita je důsledkem velkého počtu náhodných příčin, obvykle nepodstatných, ve všech operacích, takže pozorované výsledky ze stabilního procesu nejsou konstantní a statisticky platné meze se požadují k minimalizaci chybných rozhodnutí, která nastávají, když zvládnutý proces je zbytečně regulován nebo když statisticky nezvládnutý proces není vůbec regulován. Za statisticky zvládnutý proces se považuje takový, v jehož průběhu nepůsobí žádné systematické posuny. V podstatě, je-li proces statisticky zvládnutý, je možné spolehlivě předvídat chování takového procesu. Zatímco vstupují-li do procesu nenáhodné příčiny, proces je vystaven působení těchto příčin a výstup nelze předvídat bez informací o jejich přítomnosti a účinku. Proces, který je zjištěn jako statisticky nezvládnutý, vyžaduje zásah k uvedení do stavu statisticky zvládnutého. Pro určité

11 ekonomické nebo přírodní jevy nemusí být záznam žádný způsob, jak zasáhnout a pak regulační diagram slouží prostě k identifikaci nedostatku v ovládání procesu. Regulační diagramy poskytují jednoduchou grafickou metodu pro zhodnocení, zda proces dosáhl či nedosáhl stavu statisticky zvládnutého nebo zda v něm i nadále setrvává. Rozhodnutí se uskutečňují porovnáním hodnot nebo seskupení určitého statistického ukazatele (určitých statistických ukazatelů) v uspořádané řadě výběru nebo podskupin s regulačními mezemi. Existuje celá paleta specifických regulačních diagramů, přičemž každý z nich je navržen pro typy rozhodnutí, která se mají učinit, pro tyto typy údajů a pro typy použitých statistik. Slovo statistika zdůrazňuje, že měření jsou zatížena inherentními chybami, které mají svůj pramen v odběru výběru, v samotném procesu měření a tedy představují výběr, který odráží inherentní variabilitu vzorkování. Hlavní předností regulačního diagramu je jeho snadnost použití a konstrukce. Pro operátora, inženýra, úředníka a řídícího pracovníka představuje jakýsi indikátor toho, zda se výroba nebo služba nachází ve statisticky zvládnutém stavu. Ovšem regulační diagram je jen částí úplného postupu analýzy. Může dát upozornění, vstupuje-li do procesu vymezitelná (zvláštní) příčina, ale pak se vyžaduje nezávislá studie k určení rysu takové příčiny a potřebného nápravného opatření. Existují tři hlavní typy regulačních digramů: Shewhartův regulační diagram s několika podrobně popsanými obměnami (viz ISO 8258), přejímací regulační diagram (viz ISO 7966), adaptivní regulační diagram. Shewhartův regulační diagram se používá především ke zhodnocení statisticky zvládnutého stavu, třebaže diagramy této kategorie se často používají jako nástroj přejímky procesu, i když vzhledem ke své koncepci vlastně nepřihlížejí k aplikaci kritérií nebo tolerančních mezí na proces. Přejímací regulační diagram je orientován svou zvláštní koncepcí na problém přejímky procesu. Adaptivní regulační diagram se používá k regulaci procesu předvídáním trendů a k včasným realizacím seřízení, které jsou založeny na předpovědi. Regulační diagram je součástí statistické regulace procesu, tzv. SPCzpětnovazebního systému. Před samotným zavedením zpětnovazebního systému SPC je důležité realizovat určité kroky viz tabulka č.1.

12 PŘED APLIKACÍ SPC 1) PŘÍKAZ PRO VEDENÍ: VYTVOŘIT PODMÍNKY PRO ČINNOST ZASTŘEŠIT ZAVEDENÍ SPC, SPC JE ZÁLEŽITOSTÍ VŠECH 2) REALIZOVAT TYTO ČINNOSTI: ZVOLIT PROCES A REGULOVANOU VELIČINU (ZNAK JAKOSTI) ZAJISTIT PODMÍNKY REGULACE (ZABEZPEČIT NEMĚNNOST VŠECH ZNÁMÝCH VLIVŮ) DEFINOVAT SYSTÉM MĚŘENÍ ZVOLIT VÝBĚROVÉ CHARAKTERISTIKY VYMEZIT ROZSAH PODSKUPIN STANOVIT KONTROLNÍ INTERVAL URČIT POČET PODSKUPIN PRO POKUSNÉ OBDOBÍ VYTYPOVAT MOŽNÉ VYMEZITELNÉ PŘÍČINY STANOVIT FORMY ZÁSAHŮ PRO JEJICH ODSTRANĚNÍ Tabulka č.1: Podmínky před aplikací SPC

13 Systém se skládá ze čtyř prvků: Proces: úplná kombinace dodavatelů, výrobců, obsluhy, zařízení, vstupního materiálu, metod (výrobní i měření), prostředí zákazníků; Informace o výkonu procesu: znalost vlastního procesu, jeho vnitřní variability a jejich příčin; Opatření v procesu: nejhospodárnější jsou ta opatření, která jsou zaměřená tak, aby zabránila přílišným rozdílům nejdůležitějších znaků od technického zadání. Účinnost každého opatření musí být prověřena dříve, než je začleněno do systému; Opatření na výstupu: nejméně ekonomická jsou ta, která jsou zaměřena pouze na odhalení a opravy výrobků, nesplňujících specifikace. Prevence má mít vždy přednost před pouhou detekcí na výstupu z procesu, která je zbytečně nákladná. Prvkem, který rozhodne o typu použitého regulačního diagramu je i různá variabilita procesu. Zde je ukázka čtyř různých variabilit procesu. Graf č.1: Stabilizovaný proces

14 Graf č.2: Proces se stabilizovanou střední hodnotou, větší variabilitou a přítomností korelace mezi sousedními hodnotami Graf č.3 Proces pod vlivem periodicky působících příčin

15 Graf č.4 Proces vykazující trend (lineárně rostoucí střední hodnota) Laboratoř v energetice při žádání o akreditaci a PDN ČIA musí prokázat dlouhodobé užívání regulačních diagramů, jejich pravidelnost a vyhodnocení. Ukázka regulačního diagramu užívajícího v laboratoři je v příloze č.2. Při plánování stavby regulačního diagramu je nutno předem dobře znát cíl jeho užití. Stavba samotného regulačního diagramu nabízí několik variant. Cílem může být požadavek, aby výsledná analýza se pohybovala v rozmezí +- 15% od dlouhodobého průměru. Továrna, která vyrábí strojní součástky s přesností na dvě desetinná místa, může mít za požadavek v regulačním diagramu sledovat výrobky s tolerancí do 0,35 mm od požadovaného rozměru. Jiným cílem může být požadavek chemické laboratoře, aby výsledná analýzy určité metody nepřekročila dvojnásobek směrodatné odchylky. Z toho vyplývá, že cíle mohou být různé a dle požadovaného cíle pro stabilitu metody se staví i určitým způsobem samotný regulační diagram. Jedná se o nástroj, který numericky a graficky vyhodnotí stabilitu metody. Stabilita metody by měla být prokázána v delší časové ose. Stabilita metody v regulačním diagramu by měla prokázat, že laboratoř je schopna dlouhodobě udržovat kvalitu analýz v určitém rozmezí

16 a zároveň dokáže odhalit nestabilitu v metodě. Nestabilitu metody je nutno odstranit a dle časových možností uvést metodu do stabilního stavu. Regulačních diagramů lze použít jak pro kvantitativní, tak pro kvalitní údaje. Kvantitativní (měřitelné) údaje představují pozorování získaná měřením a záznamem číselných hodnot pro každou jednotku v uvažované skupině. To zahrnuje vazbu na spojitou stupnici určitého druhu. Kvalitativní údaje představují pozorování získaná zaznamenáním přítomnosti (nebo nepřítomnosti) určitého znaku nebo vlastnosti na každé jednotce v uvažované skupině zjištění počtu jednotek, které tuto vlastnost vykazují (nebo nevykazují) nebo zjištění kolik takových jevů se objeví v jednotce, ve skupině, na ploše nebo v objemu vzorku. Laboratoř žádající o osvědčení o akreditaci má postaven takový počet regulačních diagramů, jaký je rozsah žádosti o akreditaci (stanovení konduktivity, ph, tvrdosti, spalného tepla, síry v uhlí atd.). Existuje tedy požadovaný počet regulačních diagramů dle rozsahu akreditovaných zkoušek. Zkušební laboratoř v energetice, která pracuje s kvantifikačními metodami, si vybrala za sledovaný jakostní prvek shodnost a správnost. Přesnost se skládá z definice správnosti a shodnosti. Norma [ČSN ISO 5725-1] vysvětluje pojem správnost, cituji správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou a pojem shodnost, cituji shodnost se týká těsnosti mezi výsledky zkoušek. Opakovatelnost je shodnost za podmínek opakovatelnosti. Norma [ČSN ISO 5725-2] vysvětluje podmínky opakovatelnosti, cituji podmínky opakovatelnosti jsou splněny tehdy, kdy nezávislé výsledky zkoušek se získají toutéž metodou, na identických zkoušených jednotkách, v téže laboratoři, tímtéž operátorem, za použití téhož vybavení, během krátkého časového rozmezí. V praxi se používá regulační diagram jako kontrola stability metody před stanovením reálné analýzy pro laboratoř, interního a externího zákazníka. Interní i externí zákazník má právo shlédnout regulační diagramy zkušební laboratoře. Má možnost si ověřit stabilitu a přesnost, se kterou zkušební laboratoř pracuje. Laborant před každým stanovením analýzy pro zákazníka provede analýzu kontrolního vzorku a výsledek zanese do regulačního diagramu. Okamžitě je zjištěno, zda stabilita metody nebyla narušena. V případě překročení mezí v regulačním diagramu není analýza pro zákazníka realizována. Je nutno původ nestability nalézt a odstranit. Důvodů špatné stability může být mnoho. Jedním z nich může být narušená kalibrace, tzn., že se posunula kalibrační křivka, závada na přístroji, chyba laboranta, změna vlastností

17 kontrolního vzorku, vnější vlivy (teplota, vlhkost) atd.. Ukázka regulačního diagramu v nestabilním stavu je v příloze č.3. Původ nestability tohoto regulačního diagram byl v posunutí kalibrační křivky a musela být provedena nová kalibrace. Tímto se regulační digram a celá metoda vrátili do stabilního stavu. Pokud je zanesený výsledek kontrolního vzorku vyhodnocen jako stabilní, lze přejít na stanovení analýzy pro interního nebo externího zákazníka. Kontrola stability metody je náročná časově a zároveň finančně. Kontrolní vzorek, který se používá pro kontrolu stability metody a zanášen numericky do regulačního grafu, by měl mít určité vlastnosti. Jedná se o tyto vlastnosti matrice kontrolního vzorku by se měla blížit k matrici reálného vzorku zákazníka, koncentrace kontrolního vzorku by se měla blížit ke koncentraci reálného vzorku zákazníka a vlastnosti kontrolního vzorku by se neměli měnit v čase. Jmenované vlastnosti by zajišťovali certifikované referenční materiály. Jedná se o položku, která velmi finančně zatěžuje roční provoz akreditované zkušební laboratoře při výše jmenovaném počtu regulačních diagramů. Zároveň tyto certifikované materiály nesplňují požadavek matrice reálného vzorku. Laboratoř může nahradit certifikované referenční materiály vlastními referenčními materiály. Tyto materiály bývají z vlastních reálných vzorků zákazníka, které jsou za určité období skladované. Kvantifikační zkouška je stanovena minimálně ve třech akreditovaných zkušebních laboratořích, z kterých je získána přijatá referenční hodnota vzorku. Tímto je zajištěna matrice kontrolního vzorku. Referenční materiály jsou po metrologické stránce navázány na certifikované referenční materiály, které se používají pouze jednou měsíčně jako kontrola správnosti. Způsob stavby regulačního diagramu lze řešit několika způsoby. Nejčastěji užívaný způsob stavby regulačního diagramu, které laboratoře používají je popsán v normě, viz [8]. Zkušební laboratoř v energetice ovšem použila pro svou stavbu regulačních diagramů literaturu ze série KVALIMETRIE, viz [10]. Prvním krokem je nasbírání dostatečné množství výsledků z duplicitně stanoveného kontrolního vzorku. Z těchto dat se vypočítá dlouhodobý aritmetický průměr, který je porovnáván s přijatou referenční hodnotou kontrolního vzorku. Dále se vypočítá směrodatná výběrová odchylka a průměr z rozpětí. Výpočet průměru x n x i

18 x průměr x i individuální hodnota n počet měření Výpočet směrodatné odchylky s odhad směrodatné odchylky x průměr x i individuální hodnota n počet měření s 1 n 1 n i 1 _ x i x 2 Výpočet průměru z rozpětí R absolutní hodnota průměru rozpětí R p rozpětí (rozdíl) duplicitního stanovení n počet duplicitních měření R n R p Tyto výpočty se použijí pro stavbu regulačního diagramu na kontrolu správnosti a shodnosti metody. Regulační diagram na kontrolu správnosti metody v definovaném rozmezí Na osu x se vynese datum analýzy kontrolního vzorku. Na osu y se vynese koncentrace kontrolního vzorku proti času. Jako centrální linie CL se vynese do grafu dlouhodobý aritmetický průměr x. Rozmezí představují varovné a regulační meze. Dolní a horní varovná mez se vynese do grafu za pomoci tohoto výpočtu: DVM x 2s HVM x 2s DVM dolní varovná mez HVM horní varovná mez x.. průměr s odhad směrodatné odchylky

19 Dolní a horní regulační mez se vynese do grafu za pomoci těchto výpočtů: DRM x 3s HRM x 3s DRM dolní regulační mez HRM horní regulační mez x.. průměr s odhad směrodatné odchylky Ukázka takto postaveného regulačního diagramu pro udržení přesnosti metody v definovaném rozmezí je příloze č.4. Do takto postaveného regulačního diagramu lze začít zadávat individuální hodnoty kontrolního vzorku. Neshodnou situací se rozumí překročení varovných resp. regulačních mezí. Tato situace může mít celou řadu příčin a její řešení je závislé na znalosti konkrétních kroků, které vedou k získání analytického výsledku od vzorkování až po samotný výsledek a jeho interpretaci. Posuzuje se hodnota individuální a rozpětí duplicitního měření kontrolního vzorku. Příklad interpretace neshodné situace v regulačním diagramu: Neshodná situace v regulačním digramu pro kontrolu správnosti překročení DVM resp. HVM Při překročení dvou po sobě následujících bodů vně varovných mezí (2s) je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. V případě tří po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu například opakovanou kalibrací, popřípadě kontrolou funkce analytického postupu. V případě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu zákaznických vzorků. Neshodná situace v regulačním diagramu pro kontrolu správnosti překročení DRM resp. HRM Při překročení jednoho bodu mimo regulační meze je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. V případě dvou po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu například opakovanou kalibrací, servisem přístrojové techniky popřípadě kontrolou funkce analytického postupu. V případě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu zákaznických vzorků.

20 Neshodná situace v regulačním diagramu pro kontrolu správnosti 8 bodů nad resp. pod CL V případě osmi po sobě následujících bodů ležících na stejné straně CL je nutno sledovat další vývoj regulačního diagramu pro individuální hodnoty. Regulační diagram pro rozpětí-kontrola shodnosti Rozpětí představuje opakovatelnost metody neboli shodnost. Opakovatelnost je absolutní hodnota rozdílu duplicitně stanoveného kontrolního vzorku nebo reálného vzorku. Na osu x se vynese datum analýzy kontrolního vzorku. Na osu y se vynese koncentrace kontrolního vzorku proti času. Jako centrální linie se vynese do grafu osa s koncentrací nula. Dovolené rozpětí představuje horní varovná a regulační mez. Horní varovná a regulační mez se vynese do grafu jako za pomoci těchto výpočtů: HVM f * R HRM f * R R 2 3 n R p HVM horní varovná mez HRM horní regulační mez R absolutní hodnota průměru rozpětí R p.rozpětí duplicitního stanovení n.. počet duplicitních stanovení f 2, f 3 příslušné konstanty pro výpočet mezí Pro duplicitní stanovení (dvě opakovaná měření) mají příslušné konstanty hodnoty: f 2 =2,51 f 3 =3,27 Tyto příslušné konstanty jsou převzaty z literatury, viz [10, s.80]. Do takto postaveného regulačního diagramu lze zadávat absolutní hodnotu rozdílu duplicitně stanoveného kontrolního vzorku nebo reálného vzorku. Ukázka postaveného regulačního diagramu pro rozpětí je v příloze č.5.

21 Při překročení jednoho bodu mimo regulační mez je nutné provést měření kontrolního vzorku znovu. V případě dvou po sobě jdoucích neshod tohoto typu je nutné informovat odpovědnou osobu a zjednat nápravu, například opakovanou kalibrací, servisem přístrojové techniky nebo kontrolou funkce analytického postupu. V případě opakovaného vzniku této neshody není možné bez její nápravy provádět analýzu reálných vzorků. Sled nápravných opatření při překročení varovných je v příloze č.6. Sled nápravných opatření při překročení regulačních mezí je v příloze č.7. 10/2006 až 10/2007 11/2007 až 01/2008 Parametr Jednotky DRM HRM DRM HRM Rozdíl Konduktivita S*cm -1 1376 1443 1382 1435-14 ph - 3,92 4,06 6,85 6,91-0,08 Tvrdost mmol*dm -3 4,84 5,10 2,46 2,60-0,12 Železo g*dm -3 65,4 97,2 1,17 1,37 Bez vyhodnocení Celkový fosfor mg*dm -3 4,26 4,61 0,48 0,53-0,30 Amonné ionty g*dm -3 189,3 241,4 360,8 403,0-9,9 Sírany mg*dm -3 97,9 105,9 159,4 165,8-1,6 Chloridy mmol*dm -3 4,79 5,24 2,92 3,05-0,32 CHSKCr mg*dm -3 18,04 31,49 20,27 29,97-3,75 Dusičnany mg*dm -3 8,5 11,5 3,71 3,96-2,75 Dusitany g*dm -3 19,08 20,76 43,09 44,24-0,68 Tabulka č.2: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditované stanovení odpadních vod Práce s regulačními diagramy by měla přinést v časové ose (řádově několik měsíců až 1 rok) pozitivní výsledek. Tímto pozitivním výsledkem je myšleno zlepšení stability metod v čase a zúžení mezí na základě přepočítání nových mezí. Laboratoř v energetice měla možnost vyhodnotit svou roční práci s regulačními diagramy

22 s pozitivním výsledkem. Varovné a regulační meze byly po roce přepočítány a nastaveny znovu. Bylo zjištěno, že došlo k přirozenému efektu. Tímto přirozeným pozitivním efektem je zúžení varovných a regulačních mezí. Nové varovné a regulační meze v diagramech jsou po roce práce vypočítány a nastaveny s menším rozdílem mezi jednotlivými mezemi. Tzn., že nyní je regulační diagram přísnější na stabilitu metody a její přesnost. Pásmo stability se zpřísnilo. Takovýto výsledek mohla přinést jen kvalitní práce laborantek, správně nastavené kalibrační křivky v laboratorní technice, kvalitní servis, správné vzorkování, kvalitní uchovávání vzorků a chemikálií, kontrola expirace chemikálií, flexibilní reakce na případnou nestabilitu v regulačním diagramu, správné vyhodnocení nestabilního stavu a včasné odstranění původu nestability. V tabulce č.2 Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení odpadních vod si lze prohlédnout zpřísnění a zúžení jednotlivých mezí v regulačních diagramech. Ve sloupci rozdíl je kvantifikačně vyjádřeno zpřísnění regulačních mezí. V tabulce č.3 Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování si lze prohlédnout zpřísnění a zúžení jednotlivých mezí v regulačních diagramech. Ve sloupci rozdíl je kvantifikačně vyjádřeno zpřísnění regulačních mezí. 10/2006 až 10/2007 11/2007 až 01/2008 Parametr Jednotky DRM HRM DRM HRM Rozdíl Spalné teplo J*g -1 17353 17597 19648 19869-23 Síra v uhlí % 1,07 1,18 1,17 1,24-0,04 Uhlík v uhlí % 40,86 43,78 42,94 45,67-0,19 Síra v popelu % 2,43 2,51 2,44 2,49-0,03 Uhlík v popelu % 0,83 0,90 0,84 0,89-0,02 Analytický popel % 33,96 34,43 28,52 28,92-0,07 Tabulka č.3: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování

23 3.2 MEZILABORATORNÍ POROVNÁVACÍ ZKOUŠKA Mezilaboratorní porovnávací zkoušky (dále jen MPZ) jsou dalším nástrojem pro řízení kvality. Cílem MPZ je prověřit způsobilost akreditované zkušební laboratoře zjišťování schopnosti laboratoře provádět zkoušení nebo kalibrace a to formou mezilaboratorního porovnání. Mezilaboratorní porovnání provádí organizace, která organizuje provedení a vyhodnocení kalibrací/zkoušek na stejné nebo podobné kalibrační/zkušební položce dvěma nebo více laboratořemi podle předem stanovených podmínek. AZL by se měla zúčastnit MPZ minimálně jednou ročně a to v rozsahu své akreditace a matrice. Organizátorem jsou střediska pro posuzování laboratoří jmenovaná Ministerstvem životního prostředí ČR. Střediska pro posuzování nabízí na svých webových stránkách programy a přihlášky do MPZ. Laboratoř po potvrzené přihlášce obdrží vzorky pro odpadní vody nebo tuhá paliva a zbytcích po spalování. Zároveň jsou předány podmínky ke stanovení vzorků, tj. datum předání výsledků a jejich specifikace vyjadřování výsledků a nejistot. Stanovení vzorků je provedeno nejčastěji dvakrát duplicitně a vypočítán z nich aritmetický průměr. Tyto dva průměry jsou předány jako oficiální výsledky zkoušky. Laboratoř předává s výsledky analýz i rozšířenou nejistotu U. Nejistota je parametr výsledku měření, který charakterizuje rozptyl hodnot, které by bylo možno důvodně přiřadit měřené veličině na zvolené hladině významnosti (pravděpodobnosti). Organizátor MPZ provede vyhodnocení dle norem, viz [2 až 7]. Normy definují matematický postup pro vyhodnocování výsledků všech zúčastněných laboratoří. Základem je definovat odlehlost výsledků jednotlivých laboratoří za pomoci vnitrolaboratorního testu (např.cohranův test), viz [3]. Následuje definování odlehlých výsledků jako souboru všech výsledků zúčastněných laboratoří za pomoci mezilaboratorního testu (např.grubbsův test), viz [3]. Organizátor vyhodnotí numericky a graficky doručené výsledky vůči vztažné hodnotě, kterou v případě MPZ vypočte ze získaných výsledků zúčastněných laboratoří. Povolenou tolerancí je kritická mez reprodukovatelnosti. Laboratoř obdrží v případě pozitivního vyhodnocení osvědčení od organizátora s vyjádřením o způsobilosti laboratoře a platností na jeden rok. V grafu č.5. Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela si lze prohlédnout úspěšnost laboratoře v energetice pod č.5. Laboratoř v tomto stanovení nepřekročila

24 kritickou mez reprodukovatelnosti stanovenou organizátorem MPZ a splnila podmínky způsobilosti. Kód laboratoře 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 vzorek 1 0,08-1,68 1,86-0,57-0,29 0,59-0,08-0,50-0,52-1,07 vzorek 2 1,20-1,07 3,81 0,17-0,15 0,78 2,02-0,01-0,51 0,23 rozdíl V1-V2 1,12 0,61 1,95 0,74 0,14 0,19 2,10 0,49 0,01 1,30 Graf č.5: Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela 3.3 INTERNÍ AUDIT Třetím nástrojem pro řízení kvality v akreditované laboratoři je interní audit. Jedná se o systematický, nezávislý a dokumentovaný proces získávání důkazů z auditu a jeho objektivního hodnocení s cílem stanovit rozsah splnění kritérií auditu. Obsahem auditu nejsou zaměstnanci zkušební laboratoře. Audit je zaměřen na prověření systému jakosti. Audity se dělí na horizontální a vertikální audit. Horizontální audit je zaměřen na jeden konkrétní prvek, viz tabulka ročního plánu interních auditů. Vertikální audit je zaměřen na vzájemně na sebe navazující prvky. Účel interních auditů musí být zaměřen do oblasti systematického a nezávislého zkoumání s cílem ověřit, zda prakticky prováděné činnosti jsou neustále ve shodě s požadavky dokumentace systému jakosti. Cíl interního auditu: kontrolní, kdy je nutno prověřit, zda systém jakosti je jako celek realizován v praxi;

25 kontrolní, kdy je nutno prověřit, zda ustanovení dokumentace systému jakosti jsou plně realizována na všech úrovních práce; informační, kdy je nutno získat informace a podklady pro zdokonalování systému jakosti; preventivní, kdy zavedená opatření mají sloužit pro minimalizaci výskytu neshodných prací. Každá akreditovaná zkušební laboratoř musí provádět interní audity. Rozsah interních auditů je dán normou, viz [1] a jednotlivými prvky z požadavků na management a technických požadavků. Prvky z oblasti managementu jsou: organizace; systém managementu; řízení dokumentů; přezkoumání poptávek, nabídek a smluv; subdodávky zkoušek; nakupování služeb a dodávek; služba zákazníkovi, stížnosti; řízení neshodných prací při zkoušení; zlepšování; opatření k nápravě; preventivní opatření; řízení záznamů; interní audity; přezkoumání systému managementu. Prvky z oblasti technických požadavků jsou: osoby pracující v laboratoři; prostory a podmínky prostředí; zkušební a kalibrační metody a validace; zařízení; návaznost měření; vzorkování; uvádění výsledků; protokoly o zkouškách a kalibrační listy;

26 odborná stanoviska a interpretace; výsledky zkoušek a kalibrací získané od subdodavatelů; elektronický přenos výsledků a úprava protokolů. Na každý prvek z výše jmenované normy musí být minimálně jednou ročně vypracován interní audit. Za tímto účelem musí laboratoř mít jmenovanou funkci manažera jakosti. Manažer jakosti a případně proškolený tým provádějí interní audity. Manažer jakosti vypracuje na určité období (nejčastěji jeden rok) roční harmonogram interních auditů, viz tabulka č.4. V případě nalezení neshody během interního auditu je nutné se na tento prvek zaměřit vícekrát během jmenovaného období.

27 Číslo kriteria podle ČSN EN ISO/IEC 170 25 Předmět prověrky Měsíc I. II. III. IV. V. VI. VII. VIII. IX. X. XI. XII. 4.1 Organizace X 4.3 Řízení dokumentů X 4.4 Přezkoumávání poptávek, nabídek, smluv X 5.2 Pracovníci X 4.6 Nakupování služeb a dod. X 4.7 Služby zákazníkům X 4.13 Řízení záznamů X 4.8 Stížnosti X X 4.9 Řízení neshodné práce X 4.10 Zlepšování X 4.11 Opatření k nápravě X 4.14 Interní audit X 5.3 Prostory a podmínky prostředí X 5.5 Zařízení X 5.4 Zkušební metody a postupy X 5.6 Návaznost měřidel X 5.7 Vzorkování X 4.2 Systém jakosti X 5.10 Uvádění výsledků X 4.12 Preventivní opatření X 5.8 Zacházení se zk. položkami, manipulace se vzorky 5.9 Zajišťování kvality výsledků zkoušek X X 4.5 Subdodávky zkoušek a kalibrací X 5.10 Uvádění výsledků, protokoly, elektronické záznamy, změny výsledků X 4.15 Přezkoumání systému manamegentu Tabulka č.4: Plán ročních interních auditů X

28 Smyslem interního auditu je prověření splněných požadavků vůči jmenované normě [1] a příslušných metodických pokynů pro akreditaci vydané ČIA. Při realizaci interního auditu a nalezení neshody se navrhne nápravné opatření. Po zavedení nápravného opatření se provede opět interní audit na stejný prvek. Tento interní audit má prověřit účinnost nápravného opatření. Předpokládá se, že laboratoř, která má krátkou dobu akreditace, nalezne při provádění interního auditu více neshod než laboratoř s delší dobou akreditace. Vyhodnocení neshod probíhá dle příslušné klasifikace a metodických pokynů pro akreditaci vydané ČIA. Účinnost interních a vertikálních auditů jako nástrojů pro řízení kvality lze vyhodnotit v grafu nebo numericky. 3.4 NEZNÁMÝ VZOREK Posledním nástrojem pro řízení kvality v akreditované zkušební laboratoř pro energetiku je zadávání neznámých vzorků. Neznámé vzorky jsou odpovědnou osobou zadávány do zkušební laboratoře jako běžný reálný vzorek na objednávku. Pod pojmem neznámý vzorek si lze představit: certifikovaný referenční materiál se známou koncentrací a tolerancí; reálný vzorek z archívu zkušební laboratoře, lze ho použít pro jeho stálou matrici a neměnitelné jeho vlastnosti; reálný vzorek z technologického provozu; reálný vzorek z technologického provozu rozdělen na dva neznámé vzorky. Vyhodnocení neznámého vzorku probíhá dle: u certifikovaného referenčního materiálu se hodnotí dosažená správnost naměřené koncentrace dle certifikátu; u reálného vzorku z archívu laboratoře se vyhodnocuje relativní diference, tj. poměr stanovené koncentrace při zadání vzorku jako neznámého a při stanovení koncentrace vzorku před uložením do archívu; u reálného vzorku z technologického provozu se vyhodnocuje, zda naměřené koncentrace odpovídají mediu neznámého vzorku (surová voda, napájecí voda, kondenzát, pitná voda atd.);

29 u reálného vzorku z technologického provozu rozděleného na dva neznámé vzorky se vyhodnocuje opakovatelnost, tj. povolený rozdíl mezi jednotlivými vzorky, vyhodnocuje se naměřená koncentrace odpovídající mediu neznámého vzorku (surová voda, napájecí voda, kondenzát, pitná voda atd.). Laboratoř v energetice má akreditaci v oblasti tuhých paliv, povrchových a odpadních vod. Zadávání neznámých vzorků se děje z výše jmenovaných oblastí. Ukázka vyhodnocení pro stanovení neznámých vzorků je v tabulce č.5. Č. vzorku v evidenční knize Tabulka č.5: Vyhodnocení neznámých vzorků v oblasti tuhých paliv a zbytků po spalování Datum Výsledky [%] Q s d [J/g] Řádná 1740/05 analýza 14.12.2005 21556 48,7 Kontrolní analýza 3.2.2006 21350 47,9 Řádná 1827/05 analýza 28.12.2005 20376 46,6 Kontrolní analýza 3.2.2006 20270 45,5 Řádná 1743/05 analýza 16.12.2005 21322 48,2 Kontrolní analýza 3.2.2006 20231 45,3 Řádná 1709/05 analýza 7.12.2005 20302 46,0 Kontrolní analýza 3.2.2005 20189 45,1 Řádná 2-0024 A analýza 10.1.2006 20867 47,3 Kontrolní analýza 10.3.2006 20944 45,8 Relativní diference [%] Ideální stav 100 % C a A a S a Q s d [J/g] C a 99,82 100,72 99,0 98,4 99,68 99,21 99,5 97,6 109,04 117,78 94,9 94,0 99,28 100,71 99,4 98,0 99,80 79,72 100,4 96,8 Jedná se o vyhodnocení neznámého vzorku v oblasti tuhých paliv a zbytků po spalování. Pro tento účel je využíván archív laboratoře. Vzorek má stálou matrici a koncentraci kontrolovaných parametrů. Kontroluje se zde relativní diference. Povolená hranice relativní diference je nastavena od 90 % do 110 %.

30 Výpočet relativní diference x Rd x 1 2 *100 Rd relativní diference x 1 výsledek řádné analýzy x 2 výsledek neznámého vzorku V grafu č.6 a 7 je graficky vyjádřena úspěšnost laboratoře v zadávání neznámých vzorků za období 2005 a 2006 v oblasti tuhých paliv a zbytků po spalování. Kontrolní analýzy paliv 2005 130,00 120,00 Voda Popel Síra Spalné teplo Uhlík 110,00 100,00 90,00 80,00 70,00 1 2 3 4 5 6 7 8 Graf č.6: Vyhodnocení neznámých vzorků v roce 2005

31 Kontrolní analýzy paliv 2006 Voda 130,00 Popel Síra Spalné teplo Uhlík 120,00 110,00 100,00 90,00 80,00 70,00 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Graf č.7: Vyhodnocení neznámých vzorků v roce 2006

32 4 ZÁVĚR Práce popisuje pojem akreditace, otázku základních kroků k získání akreditace pro zkušební laboratoř v energetice a nástroje pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Za tímto účelem byl vypracován postup od zaslání oficiálního formuláře s žádostí o akreditaci až po samotné posuzování na místě Českým institutem pro akreditaci, o.p.s.. Stěžejním úkolem byl popis nástrojů pro řízení kvality laboratoře a jejich praktického užití. Z tohoto důvodu byl proveden popis čtyř základních nástrojů pro řízení kvality laboratoře. Popis byl vypracován včetně částečné analýzy účinnosti jednotlivých nástrojů. V rámci zadaných úkolů bylo prezentováno: pojem akreditace; základní postup pro získání akreditace; první nástroj - při správné volbě regulačního diagramu, stavbě regulačního diagramu a jeho vyhodnocení je výsledkem informace nad kvalitou zkoušky laboratoře vyjádřená numericky a graficky; druhý nástroj - při pravidelné účasti mezilaboratorních porovnávacích zkoušek je výsledkem informace o způsobilosti laboratoře v rozsahu své akreditace; třetí nástroj - při důkladné realizaci interních auditů, jejich vyhodnocení a navrhování nápravných opatření je výsledkem snížení možných neshod v časové ose; čtvrtý nástroj - při zadávání neznámých vzorků a vyhodnocení jejich zkoušek je výsledkem informace o kvalitě zkoušek laboratoře v časové ose. Je vyhodnocena numericky a graficky relativní diference, která vyjadřuje schopnost laboratoře udržet kvalitu zkoušek v určitém rozmezí. Lze tedy konstatovat, že byly v plném rozsahu splněny úkoly, spojené se zadáním bakalářské práce.

33 SEZNAM NOREM A LITERATURY [1] ČSN EN ISO/IEC 17025, Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří. Praha : Český normalizační institut, 2005.48 s [2] ČSN ISO 5725 1, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Obecné zásady a definice. Praha: Český normalizační institut, 1996.24 s [3] ČSN ISO 5725 2, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření. Praha: Český normalizační institut, 1996.52 s. [4] ČSN ISO 5725 3, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření. Praha: Český normalizační institut, 1996. 36 s. [5] ČSN ISO 5725 4, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody a měření. Praha: Český normalizační institut, 1996. 32 s. [6] ČSN ISO 5725 5, Přesnost (správnost a shodnost) metod výsledků Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření. Praha: Český normalizační institut, 1996. 56 s. [7] ČSN ISO 5725 6, Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi. Praha: Český normalizační institut, 1996. 48 s. [8] ČSN ISO 8258, Shewhartovy regulační diagramy. Praha: Český normalizační institut, 1993. 36 s. [9] FABIAN F., HORÁLEK V., KŘEPELKA J., MICHÁLEK J., Statistické metody řízení jakosti. 1. vydání. Praha: Česká společnost pro jakost, 2007. 390s. 978-80-02-01897-1. [10] SUCHÁNEK, Miloslav a kol. Kvalimetrie č.7 validace analytických metod. 2.vydání. Praha: Eurachem-ČR, 1999. 140 S. 80-901868-4-X [11] RNDr. DOŠKÁŘOVÁ, Šárka a kol. Kvalimetrie č.13 odhad nejistot chemických a mikrobiologických měření, 1.vydání. Praha: Eurachem-ČR, 2003. 82 S. 80-86322-01-7.

34 SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ A ZKRATEK atd.. a tak dále atp. a tak podobně AZL akreditovaná zkušební laboratoř CL.. centrální linie ČIA... Český institut pro akreditaci, Národní akreditační orgán ČR. Česká republika ČSN.. Česká státní norma DRM. dolní regulační mez DVM. dolní varovná mez EN. Evropská norma HRM. horní regulační mez HVM..horní varovná mez IEC mezinárodní elektrotechnická komise ISO mezinárodní organizace pro normalizaci MDN.. mimořádná dozorová návštěva MPA.. metodické pokyny pro akreditaci, vydává ČIA MPBP místní provozní a bezpečnostní předpis MPZ.. mezilaboratorní porovnávací zkoušky MŘ metrologický řád PK příručka kvality PDN... pravidelná dozorová návštěva RH. referenční hodnota Sb... sborník SOP standardní operační postup SPC zpětnovazební systém tj. to je TUO. Technická univerzita Ostrava tzn. to znamená v.p.s... všeobecně prospěšná společnost VŠB... Vysoká škola báňská. paragraf % hmotnostní procentická koncentrace

35 mg*kg -1. koncentrační jednotka, v anglické a americké literatuře též ppm mg*dm -3.koncentrační jednotka g*dm -3. koncentrační jednotka mmol*dm -3.koncentrační jednotka S*cm -1..koncentrační jednotka konduktivity J*g -1 koncentrační jednotka spalného tepla

36 SEZNAM TABULEK Tabulka č.1: Podmínky před aplikací SPC Tabulka č.2:vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditovaná stanovení v odpadních vodách Tabulka č.3: Vyhodnocení regulačních mezí v čase pro akreditovaná stanovení tuhých paliv a zbytků po spalování Tabulka č.4: Plán ročních interních auditů Tabulka č.5: Vyhodnocení neznámých vzorků v oblasti paliv a zbytků po spalování

37 SEZNAM GRAFŮ Graf č.1: Stabilizovaný proces Graf č.2: Proces se stabilizovanou střední hodnotou, větší variabilitou a přítomností korelace mezi sousedními hodnotami Graf č.3: Proces pod vlivem periodicky působících příčin Graf č.4: Proces vykazující trend (lineárně rostoucí střední hodnota) Graf č.5: Ukázka MPZ ve stanovení obsahu popela Graf č.6: Vyhodnocení neznámých vzorků v roce 2005 Graf č.7: Vyhodnocení neznámých vzorků v roce 2006

38 SEZNAM PŘÍLOH Příloha č.1: Základní kroky akreditačního procesu Příloha č.2: Regulační diagram stav stabilní Příloha č.3: Regulační diagram stav nestabilní Příloha č.4: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu správnosti v definovaném rozmezí Příloha č.5: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu rozpětí Příloha č.6: Nápravná opatření při překročení varovných mezí Příloha č.7: Nápravná opatření při překročení regulačních mezí

39 Příloha č.1: Základní kroky akreditačního procesu Podání žádosti Včetně příručky kvality a dalších dokumentů Přezkoumání zdrojů, registrace žádosti Uzavření obchodní smlouvy Posouzení dokumentace systému jakosti Sestavení skupiny posuzovatelů Vypracování zprávy o posouzení dokumentace Úvodní zasedání skupiny posuzovatelů Posuzování na místě Vypracování zpráv o posuzování Rozhodování ve věci akreditace Dozor nad akreditovanými subjekty

40 Příloha č.2: Regulační diagram stav stabilní Regulační diagram pro individuální hodnoty - vodivost 1465 HRM 1445 HVM Vodivost [us.cm -1 ] 1425 1405 RH CL 1385 1365 DVM DRM 1345 6.11.05 26.11.05 16.12.05 5.1.06 25.1.06 14.2.06 6.3.06 26.3.06 15.4.06 5.5.06 25.5.06 14.6.06 4.7.06 24.7.06 13.8.06 2.9.06 22.9.06 12.10.06 1.11.06 21.11.06 11.12.06 Datum 31.12.06 20.1.07 9.2.07 1.3.07 21.3.07 10.4.07 30.4.07 20.5.07 9.6.07 29.6.07 19.7.07 8.8.07 28.8.07 17.9.07 7.10.07 27.10.07 16.11.07 6.12.07 26.12.07 Regulační diagram pro individuální hodnoty - Analytický popel 34,60 34,40 HRM HVM [%] 34,20 CL 34,00 DVM DRM 33,80 33,60 15.8.07 20.8.07 25.8.07 30.8.07 4.9.07 9.9.07 14.9.07 19.9.07 24.9.07 29.9.07 4.10.07 9.10.07 14.10.07 19.10.07 24.10.07 Datum 29.10.07 3.11.07 8.11.07 13.11.07 18.11.07 23.11.07 28.11.07 3.12.07 8.12.07 13.12.07 18.12.07 23.12.07 28.12.07

41 Příloha č.3: Regulační diagram stav nestabilní Regulační diagram pro individuální hodnoty - RAS 550 545 540 535 530 525 520 515 HRM [mg/l] 510 505 500 495 490 HVM RH CL 485 480 475 470 DVM DRM 465 30.12.07 25.12.07 20.12.07 15.12.07 10.12.07 5.12.07 30.11.07 25.11.07 20.11.07 15.11.07 10.11.07 5.11.07 31.10.07 26.10.07 21.10.07 16.10.07 11.10.07 6.10.07 1.10.07 26.9.07 21.9.07 16.9.07 11.9.07 6.9.07 1.9.07 27.8.07 22.8.07 Datum

42 Příloha č.4: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu správnosti v definovaném rozmezí Regulační diagram pro individuální hodnoty 0,92 0,91 0,90 HRM 0,89 HVM Koncentrace [%] 0,88 0,87 0,86 CL 0,85 0,84 0,83 DVM DRM 0,82 23.8.07 27.8.07 31.8.07 4.9.07 8.9.07 12.9.07 16.9.07 20.9.07 24.9.07 28.9.07 2.10.07 6.10.07 10.10.07 14.10.07 18.10.07 22.10.07 26.10.07 Datum 30.10.07 3.11.07 7.11.07 11.11.07 15.11.07 19.11.07 23.11.07 27.11.07 1.12.07 5.12.07 9.12.07 13.12.07 17.12.07 21.12.07 25.12.07 29.12.07

43 Příloha č.5: Stavba regulačního diagramu pro kontrolu rozpětí Regulační diagram pro rozpětí 0,30 0,25 Rozpětí [%] 0,20 0,15 0,10 HRM HVM 0,05-0,01 28.5.07 2.6.07 7.6.07 12.6.07 17.6.07 22.6.07 27.6.07 2.7.07 7.7.07 12.7.07 17.7.07 22.7.07 27.7.07 1.8.07 6.8.07 11.8.07 16.8.07 21.8.07 26.8.07 31.8.07 5.9.07 10.9.07 15.9.07 Datum 20.9.07 25.9.07 30.9.07 5.10.07 10.10.07 15.10.07 20.10.07 25.10.07 30.10.07 4.11.07 9.11.07 14.11.07 19.11.07 24.11.07 29.11.07 4.12.07 9.12.07 14.12.07 19.12.07 24.12.07 29.12.07

44 Příloha č.6: Nápravná opatření při překročení varovných mezí Zahájení měření Měření kontrolních vzorků Kontrola metodiky Příprava čerstvých roztoků Rekalibrace Servis = Záznam o neshodě Nevyhovuje Porovnání s mezními hodnotami Nevyhovuje opakovaně (3 krát po sobě) Vyhovuje Měření reálných vzorků

45 Příloha č.7: nápravná opatření při překročení regulačních mezí Zahájení měření Měření kontrolních vzorků Kontrola metodiky Příprava čerstvých roztoků Rekalibrace Servis = Záznam o neshodě Nevyhovuje Porovnání s mezními hodnotami Nevyhovuje opakovaně (2 krát po sobě) Vyhovuje Měření reálných vzorků