Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Obsah Úvod a důležité kontakty... 3 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti... 8 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot... 8 2.1.1 Cochranův test... 8 2.1.2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování... 9 2.2 Mandelovy statistiky... 9 2.2.1 Mezilaboratorní statistika konzistence h... 9 2.2.2 Vnitrolaboratorní statistika konzistence k... 9 2.3 Výpočet odhadů rozptylů... 9 2.3.1 Rozptyl opakovatelnosti... 9 2.3.2 Mezilaboratorní rozptyl... 10 2.3.3 Rozptyl reprodukovatelnosti... 10 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost... 10 2.5 Vztažné hodnoty... 10 2.6 Výpočet statistik výkonnosti... 11 Závěry statistické analýzy... 13 3.1 ČSN EN 933-1 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 1: Stanovení zrnitosti - Sítový rozbor... 13 3.2 ČSN EN 933-3 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 3: Stanovení tvaru zrn - Index plochosti... 13 3.3 ČSN EN 933-4 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 4: Stanovení tvaru zrn - Tvarový index... 13 3.4 ČSN EN 933-5 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 5: Stanovení podílu drcených zrn v hrubém kamenivu... 14 3.5 ČSN EN 933-8 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 8: Posouzení jemných částic - Zkouška ekvivalentu písku... 14 3.6 ČSN EN 933-9 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 9: Posouzení jemných částic - Zkouška methylenovou modří... 14 3.7 ČSN EN 933-10 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 10: Posouzení jemných částic - Zrnitost fileru (prosévání proudem vzduchu)... 14 3.8 ČSN EN 1097-1 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 1: Stanovení odolnosti proti otěru (mikro-deval)... 14 3.9 ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 5... 14 3.10 ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 6... 15 3.11 ČSN EN 1097-3 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 3: Stanovení sypné hmotnosti a mezerovitosti volně sypaného kameniva... 15 3.12 ČSN EN 1097-5 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 5: Stanovení vlhkosti sušením v sušárně... 15 3.13 ČSN EN 1097-6 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 6: Stanovení objemové hmotnosti zrn a nasákavosti kap. 8... 15 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 1 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 3.14 ČSN EN 1097-7 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 7: Stanovení měrné hmotnosti fileru - Pyknometrická zkouška... 16 3.15 ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování... 16 3.16 ČSN EN 1367-2 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 2: Zkouška síranem hořečnatým... 16 3.17 ČSN EN 1367-3 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 3: Zkouška varem pro rozpadavý čedič... 16 3.18 TP 137 - Příloha 1 a 2 Reaktivnost kameniva s alkáliemi... 16 3.19 ČSN 721179 Stanovení reaktivnosti kameniva s alkáliemi kap. B... 16 Použité normy a dokumenty... 17 Příloha (celkový počet stran přílohy 85) Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 2 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Úvod a důležité kontakty Na začátku roku 2016 byl Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (PoZZ) zahájen program zkoušení způsobilosti (PrZZ) s označením ZK 2016/1, jehož cílem bylo ověřit a posoudit shodnost výsledků zkoušek ztvrdlého betonu. Posouzení výsledků programu zkoušení způsobilosti měla na starost komise složená z následujících pracovníků PoZZ. Vedoucí PoZZ, koordinátor PrZZ: doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. Vysoké učení technické v Brně Fakulta stavební Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 603 313 337 Email: Tomas.Vymazal@vutbr.cz Koordinátor hodnocení výsledků PrZZ: Ing. Petr Misák, Ph.D. Vysoké učení technické v Brně Fakulta stavební Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 774 980 255 Email: Petr.Misak@vutbr.cz Předmětem zkoušení způsobilosti byly následující zkušební postupy: 1. ČSN EN 933-1 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 1: Stanovení zrnitosti - Sítový rozbor 2. ČSN EN 933-3 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 3: Stanovení tvaru zrn - Index plochosti 3. ČSN EN 933-4 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 4: Stanovení tvaru zrn - Tvarový index 4. ČSN EN 933-5 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 5: Stanovení podílu drcených zrn v hrubém kamenivu 5. ČSN EN 933-8 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 8: Posouzení jemných částic - Zkouška ekvivalentu písku 6. ČSN EN 933-9 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 9: Posouzení jemných částic - Zkouška methylenovou modří 7. ČSN EN 933-10 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 10: Posouzení jemných částic - Zrnitost fileru (prosévání proudem vzduchu) 8. ČSN EN 1097-1 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 1: Stanovení odolnosti proti otěru (mikro-deval) 9. ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 5 10. ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 6 11. ČSN EN 1097-3 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 3: Stanovení sypné hmotnosti a mezerovitosti volně sypaného kameniva 12. ČSN EN 1097-5 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 5: Stanovení vlhkosti sušením v sušárně Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 3 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 13. ČSN EN 1097-6 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 6: Stanovení objemové hmotnosti zrn a nasákavosti kap. 8 14. ČSN EN 1097-7 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 7: Stanovení měrné hmotnosti fileru - Pyknometrická zkouška 15. ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování 16. ČSN EN 1367-2 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 2: Zkouška síranem hořečnatým 17. ČSN EN 1367-3 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 3: Zkouška varem pro rozpadavý čedič 18. TP 137 - Příloha 1 a 2 Reaktivnost kameniva s alkáliemi 19. ČSN 721179 Stanovení reaktivnosti kameniva s alkáliemi kap. B Zkušební postupy číslo 4, 6, 7, 10, 14 a 16 až 19 nebyly otevřeny s ohledem na nízký počet účastníků. Přípravu zkušebních vzorků zajistil pro PoZZ dodavatel BETOTECH, s. r. o. - laboratoř Brno - divize kamenivo L 1195.3. Dodavatel také zajistil homogenitu a stabilitu zkušebních vzorků, které byly mezi jednotlivé účastníky PrZZ distribuovány tak, aby nemohlo dojít k ovlivnění jejich vlastností. Výsledky zkoušek jednotlivých účastníků PrZZ jsou vzájemně porovnány metodou statistické analýzy experimentu shodnosti podle ČSN ISO 5725-2 a podle ČSN EN ISO/IEC 17043. Výsledkem řešení je tato závěrečná zpráva, která shrnuje výsledky experimentu shodnosti, včetně statistického vyhodnocení. Programu se zúčastnilo celkem 38 evropských pracovišť. Pro zachování anonymity účastníků PrZZ bylo každému pracovišti přiděleno identifikační číslo, které bude dále v tomto dokumentu používáno. Nedílnou součástí této závěrečné zprávy je osvědčení o účasti v programu zkoušení způsobilosti, které je pro každého účastníka jedinečné a je zde uvedeno, pod kterým vystupuje v této zprávě. V následující tabulce je znázorněna účast pracovišť v jednotlivých částech PrZZ. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 4 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 ID pracoviště Tabulka 1: Účast jednotlivých pracovišť v PrZZ (označení zkoušek dle části 1) Zkouška 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 - - - - X - - X - - X - X - X - - - - 1081 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - X - X - - - - - - - X X X - - - - - - 1102 X - - - - - - - - - - - - - - - - - - 1103 X - - - - - - - - - - - - - - - - - - X - X - - - - - - - X X X - - - - - - 1114 - X - - X - - - - - - - - - - - - - - 1116 - - - - - - - - - - X X - - - - - - - X X X - X - - - X - X X X - - - - - - 1124 - - - - - - - - - - - - X - - - - - - 1132 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1135 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1136 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - X X X - X - - X X - - X - - X - - - - 1154 - - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1155 - - - - - - - X - - - - - - - - - - - X - X - - - - - - - - X X - X - - - - X - X - - - - - - - X X X - - - - - - X - X - - - - - - - - X X - - - - - - 1161 X X X - - - - - - - - - - - - - - - - 1162 X - - - - - - - - - - X - - - - - - - 1163 X - - - - - - X - - - X - - X - - - - 1164 - - X - - - - - - - - - X - - - - - - X - X - - - - - - - - X X - - - - - - 1167 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1168 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1169 - - - - - - - - X - - - - - - - - - - 1171 X - - - - - - X X - X - - - - - - - - 1172 - - - - - - - - - - - X X - - - - - - 1173 X - - - - - - - X - - - - - - - - - - 1177 X - - - - - - - - - - - - - - - - - - X - - - - - - - - - X - X - - - - - - 1179 - - - - - - - - X - - - - - - - - - - 1182 - - - - - - - - - - - - - - X - - - - 1183 X - X - - - - - - - - X - - - - - - - 1184 - - - - - - - - - - - X - - - - - - - X - - - X - - X - - - X X - - - - - - X - X - - - - - - - - X X - - - - - - Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 5 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Tabulka 2 Seznam pracovišť pořadí v tabulce neodpovídá identifikačnímu číslu v tabulce 1 Subjekt Adresa Číslo AZL 'ITM'' SHPK Rruga Mbikalimi i Kamzes,Pallati Mehillaj,Kati 0,Kashar,Tirane. LT 033 "Avtomagistraly Cherno more" AD Aleko Konstantinov 8 str, Shumen city, Shumen, city, Bulgaria 9700 Bulgaria 4/ЛИ "VN ENGINEERING" Ltd Bulgaria, Sofia, Lulin 644, Petar Goranov str. 105LI ARCADIS CZ a.s., Laboratoř geomechaniky a terénní měření Geologická 4 1119 Assist-engineering Ltd j.k. Lagera 6, Haidushka poliana Str., Sofia 1612 186LI Betotech, pracovičtě Brno, Gajdošova Beroun 660, Beroun 266 01 1195.3 BETOTECH, s.r.o., Ostrava Místecká 1121, Ostrava Vítkovice, 703 83 1195.2 BETOTECH, s.r.o., pracoviště Brno Beroun 660, 266 01 Beroun 1195.3 BETOTECH, s.r.o. pracoviště Beroun Beroun 660 1195 BETOTECH, s.r.o. pracoviště Jindřichův Hradec Beroun 660 1195 BETOTECH, s.r.o. pracoviště Most Beroun 660 1195 CEMEX Czech Republic, s.r.o., zkušební laboratoř Semtín 102, 533 54 Pardubice 1302 CRH (Slovensko) a.s., Skúšobné 426/S- Prístavná 10, 821 09 Bratislava laboratórium Bratislava 313 EUROTEST-CONTROL EAD 1517 SOFIA, BULGARIA, 108 BESARABIA STR - EUROVIA Services s.r.o., Centrální laboratoř - pracoviště CL1 Krč U Michelského lesa 370, 140 00 Praha 4 L 1112 EUROVIA Services, s.r.o. - Laboratoř Morava, pracoviště Zlín Zádveřice 392, 763 12 Vizovice 1170 EUROVIA Services, s.r.o. - Laboratoř Morava, Pracoviště Brno Zádveřice 392, 763 12 Vizovice 1170 EUROVIA Services, s.r.o. - Laboratoř Morava, Pracoviště Ostrava Zádveřice 392, 763 12 Vizovice 1170 GEOtest, a.s. Šmahova 112, 627 00 Brno 1271.2 Holcim (Hrvatska) d.o.o Koromačno 7b, 52222 Koromačno / Croatia - PI Institute for Urbanism, Civil Save Mrkalja 16, 78000 Banja Luka, Republic Engineering and Ecology of Republic of Srpska, Bosnia and Herzegovina of Srpska QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o., Skúšobňa stavebných hmôt, Pracovisko 01 Bratislava QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o., Skúšobňa stavebných hmôt, Pracovisko 02 Svit QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o., Skúšobňa stavebných hmôt, Pracovisko 04 Děčín QUALIFORM, a.s., pracoviště č. 06, Praha Rudarski institut d.d. Tuzla, Bosnia and Herzegovina Skanska Transbeton, s.r.o. - Zkušební laboratoř Letňany Pasienková 9 D, 821 06 Bratislava, Slovenská republika Pasienková 9 D, 821 06 Bratislava, Slovenská republika Uhelná 2, 405 02 Děčín, Česká republika LI-79-01 154/S- 301 154/S- 301 154/S- 301 Mlaty 672/8, 642 00 Brno-Bosonohy 1008 Rudarska 72, 75000 Tuzla, Bosnia and Herzegovina LI-47-01 2013-04- 18 Toužimská 664, 199 00 Praha 9 1122 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 6 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Skanska Transbeton, s.r.o. - Zkušební laboratoř Olomouc SQZ, s.r.o. Ústřední laboratoř Praha, Pracoviště Zbraslav Technický a zkušební ústav stavební Praha, s.p. - pob. Č. Budějovice Technický a zkušební ústav stavební Praha, s.p., Centrální laboratoř České Budějovice Testing Laboratory "LABKONSULT PLUS" Ltd. THE HIGHWAY INSTITUTE, Joint Stock Company, Belgrade; Laboratory for stone and stone aggregates Pavelkova 1177/8, 779 00, Olomouc 1122 K Výtopně 1226; 156 00 Praha - Zbraslav 1135.2 Nemanická 441, 370 10 České Budějovice 1018.3 Technický a zkušební ústav stavební Praha, s.p., Centrální laboratoř České Budějovice, Zkušebna Plzeň, Zahradní 15, 326 00 Plzeň 1539, Sofia, Airport Sofia,North area 1018.3 No71 ЛИ/29.01.2016 257, Kumodraška St., 11010 Belgrade, Serbia 01-013 TPA ČR, s.r.o. pracoviště č.4 Olomouc, areál,firmy STRABAG a.s., Velká Bystřice 783 53 1181 TPA ČR, s.r.o. pracoviště č.3, Tovární 3, (areál Strabag), 620 00 Brno 1181 TPA EOOD, CTC Burgas Bulgaria, Burgas 8000, Nad Djambazlare, area Meden Rudnik - TPA EOOD, CTC Sofia Bulgaria, Sofia 1510, Rezbarska str. 7 - ZKK, s.r.o., pobočka Hořice Hořice 508 01, Husova 675 1046 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 7 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti K popisu přesnosti metod měření se využívá termínů správnost a shodnost. Správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou. Shodnost se týká těsnosti shody mezi výsledky zkoušek. Nutnost uvažování shodnosti vzniká ze skutečnosti, že zkoušky, o nichž se předpokládá, že jsou provedeny na stejném materiálu za stejných podmínek, neposkytují obecně stejné výsledky. Příčinou jsou náhodné chyby, kterým se nelze vyhnout. Tyto chyby jsou nedílnou součástí každého zkušebního postupu a nelze je nikdy v plném rozsahu ovládat. Analýza experimentu shodnosti není zaměřena na zkoumání správnosti výsledků zkoušek, ale především na jejich shodnost. Výsledky se tedy posuzují vzájemně mezi sebou a nikoli vzhledem k nějaké referenční nebo pravdivé hodnotě. Základem statistické analýzy je kritické zhodnocení údajů podle ČSN EN 5725-2 [2], tedy zjištění a ošetření podezřelých a odlehlých hodnot a dalších nepravidelností. Toto zhodnocení se provádí prostřednictvím Mandelových statistik (grafické zhodnocení) a především pomocí Grubbsových a Cochranových testů (numerické zhodnocení). Dalšími sledovanými statistickými parametry jsou mezilaboratorní rozptyl, rozptyl opakovatelnosti a reprodukovatelnosti a na ně navazující charakteristiky opakovatelnost a reprodukovatelnost. Výsledkem programu PrZZ je zhodnocení výkonnosti zúčastněných pracovišť podle ČSN EN ISO/IEC 17043 [3], které se skládá z určení vztažných hodnot a jejich nejistot a následného porovnání s výsledky zkoušek účastníků PrZZ. Předpokladem pro použití těchto metod je jednovrcholové rozdělení pravděpodobnosti naměřených dat. Dále označme p počet účastnících se laboratoří označených indexem 1,,, z nichž každá provedla zkoušek. 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot Ke zjišťování odlehlých hodnot se používají dva základní statistické testy. Prvním z nich je Cochranův test, který je testem vnitrolaboratorních variabilit (je-li počet měření jedné veličiny v jedné laboratoři > 2) a používá se jako první. Pokud tento test označí výsledky jedné z laboratoří jako odlehlé, musí se laboratoř vyřadit a test zopakovat. Druhý test (Grubbsův) je předně testem mezilaboratorní variability a lze ho rovněž použít, když Cochranův test vzbudí podezření, zda vysoké vnitrolaboratorní rozptýlení lze připsat na vrub pouze jednoho z výsledků zkoušek. Oba tyto testy předpokládají vyváženost experimentu, tedy mělo by platit, že počet zkoušek v jedné laboratoři pro stanovení jedné veličiny je konstantní. Při zjišťování vybočujících nebo odlehlých hodnot mohou nastat tři případy: Je-li testová statistika menší než 5% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, považuje se testovaná entita za správnou; Je-li testová statistika větší než 5% kritická hodnota a menší než 1% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, nazve se testovaná entita vybočující; Je-li testová statistika větší než 1% kritická hodnota, nazve se testovaná entita odlehlou hodnotou. 2.1.1 Cochranův test Cochranova statistika je dána vztahem:, kde je největší výběrová směrodatná odchylka, jsou výběrové směrodatné odchylky stanovené na základě výsledků ve všech laboratořích a p je počet účastnících se laboratoří v experimentu. Výběrová směrodatná odchylka se stanovuje ze vztahu: 1 1, Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 8 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 kde je počet výsledků zkoušek stanovení jedné veličiny v -té laboratoři, je -tá hodnota a je aritmetický průměr hodnot změřených v -té laboratoři. Jsou-li pro sledovanou veličinu naměřeny pouze dva výsledky, je možné použít zjednodušeného vztahu:. 2 2.1.2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování Z dané množiny údajů pro 1, 2,,, uspořádané vzestupně podle velikosti, se pro určení použitím Grubbsova testu, zda je největší pozorování odlehlou hodnotou, vypočte Grubbsova statistika :, přičemž je aritmetický průměr sledovaného znaku. Sledovaným znakem může být průměrná hodnota určované veličiny v rámci laboratoře. Dále je, výběrová směrodatná odchylka sledovaného znaku, tedy v tomto případě směrodatná odchylka počítána přes všechny laboratoře. Pro test významnosti nejmenšího pozorování se vypočte testová statistika: 2.2 Mandelovy statistiky. Pro zjišťování konzistence dat se použily dvě míry, nazývané Mandelovy statistiky a. Běžně se tyto míry používají pro grafické hodnocení laboratoří podobně jako popis variability. 2.2.1 Mezilaboratorní statistika konzistence h Pro každou laboratoř se vyhodnotila mezilaboratorní statistika konzistence h podle vzorce: 1, 1 kde je aritmetický průměr hodnot naměřených v -té laboratoři, je aritmetický průměr všech hodnot a je počet laboratoří. Hodnoty statistik se zakreslily do grafů. 2.2.2 Vnitrolaboratorní statistika konzistence k Vnitrolaboratorní statistika konzistence se vypočítá podle vztahu:, kde je výběrová směrodatná odchylka hodnot naměřených v -té laboratoři. Stejně jako statistika se hodnoty vynášejí do grafů. Prohlídka grafů hodnot a může naznačovat, že u určitých laboratoří se ukazuje podstatně odlišné uspořádání výsledků než u ostatních studovaných laboratoří. Je to důsledkem trvale velkého a/nebo malého rozptylu výsledků nebo extrémních průměrů výsledků napříč úrovněmi. 2.3 Výpočet odhadů rozptylů Po vyřazení odlehlých hodnot (laboratoří) je možné přikročit k výpočtu základních charakteristik variability, a to rozptylu opakovatelnosti, mezilaboratorního rozptylu a rozptylu reprodukovatelnosti. Tyto charakteristiky se uvádějí ve formě směrodatných odchylek, tedy po odmocnění. Výhodou je stejný fyzikální rozměr charakteristiky variability a sledované veličiny. 2.3.1 Rozptyl opakovatelnosti 1 1 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 9 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 2.3.2 Mezilaboratorní rozptyl, kde 1 1 a 1 1. 2.3.3 Rozptyl reprodukovatelnosti, kde je rozptyl opakovatelnosti a je mezilaboratorní rozptyl. 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost Opakovatelnost vyjadřuje, že rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek z téhož vzorku, provedených stejným pracovníkem, na tomtéž zařízení, v nejkratším možném časovém intervalu nebude překračovat hodnotu opakovatelnosti r v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota opakovatelnosti je vyjádřena vztahem: 2,8, kde je směrodatná odchylka opakovatelnosti. Reprodukovatelnost vyjadřuje, že výsledky zkoušek na tomtéž vzorku, získané v nejkratším možném časovém intervalu dvěma pracovníky, kteří použili každý své zařízení, se nebudou lišit hodnotou reprodukovatelnosti R v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota reprodukovatelnosti je vyjádřena vztahem: 2,8, kde je směrodatná odchylka reprodukovatelnosti. 2.5 Vztažné hodnoty PoZZ zajistí stanovení vztažné hodnoty a její nejistoty pro každý PrZZ. Vztažné hodnoty jsou vždy účastníkům PrZZ sdělovány až při dodání výsledků PrZZ a to tak, aby účastníci nemohli získat žádnou výhodu z jejich předčasného zveřejnění. Vztažné hodnoty PoZZ stanovuje jako konsenzuální hodnotu účastníků podle přílohy B normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] za použití statistických metod popsaných v ISO 13528 [5] a ČSN ISO 5725-5 [6]. Vztažná hodnota je tedy určena jako robustní odhad hodnoty průměru (Algoritmus A uvedený v [5] a [6]): Vypočtou se počáteční hodnoty a (robustní směrodatná odchylka) jako median 1,,, 1,483 median. Hodnoty a se upraví následovně. Vypočte se 1,5. Pro každou hodnotu 1,, se vypočte Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 10 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Vypočtou se nové hodnoty a ze vztahů:, jestliže,, jestliže, v ostatních případech. 1,134,. 1 Robustní odhady se odvozují iterací, dokud nejsou změny odhadů od jednoho výpočtu k dalšímu malé. Standardní nejistota takto stanovené vztažné hodnoty se určuje podle vztahu 1,25. V případě malého počtu účastníků PrZZ stanovuje PoZZ vztažné hodnoty jako konsenzuální hodnoty získané od expertních účastníků, kteří prokázali kompetenci ke stanovení měřené veličiny, která je předmětem zkoušky. Při nízkém počtu účastníků 4 20 může PoZZ dále zvážit využití tzv. Hornova postupu pro stanovení vztažných hodnot. Tento postup spočívá ve stanovení tzv. pivotů, na jejichž základě se určí odhad polohy a variability. Nejdříve se provede vzestupné seřazení posuzovaných dat. Dolní pivot se poté určí ze vztahu, kde je pořadový index daný rovnicí int Horní pivot se poté určí ze vztahu nebo int,. Vztažná hodnota je prostřednictvím Hornova postupu určena jako odhad polohy, tedy tzv. pivotová polosuma. 2 Odhad variability se stanovuje jako tzv. pivotové rozpětí a nejistota takto určené vztažné hodnoty jako 95% intervalový odhad střední hodnoty ;,, kde ;, je 1 kvantil rozdělení s stupni volnosti. 2.6 Výpočet statistik výkonnosti Výsledky zkoušek se musí pro interpretaci a porovnání se stanovenými cíli převést na tzv. výkonnostní statistiky. Účelem je vyjádřit odchylku od vztažné hodnoty takovým způsobem, který umožňuje porovnání s kritérii výkonnosti. Podle normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] se výkonnost účastnících se pracovišť hodnotí podle tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Pro každou neodlehlou laboratoř se z-score vypočte podle vztahu. ζ-score (zeta-score) se vypočítá pomocí rovnice Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 11 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1, kde je standardní kombinovaná nejistota -té laboratoře. Standardní kombinované nejistoty měření lze získat podělením rozšířené nejistoty koeficientem rozšíření, který má pro normální rozdělení pravděpodobnosti hodnotu 2. Pokud účastník neuvedl rozšířenou nejistotu měření na protokolu o výsledcích zkoušek, nebylo možné -score určit. Více o nejistotách měření lze nalézt v dokumentu [7]. Pro Z-score a ζ-score (pro jednoduchost je uvedeno pouze Z-score) platí následující stupnice 2 ukazuje, že výkonnost laboratoře je vyhovující 2 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je problematická a vytváří varovný podnět; 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je nevyhovující a vytváří podnět k akci. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 12 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Závěry statistické analýzy Předložená zpráva shrnuje výsledky programu zkoušení způsobilosti ZZB 2016/1 (PrZZ) pořádaného Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (Ústav stavebního zkušebnictví Fakulty stavební VUT v Brně). PrZZ se zúčastnilo celkem 34 evropských pracovišť. Program byl zaměřen na běžné normalizované zkoušky ztvrdlého betonu se zaměřením na jeho pevnost a trvanlivost. Výsledky zkoušek jsou hodnoceny samostatně pro každý sledovaný zkušební postup. Vyhodnocené statistické charakteristiky, výsledky testů a grafické znázornění jsou součástí přílohy této zprávy. Nejdůležitějším výstupem PrZZ jsou tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Tyto charakteristiky hodnotí výkonnost jednotlivých účastníků porovnáním se vztažnou hodnotou a nejistotami měření. Vztažná hodnota a její nejistota byla určena podle postupů uvedených v 2.5. Z-score a ζ-score jsou porovnány s limitními hodnotami (viz část 2.6). Výsledné hodnoty ζ-score nejsou brány v potaz při výsledném vyhodnocení výkonnosti účastníků, neboť jsou do značné míry závislé na hodnotách nejistot měření. 3.1 ČSN EN 933-1 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 1: Stanovení zrnitosti - Sítový rozbor Výsledky této zkoušky byly posouzeny jako víceúrovňový experiment, přičemž každou z úrovní tvořily velikosti ok jednotlivých sít: 4 mm, 2 mm, 1 mm, 0,5 mm, 0,25 mm, 0,125 mm a 63 mm. Na každé úrovni bylo provedeno samostatné vyhodnocení statistických charakteristik, vyřazení odlehlých hodnot a vyhodnocení výkonnosti účastníků. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 1. Výsledky účastníků byly posouzeny jako odlehlé, problematické nebo nevyhovující pouze v případě, že došlo k překročení kritických hodnot alespoň na dvou úrovních. V tabulkách s naměřenými daty jsou vždy červeně označeny odlehlé hodnoty, které byly následně z výpočtů vyřazeny na základě numerické kritické analýzy dat prostřednictvím Cochranova nebo Grubbsova testu. Výsledky účastníků č. a 1171 byly označeny jako odlehlé na dvou úrovních experimentu a proto je jako odlehlá označena i celá sada výsledků zkoušek tohoto účastníka. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Vztažná hodnota a její nejistota byla na všech úrovních stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výkonnost účastníků byla hodnocena jako problematická nebo nevyhovující v těch případech, kdy došlo k překročení limitních hodnot (viz část 2.6) alespoň na dvou úrovních experimentu (dvou velikostech ok síta). Na základě této analýzy byla výkonnost účastníka č. 1135 označena jako problematická a výkonnost účastníků č. 1081, a 1161 jako nevyhovující. Výkonnost všech ostatních neodlehlých účastníků lze označit jako vyhovující. 3.2 ČSN EN 933-3 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 3: Stanovení tvaru zrn - Index plochosti Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 2. Numerické kritické zhodnocení neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný další účastník tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. K překročení kritické hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníka č. 1114. Jeho výkonnost je tedy označena jako nevyhovující. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech dalších účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto je lze označit jako vyhovující. 3.3 ČSN EN 933-4 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 4: Stanovení tvaru zrn - Tvarový index Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 3. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 13 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Numerické kritické zhodnocení údajů Cochranovým a Grubbsovým testem ukázalo překročení 1% kritických hodnot v případě účastníků a. Výsledky těchto účastníků byly označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výsledky Z-score všech ostatních neodlehlých účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 3.4 ČSN EN 933-5 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 5: Stanovení podílu drcených zrn v hrubém kamenivu Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.5 ČSN EN 933-8 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 8: Posouzení jemných částic - Zkouška ekvivalentu písku Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 5. Grafické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot, stejně tak jako numerické kritické zhodnocení. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výsledky Z-score všech účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 3.6 ČSN EN 933-9 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 9: Posouzení jemných částic - Zkouška methylenovou modří Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.7 ČSN EN 933-10 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 10: Posouzení jemných částic - Zrnitost fileru (prosévání proudem vzduchu) Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.8 ČSN EN 1097-1 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 1: Stanovení odolnosti proti otěru (mikro-deval) Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 8. Grafické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot, stejně tak jako numerické kritické zhodnocení. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výsledky Z-score všech účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 3.9 ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 5 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 8. Grafické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot, stejně tak jako numerické kritické zhodnocení. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výsledky Z-score všech účastníků nepřekročily hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 14 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 3.10 ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení kap. 6 Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.11 ČSN EN 1097-3 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 3: Stanovení sypné hmotnosti a mezerovitosti volně sypaného kameniva Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 11. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické kritické zhodnocení údajů Cochranovým a Grubbsovým testem neukázalo překročení 1% kritických hodnot. Žádný z účastníků nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla v obou případech stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. V případě účastníků č. a došlo k překonání limitní hodnoty Z-score = 3 a proto je jejich výkonnost označena jako nevyhovující. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.12 ČSN EN 1097-5 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 5: Stanovení vlhkosti sušením v sušárně Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 12. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické zjištění konzistence hodnot mezerovitosti provedené Cochranovým testem (test vnitrolaboratorních variabilit) ukázalo překročení kritické hodnoty v případě účastníků č. 1183 a. Bližší analýza ukázala, že přesah kritických hodnot způsobuje vždy pouze jeden výsledek zkoušky, po jehož vyřazení již k žádným odlehlostem nedošlo. 1% kritická hodnota Cochranova testu byla překonána i v případě účastníka č.. Zde však nebyl příčinou pouze jeden výsledek zkoušky a účastník byl tedy vyřazen z experimentu pro odlehlost. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy byla výkonnost účastníka č. označena jako problematická a výkonnost účastníka č. 1081 jako nevyhovující. Výkonnost všech ostatních účastníků lze označit jako vyhovující. 3.13 ČSN EN 1097-6 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 6: Stanovení objemové hmotnosti zrn a nasákavosti kap. 8 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 13. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické zjištění konzistence hodnot mezerovitosti provedené Cochranovým testem (test vnitrolaboratorních variabilit) ukázalo překročení kritické hodnoty v případě účastníků č. 1164 a. Bližší analýza ukázala, že přesah kritických hodnot způsobuje vždy pouze jeden výsledek zkoušky, po jehož vyřazení již k žádným odlehlostem nedošlo. Žádný z účastníků nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla v obou případech stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. Výkonnost účastníků č. a 1164 označena jako problematická a Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 15 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 výkonnost účastníků č. a jako nevyhovující. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.14 ČSN EN 1097-7 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 7: Stanovení měrné hmotnosti fileru - Pyknometrická zkouška Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.15 ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v příloze 8. Grafické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot, stejně tak jako numerické kritické zhodnocení. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A normy ISO 13528 [6] uvedeného v části 2.5. V případě účastníka č. 1163 došlo k překonání kritické hodnoty Z-score = 2 a jeho výkonnost je tedy označena jako problematická. Výkonnost všech ostatních účastníků lze označit jako vyhovující. 3.16 ČSN EN 1367-2 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 2: Zkouška síranem hořečnatým Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.17 ČSN EN 1367-3 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 3: Zkouška varem pro rozpadavý čedič Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.18 TP 137 - Příloha 1 a 2 Reaktivnost kameniva s alkáliemi Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. 3.19 ČSN 721179 Stanovení reaktivnosti kameniva s alkáliemi kap. B Z důvodu nízkého počtu účastníků nebyla zkouška otevřena. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 16 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 Použité normy a dokumenty [1] ČSN ISO 5725-1: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Obecné zásady a definice, ČNI 1997. [2] ČSN ISO 5725-2: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření, ČNI 1997. [3] ČSN EN ISO/IEC 17043: Posuzování shody - Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti, ČNI 2010. [4] ČSN ISO 3534-1: Statistika. Slovník a značky Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny, ČNI 1994. [5] ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, ISO 2005. [6] ČSN ISO 5725-5: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření, ČNI 1999. [7] EA 4/02: Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, 2000. [8] ČSN EN 933-1 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 1: Stanovení zrnitosti - Sítový rozbor, ÚNMZ, 2012 [9] ČSN EN 933-2 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 2 : Stanovení zrnitosti - Zkušební síta, jmenovité velikosti otvorů, ÚNMZ, 1997 [10] ČSN EN 933-3 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 3: Stanovení tvaru zrn - Index plochosti, ÚNMZ, 2012 [11] ČSN EN 933-4 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 4: Stanovení tvaru zrn - Tvarový index, ÚNMZ, 2008 [12] ČSN EN 933-5 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 5: Stanovení podílu drcených zrn v hrubém kamenivu, ÚNMZ, 1998 [13] ČSN EN 933-8 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 8: Posouzení jemných částic - Zkouška ekvivalentu písku, ÚNMZ, 2012 [14] ČSN EN 933-9 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 9: Posouzení jemných částic - Zkouška methylenovou modří, ÚNMZ, 2013 [15] ČSN EN 933-10 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 10: Posouzení jemných částic - Zrnitost fileru (prosévání proudem vzduchu), ÚNMZ, 2010 [16] ČSN EN 933-11 Zkoušení geometrických vlastností kameniva - Část 11: Klasifikace složek hrubého recyklovaného kameniva, ÚNMZ, 2009 [17] ČSN EN 1097-1 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 1: Stanovení odolnosti proti otěru (mikro-deval), ÚNMZ, 2011 [18] ČSN EN 1097-2 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 2: Metody pro stanovení odolnosti proti drcení, ÚNMZ, 2010 [19] ČSN EN 1097-3 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 3: Stanovení sypné hmotnosti a mezerovitosti volně sypaného kameniva, ÚNMZ, 1999 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 17 / 18
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZK 2016/1 [20] ČSN EN 1097-5 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 5: Stanovení vlhkosti sušením v sušárně, ÚNMZ, 1998 [21] ČSN EN 1097-6, Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 6: Stanovení objemové hmotnosti zrn a nasákavosti, ÚNMZ, 2001 [22] ČSN EN 1097-7 Zkoušení mechanických a fyzikálních vlastností kameniva - Část 7: Stanovení měrné hmotnosti fileru - Pyknometrická zkouška, ÚNMZ, 2008 [23] ČSN EN 13450 Kamenivo pro kolejové lože, ÚNMZ, 2004 [24] ČSN EN 1367-1 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 1: Stanovení odolnosti proti zmrazování a rozmrazování, ÚNMZ, 2007 [25] ČSN EN 1367-2 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 2: Zkouška síranem hořečnatým, ÚNMZ, 2010 [26] ČSN EN 1367-3 Zkoušení odolnosti kameniva vůči teplotě a zvětrávání - Část 3: Zkouška varem pro rozpadavý čedič, ÚNMZ, 2001 [27] ČSN EN 12620 Kamenivo do betonu, ÚNMZ, 2008 [28] TP MD 137, Vyloučení alkalické reakce kameniva v betonu na stavbách PK (+ změna 1), MD-OPK č.j. 509/03-120-RS/1 / 1. listopadu 2003 revize2011, dostupné z http://www.pjpk.cz/tp%20137_1.pdf [29] ČSN 72 1179 Stanovení reaktivnosti kameniva s alkáliemi, ÚNMZ, 1968 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 18 / 18
Příloha ZK 2016/1 Seznam příloh Příloha 1.1 Stanovení zrnitosti 4 mm (počet stran 4) Příloha 1.2.1 Stanovení zrnitosti 2 mm (počet stran 2) Příloha 1.2.2 Stanovení zrnitosti 2 mm Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 1.3.1 Stanovení zrnitosti 1 mm (počet stran 2) Příloha 1.3.2 Stanovení zrnitosti 1 mm Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 1.4.1 Stanovení zrnitosti 0,5 mm (počet stran 2) Příloha 1.4.2 Stanovení zrnitosti 0,5 mm Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 1.5.1 Stanovení zrnitosti 0,25 mm (počet stran 2) Příloha 1.5.2 Stanovení zrnitosti 0,25 mm Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 1.6 Stanovení zrnitosti 0,125 mm (počet stran 4) Příloha 1.7.1 Stanovení zrnitosti 63 mm (počet stran 2) Příloha 1.7.2 Stanovení zrnitosti 63 mm Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 1.8 Shrnutí (počet stran 1) Příloha 2 Index plochosti (počet stran 4) Příloha 3.1 Tvarový index (počet stran 2) Příloha 3.2 Tvarový index Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 4 Podíl drcených zrn (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 5 Ekvivalent písku (počet stran 4) Příloha 6 Hodnota MB (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 7 Zrnitost fileru (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 8 Odolnost proti otěru (počet stran 4) Příloha 9 Odolnost proti drcení (počet stran 4) Příloha 10 Odolnost proti drcení SZ (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 11.1 Sypná hmotnost (počet stran 4) Příloha 11.2 Mezerovitost (počet stran 4) Příloha 12.1 Vlhkost (počet stran 2) Příloha 12.2 Vlhkost Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 13.1.1 Objemová hmotnost zrn (počet stran 2) Příloha 13.1.2 Objemová hmotnost zrn Po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 13.2 Nasákavost (počet stran 4) Příloha 14 Měrná hmotnost fileru (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 15 Odolnost proti zmrazování a rozmrazování (počet stran 2) Příloha 16 Zkouška síranem hořečnatým (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 17 Ztráta hmotnosti, Ztráta pevnosti (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 18 Reaktivnost kameniva s alkáliemi (počet stran 0) zkouška neotevřena Příloha 19 Reaktivnost kameniva s alkáliemi (počet stran 0) zkouška neotevřena
Příloha 1.1 - Stanovení zrnitosti 4 mm - ZK 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [%] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [%] [%] [%] [%] 1132 98,0 97,0 97,0-97,3 0,59 1103 97,5 98,1 97,9-97,8 0,31 0,31 1081 98,0 98,0 98,0-98,0 98,0-98,0 98,0 98,0 98,0-98,0 98,1 98,2 98,0-98,1 0,12 0,12 98,3 98,2 98,2-98,2 6 6 98,4 98,0 98,3-98,2 0,21 0,21 98,3 98,2 98,3-98,3 6 6 1162 98,3 98,3 98,3-98,3 2 2 1173 98,3 98,3 98,3-98,3 98,0 98,0 99,0-98,3 0,59 98,0 99,0 98,0-98,3 0,59 98,0 99,0 98,0-98,3 0,59 1168 98,0 99,0 98,0-98,3 0,59 98,0 99,0 98,0-98,3 0,59 98,4 98,9 98,1-98,5 0,40 0,41 98,5 98,6 98,3-98,5 0,15 0,16 1163 98,4 98,5 98,6-98,5 0,10 0,10 1177 98,5 99,0 98,0-98,5 0,50 0,51 1136 98,0 99,0 99,0-98,7 0,59 1171 99,0 98,0 99,0-98,7 0,59 1102 98,8 98,9 98,7-98,8 0,10 0,10 1161 99,2 98,9 98,8-99,0 0,21 0,21 1135 99,0 99,0 99,0-99,0 1167 99,0 99,0 99,0-99,0 1183 99,0 99,0 99,0-99,0 1 / 4
Příloha 1.1 - Stanovení zrnitosti 4 mm - ZK 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [%] [-] 0,100 [-] 0,215 [-] 0,262 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 1,00 0,90 0,80 0,70 0,60 0,50 0,40 0,30 0,20 0,10 0,31 0,12 6 0,21 6 2 0,40 0,15 0,10 0,50 1132 1103 0,10 1081 0,21 1162 Výběrová směrodatná odchylka 1173 1168 1163 1177 1136 1171 1102 1161 1135 1167 1183 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [%] 99,0 Minimální hodnota [%] 97,3 Průměr přes laboratoře [%] 98,4 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [%] 0,4 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 1,606 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 2,719 5% kritická hodnota [-] 2,859 1% kritická hodnota [-] 3,178 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [%] 98,4 [%] 0,4 [%] 98,4 [%] 0,3 [%] 0,4 [%] 0,3 [%] 0,5 [%] 1,0 [%] 1,4 2 / 4
Příloha 1.1 - Stanovení zrnitosti 4 mm - ZK 2016/1 Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence 3,0 hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,0 1,0 3,0 1132 1103 1081 1162 1173 1168 1163 1177 1136 1171 1102 1161 1135 1167 1183 Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 Vnitrolaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 1132 1103 1081 1162 1173 1168 1163 1177 1136 1171 1102 1161 1135 1167 1183 3 / 4
Příloha 1.1 - Stanovení zrnitosti 4 mm - ZK 2016/1 99,5 Průměrné hodnoty účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 99,0 Měřená veličina 98,5 98,0 97,5 97,0 96,5 1132 1103 1081 1162 1173 1168 1163 1177 1136 1171 1102 1161 1135 1167 1183 Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score 4,0 3,59 3,5 3,0 2,5 2,11 2,22 2,22 2,22 1,85 1,52 1,5 1,0 1,27 1,27 1,27 0,85 1,06 1,06 0,5 0,45 0,45 0,34 0,32 0,22 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,36 0,36 0,48 0,48 1132 1103 1081 1162 1173 1168 1163 1177 1136 1171 1102 1161 1135 1167 1183 4 / 4
Příloha 1.2.1 - Stanovení zrnitosti 2 mm - ZK 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [%] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [%] [%] [%] [%] 8 8 8-80,7 1,15 1,43 1177 82,6 8 83,2-82,6 0,60 0,73 1132 83,0 83,0 83,0-83,0 81,0 84,0 85,0-83,3 8 2,50 1162 82,8 84,0 83,5-83,4 0,61 0,73 83,4 84,0 83,0-83,5 0,50 0,60 1102 83,2 84,6 84,3-84,0 0,74 0,88 1163 83,8 84,2 84,3-84,1 0,26 0,31 1103 84,1 84,3 84,2-84,2 0,10 0,12 1081 85,0 84,0 84,0-84,3 0,68 84,0 84,0 85,0-84,3 0,68 84,4 84,0 84,8-84,4 0,40 0,47 85,2 84,9 83,1-84,4 1,14 1,35 84,6 84,9 84,4-84,6 0,25 0,30 1136 84,0 85,0 85,0-84,7 0,68 1167 85,0 85,0 85,0-85,0 1168 85,0 85,0 85,0-85,0 85,0 86,0 84,0-85,0 1,00 1,18 84,1 85,6 85,4-85,0 0,81 0,96 1173 85,2 85,1 85,2-85,2 6 7 1183 85,0 86,0 85,0-85,3 0,68 86,0-86,0 87,0 86,0 85,0-86,0 1,00 1,16 1171 89,0 85,0 84,0-86,0 2,65 3,08 86,0 86,2 85,9-86,0 0,15 0,17 1135 88,0 87,0 87,0-87,3 0,66 1161 87,8 88,4 87,8-88,0 0,35 0,39 1 / 2
Příloha 1.2.1 - Stanovení zrnitosti 2 mm - ZK 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [%] 2,65 [-] 0,345 [-] 0,215 [-] 0,262 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,00 2,65 2,50 0 1,50 1,00 0,50 1,15 1177 0,60 1132 8 0,61 0,50 0,74 0,26 0,10 0,40 1162 1,14 0,25 1102 1163 1103 1081 1,00 0,81 6 1,00 0,15 0,35 1136 1167 1168 Výběrová směrodatná odchylka 1173 1183 1171 1135 1161 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [%] 88,0 Minimální hodnota [%] 80,7 Průměr přes laboratoře [%] 84,6 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [%] 1,5 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 2,292 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 2,721 5% kritická hodnota [-] 2,859 1% kritická hodnota [-] 3,178 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [%] 84,6 [%] 1,5 [%] 84,7 [%] 1,1 [%] 0,9 [%] 1,4 [%] 1,6 [%] 2,5 [%] 4,6 2 / 2