PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ
|
|
|
- Patrik Vaněk
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ EFFIVALIDATION 3 EffiChem your validation software Lesní 593, Lysice
2 2/57 EffiChem můţe vlastnit patenty, podané ţádosti o patenty, ochranné známky, autorská práva a další práva týkající se duševního vlastnictví, kterému podléhají informace v tomto dokumentu. Není-li výslovně uvedeno jinak v písemné licenční smlouvě, neposkytuje vám tento dokument ţádnou licenci na uvedené patenty, ochranné známky, autorská práva nebo jiná práva týkající se duševního vlastnictví. Copyright 2011 EffiChem. Všechna práva vyhrazena.
3 3/57 Obsah: PŘEDMLUVA... 5 ODLEHLÉ BODY A NORMALITA COCHRANŮV TEST GRUBBSŮV TEST JEDNODUCHÝ GRUBBSŮV TEST PÁROVÝ DIXONŮV TEST TESTOVÁNÍ NORMALITY... 8 VALIDACE OPAKOVATELNOST Po úrovních z vícenásobného měření Z paralelních měření STŘEDNÍ PŘESNOST REPRODUKOVATELNOST Data k dispozici Výsledky k dispozici ROBUSTNOST SPRÁVNOST Omezený koncentrační rozsah - rekonstituce vzorku možná Omezený koncentrační rozsah referenční materiál k dispozici Velký koncentrační rozsah slepý pokus k dispozici: t-test Velký koncentrační rozsah slepý pokus k dispozici: regresně Velký koncentrační rozsah slepý pokus není k dispozici: t-test Velký koncentrační rozsah slepý pokus není k dispozici : regresně Porovnání 2 metod / laboratoří: t-testem po úrovních Porovnání 2 metod / laboratoří: t-testem na rozdíl výsledků SELEKTIVITA Porovnáním kalibračních přímek Porovnáním výsledků se standardem Porovnáním výsledků s měřením bez interferentu CITLIVOST Z kalibrační přímky Nejmenší stanovitelný rozdíl ve validované vlastnosti LINEARITA Korelační a QC koeficient ANOVA na těsnost proložení Významnost kvadratického členu Znaménkový test ROZSAH MEZ DETEKCE A STANOVITELNOSTI s - IUPAC s korekce na slepý pokus s kontinuálně měřený slepý pokus Z kalibrační přímky Ze signálu slepého pokusu v chromatografii SLEPÝ POKUS OPAKOVATELNOST NÁSTŘIKU DLE FDA KAPACITNÍ FAKTOR DLE FDA ROZLIŠENÍ DLE FDA CHVOSTOVÁNÍ DLE FDA POČET TEORETICKÝCH PATER DLE FDA MEZI-LABORATORNÍ POROVNÁNÍ MANDELOVA STATISTIKA H MANDELOVA STATISTIKA K... 38
4 4/ KOLABORATIVNÍ STUDIE REGULAČNÍ DIAGRAMY INDIVIDUÁLNÍ HODNOTY CHARAKTERISTIKY REGULACE STANOVENY INDIVIDUÁLNÍ HODNOTY CHARAKTERISTIKY REGULACE NESTANOVENY OPAKOVANÁ MĚŘENÍ CHARAKTERISTIKY REGULACE STANOVENY OPAKOVANÁ MĚŘENÍ CHARAKTERISTIKY REGULACE NESTANOVENY KALIBRACE LINEÁRNÍ KALIBRACE KVADRATICKÁ KALIBRACE NEJISTOTY Z DAT PRO VYHODNOCENÍ PŘESNOSTI VÍCENÁSOBNÁ MĚŘENÍ Z DAT PRO VYHODNOCENÍ PŘESNOSTI PARALELNÍ MĚŘENÍ Z REGULAČNÍHO DIAGRAMU INDIVIDUÁLNÍ MĚŘENÍ Z REGULAČNÍHO DIAGRAMU VÍCENÁSOBNÁ MĚŘENÍ EXPERTNÍ ODHAD Z PARCIÁLNÍCH NEJISTOT... 56
5 5/57 PŘEDMLUVA Tato Příručka řešených příkladů k programu EffiValidation 3.0 dovoluje ověřit správnou funkci software, coţ můţe být součástí jeho validace. Pro kaţdý významný algoritmus je uveden vzorový příklad, přičemţ tyto příklady byly maximálně čerpány z norem a renomované literatury, tak aby byla zajištěna moţnost nezávislé kontroly uvedených výpočtů bez detailní znalosti pouţitých statistických metod. Příklady uvedené v této Příručce pocházejí z následujících literárních zdrojů: - ISO 8466:1 a 2. - ČSN ISO 8258: ČSN ISO , EURACHEM/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Second Edition, June D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, th edition, Remington: Practice of The Science and Pharmacy, Mack Publishing Company, Easton, 1995 Pro kaţdý výpočetní algoritmus EffiValidation 3.0 je níţe uveden vzorový příklad s odkazem na literární zdroj a výsledek z programu EffiValidation, tj. kopie okna Vyhodnocení. Vaše případné připomínky rádi zohledníme v některém upgrade či vyšší verzi programu resp. dalším vydání této Příručky řešených příkladů. Ing. Vítězslav Centner, PhD / EffiChem V Lysicích nebo
6 6/57 KAPITOLA 1 ODLEHLÉ BODY A NORMALITA 1.1 COCHRANŮV TEST Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 123, tab Úroveň Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 1 5,59 5,59 5,37 5,54 5,37 5,42 2 5,67 5,67 5,55 5,57 5,43 5,57 3 5,75 5,47 5,43 5,45 5,24 5,47 4 4,74 4,45 4,65 4,94 4,95 5,06 5 5,52 5,47 5,66 5,52 5,62 5,76 6 5,52 5,62 5,47 5,18 5,43 5,33 7 5,43 5,52 5,43 5,43 5,52 5, GRUBBSŮV TEST JEDNODUCHÝ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 112, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 22,1 22,4 22, ,5 23,7 23,9 26,5
7 7/ GRUBBSŮV TEST PÁROVÝ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 446, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 22,1 22,4 22, ,5 23,7 26,0 26,5 1.4 DIXONŮV TEST Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 110, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 22,1 22,4 22, ,5 23,7 23,9 26,5
8 8/ TESTOVÁNÍ NORMALITY Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 118, tabulka 5.8. Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření Měření ,104 2,222 2,247 2,286 2,327 2,367 2,388 2,512 2,707 2,751 3,158 3,172
9 9/57 KAPITOLA 2 VALIDACE 2.1 OPAKOVATELNOST PO ÚROVNÍCH Z VÍCENÁSOBNÉHO MĚŘENÍ Literární zdroj: 19-th edition, Remington: Practice of The Science and Pharmacy, Mack Publishing Company, Easton, 1995, str. 126, tabulka 43: Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Tabulka 43, formulace A 1,431 1,74 1,519 1,839 1,556 1,591 Tabulka 43, formulace B 1,813 1,778 1,991 1,672 1,756 1,633
10 10/ Z PARALELNÍCH MĚŘENÍ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 30, tabulka 2.4: Experiment Měření 1 Měření ,68 42, ,08 42, ,39 43, ,87 42, ,7 42, ,93 42, ,78 42, ,92 43,2 9 43,34 42, ,12 43, ,43 42, ,05 43, ,99 42, ,04 42, ,41 43, ,12 43, ,25 42, ,96 42, ,83 42, ,83 43,04
11 11/ STŘEDNÍ PŘESNOST Literární zdroj: 19-th edition, Remington: Practice of The Science and Pharmacy, Mack Publishing Company, Easton, 1995, str. 126, tabulka 43: Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Tabulka 43, formulace A 1,431 1,74 1,519 1,839 1,556 1,591 Tabulka 43, formulace B 1,813 1,778 1,991 1,672 1,756 1, REPRODUKOVATELNOST DATA K DISPOZICI Literární zdroj: 19-th edition, Remington: Practice of The Science and Pharmacy, Mack Publishing Company, Easton, 1995, str. 126, tabulka 43: Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Tabulka 43, formulace A 1,431 1,74 1,519 1,839 1,556 1,591 Tabulka 43, formulace B 1,813 1,778 1,991 1,672 1,756 1,633
12 12/ VÝSLEDKY K DISPOZICI Zadaná data se nevyhodnocují, pouze se archivují v databázi. 2.4 ROBUSTNOST Literární zdroj: nenalezen. Pouţita data experimentální naměřená v laboratoři. Počet faktorů: 5 Výsledek Faktor 1 Faktor 2 Faktor 3 Faktor 4 Faktor 5 Dummy 1 Dummy 2 25, , , , , , , , a) Dummy faktory zahrnuty do výpočtu:
13 13/57 b) Dummy faktory nezahrnuty do výpočtu: 2.5 SPRÁVNOST OMEZENÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH - REKONSTITUCE VZORKU MOŢNÁ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 397, kap
14 14/57 Předloţeno Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření ,9 100,3 99, ,6 98, OMEZENÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH REFERENČNÍ MATERIÁL K DISPOZICI Literární zdroj: nenalezen. Pouţita data experimentální naměřená v laboratoři. Referenční hodnota Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření ,45 50,35 50,11 49,68 50,01 49,81 Referenční přesnost: 0,3
15 15/ VELKÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH SLEPÝ POKUS K DISPOZICI: T-TEST Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 397, kap Předloţeno Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření ,9 100,3 99, ,6 98,6
16 16/ VELKÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH SLEPÝ POKUS K DISPOZICI: REGRESNĚ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 193, tabulka 8.6. Vzorek Měření 1 Měření VELKÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH SLEPÝ POKUS NENÍ K DISPOZICI: t-test Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 405, kap
17 17/57 Přídavek Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření ,8 89,7 89,2 88,6 91, ,2 155,3 155,6 153,8 154, VELKÝ KONCENTRAČNÍ ROZSAH SLEPÝ POKUS NENÍ K DISPOZICI : REGRESNĚ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 210, kap , příklad 9 Kalibrace Standardní přídavek Standard ug/l A*s ug/l přidané A*s , , , , , , , , , , , ,313
18 18/ POROVNÁNÍ 2 METOD / LABORATOŘÍ: t-testem PO ÚROVNÍCH Literární zdroj: nenalezen. Pouţita data experimentální naměřená v laboratoři.. Vzorek Metoda 1 Měření 1 Metoda 1 Měření 2 Metoda 1 Měření 3 Metoda 2 Měření 1 Metoda 2 Měření 2 Metoda 2 Měření 3 1 5,33 5,01 4,97 5,31 5,08 5, ,02 24,95 24,86 24,38 24,22 24, ,11 50,45 50,35 49,81 49,68 50,01
19 19/ POROVNÁNÍ 2 METOD / LABORATOŘÍ: t-testem NA ROZDÍL VÝSLEDKŮ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 411, tabulka Vzorek Měření 1 Měření 2 1 4,83 4,63 2 6,74 7,39 3 8,46 8, ,6 11, ,52 13, ,72 15,8 7 15,83 16, ,37 18, ,9 18, ,1 22, ,45 32, ,89 41, ,42 41, ,36 43, ,96 45, ,7 47, ,02 50, ,2 57, ,48 79,38
20 20/ SELEKTIVITA POROVNÁNÍM KALIBRAČNÍCH PŘÍMEK Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 210, kap , příklad 9 Kalibrace bez interferentu Kalibrace s interferentem 1 Standard ug/l A*s ug/l přidané A*s , , , , , , , , , , , ,313
21 21/ POROVNÁNÍM VÝSLEDKŮ SE STANDARDEM Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 397, kap Předloţeno (bez interferentu) S interf. 1 S interf. 2 S interf. 3 S interf. 4 S interf. 5 S interf ,9 100,3 99, ,6 98,6
22 22/ POROVNÁNÍM VÝSLEDKŮ S MĚŘENÍM BEZ INTERFERENTU Literární zdroj: nenalezen. Pouţita data experimentální naměřená v laboratoři.. Vzorek Bez interf. Měření 1 Bez interf. Měření 2 Bez interf. Měření 3 S interf. Měření 1 S interf. Měření 2 S interf. Měření 3 1 5,33 5,01 4,97 5,31 5,08 5, ,02 24,95 24,86 24,38 24,22 24, ,11 50,45 50,35 49,81 49,68 50, CITLIVOST Z KALIBRAČNÍ PŘÍMKY Literární zdroj: NIST, Norris, J, Vzorek Měření 1 Měření 2 1 0,2 0, ,4 338, ,2 118, , ,1 9, ,5 228,1
23 23/ ,3 668, ,3 998, ,6 449, , ,2 559,2 12 0,4 0,3 13 0,6 0, ,5 778, ,9 668, , ,5 448, ,6 10, , ,1 228, , ,6 888, ,2 119,6 24 0,3 0,3 25 0,3 0, ,8 557, ,1 339, , , , ,1 10, ,3 117, ,2 228, ,1 668, ,9 449,2 36 0,5 0,2
24 24/ NEJMENŠÍ STANOVITELNÝ ROZDÍL VE VALIDOVANÉ VLASTNOSTI Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři. 2.8 LINEARITA KORELAČNÍ A QC KOEFICIENT Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 420, kap , tabulka 13.9 a
25 25/57 Vzorek Měření 1 Měření ,4 0, ,8 0, ,2 0, ,6 0, , ,4 0, ,8 0, ,2 1, ANOVA NA TĚSNOST PROLOŢENÍ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 185, kap , příklad 2, tabulka 8.3. Vzorek Val. vlastnost Měření 1 Měření ,98 0, ,1 2, ,16 3, ,68 3, ,15 4,27
26 26/ VÝZNAMNOST KVADRATICKÉHO ČLENU Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 420, kap , tabulka 13.9 a Vzorek Měření 1 Měření ,4 0, ,8 0, ,2 0, ,6 0, , ,4 0, ,8 0, ,2 1,048
27 27/ ZNAMÉNKOVÝ TEST Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 420, kap , tabulka 13.9 a opakovaná 2x Vzorek Měření 1 Měření ,4 0, ,8 0, ,2 0, ,6 0, , ,4 0, ,8 0, ,2 1, ,4 0, ,8 0, ,2 0, ,6 0, , ,4 0, ,8 0, ,2 1,048
28 28/ ROZSAH Údaje o Rozsahu se archivují v databázi EffiValidation 3.0 a nepouţívají se na výpočty: 2.10 MEZ DETEKCE A STANOVITELNOSTI S - IUPAC Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 430, kap Směrnice: 1 Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 Měření 9 Měření 10 0,025 0,037 0,012 0,029 0,048 0,026 0,024 0,015 0,041 0,019
29 29/ S KOREKCE NA SLEPÝ POKUS Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 430, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 Měření 9 Měření 10 0,025 0,037 0,012 0,029 0,048 0,026 0,024 0,015 0,041 0,019
30 30/ S KONTINUÁLNĚ MĚŘENÝ SLEPÝ POKUS Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 430, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 Měření 9 Měření 10 0,025 0,037 0,012 0,029 0,048 0,026 0,024 0,015 0,041 0, Z KALIBRAČNÍ PŘÍMKY Literární zdroj: M. Meloun. J. Militký, Statistické zpracování experimentálních dat, Edice PLUS, Praha, 1994, str. 498, kap , Příklad 6.53 Vzorek Měření 1 Měření 2 1 2,5 0, ,12 3 7,5 0, , ,5 0, , ,5 0, , ,5 0, , ,5 0, , ,5 0, , ,5 0, ,01
31 31/ ZE SIGNÁLU SLEPÉHO POKUSU V CHROMATOGRAFII Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři SLEPÝ POKUS Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 430, kap Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Měření 7 Měření 8 Měření 9 Měření 10 0,025 0,037 0,012 0,029 0,048 0,026 0,024 0,015 0,041 0,019
32 32/ OPAKOVATELNOST NÁSTŘIKU DLE FDA Literární zdroj: 19-th edition, Remington: Practice of The Science and Pharmacy, Mack Publishing Company, Easton, 1995, str. 125 a 126, tabulka 42 a 43: Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 Tabulka 43, formulace A 1,431 1,74 1,519 1,839 1,556 1,591 Tabulka 43, formulace B 1,813 1,778 1,991 1,672 1,756 1,633
33 33/ KAPACITNÍ FAKTOR DLE FDA Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři.
34 34/ ROZLIŠENÍ DLE FDA Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři CHVOSTOVÁNÍ DLE FDA Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři.
35 35/ POČET TEORETICKÝCH PATER DLE FDA Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři.
36 36/57
37 37/57 KAPITOLA 3 MEZI-LABORATORNÍ POROVNÁNÍ 3.1 MANDELOVA STATISTIKA H Literární zdroj: ČSN ISO , 1997, str. 45, tabulka B.12: Úroveň: Laboratoř ,44 4,39 9,34 9,34 17,4 16,9 19,23 19,23 24, ,03 4,23 8,42 8,33 14,42 14,5 16,06 16,22 20,4 19,91 3 3,7 3,7 7,6 7,4 13,6 13,6 14,5 15,1 19,3 19,7 4 4,1 4,1 8,93 8,8 14,6 14,2 15,6 15,5 20,3 20,3 5 3,97 4,04 7,89 8,12 13,73 13,92 15,54 15,78 20,53 20,88 6 3,75 4,03 8,76 9,24 13,9 14,06 16,42 16,58 18,56 16,58 7 3,7 3,8 8 8,3 14,1 14,2 14, ,7 20,5 8 3,91 3,9 8,04 8,07 14,84 14,84 15,41 15,22 21,1 20,78 9 4,02 4,07 8,44 8,17 14,24 14,1 15,14 15,44 20,71 21,66
38 38/ MANDELOVA STATISTIKA K Literární zdroj: ČSN ISO , 1997, str. 45, tabulka B.12: Úroveň: Laboratoř ,44 4,39 9,34 9,34 17,4 16,9 19,23 19,23 24, ,03 4,23 8,42 8,33 14,42 14,5 16,06 16,22 20,4 19,91 3 3,7 3,7 7,6 7,4 13,6 13,6 14,5 15,1 19,3 19,7 4 4,1 4,1 8,93 8,8 14,6 14,2 15,6 15,5 20,3 20,3 5 3,97 4,04 7,89 8,12 13,73 13,92 15,54 15,78 20,53 20,88 6 3,75 4,03 8,76 9,24 13,9 14,06 16,42 16,58 18,56 16,58 7 3,7 3,8 8 8,3 14,1 14,2 14, ,7 20,5 8 3,91 3,9 8,04 8,07 14,84 14,84 15,41 15,22 21,1 20,78 9 4,02 4,07 8,44 8,17 14,24 14,1 15,14 15,44 20,71 21, KOLABORATIVNÍ STUDIE Literární zdroj: ČSN ISO , 1997, str. 45, tabulka B.12:
39 39/57 Úroveň: Laboratoř ,44 4,39 9,34 9,34 17,4 16,9 19,23 19,23 24, ,03 4,23 8,42 8,33 14,42 14,5 16,06 16,22 20,4 19,91 3 3,7 3,7 7,6 7,4 13,6 13,6 14,5 15,1 19,3 19,7 4 4,1 4,1 8,93 8,8 14,6 14,2 15,6 15,5 20,3 20,3 5 3,97 4,04 7,89 8,12 13,73 13,92 15,54 15,78 20,53 20,88 6 3,75 4,03 8,76 9,24 13,9 14,06 16,42 16,58 18,56 16,58 7 3,7 3,8 8 8,3 14,1 14,2 14, ,7 20,5 8 3,91 3,9 8,04 8,07 14,84 14,84 15,41 15,22 21,1 20,78 9 4,02 4,07 8,44 8,17 14,24 14,1 15,14 15,44 20,71 21,66
40 40/57 KAPITOLA 4 REGULAČNÍ DIAGRAMY 4.1 INDIVIDUÁLNÍ HODNOTY CHARAKTERISTIKY REGULACE STANOVENY Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 22, tabulka 6: data v normě jsou uvedena pro regulační diagram s opakováním, pro počet opakování n = 5. Jelikoţ jiná data pro případ bez opakování nejsou uvedena uvedena, jsou pouţita tato. Stanovená střední hodnota hmotnosti pro regulaci balicího procesu je 100,6 g a směrodatná odchylka 1,4 Číslo měření [1] Hmotnost [g] 1 100, ,3 3 99, ,5 5 99,9 6 99, , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,7 X-DIAGRAM (REGULAČNÍ DIAGRAM PRO PRUMĚR)
41 41/57 R-DIAGRAM (DIGRAM PRO ROZPĚTÍ)
42 42/ INDIVIDUÁLNÍ HODNOTY CHARAKTERISTIKY REGULACE NESTANOVENY Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 27, tabulka 8: data v normě jsou uvedena data Jelikoţ pro aplikaci pravidel je třeba min. 15 měření, jsou data zopakována, coţ nakonec dává 20 hodnot. Číslo měření Hmotnost [1] [g] 1 2,9 2 3,2 3 3,6 4 4,3 5 3,8 6 3, ,1 9 3,6 10 3,5 11 2,9 12 3,2 13 3,6 14 4,3 15 3,8 16 3, ,1 19 3,6 20 3,5 X-DIAGRAM (REGULAČNÍ DIAGRAM PRO PRUMĚR)
43 43/57 R-DIAGRAM (DIGRAM PRO ROZPĚTÍ)
44 44/ OPAKOVANÁ MĚŘENÍ CHARAKTERISTIKY REGULACE STANOVENY Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 22, tabulka 6: data v normě jsou uvedena pro regulační diagram s opakováním, pro počet opakování n = 5. Jelikoţ jiná data pro případ bez opakování nejsou uvedena, jsou pouţita tato. Stanovená střední hodnota hmotnosti pro regulaci balicího procesu je 100,6 g a směrodatná odchylka 1,4 Číslo podskupiny Hmotnost 1 Hmotnost 2 Hmotnost 3 Hmotnost 4 Hmotnost 5 Průměr Rozpětí [1] [g] [g] [g] [g] [g] [g] [g] 1 98,9 99,75 100,6 101,45 102,3 100,6 3,4 2 99,3 100,3 101,3 102,3 103,3 101, ,5 99,05 99,6 100,15 100,7 99,6 2,2 4 98,25 99, ,5 101, ,75 100,5 4,5 5 97,5 98,7 99,9 101,1 102,3 99,9 4,8 6 97,6 98,55 99,5 100,45 101,4 99,5 3,8 7 98,35 99, ,4 101, ,45 100,4 4,1 8 99,65 100, ,5 100, ,35 100,5 1, ,55 101,1 101,65 102,2 101,1 2, ,15 100,3 101,45 102,6 100,3 4, ,6 98,85 100,1 101,35 102,6 100, ,55 98,075 99,6 101, ,65 99,6 6, ,45 98,325 99,2 100, ,95 99,2 3, ,85 98,125 99,4 100, ,95 99,4 5, ,15 98,275 99,4 100, ,65 99,4 4, ,55 98,575 99,6 100, ,65 99,6 4, ,95 98,125 99,3 100, ,65 99,3 4, ,4 98,65 99,9 101,15 102,4 99, ,55 99, ,5 101, ,45 100,5 3, ,15 98,325 99,5 100, ,85 99,5 4, ,8 98,95 100,1 101,25 102,4 100,1 4, ,2 99,3 100,4 101,5 102,6 100,4 4, ,65 99, ,1 102, ,55 101,1 4, ,55 98,725 99,9 101, ,25 99,9 4, ,85 99,7 100,55 101,4 99,7 3,4
45 45/57 X-DIAGRAM (REGULAČNÍ DIAGRAM PRO PRUMĚR) R-DIAGRAM (DIGRAM PRO ROZPĚTÍ)
46 46/ OPAKOVANÁ MĚŘENÍ CHARAKTERISTIKY REGULACE NESTANOVENY Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 24, tabulka 7. Číslo podskupiny [1] Průměr 1 [cm] Průměr 2 [cm] Průměr 3 [cm] Průměr 4 [cm] Průměr [cm] Rozpětí [cm] 1 0,1898 0,1729 0,2067 0,1898 0,1898 0, ,2012 0,1913 0,1878 0,1921 0,2012 0, ,2217 0,2192 0,2078 0,198 0,2217 0, ,1832 0,1812 0,1963 0,18 0,1832 0, ,1692 0,2263 0,2086 0,2091 0,1692 0, ,1621 0,1832 0,1914 0,1783 0,1621 0, ,2001 0,1927 0,2169 0,2082 0,2001 0, ,2401 0,1825 0,191 0,2264 0,2401 0, ,1996 0,198 0,2076 0,2023 0,1996 0, ,1783 0,1715 0,1829 0,1961 0,1783 0,0246
47 47/ ,2166 0,1748 0,196 0,1923 0,2166 0, ,1924 0,1984 0,2377 0,2003 0,1924 0, ,1768 0,1986 0,2241 0,2022 0,1768 0, ,1923 0,1876 0,1903 0,1986 0,1923 0, ,1924 0,1996 0,212 0,216 0,1924 0, ,172 0,194 0,2117 0,232 0,172 0, ,1824 0,179 0,1876 0,1821 0,1824 0, ,1812 0,1585 0,1699 0,168 0,1812 0, ,17 0,1567 0,1694 0,1702 0,17 0, ,1698 0,1664 0,17 0,16 0,1698 0,0100 X-DIAGRAM (REGULAČNÍ DIAGRAM PRO PRUMĚR)
48 48/57 R-DIAGRAM (DIGRAM PRO ROZPĚTÍ)
49 49/57 KAPITOLA 5 KALIBRACE 5.1 LINEÁRNÍ KALIBRACE Literární zdroj: ISO 8466:1, 1990, str. 7, tabulka 5 Koncentrace [ mg / l ] Absorbance [ 1 ] 0,05 0,14 0,1 0,281 0,15 0,405 0,2 0,535 0,25 0,662 0,3 0,789 0,35 0,916 0,4 1,058 0,45 1,173 0,5 1,303 Neznámé vzorky: Koncentrace [ mg / l ] Absorbance [ 1 ] 0,0542 0,854 1,123 0,01
50 50/ KVADRATICKÁ KALIBRACE Literární zdroj: ISO 8466:2, 1993, str. 8, tabulka 7 Koncentrace [ mg / l ] Absorbance [ 1 ] 12 0, , , , , , , , , ,393
51 51/57 Neznámé vzorky: Koncentrace [ mg / l ] Absorbance [ 1 ] 0,084 0,123 0,32 0,024
52 52/57 KAPITOLA 6 NEJISTOTY 6.1 Z DAT PRO VYHODNOCENÍ PŘESNOSTI VÍCENÁSOBNÁ MĚŘENÍ Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři. Faktor pokrytí: 2.0 Měření 1 Měření 2 Měření 3 Měření 4 Měření 5 Měření 6 5 5,2 5,8 4,8 5,7 5, ,7 24,1 25,8 24,6 24,3 50,8 50,1 49, ,4 50,7
53 53/ Z DAT PRO VYHODNOCENÍ PŘESNOSTI PARALELNÍ MĚŘENÍ Literární zdroj: D.L. Massart et al., Handbook of Chemometrics and Qualimetrics, Part A, Elsevier, Amsterdam, 1997, str. 30, tabulka 2.4. Faktor pokrytí: 2.0 Experiment Měření 1 Měření ,68 42, ,08 42, ,39 43, ,87 42, ,7 42, ,93 42, ,78 42, ,92 43,2 9 43,34 42, ,12 43, ,43 42, ,05 43, ,99 42, ,04 42, ,41 43, ,12 43, ,25 42, ,96 42, ,83 42, ,83 43,04
54 54/ Z REGULAČNÍHO DIAGRAMU INDIVIDUÁLNÍ MĚŘENÍ Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 27, tabulka 8: data v normě jsou uvedena data Jelikoţ pro aplikaci pravidel je třeba min. 15 měření, jsou data zopakována, coţ nakonec dává 20 hodnot. Číslo měření Hmotnost [1] [g] 1 100, ,3 3 99, ,5 5 99,9 6 99, , , , , , , , , , , , , , ,5
55 55/ Z REGULAČNÍHO DIAGRAMU VÍCENÁSOBNÁ MĚŘENÍ Literární zdroj: ČSN ISO 8258:1991, 1991, str. 24, tabulka 7. Číslo podskupiny [1] Průměr 1 [cm] Průměr 2 [cm] Průměr 3 [cm] Průměr 4 [cm] 1 0,1898 0,1729 0,2067 0, ,2012 0,1913 0,1878 0, ,2217 0,2192 0,2078 0, ,1832 0,1812 0,1963 0,18 5 0,1692 0,2263 0,2086 0, ,1621 0,1832 0,1914 0, ,2001 0,1927 0,2169 0, ,2401 0,1825 0,191 0, ,1996 0,198 0,2076 0, ,1783 0,1715 0,1829 0, ,2166 0,1748 0,196 0, ,1924 0,1984 0,2377 0, ,1768 0,1986 0,2241 0, ,1923 0,1876 0,1903 0, ,1924 0,1996 0,212 0, ,172 0,194 0,2117 0, ,1824 0,179 0,1876 0, ,1812 0,1585 0,1699 0, ,17 0,1567 0,1694 0, ,1698 0,1664 0,17 0,16
56 56/ EXPERTNÍ ODHAD Literární zdroj: nenalezen. Pouţita experimentální data naměřená v laboratoři. Faktor pokrytí: Z PARCIÁLNÍCH NEJISTOT EURACHEM/CITAC Guide, Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement, Second Edition, June 1999, příklad 3. y = (1000*x1*x2*x3)/(x4*(8*x5+5*x6+4*x7+x8)*x9). Faktor pokrytí: 2.0 Zdroj Hodnota St. nejistota X1 0,3888 0,00013 X2 1 0,00029 X3 14,89 0,015 X4 18,64 0,016 X5 12,0107 0,00046 X6 1, E-5 X7 15,9994 0,00017 X8 39,0983 5,8E-5 X9 15 0,011
57 57/57
Chyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
Stanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace )
Příklad č. 1 Stanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace ) Zadání : Stanovení manganu ve vodách se provádí oxidací jodistanem v kyselém prostředí až na manganistan. (1) Sestrojte
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření
KALIBRACE A LIMITY JEJÍ PŘESNOSTI. Semestrální práce UNIVERZITA PARDUBICE. Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie KALIBRACE A LIMITY JEJÍ PŘESNOSTI Semestrální práce Licenční studium Galileo Interaktivní statistická analýza dat Brno 2016
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Kalibrace a limity její přesnosti
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Kalibrace a limity její přesnosti Autor: Přednášející: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrS 1. VÝPOČET OBSAHU
UNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Vedoucí studia a odborný garant: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Vyučující: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Autor práce: ANDRII
KALIBRACE. Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3)
KALIBRACE Chemometrie I, David MILDE Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3) Činnost, která za specifikovaných podmínek v prvním kroku stanoví vztah mezi hodnotami veličiny s nejistotami
Národní informační středisko pro podporu jakosti
Národní informační středisko pro podporu jakosti STATISTICKÉ METODY V LABORATOŘÍCH Ing. Vratislav Horálek, DrSc. Ing. Jan Král 2 A.Základní a terminologické normy 1 ČSN 01 0115:1996 Mezinárodní slovník
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza, ). 2. Nalézt
Kalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Kalibrace a limity její přesnosti Zdravotní ústav se sídlem v Ostravě
Kalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Kalibrace a limity její přesnosti Semestrální práce Licenční studium GALILEO Interaktivní statistická analýza dat Brno, 2015
UNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie na téma Kalibrace a limity její přesnosti Vedoucí licenčního studia Prof. RNDr. Milan Meloun,
Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012
Validace sérologických testů výrobcem Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Legislativa Zákon č. 123/2000 Sb. o zdravotnických prostředcích ve znění pozdějších předpisů Nařízení vlády č. 453/2004
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 10. licenční studium chemometrie STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT Semestrální práce KALIBRACE
ČESKÝ INSTITUT PRO AKREDITACI, o.p.s. Dokumenty ILAC. ILAC Mezinárodní spolupráce v akreditaci laboratoří
ČESKÝ INSTITUT PRO AKREDITACI, o.p.s. Opletalova 41, 110 00 Praha 1 Nové Město Dokumenty ILAC ILAC Mezinárodní spolupráce v akreditaci laboratoří Číslo publikace: ILAC - G17:2002 Zavádění koncepce stanovení
2.2 Kalibrace a limity její p esnosti
UNIVERZITA PARDUBICE Òkolní rok 000/001 Fakulta chemicko-technologická, Katedra analytické chemie LICEN NÍ STUDIUM STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT PÌI MANAGEMENTU JAKOSTI P EDM T:. Kalibrace a limity její p
Kalibrace analytických metod
Kalibrace analytických metod Petr Breinek BC_Kalibrace_2010 Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota (+37 C definovaná
Tuhá alterna,vní paliva validace metody pro stanovení obsahu biomasy podle ČSN EN Ing. Šárka Klimešová, Výzkumný ústav maltovin Praha, s.r.o.
Tuhá alterna,vní paliva validace metody pro stanovení obsahu biomasy podle ČSN EN 15 440 Ing. Šárka Klimešová, Výzkumný ústav maltovin Praha, s.r.o. Předchozí přednáška popsala laboratorní metodu jako
Úloha 1: Lineární kalibrace
Úloha 1: Lineární kalibrace U pacientů s podezřením na rakovinu prostaty byl metodou GC/MS měřen obsah sarkosinu v moči. Pro kvantitativní stanovení bylo nutné změřit řadu kalibračních roztoků o různé
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? (c) David MILDE Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza,
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
Za hranice nejistoty(2)
Za hranice nejistoty(2) MUDr. Jaroslava Ambrožová OKB-H Nemocnice Prachatice, a.s. 19.5.2014 1 TNI 01 0115: VIM EP15-A2 User Verification of performance for Precision and Trueness C51-A Expression of measurement
Kalibrace a limity její přesnosti
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Licenční studium GALILEO a limity její přesnosti Seminární práce Monika Vejpustková leden 2016 OBSAH Úloha 1. Lineární kalibrace...
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 10. licenční studium chemometrie STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT Semestrální práce STATISTICKÁ
PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY
PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY (C) DAVID MILDE, 013 POUŽÍVANÁ OPATŘENÍ QA/QC Interní opatření (uvnitř laboratoře): pravidelná analýza kontrolních vzorků a CRM, sledování slepých postupů a možných kontaminací,
Kalibrace a limity její přesnosti
SEMESTRÁLNÍ PRÁCE Kalibrace a limity její přesnosti 005/006 Ing. Petr Eliáš 1. LINEÁRNÍ KALIBRACE 1.1 Zadání Povrchově upravená suspenze TiO je protiproudně promývána v kaskádě Dorrových usazováků. Nejvíce
vzorek1 0.0033390 0.0047277 0.0062653 0.0077811 0.0090141... vzorek 30 0.0056775 0.0058778 0.0066916 0.0076192 0.0087291
Vzorová úloha 4.16 Postup vícerozměrné kalibrace Postup vícerozměrné kalibrace ukážeme na úloze C4.10 Vícerozměrný kalibrační model kvality bezolovnatého benzinu. Dle následujících kroků na základě naměřených
Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody
Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality
Standardní operační postupy
Standardní operační postupy 1 SOP standardní operační postup 1.Úvod (všeobecné údaje, oblast použití, princip metody, terminologie, rušivé vlivy, omezení metody, bezpečnost při práci,toxikologické údaje,
KALIBRACE A LIMITY JEJÍ PŘESNOSTI 2015
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce KALIBRACE
Způsobilost systému měření podle normy ČSN ISO doc. Ing. Eva Jarošová, CSc.
Způsobilost systému měření podle normy ČSN ISO 22514-7 doc. Ing. Eva Jarošová, CSc. Předmět normy Postup validace měřicího systému a procesu měření (ověření, zda daný proces měření vyhovuje požadavkům
Kalibrace analytických metod. Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka
Kalibrace analytických metod Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota
Vyjadřování přesnosti v metrologii
Vyjadřování přesnosti v metrologii Měření soubor činností, jejichž cílem je stanovit hodnotu veličiny. Výsledek měření hodnota získaná měřením přisouzená měřené veličině. Chyba měření výsledek měření mínus
VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD
Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN
ČSN RYCHLÁ METODA STANOVENÍ CELKOVÉ OBJEMOVÉ AKTIVITY ALFA
ČSN 75 7613 RYCHLÁ METODA STANOVENÍ CELKOVÉ OBJEMOVÉ AKTIVITY ALFA Barbora Sedlářová, Eduard Hanslík Výzkumný ústav vodohospodářský T. G. Masaryka, veřejná výzkumná instituce ČSN EN ISO 10703 Kvalita vod
ZÁVĚREČNÁ ZPRÁVA O VÝSLEDCÍCH EXPERIMENTU SHODNOSTI
ZÁVĚREČNÁ ZPRÁVA O VÝSLEDCÍCH EXPERIMENTU SHODNOSTI PROGRAM ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI Zkoušení oceli Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST Veveří 95, 602 00 Brno Czech Republic www.szk.fce.vutbr.cz,
VYSOKÁ ŠKOLA BÁŇSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA FAKULTA METALURGIE A MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ KATEDRA KONTROLY A ŘÍZENÍ JAKOSTI
VYSOKÁ ŠKOLA BÁŇSKÁ TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA FAKULTA METALURGIE A MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ KATEDRA KONTROLY A ŘÍZENÍ JAKOSTI Elektronická sbírka příkladů k předmětům zaměřeným na aplikovanou statistiku
PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY
(c) David MILDE, 2013 PRINCIPY ZABEZPEČENÍ KVALITY POUŽÍVANÁ OPATŘENÍ QA/QC Interní opatření (uvnitř laboratoře): pravidelná analýza kontrolních vzorků a CRM, sledování slepých postupů a možných kontaminací,
Normy ČSN a ČSN ISO z oblasti aplikované statistiky (stav aktualizovaný k 1.1.2008)
Normy ČSN a ČSN ISO z oblasti aplikované statistiky (stav aktualizovaný k 1.1.2008) Ing. Vratislav Horálek, DrSc., předseda TNK 4 při ČNI 1 Terminologické normy [1] ČSN ISO 3534-1:1994 Statistika Slovník
Tématické okruhy pro státní závěrečné zkoušky. Navazující magisterské studium. studijní obor "Management jakosti"
Tématické okruhy pro státní závěrečné zkoušky Navazující magisterské studium studijní obor "Management jakosti" školní rok 2013/2014 Integrované systémy managementu A 1. Koncepce a principy integrovaných
Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie
http://aplchem.upol.cz CZ.1.07/2.2.00/15.0247 Tento projekt je spolufinancován Evropským sociálním fondem a státním rozpočtem České republiky. Regrese Závislostproměnných funkční y= f(x) regresní y= f(x)
UNIVERZITA PARDUBICE FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ
UNIVERZITA PARDUBICE FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ SEMESTRÁLNÍ PRÁCE Kalibrace a limity její přesnosti Precheza a.s. Přerov 2005 Ing. Miroslav Štrajt 1. Zadání Úloha 1. Lineární kalibrace: u přímkové
Semestrální práce. 2. semestr
Licenční studium č. 89002 Semestrální práce 2. semestr PŘEDMĚT 2.2 KALIBRACE A LIMITY JEJÍ PŘESNOSTI Příklad 1 Lineární kalibrace Příklad 2 Nelineární kalibrace Příklad 3 Rozlišení mezi lineární a nelineární
NEJISTOTA MĚŘENÍ. David MILDE, 2014 DEFINICE
NEJISTOTA MĚŘENÍ David MILDE, 014 DEFINICE Nejistota měření: nezáporný parametr charakterizující rozptýlení hodnot veličiny přiřazených k měřené veličině na základě použité informace. POZNÁMKA 1 Nejistota
Nejistota měř. ěření, návaznost a kontrola kvality. Miroslav Janošík
Nejistota měř ěření, návaznost a kontrola kvality Miroslav Janošík Obsah Referenční materiály Návaznost referenčních materiálů Nejistota Kontrola kvality Westgardova pravidla Unity Referenční materiál
Tématické okruhy pro státní závěrečné zkoušky. Navazující magisterské studium. studijní obor "Management kvality"
Tématické okruhy pro státní závěrečné zkoušky Navazující magisterské studium studijní obor "Management kvality" školní rok 2016/2017 Integrované systémy managementu A 1. Koncepce a principy integrovaných
Aproximace a vyhlazování křivek
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Autor: Přednášející: Prof. Ing. Jiří Militký, Csc 1. SLEDOVÁNÍ ZÁVISLOSTI HODNOTY SFM2 NA BARVIVOSTI
Mezilaboratorní porovnávací zkoušky jeden z nástrojů zajištění kvality zkoušení. Lenka Velísková, ITC Zlín Zákaznický den,
Mezilaboratorní porovnávací zkoušky jeden z nástrojů zajištění kvality zkoušení Lenka Velísková, ITC Zlín Zákaznický den, 17. 3. 2011 Zákazník požadavek na zjištění vlastností nebo parametrů výrobku /
ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA
ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA ICS 13.060.01 2003 Jakost vod - Kalibrace a hodnocení analytických metod a odhad jejich charakteristik - Část 2: Kalibrační strategie v případě nelineárních kalibračních funkcí druhého
MSA-Analýza systému měření
MSA-Analýza systému měření Josef Bednář Abstrakt: V příspěvku je popsáno provedení analýzy systému měření v technické praxi pro spojitá data. Je zde popsáno provedení R&R studie pomocí analýzy rozptylu
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
STATISTIKA A INFORMATIKA - bc studium OZW, 1.roč. (zkušební otázky)
STATISTIKA A INFORMATIKA - bc studium OZW, 1.roč. (zkušební otázky) 1) Význam a využití statistiky v biologických vědách a veterinárním lékařství ) Rozdělení znaků (veličin) ve statistice 3) Základní a
UNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Vedoucí studia a odborný garant: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Vyučující: Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Autor práce: ANDRII
ANALÝZA POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
ANALÝZA POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN, VŠCHT Jana Hajšlová jana.hajslova@vscht.cz Obsah UPLATNĚNÍ ZNALOSTÍ V OBLASTI AP SPECIFICKÉ ASPEKTY ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH
Kontrola kvality. Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA Veronika Kanderová CLIP, FN Motol
Kontrola kvality Marcela Vlková ÚKIA, FNUSA Veronika Kanderová CLIP, FN Motol Kontrola kvality Výsledky analytických měření mají silný dopad v praxi: v klinických laboratořích mohou rozhodným a někdy i
Statistika a chemometrie v klinické biochemii
Statistika a chemometrie v klinické biochemii (S jakými aplikacemi i statistiky ti tik pracujeme v laboratoři klinické biochemie nejčastěji?) P. Breinek PF_statistika a chemometrie 2011 1 Kvalita (jakost)
Regulační diagramy (RD)
Regulační diagramy (RD) Control Charts Patří k základním nástrojům vnitřní QC laboratoře či výrobního procesu (grafická pomůcka). Pomocí RD lze dlouhodobě sledovat stabilitu (chemického) měřícího systému.
Hodnotící zpráva o mezilaboratorních analýzách stanovení obsahu popela, veškeré síry, spalného tepla a prchavé hořlaviny v tuhých palivech v roce 2012
CENTRUM TECHNICKÉ NORMALIZACE Poradenství, kontrola a řízení jakosti tuhých paliv Ing. Pavel Tyle - TEKO, Výletní 353, 142 00 Praha 4 Soudní znalec v oboru tuhých paliv Officially appointed expert by Ministry
Obsah. Příloha (celkový počet stran přílohy 24) Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZČB 2016/1
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZČB 2016/1 Obsah Úvod a důležité kontakty... 2 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti... 5 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot...
ZABEZPEČENÍ KVALITY V LABORATOŘI
ZABEZPEČENÍ KVALITY V LABORATOŘI David MILDE, 2014-2017 QUALITY KVALITA (JAKOST) Kvalita = soubor znaků a charakteristik výrobku či služby, který může uspokojit určitou potřebu. Kvalita v laboratoři=výsledky,které:
31. 3. 2014, Brno Hanuš Vavrčík Základy statistiky ve vědě
31. 3. 2014, Brno Hanuš Vavrčík Základy statistiky ve vědě Motto Statistika nuda je, má však cenné údaje. strana 3 Statistické charakteristiky Charakteristiky polohy jsou kolem ní seskupeny ostatní hodnoty
6. Lineární regresní modely
6. Lineární regresní modely 6.1 Jednoduchá regrese a validace 6.2 Testy hypotéz v lineární regresi 6.3 Kritika dat v regresním tripletu 6.4 Multikolinearita a polynomy 6.5 Kritika modelu v regresním tripletu
PROCES REALIZACE ANALÝZY
PROCES REALIZACE ANALÝZY Vznik požadavku na analýzu a související vazby Analytický proces soubor vztahů mezi: a) požadavky zadavatele b) náklady na provedení analýzy c) vlastním analytickým postupem Důvod
Posouzení linearity kalibrační závislosti
Posouzení linearity kalibrační závislosti Luděk Dohnal Referenční laboratoř pro klinickou biochemii,úkbld 1.LF UK a VFN, Karlovo nám. 32, 12111 Praha 2, ludek.dohnal@lf1.cuni.cz Paul Faigl FCDD, University
POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 8
Příloha č. 2 - Připomínky POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 8 Před zavedením nové analytické metody do rutinního laboratorního provozu je třeba prověřit, že její charakteristiky splňují požadavky na
Nejistota měření. Thomas Hesse HBM Darmstadt
Nejistota měření Thomas Hesse HBM Darmstadt Prof. Werner Richter: Výsledek měření bez určení nejistoty měření je nejistý, takový výsledek je lépe ignorovat" V podstatě je výsledek měření aproximací nebo
Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o.
Skrytá tvář laboratorních metod? J. Havlasová, Interimun s.r.o. Vlastnosti charakterizující laboratorní metodu: 1. z hlediska analytického přesnost/ správnost ( nejistota měření ) analytická citlivost
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI. ZČB 2018/2 Zkoušení čerstvého betonu (ZČB 12350)
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI ZČB 018/ Zkoušení čerstvého betonu (ZČB 1350) Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST Veveří 95, 60 00 Brno Czech Republic www.szk.fce.vutbr.cz www.ptprovider.cz
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 20 Zajištění kvality Laboratorní analýzy mají smysl pouze pokud vedou ke spolehlivým výsledkům. Ve vědecké terminologii je
1 Úvod a důležité kontakty 3
Obsah 1 Úvod a důležité kontakty 3 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti 5.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot.............................. 5.1.1 Cochranův test..........................................
Tvorba nelineárních regresních modelů v analýze dat
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická, Katedra analytické chemie Licenční studium GALILEO Interaktivní statistická analýza dat Semestrální práce z předmětu Tvorba nelineárních regresních
EXPERIMENTÁLNÍ METODY I. 1. Základy měření
FSI VUT v Brně, Energetický ústav Odbor termomechaniky a techniky prostředí prof. Ing. Milan Pavelek, CSc. EXPERIMENTÁLNÍ METODY I OSNOVA 1. KAPITOLY 1. Základy měření Úvod do problematiky experimentální
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Sylabus přednášky: Validace Validační parametry Validace bioanalytické
MÍRY ZÁVISLOSTI (KORELACE A REGRESE)
zhanel@fsps.muni.cz MÍRY ZÁVISLOSTI (KORELACE A REGRESE) 2.5 MÍRY ZÁVISLOSTI 2.5.1 ZÁVISLOST PEVNÁ, VOLNÁ, STATISTICKÁ A KORELAČNÍ Jednorozměrné soubory - charakterizovány jednotlivými statistickými znaky
Lineární regrese. Komentované řešení pomocí MS Excel
Lineární regrese Komentované řešení pomocí MS Excel Vstupní data Tabulka se vstupními daty je umístěna v oblasti A1:B11 (viz. obrázek) na listu cela data Postup Základní výpočty - regrese Výpočet základních
Testy statistických hypotéz
Testy statistických hypotéz Statistická hypotéza je jakýkoliv předpoklad o rozdělení pravděpodobnosti jedné nebo několika náhodných veličin. Na základě náhodného výběru, který je reprezentativním vzorkem
UNIVERZITA PARDUBICE
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie na téma Tvorba nelineárních regresních modelů v analýze dat Vedoucí licenčního studia Prof. RNDr.
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie
Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium statistické zpracování dat Tvorba lineárních a kalibračních modelů při analýze dat Pavel Valášek Školní rok 2001 02 OBSAH 1 POROVNÁNÍ
Vývoj, optimalizace a validace metod Základní pojmy Problematika nejistot v toxikologii
Vývoj, optimalizace a validace metod Základní pojmy Problematika nejistot v toxikologii Ing. Věra Marešová, CSc Ústav soudního lékařství a toxikologie 1. LF UK a VFN vmare@lf1.cuni.cz Obecný postup vývoje
Regresní a korelační analýza
Regresní a korelační analýza Mějme dvojici proměnných, které spolu nějak souvisí. x je nezávisle (vysvětlující) proměnná y je závisle (vysvětlovaná) proměnná Chceme zjistit funkční závislost y = f(x).
Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin
SZPI Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin Petr Cuhra (VŠCHT, 1.2.2013) Státní zemědělská a potravinářská inspekce Za Opravnou 6, Praha 5, petr.cuhra@szpi.gov.cz www.szpi.gov.cz
Detekční schopnost analytické metody, mez detekce, mez stanovitelnosti
Metodický list 7 EURACHEM-ČR 2011 Editor: Zbyněk Plzák (plzak@iic.cas.cz) Detekční schopnost analytické metody, mez detekce, mez stanovitelnosti Charakterizace detekční schopnosti analytické měřící metody
Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID
Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Důvodem pro vypracování postup je nutnost přesného a striktního definování podmínek pro kvantitativní stanovení obsahu báze metamfetaminu v pevných
Tvorba nelineárních regresních
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie Licenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Tvorba nelineárních regresních modelů v analýze dat Zdravotní ústav
ANOVA. Semestrální práce UNIVERZITA PARDUBICE. Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie ANOVA Semestrální práce Licenční studium Galileo Interaktivní statistická analýza dat Brno 2015 Ing. Petra Hlaváčková, Ph.D.
SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE V BIOCHEMICKÉ LABORATOŘI
SPRÁVNÁ LABORATORNÍ PRAXE V BIOCHEMICKÉ LABORATOŘI ZÁSADY SPRÁVNÉ LABORATORNÍ PRAXE Správná laboratorní praxe soubor opatření, které je nutné dodržovat pojišťuje kvalitu získaných analytických dat obor
POLYNOMICKÁ REGRESE. Jedná se o regresní model, který je lineární v parametrech, ale popisuje nelineární závislost mezi proměnnými.
POLYNOMICKÁ REGRESE Jedná se o regresní model, který je lineární v parametrech, ale popisuje nelineární závislost mezi proměnnými. y = b 0 + b 1 x + b 2 x 2 + + b n x n kde b i jsou neznámé parametry,
Analýza systému měření VDA5/MSA ME IMS 120
Výklad požadavků normy ISO 10012 vydání 2003 Systémy managementu měření Požadavky na procesy měření a měřicí vybavení z pohledu analýzy měřícího systému a jeho hodnocení dle metodik VDA 5, QS 9000 - MSA
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI. ZK 2019/1 Zkoušení kameniv (ZK 933, 1097, 1367, 137, )
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI ZK 2019/1 Zkoušení kameniv (ZK 933, 1097, 1367, 137, 721179) Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST Veveří 95, 602 00 Brno Czech Republic www.szk.fce.vutbr.cz
Resolution, Accuracy, Precision, Trueness
Věra Fišerová 26.11.2013 Resolution, Accuracy, Precision, Trueness Při skenování se používá mnoho pojmů.. Shodnost měření, rozlišení, pravdivost měření, přesnost, opakovatelnost, nejistota měření, chyba
KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. Stanovení základních materiálových parametrů
KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE Stanovení základních materiálových parametrů Vzor laboratorního protokolu Titulní strana: název experimentu jména studentů v pracovní skupině datum Protokol:
MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ
MATEMATICKO STATISTICKÉ PARAMETRY ANALYTICKÝCH VÝSLEDKŮ Má-li analytický výsledek objektivně vypovídat o chemickém složení vzorku, musí splňovat určitá kriteria: Mezinárodní metrologický slovník (VIM 3),
Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody
Obecné zásady interpretace výsledků - mikrobiologie vody Hodnocení rozborů vody Konzultační den RNDr. Jaroslav Šašek ČSN P ENV ISO 13843: 2002 Jakost vod - Pokyny pro validaci mikrobiologických metod Mez
LINEÁRNÍ REGRESE. Lineární regresní model
LINEÁRNÍ REGRESE Chemometrie I, David MILDE Lineární regresní model 1 Typy závislosti 2 proměnných FUNKČNÍ VZTAH: 2 závisle proměnné: určité hodnotě x odpovídá jediná hodnota y. KORELACE: 2 náhodné (nezávislé)
Statistická analýza. jednorozměrných dat
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie icenční studium chemometrie Statistické zpracování dat Statistická analýza jednorozměrných dat Zdravotní ústav se sídlem v
FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ KATEDRA ANALYTICKÉ CHEMIE PLATNÉ NORMY UPRAVUJÍCÍ VALIDACE HPLC METOD
UNIVERZITA KARLOVA V PRAZE FARMACEUTICKÁ FAKULTA V HRADCI KRÁLOVÉ KATEDRA ANALYTICKÉ CHEMIE PLATNÉ NORMY UPRAVUJÍCÍ VALIDACE HPLC METOD ( PŘEHLED,SROVNÁNÍ ) (REŠERŢNÍ PRÁCE) BAKALÁŘSKÁ PRÁCE HRADEC KRÁLOVÉ
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI. ZZB 2019/2 Pevnost a pružnost ztvrdlého betonu (ZZB 12390, , 1542, )
PLÁN PROGRAMU ZKOUŠENÍ ZPŮSOBILOSTI ZZB 019/ Pevnost a pružnost ztvrdlého betonu (ZZB 1390, 190 1504, 154, 731373) Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST Veveří 95, 60 00 Brno Czech Republic www.szk.fce.vutbr.cz
POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1
POSTUP PRO VALIDACI/VERIFIKACI METODY 1 Před zavedením nové analytické metody do rutinního laboratorního provozu je třeba prověřit, že její charakteristiky splňují požadavky na ní kladené a validovat ji.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, Pardubice
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 10. licenční studium chemometrie STATISTICKÉ ZPRACOVÁNÍ DAT Semestrální práce ANALÝZA
http: //meloun.upce.cz,
Porovnání rozlišovací schopnosti regresní analýzy spekter a spolehlivosti Prof. RNDr. Milan Meloun, DrSc. Katedra analytické chemie, Chemickotechnologická fakulta, Univerzita Pardubice, nám. s. Legií 565,