APLIKACE MIKROTVRDOSTI K HODNOCENÍ KVALITY PLASTOVÝCH DÍLŮ vliv expozice v tenzoaktivním prostředí motorových paliv a geometrie dílu Laboratorní cvičení předmět: Vlastnosti a inženýrské aplikace plastů Zadání / Cíl Na polymerních vzorcích z polyoxymethylenu Hostaform C 13021 (odebraných z reálných výstřiků hrnce palivového modulu) zhodnoťte vliv expozice vzorků v motorové naftě na jejich konečné vlastnosti pomocí mikrotvrdosti. Výsledky diskutujte. Ověření vstupních znalostí / Kontrolní otázky Charakterizujte heterogenní morfologickou strukturu semikrystalických výstřiků. Jakými technologickými faktory lze ovlivnit krystalickou strukturu plastů? Jaký je vztah mezi morfologií plastových dílů a jejich konečnými vlastnostmi? Jaké jiné metody stanovení tvrdosti u plastů znáte? Co znamená viskoelastické chování plastů? Pracovní postup Z hrnce palivového modulu (viz obr. 1) odeberte pomocí dutého vrtáku s vnitřním průměrem 4 mm (viz obr. 2) zkušební vzorky z následujících oblastí, které se mohou vyznačovat rozdílnými podmínkami tečení taveniny ve formě a odlišnými podmínkami chlazení: pracovní skupina A: z přímé stěny (oblast S, viz obr. 1b), pracovní skupina B: ze dna hrnce palivového modulu ( v oblasti vazby T, viz obr. 1c). a) b) c) 1 Obr. 1 Těleso palivového modulu a) model výrobku; b) místo odběru vzorku z přímé stěny; c) místo odběru vzorku z vazby T
Obr. 2 Dutý vrták pro odběr vzorků z tělesa palivového modulu Zkušební vzorky odeberte z hrnce palivového modulu nezatíženého motorovou naftou a z hrnce exponovaného motorové naftě při teplotě 120 o C po dobu 96 h. Zkušební vzorky označte tak, aby i po následujících krocích přípravy vzorků k měření mikrotvrdosti bylo možné určit, která z povrchových vrstev tělesa, resp. vzorku byla ve styku s tvárnicí nebo tvárníkem vstřikovací formy. Odebrané vzorky zalijte měkčenou pryskyřicí Technovid 4004 (při její aplikaci nedochází k tepelnému ovlivnění vzorku, které by mělo za následek ovlivnění struktury materiálu a tím i jeho výsledných vlastností). Měření mikrotvrdosti je velmi závislé na kvalitě povrchu zkoumaných vzorků, proto u vzorků zalitých pryskyřicí následně seřízněte jejich povrchovou vrstvu pomocí rotačního mikrotomu (viz obr. 3). Obr. 3 Rotační mikrotom Leica RM 2265 Obr. 4 Mikrotvrdoměr Qness Na základě známého postupu (viz příloha návodu) stanovte mikrotvrdost na odebraných vzorcích v oblasti přechodové vrstvy u povrchu tvárníku i tvárnice a v oblasti sférolitického jádra. Pro stanovení mikrotvrdosti použijte mikrotvrdoměr Qness s přiloženým návodem obsluhy (viz obr. 4). Při experimentálním měřením použijte zatížení 100 g; 50 g a 10 g. Diskutujte vliv expozice vzorků v motorové naftě (případně místa odběru, resp. geometrie dílu - diskuse pracovních skupin navzájem). 2
Zařízení / Pomůcky dutý vrták (viz. obr. 2) pryskyřice Technovid 4004 rotační mikrotom Leica RM 2265 (viz. obr. 3) světelný mikroskop s polarizačními filtry (viz. obr. 5) mikrotvrdoměr Qness Q30A (viz. obr. 4) Obr. 5 Světelný mikroskop Příloha - Mikrotvrdost podle Vickerse pro polymerní materiály Úvod Metoda měření mikrotvrdosti podle Vickerse je normována výhradně pro kovové a jiné anorganické povlaky (ČSN EN ISO 4516:2003). Na základě poznatků ÚMCH AV ČR, v.v.i a TU v Liberci ji lze však výhodně aplikovat i pro polymerní materiály a může sloužit jako náhrada v těch případech, kdy nemůže být kvalita výstřiku, resp. jeho mechanické vlastnosti hodnoceny konvenčními metodami. Je však nutné přihlédnout k viskoelastickým vlastnostem polymerů, pro které je tato metoda používána v upravené podobě. Obr. 6 Geometrie Vickersova indentoru 3 Metoda měření mikrotvrdosti dle Vickerse je založena na vnikání diamantového indentoru do testovaného materiálu pod definovaným zatížením. Indentor má tvar pravidelného jehlanu se čtvercovou základnou s vrcholovým úhlem 136 o, výška jehlanu je 100 m a hloubka vpichu je ca. 1/7 délky jeho úhlopříček (viz obr. 6). Zatížení (0,1 10) N je aplikováno po stanovenou dobu, nejčastěji v rozmezí (6 30) s. Zatížený indentor způsobuje plastickou deformaci ve tvaru jehlanu na zkoušené ploše. Fyzikálně významným parametrem charakterizující proces je zaznamenaný tlak na ploše vpichu. Velikost tlaku je nazývána
Vickersovou mikrotvrdostí a je označována MHv. Velikost vpichu je měřena mikroskopicky, určováním velikostí úhlopříček vpichu (d 1 ) a (d 2 ) po uvolnění indentoru (viz obr. 6). Výsledná hodnota mikrotvrdosti je určena ze vztahu (1): MHv=1,854F/d² (1) kde značí: MHv Vickersovu mikrotvrdost [MPa], F aplikované zatížení [N], d průměr délek úhlopříček [mm] a 1,854 konstantu, která přepočítává průměr délek úhlopříček na plochu. Mikrotvrdost podle Vickerse je spojena s trvalou deformací materiálu. Vpich do materiálu může být vytvořen tehdy, je-li materiál plastický. Oproti kovům doplňuje u plastů plně vratnou okamžitou elastickou deformaci ještě deformace viskoelastická a výrazně časově závislá plastická deformace, je-li aplikované zatížení nad mezí kluzu materiálu. Ve srovnání s kovy mohou tyto efekty výrazně ovlivnit měření mikrotvrdosti v závislosti na aplikovaném zatížení. Pro minimalizaci vlivu těchto efektů je mikrotvrdost určena sklonem závislosti působícího zatížení na kvadrátu průměru úhlopříček násobeným koeficientem 1,854, který přepočítává plochu pláště vtisku z naměřené délky úhlopříček. Protože je zatížení měřeno v jednotkách newton a velikost úhlopříček v metrech, je jednotkou mikrotvrdosti pascal. Postup stanovení mikrotvrdosti Měřený vzorek ustavte na tvrdoměr tak, aby byl jeho povrch kolmý k ose vnikajícího tělesa, a aby nedošlo k posunutí vzorku během měření. Vzhledem ke skutečnosti, že polyoxymethylen je tvrdý semikrystalický plast s vysokým stupněm krystalinity použijte objektiv se zvětšením 40x, který Vám umožní zobrazit optimální velikost vpichu. Pro měřený vzorek použijte tři různá zatížení (100 g, 50 g a 10 g). Vpichy v oblasti přechodové vrstvy u povrchu tvárníku a tvárnice proveďte tak, aby ani při největším zatížení vnikajícího tělesa nezasáhly do povrchové vrstvy, lišící se od oblastí pod touto vrstvou ve struktuře. Tloušťku povrchové (bez sférolitické vrstvy) stanovte na základě studia mikrotomových řezů v polarizovaném světle mikroskopu. povrchová vrstva středová, sférolitická vrstva 4 Obr. 7 Příklad heterogenní krystalické struktury výstřiku POM Iupital FA20-03
Dobu zatížení indentoru nastavte na 12 s. Na vytvořeném vpichu ve tvaru kosočtverce označte vrcholy a vypočtěte velikosti obou úhlopříček. Pro každé zatížení opakujte uvedený postup 5x, přitom následující místa pro vpich vyberte tak, aby byl tento umístěn alespoň o pětinásobek délky úhlopříčky od předcházejícího a nedošlo ke vpichu do oblasti ovlivněné předcházejícím vpichem. Na jednom vzorku tak celkem proveďte vpichy s třemi různými zatíženími a to vždy pětkrát pro dané zatížení ve třech oblastech vzorku: oblast přechodové vrstvy pod povrchem ze strany tvárnice, ale také tvárníku a dále v oblasti středové (sférolitické) vrstvy výstřiku. Ze získaných průměrů délek obou úhlopříček pro každé zatížení vypočtěte průměrnou hodnotu délky úhlopříčky vpichu z pěti měření. Pro stanovení mikrotvrdosti v dané oblasti vzorku určete tyto průměry pro všechna tři zatížení a sestrojte grafickou závislost F-d 2. Závislost proložte lineární regresí tak, aby regrese procházela počátkem souřadného systému a ze směrnice přímky F-d 2 dle rovnice (1) stanovte výslednou hodnotu mikrotvrdosti materiálu v dané oblasti. Tento postup proveďte na vzorcích bez a s expozicí v motorové naftě. 5 Instrumentální vybavení laboratorní úlohy bylo podpořeno projektem FRVŠ 139/2013/A/a