Cestující do Prahy. Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská)

Podobné dokumenty
Cestující do Prahy. Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská)

Bruker Data Analysis

Určení molekulové hmotnosti: ESI a nanoesi

INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin

No. 1 MW=106. No. 2 MW=156 [C 6 H 5 ] + [M-H] + M CHO [C 4 H 3 ] + 51 M+1

Základy interpretace hmotnostních spekter

Aminokyseliny. Gymnázium a Jazyková škola s právem státní jazykové zkoušky Zlín. Tematická oblast Datum vytvoření Ročník Stručný obsah Způsob využití

Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti URČOVÁNÍ PRIMÁRNÍ STRUKTURY BÍLKOVIN

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +. 1, 3, 5,... (lichý) OE +. EE +

Dusíkové pravidlo. Počet dusíků m/z lichá m/z sudá 0, 2, 4,... (sudý) EE + OE +.

Metabolismus bílkovin. Václav Pelouch

Základní principy interpretace spekter

Aminokyseliny příručka pro učitele. Obecné informace: Téma otevírá kapitolu Bílkoviny, která svým rozsahem překračuje rámec jedné vyučovací hodiny.

Struktura proteinů. - testík na procvičení. Vladimíra Kvasnicová

Bílkoviny - proteiny

Inovace bakalářského studijního oboru Aplikovaná chemie

Hmotnostní spektrometrie Mass spectrometry - MS

Základní principy interpretace spekter

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

Hmotnostní spektrometrie

Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

O Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí

10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie

OBSAH. 1) Směsi. 2) Voda, vzduch. 3) Chemické prvky (názvy, značky) atomy prvků, molekuly. 4) Chemické prvky (vlastnosti, použití)

LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS

Názvosloví cukrů, tuků, bílkovin

STANOVENÍ AMINOKYSELINOVÉHO SLOŽENÍ BÍLKOVIN. Postup stanovení aminokyselinového složení

INTERPRETACE INFRAČERVENÝCH SPEKTER

Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek

1. ročník Počet hodin

Cysteinové adukty globinu jako potenciální biomarkery expozice styrenu

Inovace studia molekulární a buněčné biologie

Základní principy interpretace hmotnostních spekter malých molekul

Metabolismus aminokyselin. Vladimíra Kvasnicová

No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů

U Ústav procesní a zpracovatelské techniky FS ČVUT

PROTEINY. Biochemický ústav LF MU (H.P.)

MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda

Proteiny Genová exprese Doc. MVDr. Eva Bártová, Ph.D.

PÍSEMNÁ ČÁST PŘIJÍMACÍ ZKOUŠKY Z CHEMIE bakalářský studijní obor Bioorganická chemie 2011

Složení látek a chemická vazba Číslo variace: 1

1. Uríme, které ionty souvisí s analytem a které ne

Náboj a hmotnost elektronu

Obecná struktura a-aminokyselin

CHEMIE - Úvod do organické chemie

První krůčky se SAS Enterprise Miner 6.2. Zaškrtněte Personal Workstation a přihlašte se jako localhost\sasdemo.

Gymnázium Vysoké Mýto nám. Vaňorného 163, Vysoké Mýto

Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku

Moderní nástroje v analýze biomolekul

Náboj a hmotnost elektronu

Aminy a další dusíkaté deriváty

4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu)

OPVK CZ.1.07/2.2.00/

Gymnázium, Brno, Elgartova 3

Částicové složení látek atom,molekula, nuklid a izotop

Základy interpretace MS spekter získaných měkkými ionizačními technikami. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.


PÍSEMNÁ ČÁST PŘIJÍMACÍ ZKOUŠKY Z CHEMIE bakalářský studijní obor Bioorganická chemie 2011

NaLékařskou.cz Přijímačky nanečisto

IDENTIFIKACE NEZNÁMÉ ORGANICKÉ LÁTKY POMOCÍ INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE

10A1_IR spektroskopie

AMINOKYSELINY Substituční deriváty karboxylových kyselin ( -COOH, -NH 2 nebo -NH-) Prolin α-iminokyselina

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Aplikace pokročilých metod pro zpracování dat v FTIR spektrometrii

Repetitorium chemie VIII. (2014)

LEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm

Úvod do studia organické chemie

Ch - Stavba atomu, chemická vazba

Úpravy chemických rovnic

Aldehydy, ketony, karboxylové kyseliny

Nukleární magnetická rezonance (NMR)

Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)

Časové řady - Cvičení

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic

Aminokyseliny a dlouhodobá parenterální výživa. Luboš Sobotka

CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL.

13. Kolik molů vodíku vznikne reakcí jednoho molu zinku s kyselinou chlorovodíkovou?

Uživatelská příručka pro práci s Portálem VZP. Nefunkční podpis certifikátem

NMR biomakromolekul RCSB PDB. Progr. NMR

Chemie 2016 CAU strana 1 (celkem 5) 1. Zápis 39

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním

stechiometrický vzorec, platné číslice 1 / 10

Program. Materiály ke studiu NMR. Data, Soubory. Seminář z Analytické chemie B. \\PYR\SCRATCH\

Chemie 2018 CAUS strana 1 (celkem 5)

Gymnázium, Brno, Elgartova 3

CHEMICKY ČISTÁ LÁTKA A SMĚS

HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE

AMINOKYSELINY REAKCE

ANODA KATODA elektrolyt:

Jak importovat profily do Cura (Windows a

2. Atomové jádro a jeho stabilita

Reakce kyselin a zásad

EU peníze středním školám digitální učební materiál

Hmotnostní spektrometrie

jádro a elektronový obal jádro nukleony obal elektrony, pro chemii významné valenční elektrony

ALKOHOLY, FENOLY A ETHERY. b. Jaké zdroje cukru znáte a jak se nazývají produkty jejich kvašení?

Transkript:

MODELOVÉ ÚKOLY Obhajoba struktury na konci zimního semestru (2019, zápočet) NMR, MS, IR jsou základ, jestli si seženete něco navíc, tím líp pro vás NMR a MS spektra nasbírána v Praze (dostanete jpg i raw data), IR by jste si měli pořešit v Olomouci (sami vzorek připravit, změřit spektra zinterpretovat) Kdo chce, může za mnou vyrazit do Prahy (NMR, MS)

Cestující do Prahy Smlouva s Katedrou analytické chemie UPOL o úhradě cestovních výdajů (Denisa Vlčková nebo Ing. Petra Táborská)

Úvod do interpretace IR spekter Střední infračervená oblast (MIR medium infra red) 4000 400 cm -1

Základní postup Spektrum interpretujeme od nejvyšších vlnočtů k nejnižším. Každou skupinu je třeba potvrdit přítomností dalších charakteristických vibrací u nižších vlnočtů. Po ukončení interpretace jedné funkční skupiny se vracíme k nejvyšším vlnočtům a interpretujeme další pás/funkční skupinu. Srozumitelně popsaný postup v ČJ lze nalézt ve skriptu Příklady z analytické chemie pro bakaláře, které je zdarma přístupné na webu vscht.cz.

Zdarma přístupné studijní materiály na: http://vydavatelstvi.vscht.cz

Kapitola 16 řešené jednoduché příklady interpretace IR spekter

Tabulky vlnočtů a atlas spekter Základní: dostanete ve formátu pdf, 7 stran zdroj: Krofta J. a kol.: Návody pro cvičení z analytické chemie II. VŠCHT Praha, 1993. Kompletní : k zapůjčení u Davida Mildeho, cca 350 stran Socrates G.: Infrared and Raman Characteristic Group Frequencies, 3rd Ed. Wiley, Chichester 2001. V katedrální knihovně přístupný atlas spekter: The Aldrich Library of Infrared Spectra cca 12000 spekter.

Wiley Desktop Databases: ASC and XY formats To download and activate your free 30-day trial, click this link and follow the instructions: https://get.knowitall.com/#/types/newlicense/jrgfe This trial is fully functional and includes all three Wiley Spectra Lab collections (MS, IR, NMR), giving you access to over 2.2 million reference spectra. The attached Quick Start Guide will help you get started.

Minimální MS základ Najdu molekulární ion ve spektru a určím jeho elementární složení (izotopy nebo přesná hmotnost) Změřím si produktové spektrum a na fragmentech udělám totéž Dusíkové pravidlo, počet kruhů a dvojných vazeb, atd bakalářská analytika Vztahy mezi ionty, resp. jejich elementárním složením (neutrální ztráty skupin versus illogical losses) Navržená struktura se koreluje s NMR (počet uhlíků v 13C ) a IR

Molekulární kation-radikál (OE, odd-electron) - M Nízko-rozlišená spektra ion s nejvyšší hmotností v EI spektru ion s nepárovým elektronem korespondence s ostatními ionty ve spektru - podmínky nutné, ne však vždy dostačující M 128 51 63 102 74 39 87 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 m/z Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Intenzita molekulárního iontu (EI) Závislost na struktuře (MW ~130) Struktura Typ sloučeniny Intenzita M + N Aromáty, heterocykly 100 % Cykloalkany 90 % R-SH thioly 40 % R n-alkany 6 % RCHO aldehydy 2 % R-OH alkohol 0,1 % Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Intenzita molekulárního iontu (EI) Závislost na MW: Struktura Intenzita M + MW 75 MW 130 MW 185 R1-O-R2 30 % 2 % 0,05 % RCOOH 80 % 0,5 % 9 % Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Dusíkové pravidlo (OE ionty, EI) Jestliže sloučenina obsahuje 1 nebo lichý počet atomů dusíku, hmotnost molekulárního iontu je lichá. Jestliže sloučenina neobsahuje žádný nebo má sudý počet atomů dusíku, hmotnost molekulárního iontu je sudá. H 2 O m/z 18 NH 3 m/z 17 C 2 H 5 OH m/z 46 C 4 H 11 N m/z 73 C 10 H 8 m/z 128 C 5 H 6 N 2 m/z 94 N H Courtesy: Pepa Čáslavský

Izotopické zastoupení prvků v přírodě Nízko-rozlišená spektra 128 A A+1 A+2 pík % pík % H 1 F 19 P 31 I 127 C 12 13 1,1 N 14 15 0,37 13 C O 16 17 0,04 18 0,20 Si 28 29 5,1 30 3,4 S 32 33 0,79 34 4,4 Cl 35 37 32,0 Br 79 81 97,3 120 130 m/z Pík A odpovídá 100 % Courtesy: Pepa Čáslavský

Izotopické zastoupení prvků v přírodě Nízko-rozlišená spektra 186 1x Cl A A+1 A+2 pík % pík % H 1 F 19 P 31 I 127 C 12 13 1,1 * N 14 15 0,37 188 37 Cl 180 190 200 m/z O 16 17 0,04 18 0,20 Si 28 29 5,1 30 3,4 S 32 33 0,79 34 4,4 Cl 35 37 32,0 Br 79 81 97,3 Pík A odpovídá 100 % Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Izotopy uhlíku 99% 12 C, 1% 13 C C 1 : 99% 12 C 1% 13 C C 2 : 98% 12 C 12 C 2% 12 C 13 C 0.01% 13 C 13 C C 3 : 97% 12 C 12 C 12 C 3% 12 C 12 C 13 C 0.04% 12 C 13 C 13 C 10-4 % 13 C 13 C 13 C

Nízko-rozlišená spektra Zastoupení izotopů lze spočítat podle koeficientů binomického rozvoje: C 2 : (99a+1b) 2 12 C/ 13 C = cca 99:1, 99 2 a 2 +198ab+1b 2 C 3 : (99+1) 3 Br 2 : (a+b) 2 79 Br/ 81 Br = cca 1:1, a 2 +2ab+b 2 (1:2:1) Br 3 : (a+b) 3 a 3 +3a 2 b+3ab 2 +b 3 (1:3:3:1) Cl 2 : (3a+b) 2 35 Cl/ 37 Cl = cca 3:1, 9a 2 +6ab+b 2 (9:6:1)

Princip superpozice Nízko-rozlišená spektra

Nízko-rozlišená spektra

Teoretické izotopické obálky peptidů s m/z 1000-4000 Da Nízko-rozlišená spektra

Nízko-rozlišená spektra Výpočet sumárního vzorce 128 Spektrum s nízkým rozlišením: Naměřená data: m/z 128 100,0 % m/z 129 11,2 % m/z 130 0,6 % Tabulkové hodnoty: A+1 A+2 C 9 108 9,9 % 0,44 % C 10 120 11,0 0,54 C 11 132 12,1 0,67 120 130 m/z Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Určení počtu cyklů a násobných vazeb 128 C x H y N z O n h = x ½ y + ½ z + 1 C 10 H 8 10 - ½ 8 + ½ 0 + 1 = 7 120 130 m/z Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Neutrální ztráty Obvyklé ztráty: - 1 H (labilní) - 15, 29, 43... alkyl - 18, 20, 28, 34, 36... H 2 O, HF, CO, C 2 H 4, H 2 S, HCl Současná ztráta 18 (H 2 O) a 28 (C 2 H 4 )... alifatický aldehyd Nepravděpodobné neutrální ztráty (illogical losses): - intenzivní [M 2], [M 14] - rozdíly m/z 4-14, 21-25 Courtesy: Pepa Čáslavský

Nízko-rozlišená spektra Skupina Iontové serie výsledek sekundárních fragmentací poskytují informaci o skupinách látek m/z alkyly 15, 29, 43, 57, 71, 85 alkeny, cykloalkany 28, 42, 56, 70, 84 alkenyly, cykloalkyly 27, 41, 55, 69, 83 alkoholy, ethery 31, 45, 59, 73, 87 aldehydy, ketony 29, 43, 57, 71, 85 kyseliny, estery 45, 59, 73, 87 aminy 30, 44, 58, 72, 86 nitrily 40, 54, 68, 82 thioly, sulfidy 33, 47, 61, 75, 89 chloralkyly 35, 49, 63, 77, 91 aromáty 38, 39, 50-52, 63-65, 75-78 polycykl. aromáty 87-89, 99-101, 112, 113, 125-127, 138, 139, 150-152 Courtesy: Pepa Čáslavský

Jaký je rozdíl mezi nominální, monoizotopickou a průměrnou hmotností? Kolik neutronů má 7 Li a 6 Li? Jak se odlišuje 12 C od 13 C? Formulujte dusíkové pravidlo Jak se získá počet dvojných vazeb a cyklů v molekule nebo iontu? Při měření neznámého peptidu technikou ESI jsme určili, že [M+Na+H] 2+ ion je ve spektru na hodnotě m/z 612.9. Na jaké hodnotě m/z lze očekávat deprotonovanou molekulu?

Interpretujte EI spektrum

Interpretujte EI spektrum

Interpretujte EI spektrum

Interpretujte EI spektrum

Interpretujte EI spektrum

100 Hmotnostní spektrometrie základní pojmy MOLEKULÁRNÍ ION 112 % 50 77 IZOTOPICKÝ ION 38 51 Cl 0 20 40 60 80 100 120 (nistdemo) Benzene, chloro- Molekulární ion odpovídá základnímu iontu.

Hmotnostní spektrometrie základní pojmy 100 % 50 29 43 55 ZÁKLADNÍ ION 15 63 84 0 10 30 50 70 90 110 130 (Text File) Hexane, 1-chloro- 69 91 Ion fragmentu odpovídá základnímu iontu. IZOTOPICKÝ ION C 6 H 13 Cl MOLEKULÁRNÍ ION - chybí

Pro látku obecného vzorce C x H y N z O n platí, že počet dvojných vazeb a cyklů v ní přítomných se spočítá podle obecného vzorce: h = x ½ y + ½ z + 1 x=počet atomů C, y=počet atomů H, z=počet atomů N h celé číslo značí ion s lichým počtem e - C... Si H... F, Cl, Br, I N... P O... S končící ½ značí ion se sudým počtem e - Kolik dvojných vazeb a cyklů mají ionty: C 2 H 5 OH.+ C 4 H 11 N.+ C 6 H 5 -CO + O 2 - ½ 6 + ½ N + 1 = 0 7 - ½ 5 + ½ N + 1 = 5,5 4 - ½ 11 + ½ 1 + 1 = 0

Až sem jsme pracovali pouze s nominálními hmotnostmi Teď pojďme vzít do úvahy monoizotopické hmotnosti

Výpočet sumárního vzorce Spektrum s vysokým rozlišením: Možnost stanovení sumárního vzorce na základě hmotnosti změřené s vysokou přesností Příklad: C 2 H 3 O 43,0184 C 3 H 7 43,0547 Courtesy: Pepa Čáslavský

Looking into the fine structure of isotopes mass defect of isotopes 10 1 H mass defect [mda] 5 0-5 -10-15 -20 13 C 14 N 15 N 12 C 18 O 16 O -25-30 -35 32 S 33 S 34 S 12 C 12.00000 14 N 14.00307 32 S 31.97207 1.00335 Da 0.99704 Da 0.99953 Da 33 S (0.8%) 13 C (1.1%) 12.00 13.00 m/z 15 N (0.37%) 14.0 15.0 m/z 0.99641 Da 34 S (4.5%) 33.96787 32.0 33.0 m/z Courtesy: Arnd Ingendoh and Michal Bohac, BDAL

Nomenclature of Peptide Fragment Ions C-terminus x 3 y 3 z 3 x 2 z 2 y 1 y 2 x 1 z 1 R1 O R2 O R3 O R4 H 2 N C C N C C N C C N C COOH H H H H H H H a 1 b 1 c 1 a 3 a 2 b 2 c 2 b 3 c 3 N-terminus

Peptidové sekvenování Kvadrupol 1 Kolizní cela Kvadrupol 3 Eluce peptidů z HPLC 1823 Peptid + Ar (Fragmentace) Sběr dat VLADIMIRHAVLICEK VLADIMIRHAVLICE VLADIMIRHAVLIC VLADIMIRHAVLI VLADIMIRHAVL VLADIMIRHAV VLADIMIRHA VLADIMIRH VLADIMIR VLADIMI VLADIM VLADI VLAD VLA VL (Uvedena pouze b-iontová série) Bioinformatika

Peptidové sekvenování

Když je klika, lze sekvenovat i cyklické peptidy H 3 C (CH 2 ) 3 Me O O 1 O HN O 4 3 N H 2 O NH Nízko-rozlišená spektra

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Identifikuj molekulární ion a vyděl jeho hodnotu m/z číslem 110 (tzv. averaginem, tj. průměrnou molekulární hmotností všech základních aminokyselin). Takto získáme orientační maximální počet aminokyselin přítomných v daném peptidu. Přiřaď imoniové ionty aminokyselin v oblasti nízkých hodnot m/z spektra (pozor na cut-off na iontové pasti). Případná nepřítomnost daného iontu ještě nemusí znamenat, že odpovídající aminokyselina v peptidu není. Ionty vzniklé ztrátami bočních řetězců z [M+H] + iontů (hlavně během vysokoenergetických procesů) mohou poskytnout další informace. S pomocí tabulky (viz níže) urči b 2 ion na hodnotě m/z (AK 1 +AK 2 +1), který je obvykle doprovázen příslušným a 2 iontem na m/z o hodnotě 28 daltonů nižší. Hodnota b 2 současně nás současně navádí na ionty y n-2 příp. y n-1. Tabulka protonovaných aminokyselinových párů pokrývá interval hodnot m/z od 115 (Gly-Gly+H) do 373 (Trp-Trp+H). S pomocí imoniových iontů, přiřazeného dipeptidu a iontu y n-1 získáme počátek N-koncové sekvence. Nízko-rozlišená spektra

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Pracujeme-li s tryptickými peptidy, můžeme nalézt ion y 1 na m/z 147, pokud byl C-koncovou aminokyselinou lysin nebo na m/z 175 (odpovídá Arg-OH). Je-li nalezen y 1 ion, lze přiřadit komplementární ion b n-1. Je-li přítomen i ion b n, můžeme z hmotnostního rozdílu mezi protonovanou molekulou a iontem b n zjistit, jaká je C-koncová skupina: OH (18Da), NH 2 (17Da), atd. Pokud je vzorek tryptickým peptidem, nemůže být Arg nebo Lys jinde než na C-konci peptidu. Proto, je-li nalezena aminokyselina o velikosti 128 uvnitř sekvence, musí se jednat o Gln. Pokus se identifikovat ionty typu b i a y i a jejich hmotnostní diference použij ke konstrukci částečných sekvencí. Pokud se dvě neúplné sekvence nepřekrývají, lze tyto použít k sestavení sekvence delší. V případě překryvových sekvencí získáváme kontrolu správnosti dříve navržené sekvence částečné. Pokud některé fragmentové ionty významně intenzitně převyšují ionty ostatní, může být v sekvenci přítomen Pro, His nebo jiná aminokyselina tvořící tzv. hypercleavage. Sečti hmotnosti všech již určených aminokyselin (informace z imoniových iontů, dipeptidu, z diferencí mezi sekvenčními ionty) a dále přičti 19 (hmotnost H 3 O + ). Získaný součet odečti od hodnoty protonované molekuly, aby se získala celková velikost dosud v sekvenci chybějících aminokyselin. Použij další pravidla k určení úplné sekvence: ionty typu a i jsou na hodnotách m/z o 28 Da nižších než ionty typu b i. Dále, některé b i ionty eliminují neutrální částice: Ser, Thr, Asp a Glu ztrácejí vodu z C-konců (pozorujeme ionty b i -18). Asp, Gln, Lys, Arg uvolňují amoniak z N-konců příslušných fragmentových iontů (pozorujeme ionty b i -17). Obě výše uvedené eliminace lze pozorovat i u a i iontů. Cys často poskytuje b i -34 pík. Met poskytuje b i -46 pík. Oxidovaný Met dává b i -64 píky. V komplikovaných případech lze dále použít řadu derivatizačních reakcí k získání přesnější sekvenční informace. Lze provést: Acetylace N-konce nebo jakéhokoli lysinu (42 Da přírůstek na jednu skupinu). To přináší zlepšení N-koncové fragmentace tryptických peptidů obsahujících Arg na C-konci. Methylace C-konce nebo jakékoli aminokyseliny nesoucí karboxyskupinu (Glu, Asp), přírůstek 14 Da na jednu skupinu: lepší tvorba y i iontové série. N-pyridylacetylace zlepší nejen tvorbu celých b i i y i sérií, ale podpoří i vznik iontu b 1. Nízko-rozlišená spektra

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Nízko-rozlišená spektra Podle hodnoty m/z protonované molekuly (523) lze soudit, že peptid obsahuje čtyři nebo maximálně pět aminokyselin. Imoniové ionty v oblasti nízkých hodnot m/z ukazují na přítomnost Pro (70), Phe (120) a Tyr (136). Fakt, že jiné imoniové ionty nevidíme, může (ale také nemusí) indikovat vícenásobné zastoupení aminokyseliny jednoho druhu. Odečtením hmotností prokazatelně přítomných aminokyselin získáváme chybějící stavební jednotku(ky) peptidu: 523-(97+147+163+19)=97. Zbývající aminokyselinou je tedy prolin.

Aminokyselina Hmotnost Boční řetězec Imoniové ionty a další fragmenty G Gly 57.02 1 30 A Ala 71.08 15 44 S Ser 87.03 31 60 P Pro 97.05 41 70 Nízko-rozlišená spektra V Val 99.07 43 72 T Thr 101.05 45 74 C Cys 103.01 47 76 L Leu 113.08 57 86 (72) I Ile 113.08 57 86 (72) N Asn 114.04 58 87 (70) D Asp 115.03 59 88 Q Gln 128.06 72 101 (84, 129) K Lys 128.09 72 101 (129, 112, 84, 70) E Glu 129.04 73 102 M Met 131.04 75 104 (61) H His 137.06 81 110 (166, 138, 123, 121, 82) F Phe 147.07 91 120 (91) R Arg 156.10 100 129 (112, 100, 87, 73, 70, 59) Y Tyr 163.06 107 136 W Trp 186.08 130 159

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Nízko-rozlišená spektra 523-(97+147+163+19)=97: dvakrát Pro, jednou Phe, jednou Tyr

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Nízko-rozlišená spektra Z dosud identifikovaných aminokyselin víme, jakých teoretických hodnot m/z může nabývat dipeptid b 2 : 195, 245, 261 nebo 311. Správnou hodnotou je m/z 261 (Pro, Tyr), neboť tato je současně podpořena i existencí a 2 iontu (m/z 233). Pokud je naše myšlenková konstrukce správná, komplementárním iontem k b 2 je ion y n-2 (čili y 2 ), který obsahuje dvojici Pro, Phe. Tento ion je opravdu ve spektru přítomen na m/z 263 (Pro+Phe+19).

Fragmentace lineárních peptidů y 2 y 1 O O O H 2 N CH C NH CH C NH CH C OH R 1 R 2 R 3 a 1 a 2 b 1 b 2

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Nízko-rozlišená spektra Dosud jsme zjistili, že sekvence má tvar (Pro, Tyr)-(Pro, Phe). Nyní je na řadě určení pořadí jednotlivých aminokyselin, které se získá testováním jednotlivých teoretických variant. Víme, že ion y 2 má hodnotu m/z 263. Další člen řady, ion y 3, bude buď větší o Tyr (m/z 426) nebo o Pro (360). Pouze druhý z iontů je přítomen a protože tento je současně o 163 Da menší než protonovaná molekula, musí být N-koncovou aminokyselinou tyrosin. Naše současná sekvence má tedy tvar H-Tyr-Pro-(Pro, Phe). Stejným způsobem určíme C-koncovou sekvenci, a to za použití b i série. Víme, že ion b 2 má hodnotu m/z 261. Pokud byl by třetí aminokyselinou z N-konce prolin, b 3 ion by měl hodnotu m/z 358. Pokud by na třetí pozici byl fenylalanin, příslušná hodnota by byla m/z 408. Druhá varianta je správná (vidíme i ion a 3 na m/z 380) a potvrzuje ji i existence iontu y 1 na m/z 116.

Př. 3: Malý lineární peptid (LR) Kompletní sekvence je tedy H-Tyr-Pro-Phe-Pro-OH. Nízko-rozlišená spektra

Něco pro ty, co mají na víc: Vytvořte si peaklist.txt z MS dat Stáhněte si MartinMass (www.mmass.org) File, New From Clipboard Processing, Swap data Mass Calculator: simulace izotopového profilu Mass to Formula: zadejte změřenou hmotnost, přesnost měření (ppm) a generujte složení. Využijte composition rules Využijte hmotnostní defekty, rekalibrace, differences, integrované knihovny, webové nástroje.

Data analysis viewer

Data analysis viewer

Ctrl+A

MS Excel Obtáhnout m/z a I Ctrl+C

MMass

Error při vkládání dat? Troubleshooting na konci prezentace

Najdeme peaky s nejvyšší intenzitou a podíváme se na izotopové složení

Z izotopového zastoupení je patrné, že molekula obsahuje dva atomy bromu

2 atomy bromuv molekule mají takové izotopové zastoupení

K určení hmotnosti molekuly použijeme monoisotopický signál

Najdeme si iont napravo v seznamu

Pravým tlačítkem Send to Mass to Formula

Tolerance: 3.0 ppm Minimal formula: Br2 -> Generate

Můj sumární vzorec Jak dále? Co s tím?

https://www.reaxys.com

A je to

Troubleshooting nejdou vložit data do MMass Data nejdou importovat

V intenzitě se nachází písmenko E+20, to Mmass nepřekousne. Kliknutím musíme doplnit nuly ručně. Pak to jde

CompassExport pro mmass nebo CycloBranch Stáhněte si program Compass_export EXE soubor ve verzi 3.0.9, vydavatelem je firma Bruker: https://owncloud.cesnet.cz/index.php/s/pg0in3sow6nmsok Ten program dělá to, že vezme nativní Bruker formát (baf) a přeloží ho do texťáku. Ten txt soubor si můžete i sami ručně vytvořit, kdybyste měli jakákoli spektra před sebou v grafické formě. Nainstalujte si CompassExport a následně zkuste mmass na vašich MS datech.

Cyclobranch Program a manuály jsou ke stažení zde: http://ms.biomed.cas.cz/cyclobranch/docs/html/download.html Nejdříve si otevřete okno Settings, a to je třeba správně vyplnit (viz manuál na webu). Vlevo nahoře se zadává jméno souboru a opět je podporován BAF i TXT. Když Settings vyplníte, pak teprve spouštíte samotný program (RUN).

Pokud je problém při spouštění souborů klikněte pravým na "Počítač", dejte "Vlastnosti", "Změnit nastaveni", "Upřesnit", "Proměnné Prostředí", "Systémové Proměnné", proměnná "Path", dejte "Upravit", "Nový", a přidejte cestu, kde je nainstalovaný CompassXport napr. "C:\Program Files (x86)\bruker Daltonik\CompassXport". U Win 7, to "Nový" není a přidává se to nakonec do měněné PATH oddělené středníkem (žádná mezera za středníkem a žádné uvozovky). Všechno potvrďte ok, restartujte PC Kdyby ani toto nepomohlo, pak vytvořte soubor baf2csv.bat: @echo off set PATH=%PATH% del "%~f1_converted*.csv" 2>NUL "%programfiles(x86)%\bruker Daltonik\CompassXport\CompassXport.exe" - mode 4 -a "%~f1" -o "%~f1_converted" 1>NUL copy "%~f1_converted*.csv" "%~f1.csv" 1>NUL del "%~f1_converted*.csv" 2>NUL A vložte ho do adresáře "External/windows".

CycloBranch http://ms.biomed.cas.cz/cyclobranch/ open-source, stand-alone, and cross-platform (Windows 7/8/10, Linux, OS X) dereplication (LCMS/MSI data) - non-ribosomal peptides (NRPs) - siderophores (Li, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga) - microbial secondary metabolites (in-house) - lipids (http://www.lipidmaps.org) - spectra from multiple MS scans are batch-processed