Objemové ultrajemnozrnné materiály Miloš Janeček Katedra fyziky materiálů, MFF UK
Definice Objemové ultrajemnozrnné materiály (bulk UFG ultrafine grained materials) Malá velikost zrn (> 1µm resp. 100 nm) Homogenní a rovnoosá mikrostruktura Velký podíl vysokoúhlových hranic zrn Vyšší pevnost materiálu
Jak připravit bulk UFG materiály? Metody intenzivní plastické deformace (SPD Severe Plastic Deformation): SPD processing refers to various experimental procedures of metal forming under high pressure that can be used to impose very high strains on materials leading to exceptional grain refinement (Valiev, Estrin, Horita, Langdon, Zehetbauer, Zhu) ECAP Equal-channel angular pressing HPT High-pressure torsion ARB Accumulative roll-bonding Twist extrusion atd.
ECAP Equal-channel angular pressing
ECAP Ekvivalentní vložená deformace: N N 3 2cot 2 2 cos ec 2 2 Ф > 90 C T - HCP
ECAP na MFF RT - 300 C 2 plungers p= 10 t
ECAP Výhody: Stejný průřez vzorku před a po protlačení proces lze opakovat uložení větší deformace větší pevnost materiálu Poměrně jednoduchý proces a jednoduchá konstrukce matrice (pro relativně měkké materiály Al, Mg, Cu a pod.) Nevýhody: Omezená velikost vzorků ( průřez ~10 10mm, délka ~120 mm)
ECAP další parametry Teplota protlačování s rostoucí teplotou roste velikost zrna, při nízkých teplotách vznikají trhliny Zpětný tlak redukuje vznik trhlin, zlepšuje mikrostrukturu materiálu
HPT High-pressure torsion
HPT Ekvivalentní vložená deformace: N 2Nrh ln h 2 0
HPT Výhody: Lze připravit materiál s ještě menší velikostí zrn než metodou ECAP Nevýhody: Malá velikost vzorků (průměr 10 až 20 mm, tloušťka ~ 1 mm) Nehomogenní deformace (v závislosti na vzdálenosti od osy otáčení) nehomogenní vlastnosti (lze vyřešit jinou geometrií - prstencovými vzorky) Dostupnost MFF: Pohang - Korea Ufa - Rusko
Metody zkoumání UFG materiálů 1. Vývoj/fragmentace mikrostruktury - OM - SEM - EBSD - TEM 2. Poruchy mříže dislokace, vakance - PAS - XRD (XLPA) 3. Mechanické vlastnosti - HV, - tah. zkoušky 4. Ostatní vlastnosti - koroze - elastické vlastnosti
Vývoj mikrostruktury 1. OM CG ev. low ε stavy
Vývoj mikrostruktury 2. SEM BSE, channelling contrast, Z-kontrast (vícefázové systémy) IF ocel HPT N=1 Střed Prostředek disku Okraj N=5
AZ31 ECAP Vývoj mikrostruktury 3. EBSD Electron Back-Scatter Diffraction 0P 1P 4P 12P
f [%] EBSD - Charakteristiky hranic Cu ECAP LAGBs x HAGBs =50 µm; BC+GB; Step=0.5 µm; Grid400x122 --- black, misorientation 0.75 3 --- yellow, misorientation 3 15 --- red, misorientation > 15 =50 µm; BC+GB; Step=1 µm; Grid199x67 100 80 =50 µm; BC+GB; Step=0.5 µm; Grid400x124 60 40 LAGBs HAGBs 20 0 1 2 np 4 8 =50 µm; BC+GB; Step=0.5 µm; Grid400x125
f [%] EBSD - Charakteristiky hranic 1P =50 µm; BC+CSL; Step=0.5 µm; Grid400x122 Special boundaries =50 µm; BC+CSL; Step=1 µm; Grid199x67 50 40 30 3 9 27 20 10 =50 µm; BC+CSL; Step=0.5 µm; Grid400x124 8P 0 1 2 4 8 np =50 µm; BC+CSL; Step=0.5 µm; Grid400x125
Mean grain size [m] Mean grain size [m] EBSD - velikosti zrna 12 Cu 12 Cu-Zr 10 8 Grain size Subgrain size 10 8 Grain size Subgrain size 6 6 4 4 2 2 0 1 2 4 8 0 1 2 4 8 N p N p Další charakteristiky mikrostruktury: - misosrientace, distribuce - textura
TEM Cu - ECAP Fragmentace mikrostruktury 0 P 1 P 4 P 2 P 8 P
2. Poruchy kr. mřížky PAS viz další přednáška XRD/ XLPA Rozšíření píků: ~ 1/<x> - ρ - f (disl. type) - fáze
XLPA AZ31 ECAP Sample I rel [%] <x> area [nm] ρ D [10 14 m -2 ] f(screw) [%] EX 0 470 ± 80 0.9 ± 0.1 13 ± 13 1P 0.14 ± 0.03 173 ± 16 1.4 ± 0.1 60 ± 10 2P 0.14 ± 0.03 146 ± 15 1.7 ± 0.2 71 ± 5 4P 0.7 ± 0.1 134 ± 15 1.3 ± 0.1 47 ± 10 8P 2.6 ± 0.3 120 ± 13 1.1 ± 0.1 42 ± 17 I rel... f(mg 17 Al 12 ) <x> area. mean crystallite size x TEM ρ D. dislocation density x PAS f(screw). relative fraction of screw dislocation
3. Mechanické vlastnosti - mikrotvrdost HPT nehomogenní rozložení HV IF ocel Cu
3-D ploty HV IF ocel N = 0 N = 1/4 N = 1/2 N = 1 N = 3 N = 5
4. Ostatní vlastnosti - koroze (MFF) - elastické vlastnosti (ÚT) a jistě mnoho dalších metod v rámci spolupráce s ostatními účastníky Admat