VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ Fakulta strojního inženýrství Ústav materiálových věd a inženýrství

Transkript

1

2 VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ Fakulta strojního inženýrství Ústav materiálových věd a inženýrství Ing. Michal Buksa ÚNAVOVÉ VLASTNOSTI ULTRAJEMNOZRNNÝCH MATERIÁLŮ FATIGUE PROPERTIES OF ULTRAFINE-GRAINED MATERIALS Zkrácená verze Ph.D. thesis Obor: Fyzikální a materiálové inženýrství Školitel: prof. RNDr. Ludvík Kunz, CSc. (ÚFM AV ČR, v.v.i.) Školitel specialista: Ing. Libor Pantělejev, Ph.D. (VUT v Brně) Oponenti: prof. Ing. Radomila Konečná, Ph.D. (ŽU v Žilině) doc. RNDr. Karel Obrtlík, CSc. (ÚFM AV ČR, v.v.i.) doc. RNDr. Jan Kohout, CSc. (UO v Brně) Datum obhajoby:

3 Klíčová slova: Únavové chování, ultrajemnozrnné materiály, intenzivní plastická deformace, ECAP technologie, Cu. Key words: Fatigue behaviour, Ultrafine-grained materials, Severe plastic deformation, ECAP technology, Cu. Disertační práce je uložena v areálové knihovně Fakulty strojního inženýrství při VUT v Brně, Technická 2896/2, Brno. Michal Buksa, 2008 ISBN ISSN

4 Obsah: ÚVOD...5 SOUČASNÝ STAV ZNALOSTÍ...6 CÍLE PRÁCE...8 MATERIÁL A EXPERIMENTY...9 VÝSLEDKY EXPERIMENTŮ A DISKUZE Tahové zkoušky...12 Únavové zkoušky...13 Povrchový reliéf...17 Mikrostrukturní studie...19 Vrubobé účinky...20 Vliv nízkých teplot ZÁVĚRY...23 PUBLIKACE A PREZENTACE VÝSLEDKŮ...25 LITERATURA...27 ABSTRACT...30 CURRICULUM VITAE

5

6 1. ÚVOD Materiálový výzkum pokrývá oblast od základního výzkumu, přes technologii až po výrobu. To se za posledních několik desítek let, či vlastně za celou historii lidské civilizace, nezměnilo. Materiálový výzkum vychází z praktických potřeb lidstva. Po materiálech byly pojmenovány dokonce i civilizační éry (doba kamenná, doba bronzová atd.) - tak významná byla jejich úloha v celých dějinách lidstva. Obor materiálových věd má své hluboké kořeny např. v alchymii, metalurgii, přírodních vědách, a dokonce i v umění, jak byly tyto obory po mnoho století praktikovány. Pokrok materiálového výzkumu ve dvacátém století daleko převýšil celkový pokrok ve všech stoletích předchozích. Toto tvrzení lze ilustrovat na třech jednoduchých příkladech. Na konstrukčních materiálech, polymerech a materiálech určených pro elektroniku. Výběr těchto tří kategorií je částečně náhodný, ne však až tak zcela. Moderní materiály se totiž vyvinuly právě z běžných konstrukčních materiálů, zejména v rámci vědních oborů metalurgie a fyziky materiálů. Od výroby starodávných zbraní a výzbroje našich předků až k zvládnutí letecké dopravy, vesmírných letů, povrchové dopravy a stavebnictví, hrají konstrukční materiály nepochybně velmi významnou úlohu. Druhou kategorií materiálů jsou polymery. I sama příroda je používá zcela udivujícím způsobem k plnění velice složitých funkcí. Lidstvo začalo chápat a vyvíjet polymery např. pro použití v potravinářském průmyslu, v textilním a v jiných neméně důležitých aplikacích. Poslední kategorií, kterou jsem výše zmínil, jsou materiály pro elektroniku. Dnes si již nedovedeme představit svět bez telekomunikací, počítačů a elektronických zařízení, které mnohdy řídí naše životy. Toto jsou jen střípky z toho, co nám poskytuje výzkum nových pokročilých materiálů a nových technologií pro jejich výrobu. Tyto a budoucí materiály, které umožní okamžitý přístup k informacím, jsou možné jen díky pokroku v řízení struktury a zpracování materiálů tak, aby bylo dosaženo požadované funkčnosti. Lze zcela s jistotou říci, že současným trendem vývoje a výzkumu jsou tzv. pokročilé materiály - mezi ně patří kompozitní materiály, polymery, polovodiče, speciální slitiny, ultrajemnozrnné materiály a v neposlední řadě nanomateriály. Pokročilé materiály mají jedno společné; prakticky všechny najdou okamžité uplatnění v různých oblastech zdravotnictví, komunikačních technologiích, dopravě, kosmickém výzkumu a také v oblasti životního prostředí. Převládá také názor, že trh pro jednotlivé aplikace pokročilých materiálů se bude velice rychle rozvíjet a bude nabízet řadu příležitostí k uplatnění nových výrobků a nových technologií. Disertační práce se zabývá vlastnostmi ultrajemnozrnných materiálů připravených pomocí intenzivní plastické deformace, shrnuje poznatky o této problematice a především se věnuje únavovému chování těchto materiálů, což v některých oblastech není zcela vysvětleno nebo výsledky jsou dokonce rozporuplné. Samotná práce je především založena na popisu únavového chování ultrajemnozrnné mědi, těles vrubovaných i hladkých, a to jak za teplot pokojových tak i za teplot snížených. 5

7 2. SOUČASNÝ STAV ZNALOSTÍ Ultrajemnozrnné materiály jsou atraktivní pro mnoho inženýrských aplikací vzhledem ke svým zajímavým fyzikálním a mechanických vlastnostem ve srovnání s konvenčními materiály s běžnou velikostí zrna. Velikost zrna u UFG materiálů se pohybuje v rozmezí hodnot 100 nm až 1000 nm [1]. Zlepšení materiálových charakteristik u ultrajemnozrnných (UFG) materiálů se týká především meze kluzu, pevnosti v tahu v kombinaci s dobrou tažností, tvařitelností, superplasticitou za nízkých teplot, dobrou odolností vůči korozi atd. Nicméně, dosavadní nedostatky v technologii přípravy a poznatky o stabilitě UFG materiálů se zdají být klíčovými otázkami k rozšíření produkce těchto materiálů. Cílem nynějšího rozsáhlého výzkumu je objasnit vývoj mikrostruktury během intenzivní plastické deformace (SPD), stanovit základní mechanické charakteristiky a kvantifikovat mechanizmy procesů a vývoje mikrostruktury probíhající v UFG materiálech během creepu, únavy a lomu. Široký výzkumný program je nezbytný proto, aby mohl vyvinout nové postupy, které by mohly být aplikovány při vývoji UFG materiálů s podstatně rozdílným napěťově-deformačním chováním a poškozujícími mechanismy [2, 3]. V dnešní době existuje řada metod a technik využívajících různé fyzikální a chemické postupy k výrobě UFG materiálů. Techniky v této kategorii zahrnují např. kondenzaci inertními plyny [4], elektrolytické pokovování nebo chemickou a fyzikální depozici [5], mletí kulovými mlýny s následným zpevněním [6] a kryomletí s izostatickým stlačením za tepla [7], kde kryo-mletí značí mechanické mletí v prostředí tekutého dusíku. V praxi jsou často tyto techniky limitovány produkováním poměrně malých vzorků, které mohou být užitečné pro aplikace v oblastech elektronických zařízení, ale nejsou všeobecně použitelné v rozsáhlejších strukturálních aplikacích. Navíc produkty produkované těmito technikami pravidelně obsahují určitý stupeň zbytkové pórovitosti a nízkou hodnotu kontaminace, která je vnášena během výrobní procedury. Nevýhodou těchto metod je především nemožnost výroby UFG materiálů ve větším objemu, který je pro průmyslové využití tak podstatný. Jednou z průmyslově využívaných technik je např. prášková metalurgie. Nevýhodou však je nedokonalé zhutnění prášku a možnost růstu zrna při užití vysokých slinovacích teplot. Protože předmětem této práce není detailní popis těchto metod, nebude zde tato část podrobněji rozebírána. Velmi perspektivní a hojně užívanou metodou přípravy UFG materiálů je využití tzv. intenzivní plastické deformace. Při této metodě dochází k zjemnění mikrostruktury kovů a slitin tak, že výsledná velikost zrna je pod 1 µm. Existuje také mnoho jiných metod založených na zjemnění zrna pomocí tvářecích procesů. Tyto metody jsou však limitovány svými možnostmi produkovat UFG struktury, a to převážně ze dvou hlavních důvodů: Omezení celkové deformace při konvenčních procesech může být dáno užitím jednotlivých procesů; techniky zpracování jsou odpovědné za redukci rozměrů příčného průřezu daných polotovarů. Při konvenčních procesech jsou dané deformace nedostatečné pro vytvoření UFG struktury, a to kvůli všeobecně nízké zpracovatelnosti kovových slitin při okolní 6

8 nebo relativně nízké teplotě. Vzhledem k těmto omezením, byla raději pozornost věnována vývoji alternativních procesních technik, které jsou založené na již zmíněné intenzivní plastické deformaci, při které jsou materiály vystaveny extremně vysoké plastické deformaci při relativně nízkých teplotách a to bez průvodních změn v průřezu polotovaru. Metody intenzivní plastické deformace se jeví jako nejperspektivnější pro výrobu UFG materiálů a to především z hlediska užitných inženýrských vlastností. Jak již bylo uvedeno, materiály produkované SPD technikami mívají obvykle velikost zrna v rozmezí nm. Nicméně, mají strukturu subzrn, které s dislokačními buňkami a koherentními difrakčními doménami, jsou často menší než 100 nm [8]. V současné době existují dvě nejpoužívanější a nejrozsáhleji probádané SPD techniky, a to techniky využívající torzní deformace při vysokém tlaku High Pressure Torsion - HPT [3, 19] a smykové lokální deformace při bezkontrakčním protlačování Equal Channel Angular Pressing - ECAP [3, 10]. Mezi další, ale méně používané SPD techniky patří: Accumulative Roll-Bonding - ARB [11, 12], Friction Stir Processing - FSP [13, 14], Multi-Directional Forging - MDF [15], Twist Extrusion - TE [16], Cyclic Extrusion-Compression - CEC [17]. Nově vyvinuté SPD techniky jsou: Repetitive Corrugation and Straightening - RCS [18, 19], Multipass-Coin-Forge - MCF [20], Multi-Axis Deformation - MAD [21] a Continuous Confident Strip Shearing - C2S2 [22] a další technologie, které následně používají i ECAP zápustku. Všechny tyto výše vyjmenované technologie jsou schopny rozsáhlé plastické deformace a významného strukturního zjemnění v objemu krystalické látky. Některé z těchto technik, jako jsou ECAP, HPT, ARB a MDF jsou již dobře zavedeny v produkci UFG materiálů. V závislosti na počáteční krystalové struktuře materiálu je velikost zrna zpracovaného polotovaru pomocí SPD v rozmezí mezi nm. Ostatní vyjmenované SPD techniky se v současné době teprve rozvíjí a jsou cílem budoucího výzkumu. UFG materiály připravené pomocí SPD technik představují nové pokročilé materiály s unikátními fyzikálními a mechanickými vlastnostmi v souladu s jedinečnou strukturou v porovnání s konvenčními materiály. Extrémně vzrůstající zájem je viditelný s narůstajícím počtem příspěvků a článků na renomovaných mezinárodních konferencích jako jsou NANOSPD2 [23], NANO 2004 [24] a NANOSPD3 [25], které jsou dobrým příkladem toho, že o tento druh materiálů je stále větší a větší zájem. Nicméně, zákonitosti vzniku UFG materiálů, jejich struktury a vlivu na mechanické, únavové, creepové a lomové vlastnosti stále nejsou zcela objasněny. Konečným cílem výzkumu ultrajemnozrnných materiálů je vyvinout postupy pro hromadnou výrobu UFG materiálů s dobře popsanými vlastnostmi tak, aby byly použitelné v široké inženýrské praxi. 7

9 3. CÍLE PRÁCE Cílem disertační práce je hlubší poznání únavového chování UFG mědi. Poznatky, které jsou v současné době k dispozici nejsou zcela úplné, nejsou v mnoha případech jednoznačné a implikují řadu otázek na něž byly v této práci hledány odpovědi: 1. Zajímavý je především problém velmi nízké únavové odolnosti zjištěné ve vysokocyklové oblasti při zatěžování v režimu řízené síly. Vysvětlení tohoto jevu předložené v literatuře na základě strukturní nestability se nezdá být logické. Vyšší strukturní nestabilitu je logické očekávat při namáhání v nízkocyklové oblasti. 2. V literatuře je uváděno, že UFG Cu při cyklickém zatěžování pouze změkčuje. Toto konstatování se však opírá především o únavové zkoušky v řízené deformaci. Údaje z vysokocyklové oblasti k dispozici nejsou. 3. Nejasný je způsob lokalizace cyklické plastické deformace v UFG Cu. Klasický popis užívaný pro Cu s konvenční velikostí zrna nelze dost dobře použít právě z důvodu velmi malého rozměru zrna a skutečnosti, že v UFG Cu není pozorován vývoj specifických dislokačních struktur uvnitř zrn. Nevyjasněný je i mechanismus vzniku únavových trhlin; některé práce považují za dominantní skluzové pásy, jiné používají dokonce termín perzistentní skluzové pásy, které však mají v Cu s konvenční velikosti zrna či v monokrystalech specifickou dislokační strukturu. Tato však u UFG Cu pozorována nebyla. Morfologické detaily povrchového reliéfu těchto pásů jsou přitom prakticky shodné s perzistentními skluzovými pásy v Cu s konvenční velikostí zrna. 4. Vliv počtu průchodů na pevnostní charakteristiky byl studován velmi zevrubně. Analogická studie týkající se únavových vlastností Cu doposud provedena nebyla. 5. Vliv vrubů. Z hlediska očekávaného inženýrského využití UFG materiálů je důležité znát také informace o vrubové citlivosti těchto materiálů během cyklického zatěžování. Experimentální data o únavovém chování vrubovaných vzorků jsou velmi nedostačující. Únavová vrubová citlivost ECAP materiálů dosud nebyla prakticky zkoumána. 6. Vliv snížené tepoty. Studium nízkoteplotního chování UFG Cu může přinést významné nové poznatky o stabilitě UFG struktury po cyklickém namáhání a o mechanismech lokalizace cyklické plastické deformace. Experimentální únavová data UFG materiálů související s nízkými teplotami jsou dosud vzácná; v odborné literatuře jsou k dispozice pouze dvě práce zaměřené na UFG Cu [26, 27]. 8

10 4. MATERIÁL A EXPERIMENTY K experimentálním pracím byla vybrána měď, která je v případě konvenčního zrna z hlediska poznatků o únavovém chování nejlépe prostudovaným materiálem. Zpracování Cu pomocí metody ECAP bylo realizováno ve dvou nezávislých laboratořích. Celkově byly vyrobeny a zpracovány tři různé sady UFG Cu. První Cu byla vyrobena a zpracována v laboratořích prof. R. Z. Valieva v Ufa State Aviation Technical University v Rusku. Tato Cu bude v následujícím textu označována jako ruská Cu. Počet protlačení kruhové tyče o průměru 20 mm zápustkou byl roven osmi a po každém protlačení byla tyč otočena o 90 kolem podélné osy (způsob B C ). Čistota byla 99,99 % a odpovídala místnímu standardu All-Union State Standard Druhý materiál byl vyroben a zpracován v laboratořích prof. M. Zhenga na Xi an University of Architecture and Technology v Číně. Tento materiál o průřezu 14,5 14,5 mm byl připraven buď pomocí čtyř průchodů způsobem B C nebo šesti protlačení zápustkou a po každém protlačení byl hranol otočen o 180 kolem podélné osy (způsob C). V tomto případě byla čistota UFG Cu nižší, a to 99,95 %. V dalším kontextu bude materiál označován jako čínská Cu. Třetí materiál byl vyroben v České republice ve VÚK - Panenské Břežany a opět zpracován pomocí ECAP metody v laboratořích prof. Zhenga. Jednalo se o velmi čistou Cu a výrobce garantoval čistotu 99,9998 %. Cu byla zpracována jednak způsobem B C a také způsobem C. Počet protlačení byl u obou dvou dávek roven šesti. Tento materiál bude označován jako VHP Cu (Very High Purity). Při zpracování bylo užito ECAP zápustek, jejichž vstupní kanály svíraly s výstupními úhel 90. Ruská Cu byla zpracována na zakázku. Detaily ECAP procesu, kromě základních údajů uvedených výše, bohužel nejsou známy. V případě čínské Cu a VHP Cu byl z důvodu omezení tření mezi materiálem a kanály zápustky polotovar před každým průchodem zápustkou potřen lubrikantem na bázi MoS 2 (bisulfid molybdenu). Rychlost protlačování byla 1-2 mm/min se zátěžnou silou 160 a 200 kn. K protlačování byl použit zkušební servo-hydraulický stroj WZ - 60 (0-600 kn). Oba protlačovací postupy byly prováděny při pokojové teplotě a při standardních atmosférických podmínkách. Polotovar určený pro protlačování byl zabroušen na velikost vstupního kanálu a následně protlačen. Po protlačení byly zabroušeny třísky, vzniklé při průchodu zápustkou a polotovar byl vyrovnám do původního tvaru. U ruského a čínského materiálu byla provedena chemická analýza v Kovohutích Čelákovice a. s. Rozbor byl proveden OES analýzou pomocí SpectroLabu - L a pomocí analyzátoru kyslíku LECO RO 500. Z jednotlivých polotovarů byly vyrobena zkušební tělesa pro únavové a tahové zkoušky. Po protlačení ECAP zápustkou byla u všech materiálů označena poslední smyková rovina ECAP procesu. Experimentální zkoušky byly provedeny na cylindrických vzorcích vyrobených z ruské UFG Cu a na vzorcích plochých vyrobených z čínské UFG Cu. Před 9

11 FF s FF pracující samotným řezáním jednotlivých vzorků byla z polotovaru odebrána povrchová vrstva o tloušťce cca 1 mm z důvodů odstranění materiálu s nerovnoměrnou deformací a necelistvostmi, které mohou nastat při kontaktu materiálu se zápustkou. Polotovar byl pak rozřezán pomocí frézy. Všechny operace byly prováděny za dostatečného chlazení, při malých rychlostech a s malými posuvy z důvodu minimalizace možnosti ovlivnění mikrostruktury, vytvořené během ECAP zpracování. Měrná délka vyrobeného vzorku byla následně pečlivě mechanicky a elektrochemicky vyleštěna pro pozorování povrchového reliéfu. Základní mechanické charakteristiky byly určeny na 50 kn zkušebním stroji 1 Zwick FF extenzometrem a měrnou délkou vzorku 10 a 20 mm. Bylo použito různých rychlostí posuvu příčníku: 1, 10 a 100 mm/min. Experimenty v nízkocyklové oblasti byly prováděny na servo-hydraulickém 10 kn stroji Shimadzu EHF - F1 v režimu řízené síly. Hysterézní smyčky byly registrovány pomocí clip-on extenzometru s měrnou délkou 10 mm. Hodnota amplitudy plastické deformace byla určována z hysterezích smyček. Zatěžovací frekvence byly 1, 5 a 10 Hz. Pro záznam hysterezních smyček byly frekvence sníženy na 0,1 Hz. Zatěžování ve vysokocyklové oblasti bylo prováděno na 20 kn rezonančním únavovém pulsátoru Amsler HFP 5100 v rozmezí zátěžných frekvencí 125 až 220 Hz bez snímaní hysterezních smyček. V oblasti gigacyklové únavy byl použit ultrasonický zkušební systém FF na frekvenci 20 khz. Během zatěžování byl volný konec zkušebního vzorku ochlazován vodou z důvodů udržení teploty měrné délky pod 50 C. Zatěžování bylo prováděno v symetrickém cyklu. 2 Pro únavové experimenty byly použity jak vzorky hladké, tak vzorky vrubované. Pro zjištění vlivu vrubu na únavové charakteristiky byly z ruské Cu vyrobeny vzorky s polokruhovými vruby s rádiusem 0,05; 0,1; 0,4 a 1 mm. Odpovídající faktory intenzity napětí K t převzaté z Petersonových tabulek [45] jsou 2,98; 2,91; 2,53 a 1,92. Všechny experimenty se konaly buď za teplot pokojových nebo teplot snížených. Zkoušky za pokojových teplot byly prováděny při laboratorní teplotě a standardních atmosférických podmínkách. Zkoušky za snížených teplot byly uskutečněny v kryogenní komůrce v parách tekutého dusíku, a to při teplotách 103 K, 123 K a 173 K. Pro měření tvrdosti dle Vickerse (HV) bylo použito tvrdoměru Zwick při zatížení 1 kg po dobu 15 s. Měření bylo uskutečněno jak v měrné délce, tak i v hlavách 1 Základní mechanické zkoušky byly uskutečněny na pracovišti ÚFM AV ČR, v.v.i, ve skupině křehkého lomu. 2 Únavové testy v gigacyklové oblasti byly provedeny na katedře materiálového inženýrství, strojní fakulty Žilinské univerzity v Žilině. 10

12 zkušebních těles. Byla provedena vždy tři měření, z nichž byla následně vypočtena průměrná hodnota a jednotlivé chyby měření. Pro pozorování struktury byl použit světelný mikroskop Neophot 32. Pro detailnější zkoumání mikrostruktury bylo použito elektronového mikroskopu Jeol JSM 6460 se systémem elektronové difrakce INCA Crystal by Oxford Instruments Analytical a elektronového mikroskopu Philips CM12 TEM/STEM + EDAX Phonix pro pozorování dislokačních struktur. Analýza mikrostruktury probíhala převážně pomocí EBSD techniky, která umožňuje získat informace o krystalové orientaci jednotlivých oblastí na povrchu vzorku, stanovení počtu velkoúhlových hranic, zkoumání mikrotextury a také velikosti zrna. Analýza EBSD technikou byla doplněna transmisní elektronovou mikroskopií. Vzorky materiálu pro porovnání mikrostruktury byly nařezány z polotovarů pomocí elektrojiskrové řezačky. Metoda elektrojiskrového řezání byla zvolena z důvodu minimálního deformačního i tepelného ovlivnění materiálu. Vzorky pro světelnou mikroskopii byly zalévány do pryskyřice a z důvodu nebezpečí tepelného ovlivnění byl tento proces prováděn za studena. Broušení bylo prováděno pomocí zařízení Struers, kde se jako chladicí kapalina používá voda a samotné broušení probíhalo na SiC brusných papírech o zrnitosti při aplikaci nízkého zatížení vzorku, aby nedošlo k nadměrné deformaci povrchové vrstvy. Po dostatečném vybroušení povrchu vzorku následovalo mechanické leštěni na l µm diamantové pastě v kombinaci s OPS (koloidní roztok SiC). Po dostatečném vyleštění povrchu vzorku určeného pro světelnou mikroskopii byl povrch naleptán pomocí vodního roztoku (1000 ml), K 2 Cr 2 O 7 (20 g), H 2 SO 4 (80 ml) a HCl (2 ml). Pro EBSD analýzu byl vzorek dodatečně leštěn elektrolyticky na zařízení VUZ - 2 EL. Elektrolytické leštění probíhalo za pokojové teploty pomocí podchlazeného elektrolytu o následujícím složení: 250 ml kyseliny fosforečné, 250 ml etylalkoholu, 50 ml propylalkoholu a 500 ml destilované vody. Leštění bylo prováděno při napětí 5-10 V po dobu cca 5 s. Z důvodu výskytu různých nečistot na povrchu či vzniku filmu během leštění byl povrch vzorku iontově odprášen. Folie pro transmisní elektronovou mikroskopii byly připravovány z plátků o tloušťce 0,8 mm, které byly podobně jako pro metodu EBSD řezány pomocí elektrojiskrové řezačky. Plátky byly ztenčovány broušením na brusných papírech na tloušťku cca 0,1 mm. Následně byly odebrány vzorky o průměru 3 mm. Střed kruhových vzorků byl dále ztenčován pomocí elektrochemického ztenčování na zařízení TENUPOL až do vzniku otvoru. 11

13 5. VÝSLEDKY EXPERIMENTŮ A DISKUZE 5.1. TAHOVÉ ZKOUŠKY Experimentální výsledky např. [3, 28] a výsledky tahových zkoušek provedených v této práci ukazují, že ECAP metoda je účinný nástroj k přípravě ultrajemnozrnné struktury s velmi dobrými mechanickými vlastnostmi. Struktura je závislá na počtu průchodů ECAP zápustkou, na směru protlačování a na úhlu vstupního a výstupního kanálu. Z literatury plyne [3, 28, 29], že k nejvýraznějším změnám týkajících se mikrostruktury a vlastností dochází do čtyř průchodů. Po čtyřech průchodech se už vlastnosti podstatně nemění; to potvrzují i tahové diagramy stanovené v této práci pro 4 a 6 průchodů. Hlavním cílem této práce bylo především posouzení vysokocyklových únavových charakteristik UFG Cu. Vzhledem k tomu, že nízkocyklové charakteristiky souvisí s pevností materiálu, byly pro jednotlivé použité materiály experimentálně stanoveny tahové diagramy. Zkouškami bylo potvrzeno, že UFG Cu má podstatně vyšší mez kluzu i pevnost v tahu než Cu žíhaná a také vyšší hodnoty R p0,2 a R m než Cu tvářená, obr. 1. Materiály zpracované ECAP procesem v Číně, a to Cu vysoké a nízké čistoty mají mírně vyšší meze kluzu a meze pevnosti než Cu zpracovaná v ruské laboratoři. Vykazují podstatně vyšší tažnost, přibližně dvojnásobnou ve Napětí [MPa] Ruská - 8 pr. - Bc Čínská - 6 pr. - C Čínská - 4 pr. - Bc Čínská VHP - 6 pr. - Bc Čínská VHP - 6 pr. - C Tvářená Cu Žíhaná Cu Deformace Obr. 1. Porovnání tahových křivek experimentálně studovaných UFG Cu, tvářené Cu a žíhané Cu. srovnání s ruskou Cu. Počet průchodů, vliv různého způsobu zpracování ani různá čistota studovaných UFG Cu zpracovaných čínským partnerem nemá významný vliv na tahové křivky a odvozené mechanické charakteristiky. Rozdíl v křivkách UFG Cu zpracovaných ve dvou laboratořích lze patrně přisuzovat detailům ECAP procesů 12

14 v jednotlivých laboratořích. Z obr. 1. dále plyne, že tahové diagramy nejsou ovlivněny čistotou materiálů. Křivky pro Cu nízké čistoty, 99,95 % a VHP Cu, 99,9998 % jsou prakticky shodné. Taktéž platí i u pevnostních charakteristik ÚNAVOVÉ ZKOUŠKY Obr. 2. ukazuje doposud publikované S-N křivky UFG Cu. Jsou zde shrnuty údaje o únavové životnosti UFG Cu připravené metodou ECAP za podmínek únavového Amplituda napětí [MPa] Amplituda napětí [MPa] Mughrabi [31], Höppel [32], UFG Vinogradov a Hashimoto [2], UFG Agnew a kol. [30], UFG Murphy [44], CG N f Obr. 2. Porovnaní S-N křivek UFG Cu a Cu s konvenční velikostí zrna převzatými z literatury. Murphy [44], CG Ruská UFG Cu N f Obr. 3. Porovnání S-N křivek ruské UFG Cu a Cu s konvenční velikostí zrna. namáhání v řízené amplitudě napětí. Současně je na obrázku ukázán výsledek měření pro tvářenou Cu s konvenční velikostí zrna. Životnost určená autory Agnew a kol. [30], Vinogradov a Hashimoto [2], Mughrabi a kol. [31] a Höppel a kol. [32] je v oblasti nízkocyklové únavy podstatně vyšší než životnost konvenčně tvářené Cu. Ve vysokocyklové oblasti (při počtu cyklů 10 7 a vyšším) je však zřetelně vidět, že životnost tvářené Cu s komerční velikostí zrna je naopak vyšší než životnost UFG Cu. Tento efekt je velmi překvapivý. Vysvětlení podané v [31, 32] na základě nestability struktury (hrubnutí) není zcela bez rozporu. Změny mikrostruktury lze očekávat zejména v LCF oblasti jako důsledek působení větších amplitud plastické deformace. V HCF oblasti, kde bylo pozorováno stabilní cyklické plastické chování nebo dokonce zpevnění, je uvedené vysvětlení nepříliš plausibilní. Porovnání experimentálně zjištěných S-N křivek pro ruskou UFG Cu a Cu s konvenční velikostí zrna je zobrazeno na obr. 3. Z porovnání lze jasně vidět, že životnost UFG Cu je podstatně vyšší pro všechny hodnoty amplitudy napětí než životnost za studena zpracované Cu s konvenční velikosti 13

15 Amplituda napětí [MPa] zrna. Tento obrázek zcela jasně demonstruje vyšší únavové vlastnosti UFG Cu oproti únavovým vlastnostem Cu s konvenční velikostí zrna. Při počtu cyklů do lomu 10 7 lze tento rozdíl vyjádřit faktorem 1,75. Na obr. 4. lze vidět porovnání experimentálních únavových dat UFG Cu nízké čistoty s literárními údaji, které byly shrnuty na obr. 2. Únavová životnost Cu nízkých čistot je ve vysokocyklové oblasti výrazně vyšší než životnost určená Agnew a kol. [30], Vinogradov a Hashimoto [2], Mughrabi a kol. [31] a Höppel a kol. [32]. Při počtu cyklů do lomu rovnajícímu se 10 7 je rozdíl vyjádřen faktorem 2. V nízkocyklové oblasti spadají všechna data do jednoho rozptylového pásu. Velmi nízké hodnoty únavové pevnosti ve vysokocyklové oblasti jsou v literatuře vysvětleny nestabilitou mikrostruktury, která může být spojená buď s mikrostrukturními detaily (více equiaxiální nebo více lamelární struktura) vyplývající ze specifiky jednotlivých ECAP procesů nebo s čistotou materiálu. Lze předpokládat, že hrubnutí zrna při cyklickém namáhání popisované v literatuře [31] je určováno pohybem dislokací. Nižší čistota materiálu znamená více překážek při jejich pohybu a tudíž vyšší stabilitu struktury a nižší tendenci ke hrubnutí. Čistoty Cu Amplituda napětí [MPa] N f Ruská UFG Cu - 8 pr. Čínská UFG Cu - 6 pr. Čínská UFG Cu - 4 pr. Mughrabi [31], Höppel [32] Vinogradov a Hashimoto [2] Agnew a kol. [30] Obr. 4. Porovnání experimentálních výsledků UFG Cu nízkých čistot s daty z literatury. Ruská Cu - 8 p.; Bc Čínská Cu - 6 p.; C Čínská Cu - 4 p.; Bc Čínská VHP Cu - 6 p.; Bc Čínská VHP Cu - 6 p.; C N f Obr. 5. Porovnání únavových dat všech UFG Cu studovaných v této práci. použitých v pracích [2, 30-32] byly přibližně o řád vyšší než čistota ruské a čínské Cu studované v této práci. Protože tyto jednotlivé materiály byly vyprodukovány nezávisle ve dvou laboratořích s jejich vlastním ECAP zpracováním, tudíž nejvíce pravděpodobný důvod pro takto vysokou stabilitu mikrostruktury materiálů zkoušených v této práci a vyšší únavou pevnost se zdá být právě čistota, respektive nečistota. 14

16 Pro potvrzení této hypotézy byla vyrobena a zpracována velmi čistá Cu, na níž byly provedeny únavové zkoušky při stejných podmínkách jako u předchozích Cu. Porovnání experimentálních únavových dat UFG Cu nízkých čistot a UFG Cu vysoké čistoty je na obr. 5. V oblasti nízkocyklové únavy je únavová životnost všech materiálů prakticky stejná. Experimentální data leží v jednom úzkém rozptylovém pásu. V oblasti vysokocyklové únavy jsou ale zřejmé výrazné rozdíly. Cu o nízké čistotě má podstatně vyšší únavovou životnost. Výsledky tedy potvrzují hypotézu o vlivu čistoty na S-N křivky ve vysokocyklové oblasti. Navíc, u VHP Cu se projevuje i vliv způsobu zpracování, tedy zda se jedná o zpracování způsobem B C nebo C. Struktura odpovídající zpracování způsobem B C vykazuje nejnižší únavovou životnost. Cyklické křivky zpevnění/změkčení pro všechny experimentálně studované UFG Cu pro zatížení při různých hodnotách amplitudy napětí jsou na obr. 6., 7. a 8. Z porovnání je vidět, že křivky zpevnění/změkčení všech studovaných Cu mají shodný trend. Pro vysoké hodnoty amplitudy napětí je charakteristické cyklické změkčení (s výjimkou několika počátečních cyklů). Pro střední hodnoty amplitudy napětí (v rozmezí MPa vedené k počtu cyklů do lomu řádu 10 6 cyklů) je napěťově-deformační odezva stabilní, tzn. že hysterezní smyčka se během cyklického zatížení nemění. Pro hodnoty amplitudy napětí pod 230 MPa bylo pozorováno mírné cyklické zpevnění. Tento fakt je překvapující, jelikož cyklické zpevnění je charakteristickým jevem pro žíhané materiály a ne pro materiály se silně deformovanou strukturou, jako jsou UFG materiály. Z obr. 6. dále plyne, že pro Amplituda plast. deformace Ruská LP Cu MPa - B C. Čínská LP Cu MPa - C. Čínská LP Cu MPa - B C. Čínská VHP Cu MPa - B C. Amplituda plast. deformace Ruská LP Cu MPa - B C. Čínská LP Cu MPa - C. Čínská LP Cu MPa - B C. Čínská VHP Cu MPa - B C. Čínská VHP Cu MPa - C N/N f Obr. 6. Křivky zpevnění/změkčení UFG Cu N/N f Obr. 7. Křivky zpevnění/změkčení UFG Cu. vysoké amplitudy napětí se křivky cyklického zpevnění/změkčení neliší. Všechny experimentální body příslušející amplitudě napětí σ a = 320 MPa pro ruskou i čínskou Cu nízké čistoty leží v jednom rozptylovém pásu. V tomtéž pásu leží i experimentální body pro čínskou VHP Cu. Totéž tvrzení lze konstatovat pro 15

17 Amplituda plast. deformace střední hodnoty amplitudy napětí. Křivky cyklického zpevnění/změkčení se taktéž neliší a leží v jednom rozptylovém pásu. Zjištění je plně v souladu s tím, že i životnost materiálů zatěžovaných na amplitudách napětí σ a = 320 MPa a σ a = 250 MPa (popř. σ a = 255 MPa) je stejná, obr. 5. Na obr. 8. jsou ukázány cyklické křivky zpevnění/změkčení pro amplitudy napětí 160 MPa a 180 MPa pro ruskou i čínskou Cu nízké čistoty a čínskou VHP Cu. Z obrázku je vidět, že křivky ruské Cu pro amplitudu napětí 180 MPa leží pod křivkami pro VHP Cu namáhané na nižší amplitudě napětí, jmenovitě 160 MPa. Tento výsledek indikuje, že VHP Cu vykazuje ve vysokocyklové oblasti vyšší rozsah cyklické plasticity. To je kvalitativně v souladu se zjištěním, že únavová životnost je nižší. Výsledky měření tvrdosti jsou také v souladu s tímto zjištěním. Experimentální data prezentována ve formě cyklické křivky napětí - deformace, které jsou definované konvenčně na základě hodnot napětí a deformace a které odpovídají polovině únavové životnosti daného materiálu pro všechny 400 experimentálně studované Cu jsou ukázány na obr. 9. Koeficient 350 determinace je v obou případech 300 stejný, a to R 2 = 0,94. Experimentální body jsou separovány do dvou skupin 250 podle čistoty. Cyklická křivka napětí - deformace UFG Cu nízké čistoty leží 200 nad křivkou pro velmi čistou UFG Cu. Rozdíl se snižuje se stoupající hodnotou amplitudy napětí. Při Amplituda napětí [MPa] Ruská LP Cu MPa - B C. Čínská LP Cu MPa - C. Čínská LP Cu MPa - B C. Čínská VHP Cu MPa - B C. Čínská VHP Cu MPa - C N/N f Obr. 8. Křivky zpevnění/změkčení UFG Cu. Ruská LP Cu - Bc. Čínská LP Cu - C. Čínská LP Cu - Bc. Čínská VHP Cu - C. Čínská VHP Cu - Bc. vysokých hodnotách amplitudy napětí (životnost pod 10 4 cyklů) je efekt čistoty v podstatě nulový Amplituda plastické deformace Obr. 9. Cyklické křivky napětí - deformace pro všechny studované UFG Cu. 16

18 5.3. POVRCHOVÝ RELIÉF Obr. 10. Povrchový reliéf na vzorku polykrystalické Cu [36]. Únavové zatěžování má za následek vývoj charakteristického reliéfu, který vzniká na povrchu zatěžovaného zkušebního tělesa. Pozorování únavových pásů provedené v této práci je kvalitativně v souladu s pozorováními popsanými v literatuře [30, 33-36]. Vznik a vývoj únavových pásů je základním únavovým rysem, typickým pro polykrystalické i monokrystalické materiály a také pro UFG materiály. Perzistentní skluzové pásy (PSBs) v polykrystalech a monokrystalech Cu byly velmi intenzivně studovány, např. [36-39] a jsou velmi dobře popsány a relativně dobře pochopeny. Oproti tomu, mechanismus vzniku únavových pásů v UFG Cu je stále diskutován. Jejich vzhled na povrchu je velmi podobný perzistentním skluzovým pásům vznikajícím po cyklickém zatížení na polykrystalické Cu. Vnější podobnost je zřetelná v porovnání s obr. 10., na kterém je ukázán povrchový reliéf vzniklý na Cu s konvenčním zrnem a s obr. 11. a obr. 12. Tato překvapující podobnost a fakt, že tyto pásy se znovu objevují po přeleštění povrchu vzorku byla důvodem, proč jsou pásy označovány některými autory např. Agnew a kol. [30, 33,] jako perzistentní nebo jako persistent - like shear bands u autorů Wu a kol. [35, 40], viz. obr. 11. Únavové pásy v UFG Cu ale vykazují podstatné rozdíly v dislokační mikrostruktuře. PSBs v polykrystalu Cu nebo monokrystalu Cu mají specifickou dislokační žebříkovitou strukturu a nebo vrstvy orientovaných buněk a vznikají specifickými dislokačními mechanismy. U UFG Cu nebyla pozorována žádná specifická dislokační struktura, která by odpovídala skluzovým pásům. V UFG Cu jsou tyto pásy nazývány často jako smykové pásy, protože formování tohoto povrchového reliéfu je vázáno na smykovou rovinou posledního ECAP procesu. Tyto pásy jsou formovány během únavového zatěžování a jsou to místa lokalizace cyklické plastické deformace. Lze vyslovit hypotézu, že Obr. 11. Povrchový reliéf na zatěžovaném tělese z UFG Cu: a) boční strana b) přední strana [35]. 17

19 mechanismus, který má za následek formování smykových pásů může souviset se skluzem po hranicích zrn. Při vysoce nerovnovážné struktuře hranic zrn, jejich malém rozměru a velkému objemového zlomku hranic zrn v UFG materiálech se skluz může dít snadněji. a) b) Obr. 12. Povrchový reliéf na zatěžovaném tělese z ruské Cu: a) boční strana b) přední strana. Vzhled, hustota a tvar těchto povrchových pásů je rozdílný podle orientace dané strany vzorku vůči poslední smykové rovině ECAP procesu a směru působícího napětí. Na přední straně jsou povrchové pásy kratší, méně vyvinuté a vzájemně disorientovány, obr. 12. b) a 13. b). Na boční straně povrchu jsou povrchové pásy a) b) Obr. 13. Povrchový reliéf na Cu zpracované čínským partnerem: a) boční strana b) přední strana. dobře vyvinuty, jsou podstatně delší, navzájem paralelní a jejich hustota je mnohem vyšší než na přední straně, obr. 12. a) a 13. a). Rozměry povrchového reliéfu jsou mnohem větší než rozměry zrna. Extruze např. dosahují výšky nad povrchem až 5 µm. Je tedy zřejmé, že klasický mechanismus, navržený pro Cu s konvenční velikostí zrna, nemůže být funkční v UFG struktuře. 18

20 Lze se domnívat, že při vzniku únavového reliéfu bude hrát významnou roli skluz po hranicích zrna, tedy spíše kolektivní pohyb zrn podél smykové roviny posledního ECAP průchodu. Bližší ověření této domněnky bude vyžadovat detailnější studium. Vzhledem k tomu, že v literatuře není jasno ani z hlediska terminologie jak nazývat specifické útvary na únavově namáhaných UFG materiálech, v této práci se kloníme k označení únavové skluzové pásy MIKROSTRUKTURNÍ STUDIE Při cyklickém zatížení v režimu řízené deformace vykazují UFG materiály nižší životnost při porovnání se zatěžováním v režimu řízeného napětí. Toto zkrácení je více patrné při vyšších hodnotách amplitudy plastické deformace. Tento efekt byl v literatuře vysvětlen hrubnutím zrn, které souvisí s cyklickým změkčením a snadnější lokalizací cyklické plastické deformace v materiálech, které mají velmi vysokou dislokační hustotu. Höppel a Mughrabi [31, 41] pozorovali výrazné lokální hrubnutí zrna. Tento efekt pozorovaný pomocí TEM použili k vysvětlení vzniku skluzových pásů. Naproti tomu Wu a kol. [35, 40] studovali skluzové pásy v souvislosti se změnami mikrostruktury, během studia však nepozorovali hrubnutí zrna během cyklického zatěžování. Tyto neshody v odborné literatuře byly důvodem pro intenzivní studium mikrostruktury před únavovým zatížením a po únavovém zatížení. Pro případ pozorování změn mikrostruktury a určení velikosti zrna byla použita převážně metoda EBSD a byla doplněna metodou TEM. Velikost zrna určená pomocí EBSD závisí na předdefinované prahové hodnotě úhlu pro definici hranice. Metoda přirozeně přináší rozdílné výsledky, jestliže je úhel rozlišení změněn, tj. např. z 5 na 3. Nicméně, pro relativní porovnání velikosti zrna před a po cyklickém zatěžování je tato metoda plně dostačující. Orientační rozsah byl zvolen v obou případech stejný. Experimentální výsledky, tzn. mapy kvality, orientační mapy a mapy zrn byly konstruovány jako regiony, které mají úhel rozlišení 5. Pro jednotlivé UFG Cu studované v této práci byly zjištěny velikosti zrna uvedené v tab. 1. Na základě porovnání hodnot z tab. 1. lze konstatovat, že během cyklického zatěžování všech experimentálně studovaných UFG Cu nebylo pozorováno hrubnutí zrn, jež bylo popisováno v odborné literatuře. Průměrné hodnoty velikosti zrna, stanovené v této práci kolísají. Je to dáno především tím, že UFG struktura není homogenní. Velikost zrna určená na různých místech jednoho vzorku se může lišit o 100 nm i více. V rámci tohoto rozptylu však velikost zrna před a po únavovém namáhání zůstává konstantní. Stejné tvrzení lze prohlásit na základě porovnání všech mikrosnímků získaných pomocí metody TEM. Ani pomocí této techniky nebyla pozorována změna mikrostruktury týkající se nárůstu zrna během únavového zatěžování. Na stabilitu struktury má zřejmě primární vliv čistota materiálu. Protože hrubnutí struktury růstem zrna, jak je uváděno v literatuře [31, 41], je důsledkem plastické deformace zprostředkované pohybem dislokací, lze očekávat, že nižší čistota materiálu znamená větší počet překážek pro pohyb dislokací a tudíž horší podmínky pro růst zrna. Minoritní vliv má způsob ECAP zpracování, a to převážně jen u velmi čistého materiálu. 19

21 Tab. 1. Přehled zjištěných velikostí zrn jednotlivých UFG Cu pomocí EBSD metody. Experimentální materiál Velikost zrna před cyklickým zatížením [nm] Velikost zrna vzorku po cyklickém zatížení [nm] Ruská Cu/8 pr./b C Čínská Cu/6 pr./c Čínská Cu/4 pr./b C Čínská VHP Cu/4 pr./b C VRUBOBÉ ÚČINKY Experimentální výsledky týkající se vrubové citlivosti UFG Cu ukázaly totožný trend, jako u materiálů s konvenční velikostí zrna. Se zvyšujícím se poloměrem (velikostí) obvodového vrubu, klesá únavová životnost pro daný počet cyklů do lomu. Porovnání vrubových citlivostí UFG Cu a CG Cu lze vidět na obr. 14. a Vrubová citlivost q Kf/Kt Ruská UFG Cu CG Cu [42] 0.2 Ruská UFG Cu CG Cu [42] K K f t = 1 a 1+ 4,5 0 r r [mm] r [mm] Obr. 14. Závislost vrubové citlivosti q na poloměru vrubu UFG Cu a CG Cu. Obr. 15. Závislost poměru K f /K t na poloměru vrubu UFG Cu a CG Cu. Experimentální data pro Cu s konvenční velikostí zrna byla převzata z předchozí práce [42]. Geometrie vzorků konvenční Cu byla velmi podobná těm, které byly použity v této práci, pouze frekvence zatěžování byla jiná. Testy konveční Cu byly realizovány na ultrasonickém testovacím zařízení pracujícím na frekvenci 20 khz a hodnoty meze únavy byly určeny pro hodnotu 10 9 cyklů. Shodná experimentální data jako jsou zobrazena na obr. 14. (přepočtená dle rovnice v obr. 15.) jsou prezentována obr. 15. Jedná se o porovnání dat UFG Cu a Cu s konveční velikostí 20

22 zrna studované v práci [42]. V obou případech je hodnota vrubové citlivosti, ať už vyjádřená pomocí q nebo pomocí poměru K f /K t pro UFG Cu vyšší než Cu s konvenční velikostí zrna. Z toho plyne, že únavová vrubová citlivost studované ruské Cu je vyšší než u Cu s konveční velikostí zrna, avšak tento rozdíl není příliš podstatný VLIV NÍZKÝCH TEPLOT Z hlediska nebezpečí nestability UFG materiálů, která vzrůstá se vzrůstající teplotou, jsou UFG materiály připravené pomocí ECAP techniky předurčeny především pro užití při pokojové teplotě nebo teplotách nízkých. Experimentální únavová data popisující chování UFG Cu za nízkých teplot jsou nedostatečná. Z tohoto důvodu byly provedeny únavové testy na ruské Cu při snížených teplotách. Experimentální testy byly prováděny při teplotách 103 K, 123 K a 173 K. Porovnání experimentálních únavových dat získaných na ruské Cu a příslušných dat CG Cu (průměrná velikost zrna byla v rozsahu µm) publikovaných v [43] zjištěných při pokojové teplotě (RT) a nízké teplotě K (LT) lze vidět na obr. 16. Životnost ruské Cu je podstatně vyšší pro všechny hodnoty amplitudy napětí než životnost CG Cu. S klesající se teplotou jsou S-N křivky posunuty k vyšším hodnotám amplitudy napětí. Poměr amplitudy napětí (σ a při 173 K/σ a při 295 K) pro vysoké amplitudy napětí je 1,3. Pro nízké hodnoty amplitudy napětí je hodnota poměru 1,13. V případě CG Cu poměr amplitudy napětí mírně kolísá mezi 1,25 pro nejkratší životnost a 1,3 pro nejdelší životnost. Teplotní citlivost S-N křivek pro UFG Cu je tedy o něco nižší než pro CG Cu. Amplituda napětí [MPa] UFG Cu K UFG Cu K CG Cu K CG Cu K Amplituda napětí [MPa] UFG,103 K UFG,173 K UFG, 295 K CG,173 K CG, 295 K N f Obr. 16. Porovnání S-N křivek ruské Cu a CG Cu testovaných při teplotě 295 K a 173 K Amplituda plastické deformace Obr. 17. Cyklické křivky napětídeformace ruské Cu a CG Cu určené při teplotě 295 K, 173 K a 103 K. 21

23 Únavová data vyjádřená ve formě cyklických křivek napětí - deformace jsou ukázána na obr. 17. V případě CG Cu, snížení teploty vede k posunu cyklické křivky napětí - deformace k vyšším hodnotám amplitudy napětí. Poměr hodnot amplitudy napětí kolísá mezi 1,37 pro nejnižší hodnoty amplitudy napětí až k 1,25 pro nejvyšší hodnoty amplitud napětí. Pro UFG Cu je z obrázku vidět, že křivka napětí - deformace je jen mírně teplotně závislá. Posunutí křivek pro 295 K a 173 K je malé. Proložení křivky pro 103 K je pouze indikativní, neboť je založeno na velmi malém počtu experimentálních bodů. Poznatky o stabilitě struktury, které byly získány pomocí TEM a EBSD, poznatky o vlivu teploty a charakteru únavových skluzových pásů indikují představu, že v ultrajemnozrnných materiálech jsou aktivní dva mechanismy cyklické plastické deformace. První mechanismus je objemový. Jedná se o deformační dislokační mechanismus, spočívající v nevratném pohybu dislokací a přispívající rozhodujícím způsobem k měřeným hodnotám amplitudy plastické deformace, k pozorovanému cyklickému změkčování při vysokých amplitudách napětí a nebo naopak k cyklickému zpevnění při amplitudách velmi malých. Druhý mechanismus, který působí v součinnosti a ve vztahu k rozsahu plastické deformace je povrchový a k měřenému rozsahu cyklické plastické deformace přispívá jen nepatrně. Jeho výsledkem je však formování povrchového reliéfu, který je rozhodující pro iniciaci a počáteční šíření únavových trhlin. Lze se domnívat, že tento povrchový mechanismus je výrazně závislý na čistotě materiálu a na detailech jeho struktury a právě jeho prostřednictvím se realizuje pozorovaný vliv těchto faktorů na celkovou životnost. 22

24 6. ZÁVĚRY Hlavní závěry a výsledky této disertační práce, která se týká únavových vlastností ultrajemnozrnné mědi připravené metodou ECAP, lze shrnout do následujících bodů. 1) V režimu řízené síly byly experimentálně stanoveny S-N křivky, křivky cyklického zpevnění/změkčení a cyklické deformační křivky ultrajemnozrnné mědi tří odlišných čistot. Ultrajemnozrnný materiál studovaný v této práci byl připraven pomocí dvou odlišných způsobů protlačení, jmenovitě způsoby B C a C. Měď byla zpracována ve dvou nezávislých laboratořích, v Rusku a Číně. Únavové vlastnosti byly stanoveny v intervalu amplitud napětí, odpovídající velmi širokému intervalu počtu cyklů do lomu od 10 3 až do gigacyklové oblasti. 2) Bylo zjištěno, že únavová pevnost mědi s ultrajemnozrnnou strukturou za podmínek namáhání s konstantní amplitudou napětí je podstatně vyšší než únavová pevnost tvářené mědi s konvenční velkostí zrna v celém rozsahu studovaných amplitud napětí. Rozdíl lze vyjádřit faktorem 2. Tento výsledek je kvalitativně v souladu se skutečností, že experimentálně stanovená pevnost v tahu i mez kluzu jsou u ultrajemnozrnných materiálů výrazně vyšší než u tvářené mědi s konvenční velikostí zrna. 3) V nízkocyklové oblasti byl shledán dobrý souhlas získaných výsledků s doposud publikovanými literárními údaji. Ve vysokocyklové a gigacyklové oblasti experimentální údaje stanovené v této práci prokazují podstatně vyšší únavovou pevnost, než je uváděno v literatuře. 4) Bylo zjištěno, že v nízkocyklové oblasti nemá čistota mědi, ani způsob protlačení vliv na únavovou životnost. Naopak, ve vysokocyklové a gigacyklové oblasti je vliv čistoty na únavovou pevnost výrazný. Měď o vysoké čistotě 99,9998 % má podstatně nižší únavovou životnost než měď o čistotě 99,95 %. 5) Křivky cyklického zpevnění/změkčení pro velké amplitudy napětí indikují výrazné cyklické změkčení. V oblasti středních amplitud napětí bylo pozorováno stabilní cyklické chování. Pro nízké a velmi nízké amplitudy napětí, při kterých k únavovému lomu dochází ve vysokocyklové a gigacyklové oblasti, bylo pozorováno spojité cyklické zpevňování po celou dobu životnosti. To bylo prokázáno jednak měřením šířky hysterezních smyček a pro velmi malé amplitudy napětí měřením změn tvrdosti. 6) Cyklická křivka napětí - deformace stanovená konvenčně pro poloviční počet cyklů do lomu nezávisí u mědi nízké čistoty na způsobu přípravy ultrajemnozrnné struktury, tj. způsobu B C nebo C. Cyklická křivka napětí - deformace mědi o vysoké čistotě se v oblasti malých amplitud napětí odchyluje od křivky popisující chování mědi s nižší čistotou. 7) Experimentálně bylo prokázáno, že cyklická křivka napětí - deformace je teplotně velmi málo citlivá, na rozdíl od mědi s konvenční velikostí zrna, kde je citlivost výrazně větší. Naopak S-N křivky ultrajemnozrnné mědi jsou na teplotě 23

25 závislé. Únavová pevnost ultrajemnozrnné mědi odpovídající počtu cyklů do lomu 10 7 je při teplotě 173 K 1,2 vyšší než pevnost při pokojové teplotě. 8) Byla provedena zevrubná analýza mikrostruktury pomocí TEM a EBSD. Bylo prokázáno, že únavové namáhání nemá za následek žádné výrazné změny v mikrostruktuře. Velikost zrna zůstává konstantní. Zjištěny byly pouze minoritní změny pomocí TEM, spočívající v tendenci k zužování hranic dislokačních buněk a snižování hustoty dislokací v jejich vnitřku v důsledku cyklického namáhání. Nebylo prokázáno výrazné hrubnutí zrna popisované v odborné literatuře a vysvětlující nízké hodnoty únavové životnosti pozorované některými autory. 9) Byla provedena detailní studie vývoje únavových skluzových pásů. Bylo prokázáno, že tyto pásy jsou místy iniciace únavových trhlin. Jejich rozměr je mnohem větší než rozměr zrna. Mají velmi podobnou morfologii jako klasické perzistentní skluzové pásy pozorované v mědi s konvenční velikostí zrna. Pomocí EBSD ani TEM nebyla zjištěna žádná specifická mikrostruktura, která by jim v materiálu příslušela. Morfologie únavových skluzových pásů je výrazně rozdílná v závislosti na poloze místa na zatěžovaném tělese. Únavové pásy jsou nejlépe vyvinuty v místech, kde stopa skluzové roviny posledního průchodu procesem ECAP svírá s působícím jednoosým napětím úhel 45. Nejméně vyvinuté jsou naopak v místech, kde stopa roviny posledního ECAP průchodu je kolmá na působící napětí. 10) Bylo zjištěno, že únavová vrubová citlivost ultrajemnozrnné mědi je vyšší než vrubová citlivost mědi s konvenční velikostí zrna. Zvýšení však není tak výrazné, jak by odpovídalo teorii vrubové citlivosti založené na lomově mechanické představě o velikosti kritických trhlin na mezi únavy a jejich souvislosti se strukturními parametry. 24

26 7. PUBLIKACE A PREZENTACE VÝSLEDKŮ [1] Buksa M., Kunz L., Svoboda M.: Slip bands and early crack propagation in ultra fine-grained copper. In: Proc. TRANSCOM 2005, Žilina, Slovakia; s [2] Buksa M., Kunz L., Svoboda M.: Cyclic stress-strain response and changes of microstructure of UFG copper. In: Proc. JUNIORMAT 2005, Brno, Czech Republic; s [3] Buksa M., Kunz L., Svoboda M.: Stability of microstructure of ultra finegrained copper during cyclic loading. In: Proc. Víceúrovňový design pokrokových materiálů `05, Brno, Czech Republic; s [4] Kunz L., Lukáš P., Svoboda M., Buksa M., Zheng M.: Cyclic Plastic Behaviour of UFG Copper Prepared by ECAP. In: Proc. Nanoved 2006, Stará Lesná, Slovakia 2006; Book of Abstracts. [5] Buksa M.: Únavové vlastnosti ultrajemnozrnné mědi připravené nezávisle ve dvou laboratořích. In: Proc. Problémy lomové mechaniky 2006, Brno, Česká republika; s [6] Buksa M., Kunz L., Svoboda M., Wang Q., Zheng M.: Fractography, Initiation and Propagation of Fatigue Cracks in UFG Copper. In: Proc. Fractography 2006, Stará Lesná, Slovakia; s [7] Buksa M.: Influence of Low Temperature on Fatigue Behaviour of UFG Copper Prepared by ECAP. In: Proc. Víceúrovňový design pokrokových materiálů `06, Brno, Czech Republic; s [8] Buksa M., Kunz L., Svoboda M., Wang Q., Zheng M.: Fatigue Behaviour of Ultrafine-grained Copper. In: Proc. SEMDOK 2007, Súĺov-Žilina, Slovakia; s [9] Kunz L., Lukáš P., Buksa M., Wang Q.: Microstructural Response of Ultrafinegrained Copper to Fatigue Loading. Acta Metallurgica Slovaca 13 (2007) s [10] Buksa M., Kunz L., Wang Q.: Influence of Purity and Route of ECAP Process on Fatigue Behaviour of Ultrafine-grained Copper. In: Proc. TRANSCOM 2007, Žilina, Slovakia; s [11] Buksa M., Kunz L., Wang Q.: Fatigue Properties of UFG Copper of Different Purity Processed by Different ECAP Routes. In: Proc. Víceúrovňový design pokrokových materiálů `07, Ostrava, Czech Republic; s [12] Lukáš P., Kunz L., Svoboda M., Buksa M., Wang Q.: Mechanisms of Cyclic Plastic Deformation in UFG Copper Produced by Severe Plastic Deformation. TMS Annual Meeting, USA 2008, New Orleans, March 2008, to be published. [13] Wang Q., Xu Ch., Zheng M., Zhu J., Buksa M., Kunz L.: Acta Metall. Sinica 43 (2007) s