MECHANICKÉ VLASTNOSTI A VELIKOST ZRNA MIKROLEGOVANÝCH LITÝCH OCELÍ MECHANICAL PROPERTIES AND GRAIN SIZE IN MICROALLOYED CAST STEELS Jiří Cejp Karel Macek Ganwarich Pluphrach ČVUT v Praze,Fakulta strojní,ústav materiálového inženýrství Karlovo nám.13,121 35 Praha 2 Abstrakt V příspěvku jsou předloženy výsledky studie mikrostruktury a mechanických vlastností litých nízkouhlíkových manganových ocelí.experimentálním materiálem byly nelegovaná ocel 19Mn5, 17Mn6 a další lité mikrolegované oceli s vanadem (max.0,09 %),niobem ( max.0,09%) a titanem (max.0,03%). Byla hodnocena velikost sekundárního zrna v litém stavu i po tepelném zpracování normalizačním žíhání.byl sledován růst austenitického zrna v rozmezí teplot 1000 o C až 1200 o C s cílem optimalizovat teplotu rozpouštěcího žíhání.po ochlazení z teploty normalizačního a rozpouštěcího žíhání bylo hodnoceno rozdělení velikosti polyedrického nebo acikulárního feritu a perlitu.mechanické vlastnosti byly ověřeny zkouškou tahem,tvrdosti, rázem v ohybu a posuzovány z hlediska možných způsobů zpevnění. Úspěšná predikce hodnoty meze kluzu u nelegované varianty,po normalizačním žíhání, potvrdila platnost predikčního modelu dle Halla-Petche i na lité oceli se strukturou s acikulární morfologií přítomné fáze. The paper deals with the result of study of microstructure and mechanical properties of cast low carbon manganese steels. Experimental heats were basic unalloyed steel 19Mn5, 17Mn6 and other microalloyed steels with vanadium (max.0,09wt.%),niobium(max0,09wt.%) a titanium (max0,03wt.%). Austenite grain growth during austenitizing within temperature range of 1000 to 1200 o C was investigated with the intention to optimize temperature of solution annealing.size distribution of polyedric or acicular ferrite and pearlite after air cooling from chosen temperatures of normalizing ( NT ) and solution heat treatment ( ST ) was determined. Mechanical properties were tested by tension,hardness and by Charpy impact methods and assessed from the point of view of possible modes of strengthening. Successful prediction of yield strength for unalloyed steel after normalizing confirmed validity of model based on Hall-Petch relationship also for microstructure with acicular morphology of present phase. 1
1. ÚVOD V poslední době stoupá zájem o lité oceli s vysokými užitnými vlastnostmi.patří mezi ně i lité mikrolegované nízkouhlíkové oceli,které díky zvýšeným pevnostním vlastnostem a dobrým technologickým vlastnostem nachází široké uplatnění.nejčastěji jsou používány na potrubní uzly a ústrojí v příbřežních systémech,na skříně,rámy,kokily.předností mikrolegovaných ocelí je fakt,že výhodných mechanických vlastností lze dosáhnout s velmi nízkým obsahem legujících prvků.příznivý vliv mikrolegování je přisuzován zjemnění zrna a vylučování jemných částic karbidů a nitridů,které precipitačně zpevňují matrici.proto je pro konečné vlastnosti těchto ocelí důležité,kromě chemického složení,i tepelné zpracování, když základním postupem zpracování bývá normalizační a rozpouštěcí žíhání.vedle těchto konvenčních postupů lze u tenkostěnných odlitků s vyšší rychlostí tuhnutí využít i procesy zušlechťování a interkritického tepelného zpracování. Příspěvek uvádí výsledky studia o vlivu mikrolegování a klasického tepelného zpracování na mikrostrukturu a mechanické vlastnosti nízkouhlíkových mikrolegovaných manganových ocelí, u kterých se předpokládá finální tepelné zpracování postupem interkritického žíhání. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A METODY Výchozím materiálem byla nelegovaná ocel s obsahem uhlíku v rozmezí 0,15-0,2 hm.% a s manganem okolo 1,5 hm.%, která byla modifikovaná mikrolegováním vanadem,niobem a titanem.obsahy uvedených legúr odpovídaly poznatkům o jejich vlivu na strukturu a vlastnosti podobných typů oceli získaných předchozí studií[1,2] a dosahovaly 0,09hm.% u vanadu,0,07hm.% u niobu a 0,03hm,% u titanu.chemické složení sledovaných ocelí je uvedeno v Tab.1. Tabulka 1. Chemické složení sledovaných mikrolegovaných ocelí. Table 1. Chemical composition of microalloyed steels Ocel Obsah v hm. % C Mn Si P S Cu Ni V Ti Nb Al N 19Mn5 0,19 1,16 0,25 0,009 0,012 0,34 0,08 <0,01 <0,01 <0,01 0,040 0,008 19MnTi5 0,19 1,16 0,25 0,009 0,012 0,24 0,20 <0,01 0,02 <0,01 0,069 0,011 20MnNbV5 0,20 1,20 0,33 0,018 0,010 0,24 0,20 0,060 <0,01 0,03 0,069 0,010 17Mn6 0,17 1,47 0,39 0,012 0,010 0,15 0,20 < 0,01 < 0,01 0,01 0,056 0,009 16MnV6 0,16 1,54 0,35 0,016 0,015 0,22 0,14 0,09 < 0,01 < 0,01 0,045 0,006 19MnNb6 0,19 1,40 0,40 0,013 0,010 0,14 0,19 < 0,01 < 0,01 0,07 0,047 0,018 22MnVNb6 0,22 1,39 0,38 0,017 0,017 0,22 0,16 0,09 0,01 0,05 0,079 0,017 17MnTi6 0,17 1,43 0,41 0,012 0,010 0,15 0,20 < 0,01 0,03 0,01 0,064 0,010 18MnVTi6 0,18 1,49 0,36 0,017 0,016 0,24 0,15 0,09 0,03 < 0,01 0,080 0,011 2
Tavby byly odlity ve formě bloků o rozměrech 30x250x350mm,které byly dále zpracovány normalizačním resp.rozpouštěcím žíháním s následným ochlazením na vzduchu.z bloků pak byla vyrobena zkušební tělesa pro zkoušky mechanických vlastností. Pevnostní a plastické charakteristiky byly stanoveny zkouškou tahem za teploty okolí dle normy ČSN EN 10002-1,na zkušebních tyčích kruhového průřezu o průměru 6mm a zařízení INSTRON 5582 ( 100 kn). Tvrdost byla měřena metodou dle Vickerse za podmínek normy ČSN EN ISO 6507-1.Houževnatost byla ověřena v teplotním rozsahu -40 o C až +40 o C zkouškou rázem v ohybu podle Charpyho dle ČSN EN 10045-1, nárazová práce určena na zkušebních tyčích s V-vrubem. Metalografické výbrusy byly připraveny mechanickým broušením a leštěním běžným postupem, při leptání hranic austenitických zrn bylo použito roztoku kyseliny pikrové v etanolu s přídavkem povrchově aktivní složky. Ke kvantitativně metalografickému hodnocení velikosti zrna bylo použito Spektorovy metody tětiv [3]. 3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE Mikrostruktura litého stavu u všech ocelí byla podobná,feriticko-perlitická s typickým dendritickým uspořádáním.lamelární perlit v množství,odpovídajícímu obsahu uhlíku, zaujímal mezidendritické prostory.průměrná velikost zrna u nelegované oceli ( 17Mn6 ) dosahovala 40µm.U mikrolegovaných typů se získala ve všech případech jemnozrnější struktura s velikostí zrna v rozmezí 19-27 µm.nejmenší rozměr zrna byl dosažen u kombinovaného legování. Kombinace vanad a titan (18MnVTi6)vykazovala zrno 19 µm a u kombinace vanad a niob (22MnVNb6) byla velikost zrna 20 µm. Ukázka mikrostruktury nelegované oceli i vybrané mikrolegované lité oceli je na obr.1. Obr.1. Mikrostruktura litého stavu oceli17mn6 (vlevo) a oceli 16MnV6 (vpravo). Fig.1. Microstructure cast steel 17Mn6 ( left) and steel 16MnV6 ( right). 3
Mechanické vlastnosti litého stavu byly s ohledem na velikost vzorků kontrolovány tvrdostí.hodnoty HV10 odpovídaly stavu struktury,tj.obsahu perlitu a velikosti zrna,a pohybovaly se v rozmezí 183 HV10 pro nelegovaný stav a 204 HV10 pro ocel mikrolegovanou kombinací vanad a niob. S ohledem na parametry rozpouštěcího žíhání byla u mikrolegovaných stavů také ověřena kinetika růstu austenitického zrna ( Obr.2 ).U oceli 19MnTi5 a oceli 20MnNbV5 byla sledována teplotní závislost velikosti austenitického zrna a srovnána s chováním ocelí podobného chemického složení. Při sledování izotermického růstu austenitického zrna byly vzorky obou ocelí žíhány v rozmezí teplot 1000 až 1200 C po dobu 1 až 8 h, načež byly zakaleny do vody. Teplotní závislost střední velikosti austenitického zrna je na obr. 4. V teplotním rozmezí 1000 až 1100 C je velikost austenitického zrna v naší oceli 20MnNbV5 prakticky stejná jako v oceli 17MnNb7 po době žíhání 1 h podle [4]. S prodlužující se dobou žíhání (do 8 h) austenitické zrno v naší oceli Nb-V narostlo jen velmi málo. Při teplotách nad 1100 C jsme zjistili u uvedené oceli výrazně pomalejší růst austenitického zrna ve srovnání s ocelí mikrolegovanou pouze niobem. Rovněž ze srovnání ocelí mikrolegovaných titanem vyplývá, že austenitické zrno v naší oceli 19MnTi5 je značně jemnější než v oceli 15MnTi5 [1] a to zejména při 1100 C. Rozbor rozdělení četnosti austenitických zrn podle jejich velikosti (obr. 3) ukazuje, že při teplotě 1200 C a při delších dobách žíhání dochází k selektivnímu hrubnutí některých zrn, což se projevuje bimodálním rozdělením četnosti. GRAIN FREQUENCY[%] 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 40 80 120 160 200 GRAIN SIZE [µm] Obr.2. Austenitické zrno v oceli 20MnNbV5 Obr.3. Četnost austenitických zrn v oceli ( žíhání 1200 o C/4hod ) 20MnNbV5( žíhání 1200 o C/4hod) Fig.2. Austenite grain in steel 20MnNbV5 Fig.3. Frequency of austenite grains in steel ( annealing 1200 o C/4hours ) 20MnNbV5( annealing 1200 o C/4hours ) 4
Jak bylo uvedeno,mezi základní postupy tepelného zpracování těchto ocelí patří normalizační resp.rozpouštěcí žíhání,od kterých se očekává především zvýšení pevnosti.parametry pro toto zpracování respektovaly znalosti rovnovážných teplot a časů rozpouštění jednotlivých druhů karbidů a karbonitridů a byly pro jednotlivé oceli následující: 900 0 C / 2hod /100 0 C hod -1.pro ocel17mn6,16mnv6, 22MnVNb6, 18MnVTi6 1000 0 C / 2hod /100 0 C hod -1 pro ocel 17MnTi6 1050 0 C / 2hod /100 0 C hod -1...pro ocel 19MnNb6 Podle očekávání se u všech typů oceli normalizačním žíháním zjemnila struktura.u nelegované oceli 17Mn6 byla změna velikosti zrna významná,ze 40 µm u litého stavu na 18 µm po normalizaci.tato skutečnost se projevila na zvýšení mechanických vlastností a zlepšení houževnatosti.spolu s precipitací přispěla k vyšším hodnotám meze kluzu,jak přehledně dokumentuje obr.5.lze zhodnotit i vliv legúr a jejich kombinace na pevnostní vlastnosti.zatímco nelegovaná ocel vykazovala po normalizačním žíhání mez kluzu 380 MPa, všechny další varianty mikrolegování vedly k vyšším hodnotám.nárust o 11% byl zjištěn u kombinace vanad a niob (22MnVNb6) a o 8% při legování vanadem a titanem(18mnti6). 80 70 GRAIN SIZE[um] 60 50 40 30 20 10 1000 1050 1100 1150 1200 TEMPERATURE[ o C] 20MnNbV5-1h 20MnNbV5-2h 20MnNbV5-8h 19MnTi5-4h 15MnTi5-1h 17MnNb7-1h 19MnTi5-2h Obr.4. Velikost austenitického zrna v závislosti na teplotě a době žíhání Fig.4. Dependence of grain size of austenite on temperature and annealing time Normalizačním žíháním se u mikrolegovaných ocelí významně zlepšila také houževnatost, jak dokumentuje obr.6,kde je porovnána teplotní závislost vrubové houževnatosti nelegované oceli ( 19Mn5 ) a oceli s vanadem a niobem ( 20MnNbV5). Uvedená kombinace legúr přinesla jednak navýšení hodnoty nárazové práce jednak příznivě posunula teplotu přechodu ke křehkému lomu T 27 z hodnoty +5 0 C na - 10 0 C. 5
500 450 400 350 300 17Mn6 16MnV6 19MnNb6 22MnVNb6 17MnTi6 18MnVTi6 20MnNbV5 YIELD STRENGTH [MPa] Obr.5. Mez kluzu ocelí po normalizačním žíhání Fig.5. Yield strength after normalizing NOTCH TOUHHNESS [ J 70 60 20MnNbV5-NT 50 19Mn5-NT 40 30 20 10 0-40 -20 0 20 40 TEMPERATURE [ C ] Obr.6. Vrubová houževnatost po normalizačním žíhání Fig.6. Notch toughness after normalizing Pozornost byla věnována i možnosti predikce vybraných materiálových charakteristik u těchto typů ocelí. Zájem byl soustředěn především na predikci meze kluzu Ry dle Hallova- Petchova vztahu: R y = R 0 + R a + R g + R p + R t (1) 6
kde: R o je třecí napětí, R a příspěvek legujících prvků v tuhém roztoku, R g vliv velikosti zrna, R p příspěvek precipitace a R t účinnek fázové transformace.vztahy pro jednotlivé příspěvky [5] byly vyčísleny a pro nelegovanou ocel 19Mn5 po normalizačním žíhání jsou spolu s experimentálně stanovenou mezí kluzu uvedeny v tab.2. Tabulka2.Predikce meze kluzu oceli 19Mn5 Table2. Predicted yield strength for steel 19Mn5 Steel R 0 R a R g R p R t R y R p 0,2 19Mn5 40 95,5 114,5 39 84 373 378 Příspěvek R t vyjadřoval skutečnost,že mikrostruktura oceli obsahovala vedle 76 obj. % polygonálního feritu a perlitu i 24 obj.% acikulárního feritu s charakteristickým rozměrem 5 µm. Dobrá shoda predikované i testované hodnoty meze kluzu potvrdila fakt,že vztah (1) lze použít i v těchto typech litých ocelí. 4. ZÁVĚRY 1. Mikrolegující prvky vanad,niob, titan a jejich kombinace v daných koncentracích příznivě působí na velikost zrna v litém stavu.proti výchozí nelegované oceli vykazovala mikrostruktura u všech modifikovaných ocelí zrno až poloviční velikosti. 2. Byla potvrzena příznivá kinetika růstu austenitického zrna až do teploty 1100 C. Hrubnutí austenitického zrna ocelí 19MnTi5 a 20MnNbV5 s prodlevou do 8 h je pomalé, výrazně menší než v ocelích srovnatelného chemického složení podle. Po žíhání při 1200 C a 4 h bylo zjištěno selektivní hrubnutí zrna i v oceli mikrolegované niobem. 3. Normalizační žíhání s následným chladnutí na vzduchu zajišťuje ve všech sledovaných ocelích jemnozrnnou strukturu,která vykazuje dobré pevnostní hodnoty i houževnatost.nejlepších hodnot dosahovala ocel legovaná vanadem a niobem ( 20MnNbV5 ),s mezí kluzu až 440MPa a teplotou přechodu ke křehkému lomu T 27 = -5 o C. 4. Úspěšná predikce hodnoty meze kluzu u oceli 19Mn5 v normalizovaném stavu rozšiřuje platnost predikčního modelu,založeném na vztahu Halla-Petche i na lité nízkolegované oceli se strukturou s acikulární morfologií přítomných fází. LITERATURA 1. Cejp,J. Macek,K. :Influence of Alloying Elements on Mechanical Properties of Low Carbon Steel. In : Workshop 2001,Prague : CTU Reports,Part A, Vol.5, p.432 2. Cejp,J.-Macek,K.-Kadlec,J.-Smola,B.: Vliv normalizačního žíhání na strukturu a vlastnosti litých nízkolegovaných manganových ocelí.in:18.dny tepelného zpracování s mezinárodní účastí,brno : ATZ,2000,pp.85-91. 7
3. Spektor, A.G. : Zavodskaja laboratoria 16 (1950), no. 2, s.173 4. Albright, D.L. Béchet, S. Röhring, K. : In : Proceed. of Intern. Conf. HSLA Steels Technology and Applications. Philadelphia 1983, Oct. 3-6. ASM, Metals Park 1984, pp. 1137-1153 5. Macek,K.-Cejp,J.-Pluphrach,G. : Yield Strength of Low Carbon Cast Steels.. In : Workshop 2005,Prague : CTU Reports,Part A, Vol.9. Předložené výsledky byly získány řešením projektu GA ČR č.106/03/0473. 8