VLIV INTERKRITICKÉHO ŽÍHÁNÍ NA MIKROSTRUKTURU A MECHANICKÉ VLASTNOSTI LITÝCH MIKROLEGOVANÝCH OCELÍ

Transkript

1 VLIV INTERKRITICKÉHO ŽÍHÁNÍ NA MIKROSTRUKTURU A MECHANICKÉ VLASTNOSTI LITÝCH MIKROLEGOVANÝCH OCELÍ INFLUENCE OF INTERCRITICAL ANNEALING ON MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF CAST MICROALLOYED STEELS Jiří Cejp a Karel Macek a František Hnilica b a) ČVUT v Praze, Fakulta strojní, Ústav materiálového inženýrství, Karlovo nám. 13, Praha 2 b) ŠKODA ÚJP Praha, a.s., Nad Kamínkou 1345, Praha Zbraslav Abstract Intercritical heat treatment is considered to be relevant component of combined treatment of HSLA cast steels. This paper reports results obtained by study both on thin-wall castings of laboratory heats and thick-wall castings of pilot-plant heats. Experimental heats contained 0,13 0,28 wt. %C with 0,8 2,1 wt. %Mn either without or with microalloying elements (V,Ti,Nb). Heat treatment used consisted of separate normalizing (N), intercritical annealing (I) or of combined treatment normalizing, quenching and intercritical annealing (NQI) whose influence was compared to normalizing and tempering (NT). The heat treatment was carried out in order to simulate cooling rate in the center of a large cross-section vessel so that only ferrite-pearlite matrix resulted. Intercritical heat treatment has beneficial influence on mechanical properties for improving the yield strength of steels microalloyed by vanadium or titanium up to approx. 25 % or 15 % respectively and also for increasing the notch toughness. Examination of microstructure including quantitative stereology revealed reasons for this improvements : while the volume fraction of pearlite is principially unchanged, both ferrite and pearlite grain size are dramatically decreased. Pearlite also looses its interdendritic character attaining uniform distribution and becomes partially spheroidized. 1. ÚVOD Absence možnosti deformačního zpevnění u litých mikrolegovaných nízkouhlíkových ocelí se zvýšeným obsahem manganu zvyšuje význam tepelného zpracování pro optimalizaci jejich mechanických vlastností. Sled tepelného zpracování obvykle zahajuje homogenizační žíhání, které je následováno normalizačním žíháním, kalením a popouštěním. Do tohoto sledu bývá před závěrečné popouštění na poměrně vysoké teploty vloženo interkritické tepelné zpracování (ITZ) sestávající z částečné austenitizace v rozmezí teplot Ac 1 až Ac 3 a zrychleného ochlazování.. Je-li teplota částečné austenitizace dostatečně nízká, zvyšuje ITZ houževnatost oceli, aniž by výrazněji snížilo pevnostní vlastnosti [1, 2]. Podmínkou této příznivé změny mechanických vlastností je dostatečně rychlé ochlazení z dvoufázové feriticko-austenitické oblasti, aby při nízkých teplotách došlo k fázové přeměně austenitu na - 1 -

2 martensit nebo bainit. V daném typu ocelí musí proto být rychlost ochlazování větší než asi 10 4 K.h -1. Dosažení takové rychlosti ochlazování však často není možné v celém příčném průřezu silnostěnných výrobků, takže výsledná mikrostruktura matrice je feriticko-perlitická, případně feriticko-bainitická při zvýšeném obsahu manganu. Tento článek srovnává vybrané mikrostrukturní charakteristriky a mechanické vlastnosti tenkostěnných výrobků z laboratorních taveb se silnostěnnými odlitky z poloprovozních taveb po interkritickém tepelném zpracování nebo po normalizačním žíhání a popouštění. 2. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL A METODY Chemické složení laboratorních taveb, z nichž každá měla hmotnost asi 1,5 kg, je uvedeno v tabulce I, kdežto obsah chemických prvků v poloprovozních tavbách odlitých do bloků s rozměry 400 x 400 x 250 mm je v tabulce II. Před tepelným zpracováním byly bloky rozřezány na hranoly 100 x 100 x 250 mm. Tabulka I Chemické složení laboratorních taveb Označení obsah prvku [hm. %] vzor. ocel C Mn Si P S V Nb Ti Al 1 14Mn3 0,14 0,80 0, ,001 0,005 1A 15Mn5 0,15 1,20 0,18 0,021 0, , MnV4 0,14 1,06 0, ,001 0, MnV41 0,14 1,16 0, , , MnV51 0,13 1,21 0,38 0,017 0,009 0, , MnTi4 0,13 0,95 0, ,010 0, MnTi4 0,13 1,13 0, ,018 0, MnTi5 0,13 1,16 0,39 0,018 0,009-0,03 0,035 0, MnNb5 0,14 1,18 0,44 0,018 0,009 0,01 0,07 0,002 0, MnNb51 0,14 1,20 0,42 0,017 0,009-0,13 0,003 0, MnNb52 0,14 1,16 0,42 0,019 0,012-0,19 0,003 0, Mn8 0,15 2,16 0,37 0,021 0,013-0,03 0,003 0,022 Tabulka II Chemické složení poloprovozních taveb Označení obsah prvku [hm. %] vzor. ocel C Mn Si P S V Ti Al 1 27Mn4 0,27 1,01 0,38 0,018 0, ,004 1A 16Mn4 0,16 1,08 0,41 0,018 0, , MnV4 0,16 1,16 0,31 0,019 0,010 0,13-0,006 2A 27MnV4 0,27 1,20 0,30 0,020 0,013 0,13-0, MnTi4 0,12 1,12 0,28 0,016 0,009-0,017 0,005 3A 26MnTi4 0,26 1,12 0,27 0,018 0,010-0,025 0, Mn8 0,14 2,0 0,28 0,017 0, ,002 4A 28Mn8 0,28 2,0 0,29 0,019 0, ,002 Laboratorní tavby byly tepelně zpracovány buď pouze normalizačním žíháním (N) nebo interkritickým žíháním (I), kdežto poloprovozní tavby byly zpracovány buď normalizačním žíháním s následujícím popouštěním (NT) nebo normalizačním žíháním, kalením a interkritickým žíháním (NQI). Ve všech variantách tepelného zpracování simulovaly rychlosti ochlazování vzorků rychlost ohlazování ve středu silnostěnného výrobku - 2 -

3 s tloušťkou stěny 280 mm. Podrobné údaje o použitých režimech tepelného zpracování jsou v tabulce III. Tabulka III Podmínky tepelného zpracování Označení teplota, výdrž na teplotě / ochlazování N 900 C, 3 h / 100 C. h -1 I 780 C, 1 h / 700 C. h -1 NT 930 C, 3 h / 100 C. h C, 12 h / 100 C. h -1 NQT 930 C, 3 h / 100 C. h C, 3 h / pec 100 C C, 3 h / pec 100 C Zkoušky tahem za teploty místnosti byly provedeny na tělesech kruhového průřezu s průměrem 6,0 mm a se závitovými hlavami v souladu s ČSN EN na zařízení INSTRON 5582 (100 kn). Zkoušky rázem v ohybu při různých teplotách na prizmatických tělesech s V-vrubem respektovaly ČSN EN Tvrdost podle Vickerse byla měřena podle ČSN ISO ( ) při zatížení 98,1 [N], po dobu 10 [s] na deseti místech metalografického výbrusu na tvrdoměru LECO 100C. Metalografické vzorky pro světelnou mikroskopii byly připraveny mechanickým broušením a leštěním na diamantových pastách, leptány směsí nitalu a Vilella-Bain a prohlíženy na mikroskopu Zeiss-NEOPHOT-32. Ke kvantitativnímu stereologickému hodnocení byla použita bodová a lineární analýza. Počet naměřených hodnot byl stanoven předem tak, by poměrná směrodatná odchylka střední hodnoty měřené veličiny byla menší než 5 %. 3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE Některé výsledky měření tvrdosti na interkriticky žíhaných laboratorních tavbách spolu s korelovanými hodnotami meze kluzu R p 0,2 * a meze pevnosti R * m jsou uvedeny v tabulce IV. Korelované hodnoty byly získány ze závislostí na tvrdosti HV10, které byly stanoveny ve tvaru R p 0,2 * = 1,7.HV + 93 (r = 0,83) 1) R * m = 3,2.HV + 33 (r = 0,92) 2) kde značí r koeficient korelace. Tabulka IV Tvrdost a korelované pevnostní charakteristiky vybraných interkriticky žíhaných laboratorních taveb ocel HV10 [1] SD + ) [1] R p 0,2 * [MPa] * R m [MPa] HV10 * R m R p 0,2 * * R m 15Mn , ,292 0,685 14MnV , ,295 0,665 13MnTi , ,294 0,670 14MnNb , ,294 0,670 15Mn , ,302 0,607 +) směrodatná odchylka střední hodnoty HV10 Z tabulky III vyplývá, že ocel 15Mn5, která není mikrolegovaná, má nejnižší pevnostní charakteristiky, ale ocel 15Mn8 naopak nejvyšší hodnoty vlivem obsahu manganu. Tvrdosti a další charakteristiky všech mikrolegovaných ocelí jsou velmi blízké, přičemž zpevnění vyjádřené poměrem R p 0,2 * /R m * je stejné (0,67). Naproti tomu ocel 15Mn8 má - 3 -

4 zpevnění jen 0,61. Hodnoty meze kluzu se u mikrolegovaných ocelí pohybují v rozmezí 360 až 380 MPa. Výsledky tahových zkoušek na vzorcích z poloprovozních taveb jsou prezentovány ve formě sloupcových diagramů na obr. 2, ve kterém jsou meze kluzu a tažnosti po závěrečném interkritickém žíhání srovnávány se stejnými mechanickými vlastnostmi po normalizačním žíhání a popouštění. Po zhodnocení pevnostních a plastických charakteristik stanovených zkouškou tahem na sledovaných ocelích v různých jejich stavech lze konstatovat : potvrdil se pozitivní vliv mikrolegujících prvků (V, Ti) na úroveň meze kluzu zjištěný předchozími zkouškami malých laboratorních vzorků [3] titan v uplatněném množství přináší u většiny stavů ve srovnání s vanadem jen třetinový nárůst meze kluzu, ale v případě oceli 27MnTi4 lze interkritickým žíháním získat hodnoty vyšší až o 16 % při mikrolegování vanadem (0,13 % V) při kombinovaném tepelném zpracování (NQI) lze dosáhnout maximálního navýšení meze kluzu až o 23 % resp 26 % (ocel 16MnV4 NQI resp. 27MnV4 NQI) oproti normalizačnímu žíhání a popouštění (NT) významné zvýšení pevnostních charakteristik dosažené tepelným zpracováním NQI (obr. 2 vlevo) je na druhou stranu doprovázeno jen mírným poklesem plastických vlastností (obr. 2 vpravo). snížení tažnosti po NQI představuje pouze (1,4 až 3,9 %). Výsledky zkoušek rázem v ohybu na poloprovozních tavbách jsou soustředěny do obr. 1. Teplotní závislost vrubové houževnatosti pro oceli, které nebyly mikrolegovány (obr.1 vlevo), ukazuje nejpříznivější průběh u oceli 16Mn4-NQI, který dovoluje odhadnout KV -20 asi na 25 J. Nejmenší je houževnatost oceli 27MnV4-NT v celém intervalu zkušebních teplot. Kombinované tepelné zpracování NQI houževnatost této oceli zlepší zejména v okolí teploty 20 C, ale dolní i horní úroveň houževnatosti je nízká.(obr.1 vpravo) je zřejmé, že tyto oceli jsou při nízkých teplotách houževnatější než oceli se stejným obsahem uhlíku a manganu, ale bez vanadu. Houževnatost oceli 16MnV4 ve stavu NT nebo NQI není příliš rozdílná, což naznačuje možnost použití jednoduššího tepelného zpracování NT. Kombinované tepelné zpracování NQI výrazně zvyšuje houževnatost oceli 27MnV4 oproti stavu NT. Hodnoty KV - 20 pro ocel 16MnV4-NQI resp. 27MnV4-NQI činí 75 J resp. 50 J. Shrneme-li výsledky zkoušek houževnatosti na sledovaných poloprovozních tavbách, zjišťujeme, že při legování 1 % Mn je vliv obsahu uhlíku významný kombinované tepelné zpracování s interkritickým žíháním (NQI) se ve srovnání se zpracováním NT projevuje vždy příznivě, ale v různé míře : nejvíce u oceli 27MnV4, která má malou houževnatost, ale nejméně u oceli 16MnV4, která má velkou houževnatost u oceli 16MnV4 může být tepelné zpracování NT alternativou k NQI hodnoty houževnatosti KV -20 silnostěnných výrobků z ocelí mikrolegovaných vanadem jsou, po vhodném tepelném zpracování, větší než 50 J. Výsledky kvantitativní stereologické analýzy vzorků pozorovaných světelnou mikroskopií shrnuje tab. V. Této analýze byly podrobeny dvě oceli C-Mn a dvě oceli C-Mn- V, a to jak ve stavu normalizačně žíhaném, tak i po interkritickém žíhání. Srovnání vlivu těchto dvou způsobů tepelného zpracování vychází ze stanovní velikosti zrna (střední průsečné délky) feritu L f nebo perlitu L p podílu perlitu V Vp s použitím lineární metody. Všechny analyzované vzorky měly feriticko-perlitickou matrici

5 TabulkaV Stereologické charakteristiky vybraných laboratorních taveb ocel normalizačně žíhaná (N) interkriticky žíhaná (I) L f [µm] V Vp [1] L p [µm] L f [µm] V Vp [1] L p [µm] 14Mn3 15,5 0,18 20,6 8,6 0,23 4,3 15Mn5 32,0 0,20 24,2 18,4 0,20 6,6 14MnV4 25,2 0,19 24,6 12,6 0,18 4,0 14MnV41 13,4 0,17 18,8 7,7 0,20 3,4 Srovnáním stereologických charakteristik zjistíme, že ocel 15Mn5 má ve srovnání s ocelí 14Mn3 dvojnásobně hrubší zrno feritu, a to jak ve stavu N, tak i ve stavu I. Interkritickým žíháním se zrno feritu zjemňuje asi na polovinu Rozdíly ve velikosti zrna feritu u těchto ocelí je možné pojit s rozdílným obsahem manganu, který je znám tím, že podporuje hrubnutí zrna austenitu, na jehož velikosti závisí i velikost sekundárního zrna po rozpadu austenitu. Rozdíly ve velikosti zrna perlitu jsou mnohem menší. Objemový podíl perlitu v oceli 14Mn4 ve stavu I je mírně větší než ve stavu N, v oceli 15Mn5 se nezměnil. Ocel 14MnV4 má ve srovnání s ocelí 15Mn5 ve stavu N menší zrno feritu, ale stejnou velikost zrna perlitu i jeho objemový podíl. Interkritické žíhání zvětšuje rozdíly v L f, V Vp i L p ve prospěch oceli 14MnV4. Ocel 14MnV41 má ze všech vybraných ocelí nejpříznivější stereologické charakteristiky, zejména velmi jemné zrno feritu i perlitu. Pozorování ve světelné mikroskopii ukázala, že uvedené oceli mají ve stavu N perlit uložen v mezidendritických prostorech, kdežto ve stavu I je částečně globulární. Stereologické charakteristiky uvedené v tab.v kvantifikují některé dříve publikované poznatky [4,5]. Nové je zjištění o objemovém podílu perlitu a o vlivu manganu na velikost zrna feritu v ocelích, které nejsou mikrolegovány. ZÁVĚRY 1. Interkritickým žíháním tenkostěnných odlitků z laboratorních taveb bylo dosaženo u ocelí mikrolegovaných vanadem, titanem a niobem velmi blízkých pevnostních charakteristik. Hodnoty meze kluzu jsou v rozmezí 360 až 380 MPa, poměr meze kluzu k mezi pevnosti je u všech ocelí stejný (0,67). 2. Ze srovnání stereologických charakteristik ocelí C-Mn a C-Mn-V vyplynulo, že nejlepší charakteristiky má ocel 14MnV41 a to jak ve stavu interkriticky žíhaném, tak i ve stavu normalizačně žíhaném. Na ocelích C-Mn bylo zjištěno, že vyšší obsah manganu vede po normalizačním i po interkritickém žíhání k hrubšímu zrnu feritu. 3. V ocelích s feriticko-perlitickou matricí má interkritické žíhání následující příznivý vliv na mikrostrukturu : při přibližně stálém objemovém podílu perlitu zjemňuje zrno feritu až na 8 µm a zrno perlitu až na 4 µm. Rozložení perlitu ztrácí svůj mezidendritický charakter a je rovnoměrné. Perlit je částečně globularizovaný. 4. Kombinovaným tepelným zpracováním, v němž interkritické žíhání následovalo po normalizačním žíhání a kalení (ozn. NQI) bylo u silnostěnných odlitků z poloprovozních taveb ve srovnání se stavem normalizačně žíhaným a popuštěným (ozn. NT) dosaženo následujících změn mechanických vlastností : u ocelí mikrolegovaných vanadem resp. titanem se mez kluzu zvýší o 25 % resp. 15 %, přičemž tažnost se sníží max. o 4 %, u ocelí mikrolegovaných vanadem není mezi stavy NQI a NT z hlediska teplotní závislosti vrubové houževnatosti velký rozdíl, což umožňuje jednodušší alternativní tepelné zpracování NT, hodnoty KV -20 pro oceli 16MnV4-NQI resp. 27MnV4-NQI činí 75 J resp 50 J

6 LITERATURA [1] Voight,R.C. Blair,M. Rassizadehghani,J. : High Strength Low Alloy Cast Steels. In : Proc. Int. Conf. New Alloys for Pressure Vessels and Piping. Nashville, TN USA, 1990, Jan ASME, New York 1990, pp [2] Hough,M.R. Selby,K.: Intercritical Heat Treatment Does it Work? In : Proc. 29-th Ann. Conf. Steel Cast & Research Trade Assoc. Nottingham, Engl. 1984, June 20-21,. SCRTA, Sheffield 1984, Paper 11, pp. 1-5 [3] Cejp,J. Macek,K. - Kadlec,J. Smola,B.: Mechanické vlastnosti litých mikrolegovaných ocelí po normalizačním žíhání. In : Sborník z mezinár. konference METAL Ostrava : Tanger, 2000, s. 62 [4] Vlasák,J. : Hutnické listy L, 1995, č. 6, s [5] Kraus,L.: Optimalizace zpracování odlitku kontejneru ŠKODA.Výzk. zpráva TZVU ŠKODA-VÝZKUM. Plzeň, s.r.o. 1996, 35 s. PODĚKOVÁNÍ A OZNÁMENÍ Autoři děkují GA ČR za finanční podporu pro řešení projektu 106/99/0643 a zároveň oznamují, že některé výsledky byly získány řešením Výzkumného záměru MSM M n4-nt 150 NOTCH TOUGHNESS [J M n4-nt 16M n4-nqi 27M n4-nqi NOTCH TOUGHNESS [J M nv4-nt 16M nv4-nt 27M nv4-nqi 16M nv4-nqi TEM PERATURE [ C] TEM PERATURE [ C] Obr.1 Závislost vrubové houževnatosti po normalizačním a interkritickém žíhání pro ocel nelegovanou (vlevo) a mikrolegovanou vanadem (vpravo) - 6 -

7 YIELD STRENGTH [MP ELONGATION [%] Obr.2 Porovnání meze kluzu (vlevo) a tažnosti (vpravo) nelegované a vanadem mikrolegované oceli ve stavu NQI nebo NT 1-16Mn4-NT 2-16Mn4-NQI 3-27Mn4-NT 4-27Mn4-NQI 5-16MnV4-NT 6-16MnV4-NQI 7-27MnV4-NT 8-27MnV4-NQI - 7 -