Příručka pro tvorbu protokolů pro studenty laboratorních cvičení zaměřené na instrumentální analytické metody Tato příručka vznikla díky projektu Fondu rozvoje vysokých škol FRVŠ G6 2495/2012.
Předmluva Milé studentky, milí studenti, tato příručka je určena Vám, kteří jste se zapsali do laboratorního cvičení z instrumentálních analytických metod (ACH/CHI nebo ACH/IMC) a chcete tento předmět bez problémů a úspěšně dokončit. Je psána stručnou formou pro přehlednost a rychlou orientaci. Na následujících stranách dostanete krátký návod, užitečné informace, konkrétní požadavky a tipy, jak správně vypracovat laboratorní protokol. Na konci si také můžete zopakovat důležité informace o bezpečnosti práce v laboratoři, kterou jste prošli první den laboratorního cvičení. Přeji hodně úspěchu při práci a jen kladně hodnocené protokoly. Mgr. Pavla Macíková 2
Obsah 1. Tvorba laboratorních protokolů... 4 1.1. Co má laboratorní protokol obsahovat... 4 1.2. Rady a tipy pro vyhodnocování výsledků... 5 1.1.1. Výpočty... 5 1.1.2. Zaokrouhlování a zápis výsledků... 5 1.1.3. Tabulky... 6 1.1.4. Grafy... 6 1.1.5. Úprava... 7 2. Bezpečnost v instrumentální analytické laboratoři... 8 Příloha Hlavička laboratorního protokolu na vyplnění...10 3
1. Tvorba laboratorních protokolů 1.1. Co má laboratorní protokol obsahovat Hlavička a) Celé jméno studenta (např. František Halíř) b) Studijní obor a ročník (např. Aplikovaná chemie, 3. ročník) c) Název úlohy (např. Stanovení vápníku a hořčíku ve vlasech metodou AAS) Pozn. přílohou této příručky je ukázka správné hlavičky, kterou můžete zkopírovat a použít ve svém protokolu. Hlavní části d) Úkol Zde napíšete, co bylo cílem daného laboratorního úkolu, např. zjistit obsah Ca a Mg ve vlasech. e) Postup Postup by měl být psán v první osobě, např. navážil/a jsem 1,002 g látky. Není vhodné do postupu kopírovat předložený návod k úloze. Měl by být přesně popsán váš postup a zahrnuty činnosti, které jste třeba dělali jinak, než je uvedeno v návodu. f) Vyhodnocení V této části laboratorního protokolu by měly být uvedeny všechny výpočty, okomentované obrázky, grafy a tabulky, odůvodnění vašich rozhodnutí v postupu práce, např. pokud jste museli volit vhodné ph po proměření závislosti na ph. Další rady a tipy ke správnému vyhodnocení najdete v následujících kapitolách. g) Závěr Závěr by měl obsahovat shrnutí toho, co jste díky úloze zjistili, konečný výsledek nebo výsledky. Pokud jste stanovovali obsah analytu v reálném vzorku, pak také porovnání s deklarovanými hodnotami (známými hodnotami) v daném vzorku. Pokud během laboratorního cvičení například nefungoval přístroj, nebo nastal jiný problém, který ovlivnil výsledky měření, také to napište do závěru, jako odůvodnění jiných, špatných, nebo žádných výsledků. h) Přílohy Pokud jste dostali vytištěné např. spektrum nebo záznam měření, mělo by toto být přiloženo k protokolu. 4
1.2. Rady a tipy pro vyhodnocování výsledků 1.1.1. Výpočty Všechny výpočty, které provádíte, by měly být uvedeny ve vyhodnocení protokolu včetně celého postupu výpočtu. Při chybném výpočtu tak vedoucí cvičení může chybu dohledat a upozornit vás na ni. Pokud provádíte více výpočtů se stejným postupem a lišící se pouze hodnotami, postup výpočtu pak stačí napsat jen jednou a dále pak uvést pouze výsledky. Nezapomínejte započítat ve vyhodnocování všechna ředění, které během práce provádíte. Rovnice Na tvorbu rovnic existuje v programu Microsoft Word (dále jen Word) snadná aplikace, kterou spustíte následujícím způsobem. V otevřeném okně Wordu vyberete na hlavní horní liště Vložit Pole Eq (z anglického equation, česky rovnice). U novějších verzí Wordu zvolíte na hlavní horní liště kartu Vložení v podkartě Symboly zvolíte Rovnice. Zde pak můžete vytvořit novou vlastní, i velmi složitou rovnici. Například výpočet objemu při ředění roztoků, kde c x jsou koncentrace v mol/l a V x objemy v ml, může být zapsán takto: = =, =1,25,, přičemž také dolní indexy byly vytvořeny v aplikaci tvorby rovnic. Vždy je důležité uvést vysvětlení ke všem použitým symbolům! 1.1.2. Zaokrouhlování a zápis výsledků Zaokrouhlování provádějte až na konci celého výpočtu, zamezíte tím zbytečné chybě díky zaokrouhlování během výpočtu. Pokud dostanete výsledek s pěti a více nenulovými číslicemi za desetinnou čárkou, např. 0,00158419385, a pokud nemáte požadovaný počet desetinných míst výsledku uveden v návodu protokolu, zaokrouhlujte na čtyři platná nenulová desetinná místa. Musíte však vzít v úvahu zápis výsledku. Není vhodné velmi nízké koncentrace psát takto 0,001584 mol/l. Vhodnější zápis je 1,584 10-3 mol/l, nebo převést na menší jednotku 1,584 mmol/l (milimoly na litr). Také nezapomeňte v návodu zkontrolovat, v jakých jednotkách je požadováno uvést konečný výsledek (např. mg/50 ml). 5
1.1.3. Tabulky Tabulka by vždy měla mít číslo a popis, ve kterém také vysvětlíme jednotlivé proměnné. Sloupce, resp. řádky by měly být popsány. Každá veličina, pokud není bezrozměrná, by měla mít uvedenu svoji jednotku. Tabulky můžete tvořit buď v Microsoft Excelu (dále jen Excel) a překopírovat do Wordu nebo se dají vytvořit přímo ve Wordu. Příklad Tabulka 1: Naměřené hodnoty půlvlnových potenciálů E a proudů I pro odpovídající ph. ph E (mv) I (na) 2,0-108 -3,441 3,5-180 -2,755 5,0-252 -2,291 6,5-370 -2,215 8,0-464 -2,192 9,5-543 -2,066 11,0-607 -2,053 1.1.4. Grafy Stejně jako tabulky, i grafy by měly mít svoje číslo a popis. Pokud chcete dát do grafu jakoukoli závislost tvořenou body, nespojujte tyto body! Naopak jimi můžete prokládat přímky nebo křivky. U kalibračních závislostí prokládáme daty spojnici, nejčastěji lineární regresní přímku, u níž je vhodné uvést regresní rovnici a hodnotu spolehlivosti R 2. Jak proložit daty spojnici a zobrazit regresní rovnici a hodnotu R 2? V Excelu vytvoříte bodový graf závislosti, pravým tlačítkem myši kliknete na jeden bod závislosti z nabídky vyberete Přidat spojnici trendu v možnostech zakliknete Zobrazit rovnici regrese a Zobrazit hodnotu spolehlivosti R. Špatně: Správně: 0.40 0.30 0.40 0.30 0.20 0.10 A 0.20 0.10 y = 0.0354x + 0.0259 R² = 0.9955 0.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0.00 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 c [mg/l] Graf 1 Kalibrační závoslost absorbance A na koncenraci c pro vápník. 6
U jiných závislostí, například titrační křivky, body rovněž nespojujte (Graf 2). U některých závislostí je naopak žádáno prokládání přímek daty pro zjištění průsečíku, bodu ekvivalence, např. u úlohy stanovení Pb 2+ spektrofotometrickou titrací (Graf 3). ph 12 10 8 6 4 2 0 0 2 4 6 8 10 12 14 V (ml) Graf 2 Závislost ph na množství přidaného titračního činidla V pro kyselinu fosforečnou. 1,0 0,8 0,6 A 0,4 0,2 0,0 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 V[ml] Graf 3 Závislost absorbance A na množství přidaného titračního činidla V pro vzorek. 1.1.5. Úprava Celkově by protokol měl působit úhledným dojmem. Text v protokolu by měl být zarovnán do bloku. Všechny části protokolu, viz kapitola 1.1, by měly viditelně označeny a odděleny. 7
2. Bezpečnost v instrumentální analytické laboratoři Osoba pracující v chemické laboratoři by měla provádět pouze přikázané práce a dodržovat při práci všechny bezpečnostní a hygienické předpisy podle pokynů vedoucího cvičení, zejména: obsluhovat přístroje pouze v přítomnosti vedoucího cvičení nebo striktně podle návodu přístroje nerozebírat ani neprovádět samovolné opravy nebo úpravy na elektrické instalaci zachovávat maximální opatrnost při manipulaci s žíravinami kyselinu nalévat při ředění po tyčince do vody nikdy obráceně rozlitou kyselinu dusičnou neodstraňovat organickými látkami jako např. pilinami a hadrem, ale spláchnout je proudem vody příp. neutralizovat hydroxidem zachovávat opatrnost při běžném umývání laboratorního skla, přesvědčit se, zda nejsou v nádobkách zbytky alkalických kovů tuhý hydroxid sypat do vody, nikdy na něj nelít vodu s látkami dýmajícími, dráždivými popř. s jedovatými plyny pracovat pouze v digestoři tuhé chemikálie nikdy nebrat do rukou, ale nabírat vždy lžičkou žádné chemikálie nepipetovat ústy nezkoušet žádnou chemikálii chutí, při zkoušce čichem opatrně přivanout výpary mávnutím ruky, nikdy nečichat přímo k nádobě při manipulaci s látkami ve zkumavkách a nádobách udržovat ústí odvrácené od sebe i od ostatních, přesvědčit se o nezávadnosti použitého nádobí při destilaci hořlavin použít pouze nutného množství a odstranit z blízkého okolí všechny hořlaviny. Dále je nutno neustále kontrolovat přítok vody do chladiče při práci s hořlavinami dbát na dobré odvětrávání par, které jsou zpravidla těžší než vzduch a mohou se vznítit i od vzdáleného plamene nebo i od tepelného zdroje bez plamene se zvýšenou opatrností manipulovat se skleněnými lahvemi s hořlavinami a žíravinami rozlije-li se žíravina nebo jedovatá látka, rychle se zneškodní předepsaným způsobem za použití ochranných pomůcek při rozlití hořlaviny zhasnout hořáky, elektrické spotřebiče vypnout v pojistkové skříňce, intenzivně větrat. Je-li rozlité větší množství hořlaviny, opustit laboratoř a použít hasicích přístrojů zbytky rtuti, dalších těžkých kovů a jedů likvidovat dle pokynů vedoucího cvičení rozlije-li se rtuť, nesplachovat do kanalizace, ale zlikvidovat dle pokynů vedoucího cvičení při práci se sklem se chránit před pořezáním nejlépe tak, že se použije ochranných rukavic, jelenice, hadru apod. Zasazuje-li se skleněná trubička do zátky, nesmí být použito násilného tlaku. Zasunutí se usnadní ovlhčením trubičky glycerinem 8
při práci s etherem je nutno úzkostlivě dbát všech bezpečnostních opatření (možnost vznícení i od horkých součástí) kontrolovat olejové lázně, ochránit je před smíšením s vodou užívat všech ochranných pomůcek, které jsou určeny pro daný druh práce udržovat v laboratoři čistotu a pořádek udržovat čistotu a pořádek i na pracovním stole v laboratoři nejíst, nepít, nekouřit. K pití nepoužívat laboratorní nádobí. Při přerušení nebo ukončení práce si vždy umýt ruce nepoužívat chemikálií a hořlavin k čištění šatstva neprovádět pokusné práce ze soukromého zájmu bez vědomí a dohledu vedoucího cvičení po skončení práce dobře vypláchnout použité nádobí a uvést své pracovní místo do pořádku! 9
Protokol z laboratorního cvičení Název úlohy: Jméno a příjmení: Studijní obor: Datum měření: Ročník: 10