DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ NÁSTROJOVÝCH OCELÍ STRUKTURA, VLASTNOSTI A ZAŘÍZENÍ DUPLEX COATING OF TOOL STEELS STRUCTURE, PROPERTIES AND DEVICES



Podobné dokumenty
VYUŽITÍ PVD POVLAKŮ PRO FUNKČNĚ GRADOVANÉ MATERIÁLY

DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM DUPLEX COATING OF THE NIOBIUM-ALLOYED PM TOOL STEEL

PVD povlaky pro nástrojové oceli

OTĚRUVZDORNÉ POVRCHOVÉ ÚPRAVY. Jan Suchánek ČVUT FS, ÚST

VÝZKUM MOŽNOSTÍ ZVÝŠENÍ ŽIVOTNOSTI LOŽISEK CESTOU POVRCHOVÝCH ÚPRAV

CZ.1.07/1.1.30/ SPŠ

STRUKTURA A VLASTNOSTI POVRCHU DUPLEXNĚ POVLAKOVANÉ LEDEBURITICKÉ OCELI VANADIS 6

POVRCHOVÉ VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM PLAZMOVOU NITRIDACÍ SURFACE HARDENING OF NIOBIUM-CONTAINING PM TOOL STEEL BY PLASMA NITRIDING

Metodika hodnocení strukturních změn v ocelích při tepelném zpracování

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ KONSTRUKČNÍCH OCELÍ SVOČ Jana Martínková, Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 8, Plzeň Česká republika

HODNOCENÍ STRUKTURY PLASMOVĚ NITRIDOVANÝCH P/M LEDEBURITICKÝCH OCELÍ

EVALUATION OF SPECIFIC FAILURES OF SYSTEMS THIN FILM SUBSTRATE FROM SCRATCH INDENTATION IN DETAIL

MOŢNOSTI ZVYŠOVÁNÍ TRVANLIVOSTI NÁSTROJŮ U VÝROBCE OPTIONS OF TOOL LIFE RAISING BY THE MANUFACTURER. Ing. Josef Fajt, CSc., Dr. ing.

NEDOSTATKY PŘI VÝBĚRU A ZPRACOVÁNÍ VYSOKOLOGOVANÝCH NÁSTROJOVÝCH OCELÍ. Peter Jurči

, Hradec nad Moravicí. LOUDA Petr Technická univerzita Liberec

Vlastnosti V 0,2. Modul pružnosti Součinitel tepelné roztažnosti C od 20 C. Tepelná vodivost W/m. C Měrné teplo J/kg C

ANALÝZA POVLAKOVANÝCH POVRCHŮ ŘEZNÝCH NÁSTROJŮ

ÚSTAV KONSTRUOVÁNÍ seminář Degradace nízkolegovaných ocelí v. abrazivním a korozivním prostředí

NÁVRH MATERIÁLU A POVRCHOVÉ ÚPRAVY PRO ŘEZNÉ NÁSTROJE URČENÝCH K OBRÁBĚNÍ PRYŽOVÝCH HADIC ZPEVNĚNÝCH KEVLAREM

Charakteristika. Použití VLASTNOSTI MOLDMAXXL FYZIKÁLNÍ ÚDAJE

VANADIS 10 Super Clean

VÝROBA ŘEZNÝCH NÁSTROJŮ S OTĚRUVZDORNÝMI TENKÝMI VRSTVAMI

CHEMICKO-TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ OCELÍ CHEMICAL HEAT TREATMENT OF STEEL

CENTRUM VZDĚLÁVÁNÍ PEDAGOGŮ ODBORNÝCH ŠKOL

ruvzdorné povlaky endoprotéz Otěruvzdorn Obsah TRIBOLOGIE Otěruvzdorné povlaky endoprotéz Fakulta strojního inženýrství

3.3 Výroba VBD a druhy povlaků

Antonín Kříž a) Miloslav Chlan b)

ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA V PLZNI FAKULTA STROJNÍ

Vliv povlakování na životnost šneku VS. Kovařík Václav

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ RYCHLOŘEZNÝCH OCELÍ SVOČ FST 2010 Lukáš Martinec, Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 8, Plzeň Česká republika

ŘEZNÉ MATERIÁLY. SLO/UMT1 Zdeněk Baďura

ACOUSTIC EMISSION SIGNAL USED FOR EVALUATION OF FAILURES FROM SCRATCH INDENTATION

2 MECHANICKÉ VLASTNOSTI SKLA

CHEMICKO-TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ LEDEBURITICKÝCH NÁSTROJOVÝCH OCELÍ PRO PRÁCI ZA STUDENA THERMO-CHEMICAL PROCESSING OF LEDEBURITIC COLD WORK TOOL STEELS

23. dny tepelného zpracování 23 rd International Conference on Heat Treatment

TVÁŘENÍ A LISOVÁNÍ THE SURFACE ENGINEERS

VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY

PRODUKTIVNÍ OBRÁBĚNÍ OCELI P91

Technologie kompozitního povlakování a tribologické výsledky Zn-PTFE

Charakteristika. Vlastnosti. Použití NÁSTROJE NA TLAKOVÉ LITÍ NÁSTROJE NA PROTLAČOVÁNÍ NÁSTROJE PRO TVÁŘENÍ ZA TEPLA VYŠŠÍ ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ

KATALOG NÁSTROJŮ PRO OBRÁBĚNÍ

OPTIMALIZACE SVAŘOVACÍCH PARAMETRŮ PŘI ODPOROVÉM BODOVÉM SVAŘOVÁNÍ KOMBINOVANÝCH MATERIÁLŮ

Metody depozice povlaků - CVD

Požadavky na nástroj při stříhání. Charakteristika. Použití STRUKTURA CHIPPER / VIKING

STRUKTURNÍ STABILITA A VLASTNOSTI SVAROVÝCH SPOJŮ OCELI T24

Prášková metalurgie. Výrobní operace v práškové metalurgii

Díly forem. Vložky forem Jádra Vtokové dílce Trysky Vyhazovače (nitridované) tlakové písty, tlakové komory (normálně nitridované) V 0,4

THE IMPACT OF PROCESSING STEEL GRADE ON CORROSIVE DEGRADATION VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ OCELI NA KOROZNÍ DEGRADACI

Keramika spolu s dřevem, kostmi, kůží a kameny patřila mezi první materiály, které pravěký člověk zpracovával.

C Cr V Mo W Si Mn 1,35% 4,25 % 4,00 % 4,50% 5,75% 0,30% 0,30%

VLIV VYBRANÝCH PARAMETRŮ TECHNOLOGICKÉHO PROCESU NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT

Použití. Části formy V 0,9. Části nástroje. Matrice Podpěrné nástroje, držáky matric, pouzdra, lisovací podložky,

3.1 Druhy karbidů a povlaků od firmy Innotool

Obr. 1. Řezy rovnovážnými fázovými diagramy a) základního materiálu P92, b) přídavného materiálu

Vlastnosti. Charakteristika. Použití FYZIKÁLNÍ HODNOTY VYŠŠÍ ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ MECHANICKÉ VLASTNOSTI HOTVAR

Nové trendy vývoje tenkých vrstev vytvořených PVD a CVD technologií v aplikaci na řezné nástroje Antonín Kříž

Rozhodující vlastnosti nástrojových ocelí pro: POUŽITÍ. Charakteristika OPTIMÁLNÍ VÝKON NÁSTROJŮ VÝROBU NÁSTROJŮ VANCRON 40

23. dny tepelného zpracování 23 rd International Conference on Heat Treatment

ZMĚNY LOMOVÉHO CHOVÁNÍ NÁSTROJOVÉ OCELI PRO PRÁCI ZA STUDENA VLIVEM PLASMOVÉ NITRIDACE.

VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU A NEHOMOGENIT TLOUŠŤKY VRSTEV NA CHOVÁNÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ

Charakteristika. Použití MECHANICKÉ VLASTNOSTI FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTI HOLDAX. Pevnost v tahu. Pevnost v tlaku

VLIV HLINÍKU, DUSÍKU A MODULU ODLITKU NA VZNIKU LASTUROVÝCH LOMŮ V OCELOVÝCH ODLITCÍCH

INFLUENCE OF HEAT RE-TREATMENT ON MECHANICAL AND FATIGUE PROPERTIES OF THIN SHEETS FROM AL-ALLOYS. Ivo Černý Dagmar Mikulová

Vliv úpravy břitu monolitních fréz před PVD povlakováním na jejich trvanlivost

VLASTNOSTI KOMPOZITNÍCH POVLAKŮ S KATODICKY VYLUČOVANOU MATRICÍ

člen švýcarské skupiny BCI

LŠVT Mechanické vlastnosti: jak a co lze měřm. ěřit na tenkých vrstvách. Jiří Vyskočil, Andrea Mašková HVM Plasma, Praha

TEPLOTNÍ ODOLNOST TENKÝCH VRSTEV A JEJICH PŘÍNOS V OBRÁBĚNÍ TVRDÝCH OCELÍ. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosonová Jiří Hájek

MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ AGRONOMICKÁ FAKULTA BAKALÁŘSKÁ PRÁCE

VÝROBKY PRÁŠKOVÉ METALURGIE

Keramika. Technická univerzita v Liberci Nekovové materiály, 5. MI Doc. Ing. K. Daďourek 2008

VLASTNOSTI KOVOVÝCH VRSTEV DEPONOVANÝCH MAGNETRONOVÝM NAPRAŠOVÁNÍM NA SKLENENÝ SUBSTRÁT

Předmět: Stroje a zařízení v oděvní výrobě. Strojní šicí jehla,,povrchové úpravy yjehel Nové trendy jehel. Ing. Katarína Zelová, Ph.D.

Charakteristika. Použití TVÁŘECÍ NÁSTROJE STŘÍHÁNÍ RIGOR

Vliv tepelných vlastností tenkých vrstev na třískové obrábění tvrdých těžkoobrobitelných ocelí

EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS

CHEMICKO - TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ

KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. Japonsko, Kajima Corp., PVA-ECC (Engineered Cementitious Composites)ohybová zkouška

VLIV MLETÍ ÚLETOVÉHO POPÍLKU NA PRŮBĚH ALKALICKÉ AKTIVACE

Použití. Charakteristika FORMY PRO TLAKOVÉ LITÍ A PŘÍSLUŠENSTVÍ NÁSTROJE NA PROTLAČOVÁNÍ VYŠŠÍ ŽIVOTNOST NÁSTROJŮ QRO 90 SUPREME

MECHANICKÉ VLASTNOSTI SYSTÉMU TENKÁ VRSTVA- SUBSTRÁT S ROZDÍLNOU TLOUŠŤKOU TiN

HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ Z GRAFU ZÁVISLOSTI MÍRY INFORMACE NA ZATÍŽENÍ

C Cr V Mo Mn Si 2,30% 14,00 % 9,00 % 1,30% 0,50% 0,50%

VLIV SLOŽENÍ NITRIDAČNÍ ATMOSFÉRY NA STRUKTURU A VLASTNOSTI PLAZMOVĚ NITRIDOVANÉ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM

SVAŘOVÁNÍ KOVOVÝCH MATERIÁLŮ LASEREM LASER WELDING OF METAL MATERIALS

VLIV RŮZNÝCH PARAMETRŮ PLASMOVÉ NITRIDACE NA KVALITU POVRCHOVÝCH VRSTEV NA RYCHLOŘEZNÉ OCELI P/M M2

Diagram Fe N a nitridy

Charakteristika. Vlastnosti. Použití FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTI TEPLOTA KOROZNÍ ODOLNOST ELMAX. Kaleno a popouštěno na 58 HRC

US 2000 MC NÁSTROJOVÁ OCEL. Certifikace dle ISO 9001 CHARAKTER CHEMICKÉHO SLOŽENÍ. Typické oblasti použití FYZIKÁLNÍ VLASTNOSTI.

STUDY OF SELECTED DEPOSITION PARAMETERS ON PROPERTIES AND BEHAVIOUR OF THIN FILM SYSTEMS

Vrstvy a povlaky 2007

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA TRIBOLOGICKÉ VLASTNOSTI BEZPROUDOVÝCH POVLAKŮ Ni-P

SYSTÉM TENKÁ VRSTVA SUBSTRÁT V APLIKACI NA ŘEZNÝCH NÁSTROJÍCH

Moderní způsoby vrtání, vrtání magnetickou vrtačkou, nové typy vrtáků

STUDIUM SKLOKERAMICKÝCH POVLAKŮ V BIOLOGICKÉM PROSTŘEDÍ

Vakuová technika. Výroba tenkých vrstev vakuové naprašování

TEPLOTNÍ ODOLNOST PVD VRSTEV VŮČI LASEROVÉMU POVRCHOVÉMU OHŘEVU

C Cr V Mo W Mn 0,55 % 4,55 % 1,00 % 2,75% 2,15% 0,50%

Jominiho zkouška prokalitelnosti

LASEROVÉ KALENÍ FOREM A NÁSTROJŮ LASER HARDENING OF MOULDS AND TOOLS

Transkript:

DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ NÁSTROJOVÝCH OCELÍ STRUKTURA, VLASTNOSTI A ZAŘÍZENÍ DUPLEX COATING OF TOOL STEELS STRUCTURE, PROPERTIES AND DEVICES P. Jurči, P. Hájková, M. Lodererová, J. Horník ČVUT v Praze, Ústav materiálového materiálového inženýrství, Karlovo nám. 13, 121 35 Praha 2, ČR, E-mail: p.jurci@seznam.cz Abstract The post heat treatment methods such as PVD coating technique enable the great improvement of the surface characteristics of P/M high speed steels. This is the reason why PVD technique is widely used in the tool industry. In selected cases, however, the plasma nitriding is necessary for the surface strengthening before the PVD - overlay formation, in order to improve the adhesion at the overlay - substrate interface. General aspects of so called duplex (hybrid) coating are presented in this paper in relation to improvement of tool steel surface characteristics. Abstrakt Metody tepelných povrchových úprav jako PVD povlakování umožňují značné zlepšení charakteristik povrchu převážně rychlořezných ocelí. Z tohoto důvodu je metoda PVD velmi rozšířená v oblasti obráběcích technologií. V jistých případech je ale potřeba použít plazmovou nitridaci, která upraví přilnavost povrchu součásti umožňující následnou aplikaci PVD metody. V této studii jsou uvažovány hlavní aspekty takzvaného duplexního (hybridního) povlakování za účelem zlepšení povrchových charakteristik nástrojových ocelí. 1. ÚVOD Tenké keramické vrstvy, které jsou v praxi vytvářené různými způsoby fyzikální depozice z plynné fáze (PVD) jsou v současné době široce užívány pro modifikaci povrchových vlastností hlavně u nástrojových materiálů. Tyto vrstvy lze na povrch ocelí nanášet v široké škále chemických složení a tím pádem i fyzikálních a mechanických vlastností. Výhodou metod PVD je nízká teplota procesu. Nástrojové oceli ledeburitického typu jsou většinou kaleny a popouštěny na sekundární tvrdost v rozmezí 500-600 o C. Nevýhodou těchto vrstev, vytvářených metodami PVD je adheze. Na ocelovém základním materiálu, z důvodu, že tyto vrstvy se od ocelového podkladu výrazně liší ve fyzikálních a mechanických vlastnostech. Nízká teplota při PVD procesech téměř vylučuje difúzi substitučních prvků a nedochází k dostatečnému difúznímu spojení povlak/nástrojová ocel. Většina experimentálních prací v oblasti tenkých vrstev je zaměřena do dvou hlavních směrů. Prvním je snaha vyvinout vrstvy s vlastnosti co nejvíce podobné nástrojové oceli. Druhým směrem je výzkum možností úpravy vlastností ocelového substrátu tak, aby při velkých zatížení nedocházelo ke křehkému porušování povlaku (omezení plastické deformace). Tvrdost nástrojových ocelí ledeburitického typu výrazně reaguje na tepelné zpracování. Například PM ledeburitická ocel Vanadis 6 se dodává ve stavu žíhaném naměkko s tvrdostí kolem 23 HRC. Tepelným zpracováním zahrnujícím kalení a popouštění lze dosáhnout tvrdosti kolem 62 HRC. Zvýšení povrchové tvrdosti je možné plasmovou nitridací. V některých pracích bylo pro zmiňovanou ocel Vanadis 6 krátkodobou plasmovou nitridací dosaženo tvrdosti 1100 HV. Vysokých tvrdostí lze dosáhnout i u podobných ocelí ledeburitického typu, ale je třeba opatrnosti, jelikož chemicko-tepelným zpracováním může dojít ke snížení houževnatosti ocelí. První pokusy zaměřené na spojení výhod zvýšení tvrdosti ledeburitické oceli plasmovou nitridací s následným povlakováním nástrojových ocelí ledeburitického typu procesy PVD se objevili v práci Zlatanoviče [1]. Povlaky typu TiAlN byly naneseny na plasmově nitridované oceli o různém chemickém složení, i na ledeburitickou ocel X165CMV12. U zmiňované ledeburitické oceli se adheze vrstvy TiAlN nezlepšila a výsledky u dalších materiálů nebyly moc dobré. Zlatanovič předpokládá, že se na povrchu materiálu vytvořila tenká sloučeninová vrstva karbonitridů anebo zhoršující adhezi PVD vrstev, i když podmínky plasmové nitridace byly nastaveny tak, aby se sloučeninová vrstva nevytvářela (teplota 480 o C, poměr N 2 :H 2 = 1:9 resp. 1:15 pro zmiňovanou chromovou ledeburitickou ocel a čas 4 hod. byl možná příliš dlouhý). Van Stappen a kol. [2] předpokládají, že odstranění sloučeninové vrstvy z povrchu nástroje před povlakováním PVD může adhezi vrstvy zlepšit. Zkoušky duplexního povlakování byly provedeny na ledeburitické rychlořezné oceli vyrobené práškovou metalurgií. Při době, max. 1 h, teplotách 400-500 o C a dvou typech reaktivních atmosfér (10 % N 2 a 60 % N 2 ). PVD-povlakování nitridem titanu bylo 1

provedeno iontovým plátováním za teploty cca 450 o C. Nitridací se nevytvořila sloučeninová vrstva na povrchu vzorků. Další práce Van Stappena a kol. [3] popisuje pokusy o průmyslovou aplikaci duplexních vrstev TiN + plasmová nitridace na ledeburitických rychlořezných ocelích typu 1.3255 a 1.3343. Byl zde optimalizován nitridační proces, jak publikoval i Leyland a kol. [4] - nitridovaná vrstva byla vytvořena bez sloučeninové vrstvy na povrchu. V obou případech bylo nalezeno zvýšení životnosti duplexně povlakovaných nástrojů pro obrážecí nože na ozubení 2x, pro řezání trubek 3-4x. Gredič a kol. [5] zkoumali vliv duplexního povlakování na adhezi vrstev deponovaných na ocel pro práci za tepla typu H11, kalenou a popouštěnou na maximum sekundární tvrdosti - nejednalo se o ledeburitickou ocel. Plasmová nitridace probíhala v atmosféře N 2 :H 2 = 1:9 a teplotě 450 o C/ 1 hod. Následně byly vzorky povlakovány 3.5 µm vrstvou TiAlN. Zjistilo se, že systém substrát/povlak vykazoval zvýšenou tvrdost ve stavu po nitridaci (3100 HV 0.03) oproti nenitridovanému (2050 HV 0.03). Plasmová nitridace vedla ke zvýšení adheze povlaku TiAlN 2.5-3x. Nárůst adheze může být způsoben zvýšením tvrdosti po nitridaci i tím, že jak v nitridované vrstvě, tak v povlaku TiAlN existují tlaková pnutí a tak snižuje napjatostní diskontinuita vznikající na rozhraní substrát/povlak při depozici povlaků. Kingdon a kol. [6] se zabývali optimalizací plasmové nitridace pro účely vytváření duplexních povlaků na ledeburitické rychlořezné oceli typu M2. Vzorky byly kaleny a popuštěny na sekundární tvrdost. Plasmová nitridace byla realizována při různých parametrech v recipientu. Následně byly některé vzorky povlakovány nitridem titanu a zjistila se optimální hloubka nitridované mezivrstvy kolem 40 µm a adheze povlaku TiN byla přes 100 N. U tenčích vrstev byla adheze 70-85 N. Pro dobrou adhezi vrstev nitridu titanu je dobré, aby nitridovaná mezivrstva neobsahovala sloučeninovou vrstvu s optimální tloušťkou. Lai a Wu [7] vyvíjeli duplexní vrstvy, složené z nitridované vrstvy a povlaky na bázi nitridu chrómu na oceli pro práci za tepla typu H11. Kromě plasmové nitridace a nitridace v plynu byla zkoušena karbonitridovaná mezivrstva. Plasmová nitridace byla provedena za teploty 520 o C/ 4 hod., poměr složek reaktivní atmosféry byl N 2 :H 2 = 1:3. Nitridace v plynu byla provedena v atmosféře částečně disociovaného čpavku při teplotě 550 o C/ 6 hod. Pro karbonitridaci byla do částečně disociovaného čpavku přidávána endoatmosféra, získaná štěpením propanu. Vzorky byly po chemicko-tepelném zpracování přeleštěny diamantovou pastou. Vrstvy nitridu chrómu o tloušťce 3.6 µm byly deponovány magnetronovým naprašováním. U karbonitridovaných vzorků byla na povrchu před depozicí vytvořena sloučeninová vrstva s karbonitridy, která zhoršovala adhezi vrstvy a byla 25.9 N a v případě plasmově nitridované mezivrstvy byla 38.3 N. Adheze u vzorků bez nitridace činila 12.2 N. Adheze 38.3 N je nízká což je důsledkem nízké tvrdosti oceli před nitridací (37 HRC). Po nitridaci byla tvrdost nízká (kolem 600 HV 0.3), což nevytváří dobrou podporu pro vrstvu nitridu chrómu. Bergmann ve svém přehledovém článku [8] už v roce 1996 poukázal na potenciál duplexních vrstev v aplikacích, jako jsou tlaková lití lehkých kovů, tváření za studena, extruze hliníku, vstřikování plastů. Duplexním povlakováním za použití plasmově nitridované mezivrstvy a povlaku nitridu chrómu na ledeburitické rychlořezné oceli typu M2 se zabývali Lee, Ho a Pao [9]. Vzorky byly kaleny a popouštěny na sekundární tvrdost (800 HV). Plasmová nitridace byla krátká (10 min.), hloubky nitridované mezivrstvy se pohybovaly v závislosti na složení reaktivní atmosféry v rozsahu 26-28 µm. Povlakování nitridem chrómu se provádělo magnetronovým naprašováním při teplotě substrátu 400 o C. Výsledná tloušťka povlaku nitridu chromu byla 2.5 µm. Zkoušky opotřebení metodou pin-on-disc prokázaly největší hmotnostní úbytek u nepovlakované a nenitridované ledeburitické oceli. Ocel povlakovaná bez předchozí nitridace měla hmotnostní úbytek na dané kluzné dráze zhruba 70 %. Zlepšení otěruvzdornosti bylo dosaženo duplexním povlakováním při hmotnostním úbytku vzorků mezi 21-49 % ve srovnání s dále povrchově nezpracovanou ledeburitickou ocelí. Opět byl potvrzen příznivý účinek nitridované mezivrstvy na otěruvzdornost povlakované oceli i v případě povlaku na bázi nitridu chrómu. Spies a kol. v přehledovém článku [10] popsali aspekty při vytváření duplexních vrstev na materiálech, zejména nástrojových ocelích ledeburitického typu. Doporučují povrch bez přítomnosti sloučeninové vrstvy, i když jiní autoři, např. Anging [11], jsou opačného názoru. Spies a kol. uvádějí, že sloučeninová vrstva na povrchu se při následujícím povlakování PVD metodami může rozložit za vzniku tzv. černé vrstvy významně zhoršující adhezi PVD vrstvy. Parametry vytvářených vrstev jsou uvedeny v tab. 1. 2

Materiál, stav (N nitridace, KP kaleno, popouštěno) Tabulka. 1 Parametry vrstev, vytvořených na ledeburitických ocelích Hloubka nitridované vrstvy [ m] Povrchová tvrdost [HV1] Tvrdost systém substrát/povlak [HV] Kritická síla (adheze) [N] Lineární intenzita otěru [m/m.10-7 ] S 6-5-2 KP - 840 2180 58 4.15 N 360 o C 24 1330 2650 104 3.07 N 410 o C 33 1420 2550 122 1.78 N 460 o C 43 1490 2250 145 0.61 N 510 o C 53 1530 1730 133 0.41 N 520 o C 52 1510 1780 130 - X155CrVMo12.1-630 2050 44 6.81 N 360 o C 17 910 2120 12 4.68 N 410 o C 29 1190 2630 61 2.12 N 460 o C 40 1470 2580 162 0.97 N 510 o C 48 1570 2430 187 0.37 N 520 o C 45 1530 2390 172 - Z tabulky vyplývá, že při vhodně zvolených parametrech plasmové nitridace dojde ke zvýšení adheze a zlepšení otěruvzdornosti. Bylo zjištěno, že na adhezi vrstvy nitridu titanu mají pozitivní vliv vysoké tvrdosti nitridovaných mezivrstev a vznik tlakových pnutí v těchto mezivrstvách (naměřeno 1000-1100 MPa). Podgornik a kol. [12] duplexně povlakovali ledeburitickou ocel Vanadis 4, vyrobenou práškovou metalurgií rychle ztuhlých částic. Ocel byla kalena a popuštěna na sekundární tvrdost a následně nitridována při dvou parametrech standardním procesu s nitridační atmosférou N 2 :H 2 = 1:3 (500 o C/ 6 hod.) a procesem se zředěnou atmosférou N 2 :H 2 = 1:20 (500 C/ 9 hod). První proces vedl k povrchové tvrdosti 1300 HV 0.1 a přítomnosti sloučeninové vrstvy fáze o tloušťce 2 m. Druhý proces vedl k tvrdosti 1100 HV 0.1 a na povrchu sloučeninová vrstva nebyla. Tloušťka difuzních vrstev byla 60, resp. 55 m. Na připravený materiál byly deponovány vrstvy: TiN, TiB 2, TaC a DLC o tloušťce cca 2 m. Vlastnosti povlaků jsou uvedeny v tab. 2. Tabulka. 2 Vlastnosti povlaků analyzovaných v práci [2] Povlak Tvrdost [HV] Modul pružnosti [GPa] Sloučeninová vrstva 1500 250 TiN 3000 500 TiB 2 5400 600 TaC 1500 230 DLC 1200 130 Ve všech případech bylo zaznamenáno, že nitridace zvyšuje tvrdost systému substrát/povlak při zatížení 100 g (HV 0.1) a zvyšuje kritickou sílu potřebnou pro delaminaci povlaku ze substrátu u vrstvy TiN 4.5x a u vrstvy DLC 3x. U vrstev TiB 2 a TaC bylo též zaznamenáno zvýšení adheze vlivem plasmové nitridace, ale adheze byla špatná. Povlak TiB 2 měl i vysoký koeficient tření. Přítomnost sloučeninové vrstvy g zhoršuje adhezi oproti nitridované mezivrstvě bez přítomnosti sloučeninové vrstvy. Potvrdily se úvahy Spiese a kol. [10], který přítomnost sloučeninové vrstvy pro vytváření duplexních vrstev nedoporučuje. Možností zlepšení vlastností forem pro tlakové lití hliníku duplexním povlakováním se zabývali Sokovič, Panjan a Kirn [13]. Formy byly vyrobeny z oceli pro práci za tepla H11, kaleny a popuštěny na 46 HRC, plasmově nitridovány na hloubku nitridace cca 55 µm a povlakovány nitridem chromu o tloušťce 4.5 µm. Formy byly použity na tlakové lití hliníku o teplotě taveniny 740 o C, tlaku 340 kpa a vstupní rychlosti 23.1 m.s -1. Provozní zkoušky vedly ke zlepšené odolnosti vůči adhezi roztaveného hliníku na povrch nástroje, ale došlo k praskání povlaku, zřejmě v důsledku odlišné teplotní roztažnost oproti oceli a malé tloušťce nitridované mezivrstvy, která nevytvářela dostatečnou oporu pro tvrdý povlak nitridu chrómu, protože jádro materiálu mělo nízkou tvrdost 46 HRC. Faga a Settineri [14] zkoušeli duplexní povlakování nástrojové oceli ledeburitického typu HSS 18 (0.8 % C, 4.5 % Cr, 18 % W, 1.2 % V) pro řezné aplikace při obrábění dřeva. Ocel byla kalena 3

z teploty 1230 o C a popuštěna při 530 o C, následně nitridována dvěma způsoby, při 500 o C a při 300 o C. Na připravený substrát a nástroje byly povlakovány monovrstvou CrN, multivrstvou CrN a povlakem DLC. Testy bylo zjištěno, že nepovlakovaný nástroj měl koeficient tření oproti Al 2 O 3 0.78, nitridované nástroje asi 0.75 a u duplexního povlakování s vrstvou nitridu chrómu méně než 0.7. Zajímavé bylo, že u vrstev nitridu chrómu bez nitridované podvrstvy byl koeficient tření jen do 0.5. Nejnižší koeficient tření kolem 0.12 měly vrstvy DLC. U vzorků s nitridovanou mezivrstvou byl koeficient tření vyšší, než u povlaku DLC bez nitridované mezivrstvy. Autoři práce skutečnost, že nitridovaná mezivrstva zvyšuje koeficient tření přisuzují preferenčnímu růstu PVD-vrstev v důsledku přítomnosti této nitridované vrstvy. Řezné zkoušky na dřevě ukázaly, že duplexní povlakování nevedlo vždy k nárůstu životnosti obráběcích nástrojů. V případě vrstev DLC byl zjištěn výrazně negativní efekt. V případě vrstev nitridu chrómu byl zaznamenán mírný pozitivní efekt, otázkou je opakovatelnost těchto výsledků, jelikož statistický soubor dat v článku byl malý. Navíc bylo v práci prokázáno, že opracované dřevo obsahovalo velké množství nehomogenit a nástroje podléhaly dynamickému namáhání, což vedlo k vyštipování částí s nitridovanou vrstvou, která má nižší houževnatost než nenitridovaný materiál. Kamminga a kol. [15] shrnuli ve své práci výhody duplexního povlakování a problémy provázející tvorbu duplexních povlaků. Potvrzují, že přítomnost sloučeninových vrstev na povrchu materiálu je nežádoucí. Zdůrazňují, že je lepší tvorbě nitridované vrstvy předcházet vhodným nastavením parametrů procesu. Dále analyzují duplexní vrstvy nitridu chrómu + plasmová nitridace, vytvořené na různých ocelích, počínaje ložiskovou ocelí 100Cr6 a konče ledeburitickými ocelemi 1.2379 (1.5 % C, 12 % Cr, 1.1 % V, 1.2 % Mo) a 1.3343 (0.9 % C, 4.1 % Cr, 5 % Mo, 2 % V, 6.4 % W). Plasmová nitridace byla provedena na tepelně zpracovaných vzorcích při 540 C po dobu 15 min. až 8 hod. Následně byly na nitridované vzorky deponovány povlaky nitridu chrómu o tloušťce 1 µm. Byla zjištěna závislost kritické síly potřebná k delaminaci povlaku na tvrdosti povlaku. Proto byly v případě nenitridované ložiskové oceli naměřeny nejnižší hodnoty adheze povlaku nitridu chrómu. V případě ledeburitické rychlořezné oceli 1.3343 byly kritické síly nejvyšší. V případě nitridovaného povrchu se mění charakter porušování povlaku při scratch testu. Nitridace vede ke snížení houževnatosti ocelí a porušování povlaku probíhalo hlavně způsobem, označovaným jako praskání za působení tahového napětí. Nicméně i když došlo k popraskání povlaku, nedošlo během testování při 50 N zatížení k jeho delaminaci. 2. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Potenciál duplexních vrstev byl objeven Jurčim jeho spolupracovníky. Zpracovaným materiálem byla ledeburitická ocel vyrobená práškovou metalurgií rychle ztuhlých částic Vanadis 6, kalená a popuštěná na tvrdost 60 HRC. Plasmová nitridace byla provedena při různých časech a teplotách. Na plasmově nitridovanou ocel, i na vzorky bez plasmové nitridace byl nanesen povlak nitridu chrómu o dvou různých tloušťkách. Byla testována adheze vrstev na nenitridovaném i nitridovaném substrátu, otěruvzdornost metodou ring-on-plate na tribometru HEF a následně byly opotřebené vzorky zkoumány řádkovacím elektronovým mikroskopem. 1 17 µm 2 17 µm Obr. 1, 2 Mikrostruktura duplexních vrstev na ledeburitické oceli Vanadis 6. 1 plasmová nitridace 500 o C/60 min. + CrN 2 µm, 2 - plasmová nitridace 530 o C/120 min. + CrN 5 µm Příklady duplexních vrstev (obr. 1, 2). Na povrchu je vždy vrstva nitridu chrómu o tloušťce 2, resp. 5 µm. Nitridovaná mezivrstva v případě teploty procesu 500 o C/ 60 min. měla tloušťku 25 µm, mezivrstva vytvořená při teplotě 530 o C/ 120 min. přibližně 40 µm. Nitridované vrstvy se od substrátu liší topografií povrchu po hlubokém leptání. Na rozhraní substrát/povlak nebyly zaznamenány žádné necelistvosti ani póry. 4

V tab. 3 jsou shrnuty výsledky testů adheze metodou scratch-test. Je patrné, že vrstvy nitridu chrómu deponované na nitridovaném materiálu měly adhezi minimálně dvojnásobnou ve srovnání s vrstvami na nenitridovaných vzorcích. V některých případech byla adheze dokonce více než pětinásobná (hodnoty adheze nad 100 N jsou vynikající). V pracích bylo ovšem zjištěno, že hodnoty kritických sil, potřebných k delaminaci povlaku se lišily i u vzorků zpracovaných za stejných podmínek, i ve stejné vsázce. Příčiny tohoto jevu se objasnit nepodařilo. Skutečností bylo, že plasmová nitridace a následné duplexní povlakování probíhaly v různých zařízeních vyžadující transport materiálu. Prodleva mezi oběma podprocesy duplexního povlakování činila i několik týdnů. Za ten čas mohlo dojít např. ke kontaminaci povrchu vzorků, kterou se nepodařilo v úplně odstranit ani čištěním a aktivací povrchu před nanášením povlaku nitridu chrómu. V každém případě se ukázal významný potenciál duplexních vrstev i vhodnost tyto duplexní vrstvy deponovat v jednom zařízení a v těsné časové následnosti PVD-povlakování po plasmové nitridaci. Tabulka 3 - Adheze vrstev nitridu chrómu na nenitridované a nitridované ledeburitické oceli Vanadis 6. Proces Lc [N] CrN 2 m 18 CrN 5 m 26 Nitridace 530 o C/120 min + CrN 2 µm 44 Nitridace 530 o C/120 min + CrN 5 m 90 Nitridace 500 o C/120 min + CrN 2 m 50, neidentifikováno Nitridace 500 o C/120 min + CrN 5 m 55, 148 Nitridace 530 o C/60 min + CrN 2 m 46,135 Nitridace 530 o C/60 min + CrN 5 m 47, 52 Rozdíly v adhezi se projevily i na adhezivně-abrazivním opotřebení vzorků (obr. 3). Byla-li adheze vzorků přes 100 N (žluté sloupce) probíhalo opotřebení vzorku pomalu a rovnoměrně. Při horší adhezi došlo v průběhu testů k delaminaci povlaku (červené sloupce) a rychlost opotřebení prudce vzrostla. Na obr. 4 je povrch vzorku s výbornou adhezí vrstvy nitridu chrómu. Povrch vykazuje 2 typy oblastí. První, označená A je typická svým charakterem téměř nepoškozeného stavu, kdy jsou jen občas přítomny stopy po otěru protikusu (váleček z ložiskové oceli). Druhá oblast, označená B vykazuje mírně deformovaný a popraskaný povrch povlaku bez známek delaminace. Podobný typ poškození povlaku byl nalezen i v práci [15] a zdá, že jde o typické poškození duplexní vrstvy s dobrou adhezí povlaku. Povlak vydržel bez delaminace i zatížení 150 N což svědčí o jeho vynikající adhezi na nitridovaném substrátu. V případě horší adheze povlaku nitridu je situace na povrchu vzorku odlišná (obr. 5). Opotřebení probíhalo zpočátku podobně, jako u vzorku s dobrou adhezí, ale jen do objevení prvních trhlin v povlaku nitridu chrómu, hlavně na rozhraní mezi opotřebenou a neopotřebenou částí vzorku (A). Od tohoto momentu nastala degradace vrstvy nitridu chrómu postupným olamováním, což je evidentní v sousedních oblastech u primární trhliny (B), což pokračovalo až do úplné delaminace povlaku oblast (C). Fragmenty vrstvy nitridu chrómu navíc zřejmě zvyšovaly rychlost opotřebení, protože působily jako abrazivo a stejně tak v důsledku vlastní delaminace, protože jejich hmotnost je nenulová a přispívaly tak k celkovému hmotnostnímu úbytku. 5

METAL 2009 ost 10 km ále n 5 km vzd 2,5 km otě + CrN, 5µm, protikus 72 rov á 1 km + CrN, 5µm, protikus 71 + CrN, 5µm, vzorek 72 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 + CrN, 5µm, vzorek 71 hmotnostní úbytek [g] vzorek/protikus Obr. 3 - Opotřebení vzorků s různou adhezí vrstvy nitridu chrómu na nitridovaném substrátu B Sliding direction A 500 µm Obr. 4 - Opotřebený povrch u vzorku s výbornou adhezí vrstvy nitridu chrómu C Sliding direction B A 500 µm Obr. 5 - Opotřebený povrch u vzorku s horší adhezí vrstvy nitridu chrómu 6

3. DISKUZE A ZÁVĚR Problémy s nedostatečnou adhezí, jejím rozptylem vlivem nepředpokládaných a často obtížně definovatelných příčin může zřejmě uspokojivě vyřešit pouze duplexní povlakování, kdy budou oba podprocesy probíhat v jednom a tom samém zařízení bezprostředně po sobě. Tento způsob naznačili již Kamminga a kol. [15]. Na základě dlouholetých praktických i teoretických zkušeností autora a jeho spolupracovníků bylo tedy rozhodnuto, že na pracoviště ČVUT v Praze, fakulty strojní, ústavu materiálového inženýrství bude v roce 2009 zakoupeno zařízení, které umožní duplexní povlakování v jedné komoře. Příklad takového laboratorně poloprovozního zařízení od firmy Hauzer je na obr. 6. Obr. 6 - Zařízení na duplexní povlakování od firmy Hauzer 4. LITERATURA [1]: ZLATANOVIČ, M.: Surf. Coat. Techn. 48 (1991) pp. 19 24. [2]: VAN STAPPEN, M. ET AL.: Mater. Sci. Engng. A140 (1991) pp. 554 562. [3]: VAN STAPPEN, M. ET AL.: Surf. Coat. Techn. 62 (1993) pp. 655 661. [4]: LEYLAND, A., FANCEY, K.S., MATTHEWS, A.: Surf. Engng. 7 (1991) p. 207 [5]: GREDIČ, T. ET AL.: Thin Solid Films 228 (1993) pp. 261 266. [6]: KINGDON, R.J. ET AL.: Surf. Engng. 11 (1995) pp. 315 318. [7]: LAI, F.D., WU, J.K.: Surf. Coat. Techn. 88 (1996) pp. 183 189. [8]: BERGMANN, E.: Traitement Thermique, 5 (1996) pp. 41-44 [9]: LEE, S.C., HO, W.Y., PAO, W.L.: Surf. Coat. Techn. 73 (1995) pp. 34 38. [10]: SPIES, H.J., HOECK, K., LARISCH, B.: HTM 51 (1996) pp. 222-231 [11]: ANGING, Y. ET AL.: In.: Proc. of the Conf. Heat Treatment and Surface Engineering, ASM Int., 1988, pp. 43 48. [12]: PODGORNIK, B. ET AL.: Wear 254 (2003), 1113 1121. [13]: SOKOVIČ, M., PANJAN, P., KIRN, R.: J. Mater. Proc. Techn., 157-158 (2004), pp. 613-616. [14]: FAGA, M.G., SETTINER, L.: Surf. Coat. Techn. 201 (2006) pp. 3002-3007 [15]: KAMMINGA, J.D. ET AL.: In: Proc of 48th Antal Technical Conference of the Society of Vacuum Coaters 2005, pp. 1 10. 7