SurTec ČR technický dopis 13B - 1 - Problematika Předmětem zkoušek je tekutý čistící prostředek SurTec 101, vhodný pro ponor i postřik, s přechodnou ochranou proti korozi. Pozadí zkoušek tvoří fakt, že při čištění bez oplachu nebo po nedostatečném oplachu zůstávají na povrchu dílu zbytky. Z toho důvodu se měl testovat možný vliv SurTec 101 na nitridaci při plynové aplikaci (tvorba bariérové vrstvy). Popis produktu Čistící prostředek SurTec 101 je tekutý a použitelný pro postřik již od 40 C bez tvorby pěny. Je vhodný na čištění různých materiálů jako oceli, ušlechtilé oceli, barevných kovů, hliníku a zinku. Chromátované, galvanicky pozinkované nebo eloxované hliníkové díly rovněž nenapadá. U dílů z hořčíku je nutná předchozí zkouška, protože některé slitiny nejsou odolné. SurTec 101 je demulgující, to znamená, že lze provádět údržbu lázně a prodlužovat její životnost pomocí odlučovače oleje nebo membránové filtrace (ultra-, mikrofiltrace). Svým speciálním složením je SurTec 101 také vhodný pro metody s ultrazvukovou podporou nebo tlakovým zaplavováním (injekční záplavové praní, hydroson) i pro metody Hydrovac, Vaccuclean, Flexiclean ( vaření ve vakuu, popř. probublávání vzduchem nebo inertním plynem ve vakuu). Po zaschnutí zůstává na ocelových materiálech oplachem lehce odstranitelný film ochrany proti korozi (přechodná ochrana proti korozi). Koncentrace: čištění bez oplachu čištění s oplachem konzervování 1-2 %obj. 2-3 %obj., oplach 0,5-1 %obj. 0,5-1 %obj. Další údaje najdete v informačním listu prostředku SurTec 101. Provedení zkoušek Jako zkušební materiál byla použita chrommolybdenová ocel (34CrAlMo5). Vzorky byly z kulatiny o průměru cca 25 mm a výšce 5 mm. Průběh zkoušek je schematicky zobrazen na obr. 1
SurTec ČR technický dopis 13B - 2 - K zaručení jednotného výchozího stavu se vzorky čistily 5 min ultrazvukem v acetonu při pokojové teplotě. Tyto vzorky sloužily také pro kontrolu (referenční vzorek). Čistící prostředek SurTec 101 byl následným způsobem nanesen na povrch dílu: Nejprve byly nasazeny roztoky s 3 %obj. a 10 %obj. v demivodě. Do těchto roztoků byly vzorky ponořeny na 5 min při pokojové teplotě za stálého míchání roztoku magnetickým míchadlem. Ponor byl proveden při pokojové teplotě. Vzorky byly dále sušeny 30 min 80 C teplým vzduchem (do vypaření vody). V každém roztoku byly zpracovány dva vzorky. Nitridace byla prováděna v inertním reaktoru z křemíkového skla při 520 C po dobu 4 h (K N = 10). Nejprve byl reaktor profukován N 2 po dobu 10 min. Poté se zahřívalo (30 min) a nitridovalo ve směsi plynů z 16 %obj. NH 3 a 84 %obj. N 2. Nakonec se vzorky po dobu 30 min ochlazovaly v N 2 na pokojovou teplotu. Výsledek nitridace se posuzoval pomocí metalografických výbrusů měřením tvrdosti povrchu dle Vickerse a stanovením průběhu nitridační tvrdosti. Tvrdost povrchu se měřila na 5 různých místech vzorku, poté byl vypočítán průměr a stanovena standardní odchylka. Výsledky zkoušek Tvrdost povrchu a hloubka nitridační tvrdosti referenčního vzorku i vzorků z ponoru po nitridaci při 520 C, 4 h (K N = 10) jsou shrnuty v tabulce: Tvrdost povrchu a hloubka nitridační tvrdosti (520 C, 4 h, K N =10) Zkouška Tvrdost povrchu Hloubka nitridační tvrdosti [HV 0.5] [mm] Referenční vzorek 1110 ± 25 0,23 Vzorek 1, 3 %obj. roztok 1000 ± 35 0,22 Vzorek 2, 3 %obj. roztok 1100 ± 50 0,23 Vzorek 3, 10 %obj. roztok 1070 ± 45 0,22 Vzorek 4, 10 %obj. roztok 1060 ± 60 0,21 Tvrdost jádra materiálu je cca 270 HV0,5. Tvrdost povrchu vzorků z ponoru v 3 a 10 %obj. se pohybuje mezi 1000 a 1100 HV0,5. Tvrdost povrchu i standardní odchylka se pohybují v rozsahu referenčního vzorku (1110 ± 25 HV0,5). Podobné platí pro hloubku nitridační tvrdosti, která se u všech vzorků pohybuje mezi 0,21 a 0,23 mm. Průběhy hloubky nitridační tvrdosti všech vzorků jsou zobrazeny na obr.2.
SurTec ČR technický dopis 13B - 3 - Zde se dá rozpoznat, že se průběhy hloubky tvrdosti referenčního vzorku i vzorků z ponoru v 3 %obj. roztoku (vzorek 1 a 2) od sebe jen málo liší. Průběhy hloubky tvrdosti vzorků z ponoru v 10 %obj. roztoku (vzorek 3 a 4) se pohybují pod křivkami ostatních vzorků, což svědčí o nižší tvrdosti uvnitř vrstvy. Výsledky měření tvrdosti povrchu a stanovení hloubky nitridační tvrdosti napovídají, že u vzorků z ponoru v 3 %obj. roztoku nenastalo žádné omezení nitridace. U vzorků z ponoru v 10 %obj. roztoku se zdá, že nastalo pouze mírné omezení nitridace. Na všech vzorcích byla patrná bíle namořená spojovací vrstva, která je průběžná. Pod ní je zřetelně viditelná vrstva difúze silná cca 200 µm, takže lze u všech vzorků vycházet z absorpce dusíku. U referenčního vzorku i u vzorku 1 a 2 (z ponoru v 3 %obj. roztoku čistícího prostředku) je spojovací vrstva silná cca 30 µm. Do hloubky cca 5 µm se skládá z nitridů železa (čistá bílá vrstva) a obsahuje poté dodatečně nitridy chrómu, které způsobují velké zvýšení tvrdosti. Spojovací vrstva u vzorku 3 (z ponoru v 10 %obj. roztoku čistícího prostředku) je slabší, jen cca 10 až 20 µm. Nejtenčí spojovací vrstvu má vzorek 4. Zde je bílá vrstva nitridu železa na povrchu pouze 2 až 3 µm silná. Tato velmi slabá vrstva působí velmi nepravidelně, je ovšem celistvá. K potvrzení výsledků koncentrací nad 10 %obj. by bylo nutné zpracovat ještě další vzorky. To bylo z důvodu odtržení od praxe a nákladnosti vynecháno. Vrstva difúze je u všech vzorků podobná.
SurTec ČR technický dopis 13B - 4 - Shrnutí Tvrdost povrchu vzorků z ponoru v prostředku ST 101je jen mírně nižší než u referenčního vzorku a pohybuje se v mezích povolené standardní odchylky, která je jen mírně vyšší než u referenčního vzorku, z toho ale nelze při hodnotách do 60 HV0,5 usuzovat na měkká místa na vzorku. Celistvé spojovací vrstvy potvrzují dále, že měkká místa na vzorcích nejsou. Hloubka nitridační tvrdosti všech vzorků se pohybuje ve stejném rozsahu jako referenční vzorek. Obrázky výbrusů ukazují, že všechny vzorky absorbovaly dusík. Dále se na všech vzorcích vytvořila spojovací vrstva a pod ní ležící vrstva difúze. Tloušťka spojovací vrstvy je u vzorku z ponoru v 10 %obj. roztoku (vzorek 3) trochu slabší ve srovnání s referenčním vzorkem, popř. se vzorky z ponoru v 3 %obj. roztoku. To vede k domněnce, že absorpce dusíku proběhla u vzorku z ponoru v 10 %obj. roztoku zpomaleně. Příčinou toho je jistě vrstva na povrchu, která je i po nitridaci zřetelně vidět na zabarvených místech na povrchu (obr. 3). Je tedy vidět, že vysoká koncentrace na povrchu dílů může vést ke zpomalení absorpce dusíku. Protože ale všechny vzorky absorbovaly dusík a tvrdost povrchů i hloubka nitridační tvrdosti se u všech pohybují v rámci povolené odchylky, dokazuje to, že nedošlo k žádné úplné blokaci procesů nitridace (adsorpce čpavku a jeho disociace i difúze dusíku). Přítomnost zbytků na povrchu dílů vede k viditelným skvrnám, které se podílejí na horším vzhledu dílů. Závěr Zde bychom měli poznamenat, že tyto zkoušky ponorem byly provedeny bez následného oplachu. Koncentrace 10 %obj. je navíc několikanásobně vyšší (3-5 krát), než je v praxi obvyklé. Proto se dá na základě zde popsaných výsledků předpokládat, že při odborném použití SurTec 101 dle informačního listu produktu nedojde k vůbec žádnému omezení nitridace. Při použití roztoku až do 5 %obj. nedojde ani bez následného oplachu k omezení nitridace. Koncentrace nad 10 %obj. vedou bez následného oplachu ovšem ke zpomalení procesu nitridace, ale nikoliv k totálnímu blokaci (žádná tvorba bariérové vrstvy) těchto procesů.
SurTec ČR technický dopis 13B - 5 - Praktické zkušenosti SurTec 101 se momentálně používá u různých zákazníků i výrobců zařízení pro tepelnou úpravu, kde se zakázkově provádí tvrzení. Uživatelé používají různé metody, jako postřik (1 a 2 komory), kontinuální linky (čištění a oplachování postřikovou metodou) a Hydrovac (čištění, oplach, konzervování). Po čištění se díly zpracovávají různými metodami tepelné úpravy, jako plynovou nitridací, plazmovou nitridací a nauhličením. Dle zákazníků jsou díly obecně lépe vyčištěné a při tepelné úpravě nedochází k téměř žádným problémům, způsobeným čistícím prostředkem. Tím se snížila rizika selhání postupu. Životnost lázní může být podstatně prodloužena (snížení nákladů) použitím odlučovače oleje (cca 3 měsíce) a mikrofiltrace (6 měsíců). Kvůli dlouhé životnosti lázní se musí doplňovat z části demivodou, aby nedošlo k nárůstu koncentrace soli (tvorba bariérové vrstvy!) vodou z řádu. Dobrými demulgačními vlastnostmi a dobrou recyklací dojde k dalšímu snížení spotřeby a tím provozních nákladů.