Úloha 5. Měření indexu lomu refraktometrem, mikroskopem a interferometrem Václav Štěpán (sk. 5) 10. března 2000 Pomůcky: Univerzální refraktometr s příslušenstvím, osvětlovací lampa, mikroskop, interferometr s příslušenstvím, vzorky kapalin a skla, mikrometrický šroub, dvě injekční stříkačky s dělením 0, 2 cm 3, dvě kádinky, buničitá vata. Pracovní úkol: 1. Změřte refraktometrem indexy lomu předložených vzorků kapalin a skleněné destičky. Měření opakujte alespoň třikrát. 2. Index lomu skleněné destičky změřte dále metodou přeostřování mikroskopu. Měření proveďte alespoň pětkrát. Výsledky získané oběma metodami porovnejte. 3. Na základě změřené hodnoty indexu lomu destilované vody (dle b. 1 pracovního úkolu) určete použitím interferometru index lomu vody z vodovodu. 4. Dodatek (přesnost interferometrických měření): Jednu kyvetu naplníme destilovanou vodou, druhou též (známý objem (např. 6 cm 3 ). Přidávámeli do druhé kyvety známé objemy vody z vodovodu (např. 0, 2 cm 3 ), můžeme určit závislost indexu lomu roztoku na koncentraci. Měření můžeme opakovat s tím rozdílem, že do destilované vody ve druhé kyvetě budeme injekční stříkačkou odkapávat vodu z vodovodu a zjišťovat, kolika kapek bude třeba k vyvolání měřitelné změny indexu lomu. Pomocí předcházejícího měření lze extrapolací určit příslušnou koncentraci roztoku. Pracovní postup/poznámky: Měření refraktometrem 1. Kontrola seřízení 1 pomocí kontrolní skleněné destičky (n = 1, 5161). 2 2. Na měrný hranol se nanese vrstvička kapaliny, přiklopí osvětlovacím hranolem, příslušně se nastaví světlo směrující zrcátko. 3. Pomocí vroubkovaného točítka se otáčí rameno s měrným hranolem etc. tak dlouho, až se v zorném poli dalekohledu objeví rozhraní mezi světlem a stínem 3 (zřejmě barevné), disperze se kompenzuje Amiciho hranolem (dvě možné polohy). 1 Případné seřízení provede asistent. 2 Zřejmě se připevní pomocí monobromnaftalínu na měřící hranol, osvětlovací hranol se nepoužije. 3 Tedy jsem právě na mezním úhlu. 1
4. Nastavím rozhraní na nitkový kříž a odečtu 4 mezní úhel 5 ε. Opakuji pro druhou polohu kompenzačního hranolu, uvažuji aritmetický průměr. Udává se i při jaké teplotě bylo měření provedeno. Měření indexu lomu mikroskopem Jeden dílek na bubínku mikroskopu odpovídá posuvu tubusu o 0, 002 mm. Celé otáčky by mělo být možno číst z počítadla. Měření interferometrem Při použití bílého světla je nulté maximum čistě bílá skrvna na průsečíku kolmice k spojnici zdrojů vedené ze středu vzdálenosti mezi nimi a stínítkem. Před měřením interferometrem je nutno stanovit nulovou polohu čtení na měřícím bubnu, která odpovídá vykompenzované poloze horního a dolního interferenčního obrazce v dalekohledu. Vzhledem k tomu, že hodnota indexu lomu silně závisí na homogenitě koncentrace a teploty prostředí v kyvetách, je nutno roztoky dobře promíchat a počkat na ustálení interferenčních proužků (deformace, nepravidelnosti; několik minut). Základní pojmy a vztahy: Měření refraktometrem Mám-li dvě prostředí s různým indexem lomu, láme se světlo při průchodu rozhraním dle Snellova zákona (1), tj. při přechodu z opticky řidšího do opticky hustšího 6 prostředí se vycházející světlo láme blíž ke kolmici k rovině rozhraní. Pokud nechám světlo na rozhraní dopadat co možná rovnoběžně s jeho rovinou, bude v hustším prostředí vystupovat pod mezním úhlem ε. Refraktometr umožňuje tento úhel změřit a stanovit relativní index lomu prostředí. Disperze bílého světla na rozhraní se kompenzuje Amiciho hranolem. Resp. viz [Bro83, str. 551 561]. n 12 = sin(α) sin(β) = n 2 n 1 (1) Měření indexu lomu mikroskopem Zařadím-li planparalelní desku o tloušťce d před objektiv mikroskopu zaostřeného na nějaký předmět, musím k opětovnému zaostření posunout mikroskop o a směrem od předmětu. Pro index lomu destičky platí: n = d d a (2) Měření indexu lomu interferenční metodou Mám-li dva bodové světelné (monochromatické) světelné zdroje, dostanu na stínítku 7 interferenční proužky. Pokud světelné paprsky z jednoho zdroje zpomalím zařazením měřeného objektu, jímž světlo bude muset projít délku l, proužky se posunou. Změřím-li příslušný rozdíl (v počtu pásů 8 N), dostanu rozdíl indexů lomů prostředí jako 4 Na stupnici, která se otáčí současně s měřícím hranolem. 5 Možná tam nebude mezní úhel, ale přímo index lomu (1300 1700). 6 Čím vyšší index lomu, tím opticky hustší. 7 Zřejmě je užitečné stínítko umístěné rovnoběžně se spojnicí zdrojů. 8 Pruh minimum maximum. 2
n = n 2 n 1 = Nλ (3) l Budu-li měřit n vody z vodovodu, nechám tedy světlo jednoho zdroje procházet kyvetou s měřenou vodou a jeden kyvetou s vodou měřenou. Použití předpokládá znalost vlnové délky použitého světla 9 a znalost indexu lomu jedné látky. Nebo mohu říci, že se index lomu měřené látky změnil, ale nebudu rozumně sto říci jak. Resp. viz [Bro83, str. 562 566]. Reference [Bro83] Jaromír Brož. Základy fyzikálních měření I. Státní pedagogické nakladatelství, Praha: 1983. [djmak70] dr. Jiří Mikulčák a kol. Matematické fyzikální a chemické tabulky. Státní pedagogické nakladatelství, n. p., Praha: 1970. [FJF89] Kolektiv KF FJFI. Fyzikální praktikum II. Ediční středisko ČVUT, Praha: 1989. [kkf98] kol. KF FJFI. Fyzika 1 (Laboratorní cvičení. Vydavatelství ČVUT, Praha: 1998. 9 Máme předpokládat λ = 550 nm a l = 40 mm. 3
Vypracování: Add 1.: Provedl jsem kontrolu seřízení refraktometru pomocí měření indexu lomu skleněné destičky (n = 5161). Výsledky měření indexů lomu vzorků kapalin jsou uvedeny v tabulce 1. Vzhledem k těkavosti jsem aceton měřil podchlazený, index lomu tedy neodpovídá teplotě vzduchu místnosti (20.9 C). 1 2 3 a σ 0 t destilovaná voda 1.335 1.334 1.333 1.334 0.001 1.334 voda z vodovodu 1.337 1.333 1.335 1.335 0.001? směs líh/benzín 1.367 1.365 1.366 1.366 0.001? aceton 1.358 1.356 1.360 1.358 0.001? (a aritmetický průměr, t tabulková hodnota ([djmak70])) Tabulka 1: Indexy lomu předložených vzorků kapalin Add 2.: Vzhledem k dostatečně neměnným vnějším podmínkám mohu předpokládat, že tloušťka destičky bude během měření stálá a tedy měřit nejprve její tloušťku a poté příslušné potřebné přeostření jako nezávislá. Výsledky měření jsou uvedeny v tabulce 2. Výslednou chybu určím dle [kkf98, III. 29]: u n = u n = u n = u n = 0.02 ( n ) 2 ( ) 2 n (u d ) + (u a ) d a ( ) 2 ( ) 2 a a (d a) 2 u d + (d a) 2 u a ( ) 0.1863 0.0022 + 0.0005 2 + 0.001 (Předpokládám chybu mikrometrického měřítka 0.0005 mm.) 1 2 3 4 5 a σ 0 d [mm] 1.885 1.880 1.875 1.880 1.885 1.881 0.002 dílků 320 335 324 331 319 325.8 2.8 a [mm] 0.640 0.670 0.648 0.662 0.638 0.652 0.006 n 1.53 ± 0.02 Tabulka 2: Index lomu skleněné destičky přeostřováním mikroskopu Add 3.: Naplnil jsem jednu kyvetu destilovanou vodou, jednu vodou z vodovodu a nechal přibližně patnáct minut ustát. Výsledky měření jsou uvedeny v tabulce 3. Dle [FJF89, str. 39] se chyba měření pohybuje v rozmezí 2 10 8 až 2 10 5 s tím, že největší přesnosti lze dosáhnout pouze s použitím nejdelších kyvet. Nepracoval jsem s největšími budu 4
prázdné plné střed 32 128 horní 62 160 dolní -1 97 průměr 30.5 128.5 šířka pruhu 31.5 31.5 n (8 ± 2) 10 5 n vodov (1.334 ± 0.001) Tabulka 3: Určení rozdílu indexu lomu kapalin pomocí interferometru (měřeno v dílcích) tedy předpokládat největší možnou chybu. Statistické zpracování je vzhledem k počtu měření bezpředmětné. Add 4.: N = 128 32 31.5 n = Nλ l = = 3.05 dílku 3.05 550 10 9 2 10 2 = 8.3875 10 5 Při jedné kyvetě naplněné destilovanou vodou a jedné naplněné vodou z vodovodu byla měřitelná změna patrna již při přidání jedné kapky vody z vodovodu do kyvety s vodou destilovanou. Závěr: Add 1.: Při práci s refraktometrem je vhodnější měřit jako první vzorky, které se odpařují nejpomaleji měření např. acetonu je nutno provést během přibližně deseti vteřin a to bez zácviku není dost dobře proveditelné. Index lomu destilované vody jsem určil 10 jako 1.334 ± 0.001, což, v rámci přesnosti měření, odpovídá tabulkové hodnotě. U ostatních měřených vzorků jsem porovnání s tabulkovými hodnotami neprovedl v [djmak70] nejsou uvedeny 11 (a v případě acetonu neznám ani referenční teplotu). O tom, že v tabulce 1 nejsou uvedeny výsledky pro skleněnou destičku, vím. Nesprávně jsem interpretoval zadání provedl jsem kalibraci s destičkou k přístroji přiloženou (se známým indexem lomu) a ježto výsledky odpovídaly požadované hodnotě (n = 1.5161), dále jsem s ní neměřil (omluvte prosím mou nesoustředěnost). Add 2.: Provedl jsem měření indexu lomu skleněné destičky pomocí přeostřování mikroskopu. Výsledek: 1.53 ± 0.02 odpovídá očekávání. Add 3.: Vlastním měřením na interferometru jsem získal n = (8.388 ± 0.009) 10 5 nemá tedy, vzhledem k řádu chyby, smysl použít hodnotu indexu lomu získanou měřením pomocí refraktometru. Mohu tedy tvrdit, že index lomu vody z vodovodu je vyšší než index lomu vody destilované, nikoliv ovšem určit jeho hodnotu. 10 Výsledky jsou určovány s přesností na 65 %. 11 Pro směs líh/benzín si nejsem jist vlastnostmi výsledné směsi. 5
Ustálení teploty trvá výrazně déle, než požadovaných pět minut nepodařilo se mi dosáhnout rovnovážného stavu ani po cca čtvrt hodině. Add 4.: Viditelný posuv interferenčních proužků vyvolala již prvá kapka. Srovnání metod: Z hlediska poměru přesnosti a náročnosti provedení považuji za nejvýhodnější měření refraktometrem, nejpřesnější, ale také časově nejnáročnější, byla měření pomocí interferometru (vzhledem k dlouhé době nutné pro vyrovnání teplot). Měření přeostřováním mikroskopu je nejméně přesné a vzhledem k měření refraktometrem srovnatelně časově náročné a tedy nejméně výhodné. 6