VLIV PODMÍNEK ZATĚŽOVÁNÍ NA SUBSTRUKTURU LITÉ SLITINY INCONEL 713 LC Tomáš Podrábský a Martin Petrenec b Karel Němec a Karel Hrbáček a a VUT FSI Brno, Technická 2, 616 69 Brno, ČR, e-mail: podrabsky@umi.fme.vutbr.cz b ÚFM AV ČR, Žižkova 22, 616 62 Brno, ČR c PBS Velká Bíteš, a.s., Vlkovská 279, 595 12 Velká Bíteš, ČR Abstract Předložená práce se zabývá studiem substruktury lité superslitiny INCONEL 713 LC, podrobené zkouškám v tahu a krátkodobým creepovým zkouškám. Pozorování změn substruktury bylo provedeno pomocí transmisního elektronového mikroskopu (TEM). Metodou Kikuchiho linií byla stanovena orientace pozorovaných zrn. Po tahové zkoušce provedené za pokojové teploty byly v substruktuře superslitiny pozorovány skluzové pásy s vysokou hustotou dislokací procházející jak kanály matrice γ, tak i precipitáty γ. Tyto skluzové pásy se nachází podél skluzových rovin {111} v zrnu orientovaném pro vícenásobný skluz. V průběhu krátkodobých creepových zkoušek při teplotě 980 C dochází v substruktuře vzorků ke změnám v morfologii vytvrzující fáze γ, kde dochází ke spojování precipitátů (tzv. rafting), zaoblování a hrubnutí kubických precipitátů. Abstract The aim of present work is to study the substructure of cast nickel-base alloy INCONEL 713 LC after tensile testing and short-term creep tests. The structural changes were studied using transmission electron microscopy (TEM). Kikuchi lines were employed to assess the orientation of individual grains. After tensile test executed at room temperature, slip bands with high density dislocations were detected. These bands pass through channels of disordered γ matrix as well as precipitates of ordered γ.the slip bands are lying on {111} slip planes in grains oriented for multiple slip. During short-term creep tests at 980 C, the hardening phase γ particles change their morphology rafting, rounding and coarsening of cubic precipitates takes place. 1. Úvod Inconel 713 LC patří mezi lité polykrystalické niklové superslitiny, které jsou užívány k výrobě oběžných kol spalovacích turbin pro pomocné energetické jednotky v leteckém průmyslu. V provozních podmínkách spalovacích turbín proudových motorů jsou lopatky oběžných kol namáhány časově, teplotně a napěťově proměnnými cykly zatěžování. Během provozu jsou lopatky vystaveny řadě degradačních vlivů, zejména vysokoteplotní korozi, únavovým procesům a creepu [1, 2]. 1
Dosavadní poznatky získané na podkladě strukturních analýz provozovaných kol až na výjimky postrádají dostatečně podrobný rozbor strukturní, chemické a dendritické nehomogenity lopatek z uvedeného typu materiálu po exploataci. Také chybí srovnání jejich struktur s výchozím stavem. Cílem příspěvku je studium změn substruktury materiálu Inconel 7I3 LC podrobené zkouškám v tahu při pokojové teplotě a krátkodobým creepovým zkouškám při σ = 150 MPa a teplotě 980 C. Práce je součástí komplexního projektu zaměřeného na studium mechanicko strukturních charakteristik polykrystalické niklové superslitiny [3, 4, 5]. 2. METODIKA EXPERIMENTU 2.1 Zkušební materiál Polykrystalická superslitina INCONEL 713LC byla dodaná PBS Turbo s.r.o. Velká Bíteš ve tvaru litých tyčí. Zkušební vzorky byly vyrobeny z přilitých tělísek k odlitkům kol pomocného energetického agregátu SAFÍR 5K. Chemické složení slitiny je uvedeno v Tab. 1. Struktura je tvořena hrubými dendrity a ředinami dosahující až velikost 0,4 mm. Pomocí lineární průsečíkové metody, byla určena střední velikost dendritu 4,2 mm [3]. Tabulka 1. Chemické složení INCONEL 713LC (v hm. %) Cr Mo C Co W Zr Nb Al V Ti Ni 12,64 4,43 0,047 0,06 0.08 0,03 1,86 6,12 0.01 0,67 základ Výchozí struktura je tvořena karbidy typu MC, eutektikem a jemnými precipitáty typu γ, rovnoměrně rozptýlenými v matrici γ. Na snímcích z elektronového mikroskopu (dále TEM) byla pozorována morfologie vytvrzující fáze γ, sekundárních karbidů v mezidendritických prostorách a eutektika [3, 4, 5]. 2.2 Mechanické zkoušky Pro zkoušky tahem a krátkodobého creepu byla použita válcová zkušební tělesa, opatřena závitovými hlavami pro uchycení ve zkušebním zařízení. Měrná část zkušebního tělesa měla průměr 4 mm, délku 20 mm a jeho osa byla rovnoběžná s osou přilitých tělísek na kole turbíny. Tahová zkouška byla prováděna při teplotě 22 C a krátkodobé creepové zkoušky při konstantním napětí σ = 150 MPa a teplotě 980 C (minimální doba do lomu vzorku byla stanovena na 30 hodin). 2.3 Hodnocení substruktury pomocí TEM Změny v substruktuře vyvolané podmínkami zatěžování byly pozorovány a hodnoceny pomocí TEM PHILIPS CM-12 vybaveném dvounáklonovým držákem při urychlovacím napětí 120 kv. Příprava kovových fólií byla následující: elektrojiskrovou řezačkou byly odřezány plátky kolmé na osu vzorku (osu zatěžování) o tloušťce cca 1 mm; mechanicky byly broušeny pod vodou s odstupňovanými brusnými papíry na tloušťku ~ 0.08 mm; vyseknuty a elektrochemicky ztenčeny na přístroji TENUPOL v elektrolytu složeném z 10% HClO 4 a 90% CH 3 COOH při napětí 90V a teplotě 14 C. Postup při určování orientačních vztahů Fólie byla založena do držáku mikroskopu s libovolnou orientací. Držák fólie byl nastaven do nulové polohy (nulový náklon fólie). V této poloze byl směr elektronového svazku totožný se směrem osy zatěžování o z vzorku a s normálou roviny fólie r f. Při zobrazení Kikuchiho linií 2
byla určena s vysokou přesností (desetiny stupně) odchylku reálného směru od blízkého nízkoindexového pólu. Digitální snímkování substruktury probíhalo při takových náklonech fólie, aby ostrost a kontrast obrazu byla co nejlepší, případně aby byla nastavena speciálně požadovaná difrakční podmínka (elektronový paprsek kolmý na stopu některé z rovin {111}, tedy g=<111>). V režimu zobrazení Kikuchiho linií bylo možno takovou podmínku nastavit a určit difrakční pól B, při kterém byla podmínka dosažena. Při indexování orientačních vztahů máme možnost v jednom případě zvolit některou z permutací určeného směru. V této práci se vždy volila taková permutace směru osy zatěžování, aby jeho stereografická projekce ležela v základním stereografickém trojúhelníku, daném vrcholy [001], [011] a [-111]. Ostatní krystalografické směry jsou pak jednoznačně určeny. 3. VÝSLEDKY A DISKUSE 3.1 Substruktura po tahové zkoušce Na tenkých kovových foliích byly pozorovány skluzové pásy a jím odpovídající dislokační uspořádání podle orientace dendritu vůči ose zatěžování. Obrázek 1 ukazuje typické skluzové pásy procházející dendritem, orientovaným pro vícenásobný skluz o z = r f = [-4, 110, 134]. Osa zatěžování a rovina fólie je zobrazena v základním streografickém trojúhelníku obr. 1c, v němž jsou vyznačeny oblasti s odlišným skluzovým chováním. Snímek 1b zachycuje detail skluzového pásu a dislokace nakupené v matrici. Ty se však nenacházejí pouze v matrici, ale poměrně často protínají i precipitáty. Na snímku (obr.1a) jsou zřejmé skluzové pásy s nejvyššími Schmidtovými faktory (tab.1) pro určenou o z. Charakter skluzových pásů po zkoušce tahem je odlišný než po únavových zkouškách v důsledku odlišného způsobu zatěžování, přestože mechanismus je obdobný skluz dislokací [6]. Tabulka 2. Vypočtené Schmidtovy faktory pro skluzové systémy Skluzový systém Schmidtův faktor Rovina Směr 1 1 1-1 0 1 0,450-1 1 1 1 0 1 0,438 1 1 1 1-1 0 0,371-1 1 1 1 1 0 0,357 3.2 Substruktura po krátkodobé creepové zkoušce Superslitiny na bázi Ni-Cr, zpevněné disperzí fáze γ, patří mezi typické precipitačně zpevněné slitiny. V podmínkách creepu mohou být částice sekundární fáze efektivními překážkami pohybu dislokací i při velmi vysokých teplotách, pokud splňují některé předpoklady. Jedním z těchto předpokladů je, že jsou dostatečně stabilní vzhledem ke koalescenci, takže střední vzdálenost mezi nimi vzrůstá v průběhu creepu jen velmi zvolna. Ideální případ představují částice prakticky inertní vzhledem k matrici. Avšak pokud jsou precipitačně zpevněné superslitiny na bázi niklu vystaveny působení vysokých teplot, dochází ke zhrubnutí a částečné sferoidizaci precipitátu γ, přičemž intenzita tohoto procesu závisí na výši teploty exploatace. V místech, kde jsou částice precipitátu γ vyloučené v planparalelních rovinách, vzniká tzv. raftová morfologie. Při zatěžování 3
METAL 2003 v průběhu tepelné expozice nabývá otázka raftingu na důležitosti, tento jev je plně anizotro- b) a) c) Obr. 1 Skluzové pásy v kovové fólii po zkoušce tahem v zrnu orientovaném pro vícenásobný skluz (difrakční pól B = [123]): a) přehledový snímek skluzových pásů. b) detail skluzového pásu ze zakroužkovaného místa. c) základní stereografický trojúhelník s vyznačenou osou zatěžování. 4
METAL 2003 pický a je podstatným faktorem ovlivňujícím creepové vlastnosti za vysokých teplot. Orientace raftů závisí na orientaci zrn vzhledem k ose zatěžování a na mřížkové neshodě mezi fázemi γ a γ [7]. Na snímcích pořízených na TEM pozorováním tenkých kovových folií je velmi dobře vidět, jak vlivem působení teploty dochází k hrubnutí a spojování precipitátů γ ve směru <001>, v zrnu orientovaném oz = rf = [-3, 4, 5]. Po hranicích zrna dochází k vyčištění matrice od precipitátů γ, na obrázku se taková místa potom jeví jako hladké plochy. Obr. 2 ukazuje, jak jsou precipitáty γ deformované vlivem působícího vnějšího zatížení a teploty. Toto je nejvýraznější morfologická změna, kterou precipitáty γ prodělávají. Jejich pravidelný kuboidální tvar se mění na nepravidelný protáhlý. Tento jev, jak je již uvedeno výše, se označuje jako rafting. Rozsah deformace těchto částic je závislý na krystalografické orientaci jednotlivých zrn matrice vůči aplikovanému vnějšímu napětí a na vzdálenosti od kritické oblasti průběhu nerovnoměrné deformace (těsné okolí lomu). Dále je možné pozorovat zvýšenou hustotu dislokací v kanálech (viz obr. 2b). Lze předpokládat, že hustota dislokací bude větší v kanálech orientovaných shodně s osou zatěžování oz, což by ukáza-li řezy rovnoběžné s osou tatěžování. a) Obr. 2 Rafting precipitátů γ, vysoká hustota dislokací v matrici γ, vzorek po krátkodobé creepové zkoušce: a) přehledový snímek, difrakční pól B = [012], b) detail, difrakční pól B = [-213]. b) 4. ZÁVĚR Z pozorování substruktury po zkoušce tahem vyplývají závěry: - v substruktuře vzorku po tahové zkoušce byly pozorovány skluzové pásy, procházející matricí γ i precipitáty γ, - pozorované skluzové pásy s vysokou hustotou dislokací ležely podél skluzových rovin {111} v závislosti na velikosti Schmidtova faktoru, pro určenou osu zatěžování, v zrnu orientovaném pro vícenásobný skluz, 5
- pro danou rovinu fólie (řezu), odpovídající ose zatěžování o z = r f = [-4, 110, 134] a ležící blízko pólu roviny [011], byla stanovena střední velikost precipitátů ve výchozí struktuře 0,5 µm, Z pozorování substruktury po krátkodobé creepové zkoušce vyplývají závěry: - v substruktuře vzorku po krátkodobé creepové zkoušce při teplotě 980 C došlo zejména ke změnám v morfologii vytvrzující fáze γ, vznikla tzv. raftová morfologie ve směru <001>, která má podstatný vliv na creepové vlastnosti, - ze snímků z TEM vyplývá, že velikost precipitátů v rovině řezu kolmé na osu zatěžování o z = r f = [-3, 4, 5] vzrostla na 2 až 5 µm, - pro jektivní hodnocení velikosti precipitátů γ by bylo třeba pozorovat velikost precipitátů též v rovině řezu rovnoběžné s osou zatěžování. Realisováno díky projektu GAČR 106/02/1088. 5. LITERATURA [1] BRADLEY, E.F.: Superalloys-technical guide, ASM International,1988. [2] DONACHIE, M.J., DONACHIE, S.J.: Superalloys A Technical Guide, second edition, ASM International, 2002. [3] PETRENEC, M., PODRÁBSKÝ, T., HRBÁČEK, K.: Vliv podmínek zatežování na strukturu lité niklové superslitiny, Zeszyty naukowe - Mechanika, NR.288/2002 z.75, str. 85-88. [4] PODRÁBSKÝ, T., HRBÁČEK, K., OBRTLÍK, K., SIEGL, J.: Struktura a vlastnosti lité niklové superslitiny, Metal 2002, Hradec nad Moravicí, paper No. 192 (CD-ROM) [5] PODRÁBSKÝ, T.: Struktura litých lopatek ze superslitin na bázi niklu, Zeszyty naukowe - Mechanika, NR.253/99 z.59, str. 83-86. [6] PETRENEC, M. aj.: Dislokační struktura únavově zatěžované superslitiny Inconel 713 LC při pokojové a zvýšených teplotách, Materiálové inžinierstvo, roč. 9, číslo 3/2002, str. 146 až 149. [7] DURAND-CHARE, M.: The Microstructure of Superalloys. Gordon & Breach Science Publisher, Amsterdam, 1997. 6