Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami

Podobné dokumenty
Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti

Inhibitory koroze kovů

Koroze působením makročlánků

Elektrochemická redukce korozních produktů na stříbře a jeho slitinách

Permeabilita vody v organickém povlaku

Stanovení korozní rychlosti objemovou metodou

ÚSTAV KOVOVÝCH MATERIÁLŮ A KOROZNÍHO INŽENÝRSTVÍ. Informace k praktickému cvičení na Stanovišti 3

Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném

Úvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají)

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.

Pufry, pufrační kapacita. Oxidoredukce, elektrodové děje.

REAKCE V ANORGANICKÉ CHEMII

ÚSTAV ANORGANICKÉ TECHNOLOGIE

1. Příloha 1 Návod úlohy pro Pokročilé praktikum z biochemie I

d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

4. Stanovení teplotního součinitele odporu kovů

11. Odporový snímač teploty, měřicí systém a bezkontaktní teploměr

ODDĚLOVÁNÍ SLOŽEK SMĚSÍ, PŘÍPRAVA ROZTOKU URČITÉHO SLOŽENÍ

VLIV DEFORMACE NA KOROZNÍ VLASTNOSTI MATERIÁLU SVOČ FST 2016

KOROZE A TECHNOLOGIE POVRCHOVÝCH ÚPRAV


Elektrochemické reakce

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra


Elektrolytické vylučování mědi (galvanoplastika)

Vyhodnocení součinitele alfa z dat naměřených v reálných podmínkách při teplotách 80 C a pokojové teplotě.

ČESKÉ VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V PRAZE FAKULTA ELEKTROTECHNICKÁ.

PROTOKOL O PROVEDENÍ LABORATORNÍ PRÁCE

2) Připravte si 3 sady po šesti zkumavkách. Do všech zkumavek pipetujte 0.2 ml roztoku BAPNA o různé koncentraci podle tabulky.

Pracovně pedagogický koncept

CHEMICKÉ VÝPOČTY I. ČÁST LÁTKOVÉ MNOŽSTVÍ. HMOTNOSTI ATOMŮ A MOLEKUL.

Odborně-pedagogický koncept

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

PŘECHODOVÝ DĚJ VE STEJNOSMĚRNÉM EL. OBVODU zapnutí a vypnutí sériového RC členu ke zdroji stejnosměrného napětí

Gymnázium Jiřího Ortena, Kutná Hora

Elektrická měření pro I. ročník (Laboratorní cvičení)

Galvanický článek. Li Rb K Na Be Sr Ca Mg Al Be Mn Zn Cr Fe Cd Co Ni Sn Pb H Sb Bi As CU Hg Ag Pt Au

pracovní list studenta

Pracovní list - Laboratorní práce č. 7 Jméno: Třída: Skupina:

Neutralizace, měření senzorem ph Vernier Laboratorní práce

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

Příprava roztoku o dané koncentraci Laboratorní práce

Stanovení kritické micelární koncentrace

Elektrody pro snímání biologických potenciálů. X31ZLE Základy lékařské elektroniky Jan Havlík Katedra teorie obvodů

ČÍSLO KYSELOSTI

7. Elektrolýza. Úkoly měření: Použité přístroje a pomůcky: Základní pojmy, teoretický úvod:

Cvičení ke kurzu Obecná ekotoxikologie. Úloha A - Stanovení ekotoxicity v testu klíčení rostlin

12. Elektrochemie základní pojmy

Ústřední komise Chemické olympiády. 55. ročník 2018/2019 NÁRODNÍ KOLO. Kategorie E. Zadání praktické části Úloha 2 (30 bodů)

Oxidace a redukce. Hoření = slučování s kyslíkem = oxidace. 2 Mg + O 2 2 MgO S + O 2 SO 2. Redukce = odebrání kyslíku

1.2 Výkonová charakteristika, výpočet spotřeby paliva, zhodnocení účinnosti palivového článku

1. Změřte teplotní závislost povrchového napětí destilované vody σ v rozsahu teplot od 295 do 345 K metodou bublin.

1. Elektrické vlastnosti elektrod pro snímání biopotenciálů

Operační zesilovač, jeho vlastnosti a využití:

Aproximace a vyhlazování křivek

ELEKTROCHEMIE

Střední průmyslová škola elektrotechnická a informačních technologií Brno

ÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR

Úloha č. 8. Stanovení obsahu vitaminu C v komerčních výrobcích

FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM FJFI ČVUT V PRAZE. Úloha 11: Termická emise elektronů

FJFI ČVUT V PRAZE. Úloha 8: Závislost odporu termistoru na teplotě

REOLOGICKÉ VLASTNOSTI ROPNÝCH FRAKCÍ

2) Připravte si 7 sad po pěti zkumavkách. Do všech zkumavek pipetujte 0.2 ml roztoku BAPNA o různé koncentraci podle tabulky.

LEE: Stanovení viskozity glycerolu pomocí dvou metod v kosmetickém produktu

VOLTAMPÉROVÉ CHARAKTERISTIKY DIOD

Kurz 1 Úvod k biochemickému praktiku

Chloridová iontově selektivní elektroda

Laboratoř vodíkových a membránových technologií. Laboratorní práce. Experimentální stanovení charakteristik palivového článku

3.5 Ověření frekvenční závislosti kapacitance a induktance

KOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU

C-1 ELEKTŘINA Z CITRONU

Návod k laboratornímu cvičení. Vitamíny

Oxidace a redukce. Objev kyslíku nový prvek, vyvrácení flogistonové teorie. Hoření = slučování s kyslíkem = oxidace. 2 Mg + O 2 2 MgO S + O 2 SO 2

Základní měření s výchylkovými multimetry Laboratorní cvičení č. 1

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

PRAKTIKUM II. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK. Název: Elektrická vodivost elektrolytů. stud. skup.

Návod k přístroji Aditest AS1 na měření obsahu antioxidantů v mazacích olejích

b) Vypočtěte frekvenci f pro všechny měřené signály použitím vztahu

řada potenciálů kovů, Nernstova rovnice 2)Článek spojení dvou poločlánků (nejprve ve standardním stavu),

UNIVERZITA PARDUBICE

Střední průmyslová škola elektrotechnická a informačních technologií Brno

- + C 2 A B V 1 V 2 - U cc

Obvod střídavého proudu s kapacitou

Termistor. Teorie: Termistor je polovodičová součástka, jejíž odpor závisí na teplotě přibližně podle vzorce

Metodika stanovení kyselinové neutralizační kapacity v pevných odpadech

UŽIVATELSKÁ PŘÍRUČKA PRO ÚDRŽBU A USKLADNĚNÍ ELEKTROD

Klasická DC polarografie Úkol: Naměřte polarogramy dle pracovního postupu a poté vypracujte přiložený výsledkový list! Poznámka:

Elektrody pro snímání biologických potenciálů. A6M31LET Lékařská technika Jan Havlík Katedra teorie obvodů

pracovní list studenta

STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU

Univerzita obrany K-204. Laboratorní cvičení z předmětu AERODYNAMIKA. Měření rozložení součinitele tlaku c p na povrchu profilu Gö 398

Transkript:

Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí probíhají rychlostí podle rovnic (1) a (2): (1) (2) kde j A a j K j 0 η jsou anodická a katodická proudová hustota, výměnná proudová hustota, charakterizující rychlost dílčího děje, přepětí, b a, b k konstanty. Přitom musí být splněna podmínka elektroneutrality: j K + j A = 0 (3) Touto podmínkou jsou rychlosti obou dílčích reakcí vzájemně propojeny. Potenciál E se samovolně posune na hodnotu, aby se obě rychlosti dílčích dějů vyrovnaly: ustaví se smíšený, tzv. korozní potenciál E kor. Vyjádřením potenciálu E ve formě přepětí η pomocí rovnice η = E - E r a s použitím rovnic (1) a (2) se získá Butlerova-Volmerova rovnice, popisující rychlost elektrodové reakce v závislosti na potenciálu: ( ) ( ) Grafické vyjádření vztahů mezi potenciálem elektrody E a rychlostí reakce, vyjádřené proudovou hustotou j, je tzv. polarizační křivka (Obr. 1). (4)

Obr. 1. Polarizační křivka s kyslíkovou depolarizací. Stanovení polarizačního odporu je založeno na předpokladu, že střední část výsledné polarizační křivky korozního systému je v nejbližším okolí korozního potenciálu (η = E E r = ± 10 mv) lineární a protíná pod určitým úhlem osu nulové proudové hustoty (Obr. 2). Polarizační odpor je pak dán vztahem: Obr. 2. Polarizační křivka v těsném okolí korozního potenciálu. (5) což odpovídá převrácené hodnotě směrnice přímky lineární extrapolace. Korozní proudová hustota se vypočítá ze vztahu (6): (6) kde b a a b k jsou tafelovské směrnice. Hodnota polarizačního odporu stanovená potenciodynamickou polarizací je použitelná pro výpočet korozní rychlosti za předpokladů, že: (7) korozní napadení je rovnoměrné, korozní potenciál se při měření výrazněji nemění, při měření se nemění korozní mechanismus, vedle korozní rychlosti nedochází k jiné anodické reakci,

ohmický odpor v soustavě je v porovnání s polarizačním odporem malý. Určení tafelovských směrnic Tafelovské směrnice b a a b k se určují z anodické, respektive katodické větve polarizační křivky. Na rozdíl od měření polarizačního odporu je v tomto případě nutná výraznější polarizace od samovolného korozního potenciálu (minimálně 100 mv), aby došlo k minimalizaci druhého děje (katodického v případě anodické polarizace a anodického v případě katodické polarizace). Obr. 3. Extrapolace korozní proudové hustoty za závislosti mezi potenciálem a proudovou hustotou v souřadnicích E log j a určení tafelovských směrnic teoretická ukázka. Z naměřených závislostí je možné přímo odečíst korozní proudovou hustotu a určit směrnice, které odpovídají míře polarizace potřebné pro nárůst proudové hustoty o řád (viz Obr. 3). Příklad určení korozní proudové hustoty a anodické směrnice reálného systému je uveden na obrázku Obr. 4. V reálném systému se nemusí shodovat korozní potenciály zjištěné při katodické, respektive anodické polarizaci a je nutné určit korozní rychlosti pro každou křivku zvlášť. Obr. 4. Extrapolace korozní proudové hustoty za závislosti mezi potenciálem a proudovou hustotou v souřadnicích E log j a určení tafelovských směrnic reálný systém. Cíl práce Stanovte okamžitou korozní rychlost kovového materiálu v elektrolytu metodou extrapolace lineárních částí polarizačních křivek a metodou měření polarizačního odporu potenciodynamickým způsobem.

Potřebná zařízení a materiál Potenciostat - elektrochemický měřicí systém Gamry MultEchem - Reference 600 vzorky titanu grade 2 1000 ml pufračního roztoku hydrogen ftalátu draselného o ph = 4,2 korozní cela s elektrodami (referenční elektroda, grafitová protielektroda) chemikálie pro přípravu korozního prostředí a pufračního roztoku (NaCl, NaOH, NaF, C 8 H 5 KO 4 ) ph-metr analytické váhy brusné papíry Vzorky. Držák se vzorkem. Referenční elektroda s kapilárou. Grafitová protielektroda. Cela při měření. Postup práce Vypočítejte navážky a následně připravte dva modelové fyziologické roztoky (dále jen FR) obsahující 9 g/l NaCl. Jeden s ph upraveným na hodnotu 4,2 (vycházejte z pufračního roztoku, který jste dostali na začátku cvičení) a druhý s ph neupraveným. Do obou budou přidány fluoridové ionty, koncentraci zadá vedoucí práce. Vzorek titanu grade 2 obruste do drsnosti papíru P1200 (výchozí papír volte dle stavu povrchu vzorku), změřte exponovanou plochu a upevněte do držáku. Vzorek pečlivě odmastěte ethanolem, opláchněte destilovanou vodou a usušte acetonem. Modelovým fyziologickým roztokem naplňte korozní celu (nejprve FR s neupraveným ph, pro druhé měření FR o ph = 4,2). Připojte elektrody k elektrochemickému koroznímu systému podle následujícího obrázku a popisu. Držák se vzorkem vložte do elektrolytu až těsně před spuštěním měření. Všechna měření budou probíhat při laboratorní teplotě.

Připojení vodičů (zelená a modrá svorka - vzorek, červená a oranžová svorka - protielektroda, bílá svorka - referenční elektroda). Polarizační odpor - nastavení programu Gamry Framework Spusťte program Gamry Framework na pracovní ploše počítače a v nabídce Experiment zvolte typ měření DC Corrosion a dále Polarization Resistance. Volba typu měření v Gamry Framework.

Nastavení parametrů pro určení polarizačního odporu. Z naměřené závislosti vyhodnoťte v Excelu polarizační odpor. S použitím směrnic b a a b k získaných v dalším části cvičení (metoda extrapolace lineárních částí polarizačních křivek) vypočítejte z polarizačního odporu okamžitou korozní rychlost vzorku titanu grade 2 v daném korozním prostředí. Snímání potenciodynamických křivek - nastavení programu Gamry Framework Spusťte elektrochemický měřicí systém pomocí ikonky Gamry Framework na pracovní ploše počítače a v nabídce Experiment zvolte typ měření DC Corrosion a dále Tafel. Volba techniky.

Katodická křivka. Anodická křivka. Před každým měřením obnovte povrch vzorku výše popsaným postupem. Podle výše uvedených obrázků nastavte elektrochemický měřicí systém tak, aby byla po stabilizaci samovolného korozního potenciálu vzorku změřena katodická nebo anodická část polarizační křivky, ze které určíte v Excelu extrapolací lineární části její směrnici b x (x je k nebo a) a odečtete korozní proudovou hustotu. Vypočtete korozní rychlost. V průběhu měření připravte fyziologický roztok s ph upraveným na 4,2 (viz přiložený návod) pro následující laboratorní skupinu. Vzorky po skončení měření odevzdejte obroušené. Protokol obsahuje stručná konstatace zadání a popis postupu práce Excel - naměřené závislosti s grafickým vyhodnocením j kor, b a, b k a R p. výpočet korozní rychlosti v [mm/a] dle jednotlivých metod

srovnání výsledků získaných jednotlivými metodami stručné zhodnocení obou elektrochemických metod měření korozní rychlosti porovnání korozní rychlosti titanu v daných prostředích Práce je splněna po elektronickém předání následujícího položek - protokol (dokument Word), zpracovaná data a výsledky v kontrolovatelné formě (Excel, buňky komentované či popsané tak, aby bylo možné sledovat výpočet). Dle protokolu by mělo být možné reprodukovat celé měření. Kontrolní otázky Za jakých podmínek je možné použít hodnotu polarizačního odporu pro výpočet korozní rychlosti? Pomocí jakého vztahu se vypočítá korozní rychlost z korozní proudové hustoty? Jaká je cestovní rychlost nenaložené evropské vlaštovky?