POUŽITÍ TECHNIKY MALÝCH VZORKŮ PRO HODNOCENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ MODERNÍCH KOVOVÝCH MATERIÁLŮ Karel Milička Ferdinand Dobeš Ústav fyziky materiálů AV ČR, Žižkova 22, 616 62 Brno, ČR, E-mail: milicka@ipm.cz APPLICATION OF SMALL PUNCH TECHNIQUE FOR EVALUATION OF MECHANICAL PROPERTIES OF ADVANCED METALLIC MATERIALS Abstract Results of an application of small punch tests on non-steel advanced materials are presented with the aim to show several possibilities of this techique. As representative, three materials were selected: an aluminium alloy 2124Al reinforced with 20 vol.% SiC particulates, a composite of alloy AZ91 with Saffil fibres and an intermetallic alloy based on Fe 3 Al compound. It is shown that there are some close relationships between the results of the small punch technique and results of creep tests using massive specimens. Advantages of the small punch tests under specific conditions, e.g., if a small amount of testing materials is at disposal, are discussed. Abstrakt V práci jsou uvedeny výsledky aplikace techniky protlačovacích zkoušek na miniaturizovaných vzorcích na moderní kovové (neocelové) materiály s cílem ukázat některé možnosti techniky. Pro experimenty byly použity: hliníková slitina 2124Al zpevněná 20 obj.% částic SiC, kompozit na bázi hořčíkové slitiny AZ91 s vlákny Saffilu a intermetalická slitina na bázi Fe 3 Al. Z analýzy aplikace plyne, že mezi výsledky techniky protlačovacích zkoušek a creepových zkoušek na rozměrných vzorcích existují úzké relace. Jsou diskutovány výhody protlačovacích zkoušek za různých podmínek, např. při malém množství experimentálního materiálu. 1. ÚVOD Technika malých vzorků small punch (dále SP) představuje jednu z moderních metod pro posouzení mechanických vlastností pevných látek [1, 2]. Její hlavní přednosti, vycházejících z faktu, že používá miniaturizované vzorky, jsou: potřeba relativně malého množství experimentálního materiálu; výběr zkušebních vzorků z lokalizovaných oblastí; možnost kontroly struktury prakticky celého zkušebního vzorku. Zejména z prvního důvodu je její aplikace rozvíjena především v oblasti energetického strojírenství, neboť umožňuje neinvazivní inspekci konstrukčních dílů během dlouhodobého provozu. Převážná část výzkumu této techniky je soustředěna na oceli používané v této oblasti, např. [3]. Pokud je však autorům známo, pouze omezená pozornost byla dosud věnována možnostem posoudit creepovou odolnost neželezných materiálů touto technikou [4, 5]. Je nasnadě, že i v této oblasti může jedna z hlavních výhod techniky, tj. malý použitý objem materiálu, být v některých případech rozhodujícím faktorem pro její aplikaci. 1
Při jakékoliv aplikaci techniky však zůstává zásadním problémem korespondence jejich výsledků s výsledky konvenčních zkoušek na rozměrných vzorcích, neboť většina konstrukčních a dalších postupů je založena na znalosti hodnot mechanických vlastností určených ze zkoušek na rozměrných vzorcích. Tato práce je příspěvkem k objasnění některých aspektů možností řešení tohoto problému při aplikaci techniky na vybraných kovových materiálech specifického typu. Jsou v ní stručně shrnuty výsledky aplikace SP testů analogických creepovým zkouškám u tří materiálů: Intermetalická slitina na bázi Fe 3 Al s vynikající odolností vůči síře. Hořčíková slitina AZ91, případně její modifikace, a její kompozit s 20 objemovými procenty vláken Al 2 O 3 jsou určeny pro své výhodné hmotnostní vlastnosti v letectví a automobilovém průmyslu. Kompozit vytvrzované hliníkové slitiny 2124Al zpevněné navíc 20 objemovými procenty částic SiC je moderním materiálem pro použití jako v předcházející položce. 2. EXPERIMENTÁLNÍ TECHNIKA Při SP zkouškách je vhodný razník protlačován přes malý tenký planparalelní disk. Jednoduché schéma přípravku pro tyto zkoušky je na obr. 1. Podle podmínek protlačování razníku lze rozlišit dva základní typy SP zkoušek. Při zkoušce typu CFP je razník protlačován konstantní silou a určuje se časový průběh centrálního průhybu vzorku. Výsledky takové zkoušky jsou pak srovnávány s konvenčními creepovými zkouškami. Zkouška CRP je Obr. 1 Schéma přípravku pro provádění SP testů. Pro experimenty byly použity tyto rozměry: průměr keramické kuličky 2R = 2,5 mm, tloušťka disku t = 0,500 mm, průměr disku D = 8 mm, průměr dolního otvoru d = 4 mm srovnávána se zkouškou napětí deformace, neboť rychlost protlačování je konstantní a měří se závislost nutné síly na velikosti průhybu. V Ústavu fyzikální metalurgie AV ČR je přípravek pro SP testy umístěn v modifikovaném stroji původně konstruovaném pro konvenční 2
creepové zkoušky při konstantním zatížení. Modifikace stroje umožňuje provádět oba zmíněné typy SP zkoušek v ochranné atmosféře a v širokém rozmezí teplot 293 až 1173 K. Rozměry zkušebních disků a parametry přípravku jsou zřejmé z obr. 1. Všechny rozměry byly voleny v souladu s rozměry užívanými při SP testech na ocelích [6]. Jako razník byla použita přesná keramická kulička vyrobená z materiálu na bázi Al 2 O 3 (FRIALIT F99.7). Při SP testech v této práci byla použita pouze technika CFP. Centrální průhyb vzorku byl měřen průtahoměrem W2K od firmy Hottinger-Baldwin Co. (SRN). Pro registraci časového průběhu centrálního průhybu bylo nezbytné vypracovat specifický software. Další experimentální detaily byly prezentovány na jedné z předcházejících konferencí této řady [6]. 3. EXPERIMENTÁLNÍ MATERIÁL Aluminid železa typu Fe28Al3Cr0,02Ce měl složení 0,04% C, 16,18% Al, 2,89% Cr, 0,40% Mn, 0,06% Ce, zbytek Fe, vše ve váhových procentech. Postup přípravy a další informace o slitině je možné najít v práci [7]. Hořčíková slitina AZ91 měla chemické složení (váhových %) 9% Al, 1% Zn, 0.3% Mn, zbytek Mg. Kromě slitiny byl dále zkoušen kompozit s matricí tvořenou touto slitinou zpevněný 20 objemovými % vláken Saffil. Kompozit byl připraven tlakovým litím v Ústavu materiálového inženýrství a technologie Technické univerzity v Clausthalu, SRN. Vláknová předforma pro kompozit byla tvořena rovnoměrně rozloženými vlákny δ - Al 2 O 3. Vlákna obsahovala 97% Al 2 O 3 a 3% SiO 2 a měla střední průměr 3 µm a délky až 150 µm. Lité bloky byly tepelně zpracovány dle normovaného postupu T6. Hliníkový kompozit 2124 Al 20SiC p byl vyroben technikou práškové metalurgie firmou DWA Composite Specialities (USA). Nominální chemické složení slitiny, která tvoří matrici je (váhových %) 3.8-4.9 % Cu, 1.2-1.8 % Mg, 0.3-0.9 % Mn, max 0.2 % Si, max. 0.5 % Fe, max. 0.25 % Zn, zbytek Al. Matrice je zpevněna 20 objemovými % SiC o průměru 20 nm. Výsledky creepových zkoušek při jednoosém tahovém napětí a ve dvojitém smyku jsou popsány v pracích [8, 9]. Vzorky pro SP zkoušky byly připraveny vysoustružením válečků o průměru 8 mm. Válečky byly následně elektrojiskrově rozřezány na polotovarové disky o tloušťce 1,2 mm. Disky byly broušeny rovnoměrně z obou stran na metalografických bruskách se závěrečným leštěním na brusných papírech o zrnitosti 1200. Konečná tloušťka 0,500 ± 0,002 mm byla měřena digitálním mikrometrem s rozlišením 1µ m. 4. VÝSLEDKY A DISKUSE 4.1 Aluminid železa Cílem této části studie bylo posouzení mechanických vlastností materiálu vybraného ze dvou různých míst experimentální tavby. Na obr. 2a je závislost minimální rychlosti centrálního průhybu na působící síle při teplotě 873 K. Je zřejmé, že vlastnosti obou výběrů jsou totožné. Za povšimnutí stojí, že exponent popisující závislost minimální rychlosti průhybu na působící síle se zvyšuje se zvyšující se silou. To je v souladu s popisem deformace v intermetalických slitinách s vysokou hodnotou Peierlsova napětí pomocí mechanismu nukleace a pohybu dvojitých ohybů na dislokacích [10]. Na obrázku 2b je vynesena závislost doby do lomu na síle, která opět potvrzuje totožnost vlastností obou studovaných výběrů. Pro srovnání jsou na obrázku vyneseny závislosti doby do lomu na aplikovaném napětí stanovené na stejném materiálu při creepové deformaci v laboratoři SVÚM Praha [7]. Z porovnání výsledků vyplývá, že poměr síly při protlačovací zkoušce (v N) a napětí při konvenční creepové zkoušce (v MPa) je přibližně roven 2,5, což je v dobrém souladu s výsledky studia nízkolegované oceli 14MoV 6 3 [11]. 3
MINIMÁLNÍ RYCHLOST PRŮHYBU [mm/s] 10-3 10-4 10-5 10-6 VÝBĚR A VÝBĚR B 10-7 100 1000 SÍLA [N] DOBA DO LOMU [h] 10 3 10 2 10 1 10 0 10-1 NAPĚTÍ [MPa] 100 1000 VÝBĚR A VÝBĚR B CREEP SVÚM 100 1000 SÍLA [N] Obr. 2 Závislost (a) minimální rychlosti průhybu a (b) doby do lomu na působící síle 4.2 Hořčíková slitina a její kompozit Studie na hořčíkové slitině typu AZ91 a jejím kompozitu byla zaměřena na získání relace mezi výsledky creepových zkoušek v tlaku na rozměrných vzorcích a CFP zkoušek při teplotě 523 K. Srovnávacím kriteriem obou typu zkoušek, tj. veličinou, při jejíž hodnotě byly srovnávány aplikované napětí σ a síla F působící při CFP testu, byla totožná doba do porušení vzorku. Pro porovnání jsou na obr. 3 a 4 ilustrovány příklady creepových křivek a Obr. 3 Příklady křivek creepu v tlaku pro slitinu AZ91 a její kompozit 4
Obr. 4 Příklady křivek CFP testů pro slitinu AZ91 a její kompozit CFP křivek jak slitiny AZ91, tak i jejího kompozitu. Z obou obrázků je zřejmá podobnost tvaru creepových křivek a CFP křivek. Primární oblast CFP křivek je však mnohem výraznější zahrnuje pokles rychlosti průhybu o více řádů. Na dalším obr. 5 jsou porovnány síla F a aplikované napětí σ odpovídající stejné době do porušení vzorku jak pro slitinu AZ91, tak pro její kompozit. Vzhledem k faktu, že průběh závislostí je u obou materiálů kvalitativně Obr. 5 Porovnání napětí σ při creepové zkoušce v tlaku a síly F při SP testu při stejné době do porušení vzorku σ. Vzhledem k faktu, že slitiny AZ91 nedocházelo při zkoušce v tlaku k porušení vzorku, byla pro porovnání zvolena doba do deformace 0,3. Při této deformaci byla každá ze zkoušek terciárním stadiu a rychlost creepu o několik řádů přesahovala minimální rychlost creepu 5
podobný a závislosti lze ve zvoleném systému souřadnic posunutím překrýt, je zcela oprávněný předpoklad, že mezi silou F a napětím σ existuje velmi jednoduchá přímá úměra, tj. F= Ψ. σ, (1) kde konstanta úměrnosti dosahuje hodnoty Ψ = 1.4 N/MPa pro slitinu AZ91 and Ψ = 0.7 N/MPa pro její komposit s vlákny. 4.3 Hliníkový kompozit U slitiny bylo cílem provést termodynamickou analýzu výsledků CFP zkoušek postupem podobným při analýze minimální rychlosti creepu. Zatímco konvenční analýza creepu vychází z napěťové a teplotní závislosti minimální rychlosti creepu, v této práci byly analogickým postupem zpracovány závislosti minimální rychlosti centrálního průhybu na působící síle a teplotě. Závislost minimální rychlosti průhybu na aplikované síle je pro tři úrovně teplot uvedena na obr. 6. V souladu s předchozími výsledky dosaženými na stejném kompozitu při creepovém zatížení dvojitým smykem [12], je možno závislost popsat mocninou funkcí δ = A F S (2) M n kde δ M je minimální rychlost průhybu, F je působící síla a A je konstanta zahrnující vliv teploty. Hodnota mocniny n S je pouze mírně závislá na teplotě a pohybuje v rozmezí od 5.87 při 623 K do 4.72 K při 723 K. Tyto hodnoty jsou o něco nižší nežli hodnoty napěťového exponentu n C = 9.5 měřeného ve dvojitém smyku [12] nebo exponentu nc 11 získaného při tahovém creepu při stejné teplotě [9] ( n C je exponent v mocninné závislosti mezi minimální rychlostí creepu ε M a aplikovaným napětím σ, která je ekvivalentní rovnici 1). Je podstatně nižší nežli hodnota n C = 20 měřená při tahovém creepu slitiny o stejném chemickém složení ale zpevněné částicemi ve tvaru vláken [13]. Na druhé straně jsou srovnatelné s hodnotou n C = 5.2 stanovenou pro creep v jednoosém tahu při teplotě 773 K [9]. Podobné hodnoty v rozmezí 2 až 7 byly také zjištěny při tahovém creepu slitiny 2124 Al zpevněné 15 váh. % SiC při teplotách 394 až 533 K [14]. Rozdíl mezi velmi vysokými hodnotami exponentu n C pozorovanými Nardonem a hodnotami změřenými Niehem a kol. byl připsán omezené creepové houževnatosti slitiny spíše než vlivu tvaru částic zpevňující fáze [12]. MINIMÁLNÍ RYCHLOST PRŮHYBU [mm/s] 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 623 K 673 K 723 K 10-8 10 100 SÍLA [N] Obr. 6 Závislost minimální rychlosti průhybu na aplikované síle 6
Závislost minimální rychlosti průhybu na převrácené hodnotě součinu absolutní teploty T a plynové konstanty R je na obr. 7. Aktivační energie procesu může být stanovena pomocí vztahu 2 lnδ Q = R T M T. (3) F Z obrázku je zřejmé, že při teplotách pod 700 K má aktivační energie hodnotu kolem 200 kj/mol. Aktivační energie vzrůstá s rostoucí teplotou a při teplotě 773 K dosahuje přibližně hodnoty 700 kj/mol. Obě hodnoty jsou mnohem vyšší než aktivační energie autodifúze hliníku (142 kj/mol). To je u creepu hliníkových kompozitů obvyklé. MINIMÁLNÍ RYCHLOST PRŮHYBU [mm/s] 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 800 700 kj/mol TEPLOTA [K] 750 700 650 200 kj/mol 600 100 N 75 N 50 N 40 N 30 N 20 N 0.00016 0.00018 0.00020 1/(RT) Obr. 7 Závislost minimální rychlosti průhybu na převrácené absolutní teplotě V průběhu posledního desetiletí byl creep hliníkových kompozitů úspěšně vysvětlen pomocí koncepce prahového napětí (jeden z nejnovějších přehledů lze nalézt v práci [15]. Jak lze soudit z detailního rozboru obr. 6, přítomnost prahové síly při teplotách 623 a 673 K lze indikovat i v prezentovaných protlačovacích zkouškách. Prahová síla pravděpodobně neexistuje při teplotě 723 K. To je v souladu s výsledky konvenčních creepových zkoušek [8]. Zahrnutím příspěvku prahové síly do analýzy výsledků protlačovacích zkoušek tedy můžeme dostat hodnoty exponentu a aktivační energie, které mají fyzikální význam a odpovídají některému ze stávajících modelů mechanismu plastické deformace. Celý rozsah studovaných experimentálních podmínek pak lze rozdělit na dvě oblasti: vysokoteplotní oblast, kde je deformace kontrolována pokluzy po hranicích zrn a nízkoteplotní oblast, kde je dominantním mechanismem šplhání dislokací. Výsledky protlačovacích zkoušek mohou být tedy použity i pro identifikaci procesů kontrolujících creepovou deformaci. PODĚKOVÁNÍ Práce byla umožněna díky podpoře Grantové agentury České republiky v rámci projektu 106/02/0274. 7
LITERATURA [1] LUCAS, G.E. Review of Small Specimen Test Techniques for Irradiation Testing. Metallurgical Transactions, 1990, roč. 21A, čís. 5, s.1105. [2] TAKAHASHI, H., aj. Recommended Practice for Small Punch (SP) Testing of Metallic Materials, Report JAERI-M 88-172, Japan Atomic Research Institute, 1988. [3] PARKER, J.D. AND JAMES, J.D. Disc-bend Creep Deformation Behaviour of ½Cr½Mo¼V Low Alloy Steel. In Proceedings of the Fifth International Conference on the Creep and Fracture of Engineering Materials and Structures. London: The Institute of Metals, 1993, str. 651. [4] GUARDAMAGNA, C., RICCI, N., TETTAMANTI, S. Small punch creep test application to IN939 Ni superalloy. In Proceedings of EUROMAT 2001, Milano: Associazione Italiana di Metallurgia, 2001, příspěvek čís. 430. [5] PARKER, J. D. The creep and fracture behaviour of OFHC copper under bending. In: Creep and fracture of engineering materials and structures. London: Institute of Materials, 2001, str. 95-104. [6] DOBEŠ, F., MILIČKA, K. Studium lokálních creepových vlastností kolena vysokotlakého parovodu po dlouhodobém provozu. In: Sborník z 9. mezinárodní konference metalurgie a materiálů Metal 2000. Ostrava: Tanger, 2000, příspěvek čís. 717. [7] HAKL, J., VLASÁK, T., KRATOCHVÍL, P. Některé poznatky o žárupevných vlastnostech intermetalické slitiny typu Fe28Al3Cr0,02Ce. In: Sborník z 10. mezinárodní konference metalurgie a materiálů Metal 2001. Ostrava: Tanger, 2001, příspěvek čís. 79. [8] ČADEK, J., KUCHAŘOVÁ, K., ŠUSTEK, V. A PM 2124 Al-20SiC p composite: disappearance of true threshold creep behaviour at high testing temperatures. Scripta Mater., 1999, roč. 40, čís. 11, s. 1269 1275. [9] ČADEK, J. aj. Creep behaviour of a 2124 Al-20SiC p composite at temperatures ranging from 623 to 723 K, with special regard to temperatures above 700 K: An overview. Acta Technica CSAV, 2001, roč. 46, čís. 1, s. 15-39. [10] MITCHELL, T. E., HIRTH, J.P., MISRA, A. Apparent activation energy and stress exponent in materials with a high Peierls stress. Acta Materialia, 2002, roč. 50, čís. 5, s. 1087 1093 [11] DOBEŠ, F., MILIČKA, K. Small punch testing in creep conditions. J. Test. Eval., 2001, roč. 29, čís. 1, s. 31-35. [12] NIEH, T.G., XIA, K, LANGDON, T.G. Mechanical properties of discontinuous SiC reinforced aluminum composites at elevated temperatures. J. Eng. Mater. Technol., 1988, čís. 2, roč. 110, s. 77-82. [13] NARDONE, V.C., STRIFE, J.R. Analysis of the creep behavior of silicon carbide whisker reinforced 2124 Al (T4). Met. Trans., 1987, roč. 15A, s. 109-114. [14] TAMINGER, K. M. B. Analysis of creep behavior and parametric models for 2124 Al and 2124 Al + SiC W composite, MSc. Thesis. Blacksburg: Virginia Polytechnic Institute and State University, 1999. [15] LI, Y., LANGDON, T. G. A unified interpretation of threshold stresses in the creep and high strain rate superplasticity of metal matrix composites, Acta mater., 1999, roč. 47, čís. 12, s. 3395-3403. 8