ÚNAVOVÁ ŽIVOTNOST A ÚNAVOVÝ LOM LITÉ NIKLOVÉ SUPERSLITINY INCONEL 792-5A PŘI POKOJOVÉ TEPLOTĚ A PŘI ZVÝŠENÝCH TEPLOTÁCH FATIGUE LIFE AND FATIGUE FRACTURE OF NICKEL-BASED SUPERALLOY INCONEL 792-5A AT ROOM AND AT ELEVATED TEMPERATURES Miroslav Šmíd a Karel Obrtlík a Martin Petrenec a Jaroslav Polák a Karel Hrbáček b a Ústav fyziky materiálů, Akademie věd České republiky, v.v.i., Žižkova 22, 616 62 Brno b PBS Velká Bíteš a.s., Vlkovská 279, 595 12 Velká Bíteš Abstrakt Cílem této práce je studium vlivu teploty na únavovou životnost a charakter únavového lomu lité polykrystalické superslitiny Inconel 792-5A (In792-5A). Pozorování povrchového reliéfu a lomových ploch pomocí SEM umožňuje objasnit mechanismy únavového poškozování v tomto materiálu užívaném na výrobu kritických částí plynových turbín. Válcové zkušební tyče byly cyklicky zatěžovány v režimu řizené deformace s konstantní hodnotou amplitudy celkové deformace. Zkoušky byly provedeny na servohydraulickém pulsátoru MTS při konstantní rychlosti deformace. Ohřev byl zajištěn třízónovou odporovou pecí a řízen tříkanálovým regulátorem. Zkušební tyče byly zatěžovány při pokojové teplotě a při zvýšených teplotách. Výchozí licí struktura materiálu je tvořena hrubými dendrity, karbidy a licími defekty. Při pozorování pomocí SEM byly v dendritických zrnech zjištěny dva morfologicky rozdílné typy precipitátů γ. Křivky únavové životnosti byly získány v reprezentaci amplitudy napětí a amplitudy plastické deformace v závislosti na počtu cyklů do lomu pro všechny teploty. Experimentální body křivek životnosti vyhovují Mansonovu-Coffinovu a Basquinovu zákonu. U vybraných zkušebních tyčí byl po únavovém zatěžování sledován povrchový reliéf pomocí SEM s důrazem na místa lokalizace cyklické plastické deformace. Pro fraktografické studium byly použity tyče zatěžované různými amplitudami deformace při všech teplotách. Komplexní informace o iniciaci únavových trhlin byly získány jak pozorováním povrchového reliéfu, tak lomové plochy. Bylo provedeno detailní studium morfologie lomových ploch při různých teplotách a různých amplitudách deformace a charakteristické lomové útvary byly dokumentovány. Mechanismy únavového porušování v závislosti na teplotě, amplitudě deformace a délce únavové trhliny jsou diskutovány. 1
1.Předmluva Inconel 792-5A (IN 792-5A) patří mezi lité polykrystalické niklové superslitiny. Jedná se o materiál vytvrzený precipitáty γ (Ni 3 Al), který díky tomu získává mimořádné mechanické vlastnosti za zvýšených teplot. Jeho další výbornou vlastností je odolnost proti vysokoteplotní korozi. Díky tomu se využívá pro výrobu teplotně a mechanicky nejvíce namáhaných součástek například disků a lopatek turbín letadel a dalších energetických zařízení. Během provozu v kritických místech těchto součástek dochází k cyklické elasticko-plastické deformaci a to především při ohřevu a ochlazování v průběhu startovacích a odstavovacích cyklů [1]. Proto je velmi důležité studovat chování tohoto materiálu při nízkocyklové únavě v širokém intervalu teplot. Další cenné informace (o místech iniciace únavových trhlin, o mechanismech lomu atd.) může přinést studium lomových ploch a povrchového reliéfu. Cílem této práce je získat odpovídající kvalitativní a kvantitativní údaje pro cyklickou deformaci při teplotách 23 C, 700 C a 900 C. Pro matrici γ je typická kubická plošně středěná mřížka (FCC) a precipitáty γ krystalizují v uspořádané struktuře L1 2. Deformace probíhá u obou fází podél nejhustěji obsazených rovin {111}. Při cyklickém zatěžování dochází k lokalizaci cyklické plastické deformace do persistentních skluzových pásů (PSP), které leží v rovinách {111}. PSP protínají i precipitáty γ a tvoří oblasti intenzivní plastické deformace vhodné pro následnou iniciaci únavových trhlin [2,3,4]. 2.Experiment Polykrystalická superslitina IN 792-5A byla dodána společností PBS Velká Bíteš a.s. ve formě odlitých tyčí. Chemické složení materiálu je uvedeno v tabulce 1. Z těchto tyčí byly vyrobeny zkušební vzorky se zesílenými konci pro upnutí do hydraulických čelistí pulsátoru. Délka měrné části vzorku byla 15 mm a průměr 6 mm. Povrch měrné délky byl pro následné pozorování na SEM u vybraných vzorků broušen a mechanicky a elektrolyticky leštěn. Tabulka 1. Chemické složení superslitiny IN 792-5A ( hm. %) Table 1. Chemical composition of IN 792-5A superalloy (wt. %) Cr Co Ti Al Ta W Mo Nb Fe Zr C B Ni 12,28 8,87 3,98 3,36 4,12 4,1 1,81 0,1 0,16 0,031 0,078 0,015 zb. 2
METAL 2009 Obr. 1. Mikrostruktura superslititny IN 792-5A hrubá denritická struktura, eutektikum γ/γ, karbidy a precipitáty γ vyskytující se ve struktuře. Fig. 1. Microstructure of IN 792-5A superalloy coarse dendritic structure, eutectic γ/γ, carbides and precipitates γ found in microstrukture. Mikrostruktura (viz obr.1 se vyznačuje hrubými dendritickými zrny o průměrné velikosti 3mm určené lineární průsečíkovou metodou. Především v mezidendritických prostorech se vyskytují četné karbidy, eutektika γ /γ (obr.1 a také slévarenské vady a to především řediny až o rozměrech 500 µm [3,4]. Únavové zkoušky byly provedeny na elektro-hydraulickém pulsátoru MTS 810 za podmínek konstantní amplitudy celkové deformace a stálé rychlosti deformace 2.10-3s-1. Ohřev během únavových zkoušek za zvýšených teplot byl zajištěn třízónovou odporovou pecí řízenou tříkanálovým regulátorem. Aktuální teplota byla měřena třemi termočlánky. Deformace byla měřena a řízena pomocí citlivého extenzometru s měrnou délkou 12 mm. Mikrostruktura výbrusu byla pozorována na metalografickém mikroskopu NEOPHOT. Pozorování lomových ploch a povrchu zkušebních tyčí bylo provedeno na SEM JEOL JSM6460. 3.Výsledky a diskuze 3.1 Únavová životnost Bylo provedeno únavové zatěžování zkušebních vzorků při teplotách 23 C, 700 C a 900 C až do lomu. Z nam ěřených hodnot byly konstruovány křivky únavové životnosti. Na obr. 2 je uvedena závislost amplitudy napětí σa na počtu cyklů do lomu Nf stanovená pro teploty 23 C, 700 C a 900 C v biloga ritmické reprezentaci. Experimentálně zjištěnými body byla proložena Basquinova křivka životnosti daná vztahem σ a = σ,f (2 N f ) b σa [MPa] 1000 (1) Parametry σf (koeficient únavové pevnosti) a b (exponent únavové pevnosti) byly vypočítány pomocí regresní analýzy a jsou uvedeny v tabulce 2. Z obr.2 je vidět, že Basquinovy křivky silně závisí na teplotě. Pro danou hodnotu amplitudy napětí s rostoucí teplotou klesá počet cyklů do lomu. Exponent 23 C 700 C 900 C 100 100 1000 10000 2Nf [cykly] 100000 Obr. 2. Basquinovy křivky životnosti. Fig. 2. Basquin fatigue life curves. 3
únavové pevnosti b závisí u materiálu IN792-5A značně na teplotě. S rostoucí teplotou se hodnota parametru b výrazně zvyšuje viz. tab. 2. K experimentálnímu rozptylu přispívá hrubá polykrystalická struktura materiálu (obr.1). Měrná část použitých vzorků obsahuje pouze několik zrn. Proto je modul pružnosti testovaných vzorků velice závislý na orientaci zrn vzhledem k ose zatěžování. Použité zkušební tyče proto vykazovaly velký rozptyl v hodnotách modulu. Průměrné hodnoty modulů stanovené jako aritmetický průměr hodnot naměřených na všech použitých vzorcích pro danou teplotu jsou také uvedeny v tabulce 2. Tabulka 2. Parametry Basquinových a Manson-Coffinových křivek. Table 2. Parameters of Basquin and Manson-Coffin curves., σ f Teplota 23 C 700 C 900 C [MPa] 1371 1519 1487 b [-] -0,076-0,118-0,163, ε f [-] 0,025 0,048 4,579 c [-] -0,643-0,779-1,224 E av [GPa] 205,3 176,4 155,3 0.01 23 C 0.01 700 C 0.001 0.001 εa, εae, εap 0.0001 εa, εae, εap 0.0001 1E-005 ε ap ε ae 1E-005 ε ap ε ae ε a ε a 1E-006 100 1000 10000 100000 1E-006 100 1000 10000 100000 2Nf [cykly] 0.01 900 C 2Nf [cykly] 0.001 εa, εae, εap 0.0001 1E-005 ε ap ε ae ε a 1E-006 100 1000 10000 100000 c) 2Nf [cykly] Obr. 3. Závislost amplitudy celkové, plastické a elastické deformace na počtu cyklů do lomu při teplotách 23 C, 700 C, c) 900 C. Fig. 3. Total strain, plastic strain and elastic strain amplitude vs. number of cycles to fracture 23 C, 700 C, c) 900 C.. 4
METAL 2009 Na obr. 3 jsou vyneseny únavové křivky životnosti v reprezentaci amplitudy deformace (celkové, elastické i plastické) v závislosti na počtu cyklů do lomu. Experimentální hodnoty amplitudy plastické deformace v závislosti na počtu cyklů do lomu byly aproximovány Manson-Coffinovým zákonem ε ap = ε,f (2 N f ) c (2) kde parametr εf je koeficient únavové tažnosti a c je exponent únavové tažnosti. Jejich hodnoty stanovené regresní analýzou jsou uvedeny v tabulce 2. Amplituda celkové deformace může být vyjádřena jako součet amplitudy elastické a plastické deformace, tj. εa=εae + εap=σa /E + εap, kde E je Youngův modul pružnosti materiálu. Pokud do toho vztahu dosadíme rovnice (1) a (2) dostaneme závislost εa na 2Nf σ,f ε a = E (2 N f ) b + ε,f (2 N f ) c (3) Tento vztah může být použit na predikci počtu cyklů do lomu pro příslušnou hodnotu amplitudy celkové deformace. Z grafů lze usoudit, že nejvýznamnější složkou amplitudy celkové deformace je elastická složka. Pro danou životnost při 700 C je podíl amplitudy plastické deformace a ampl itudy elastické deformace přibližně stejný. Avšak s dalším růstem teploty do 900 C tento podíl roste v oblasti nízkého počtu cyklů do lomu. 3.2 Lomové plochy Lomové plochy vzorků cyklovaných do konce únavového života byly pozorovány v SEM. Na obr. 4a je zachyceno místo iniciace únavové trhliny zkušební tyče cyklované na vysoké amplitudě celkové deformace (εa = 0,48%) při pokojové teplotě. Přítomnost velké řediny těsně pod povrchem vedla ke koncentraci napětí a iniciaci únavové trhliny. Rovinné fazety v okolí tohoto defektu svědčí o charakteru šíření únavové trhliny podél krystalových rovin. Na obr. 4b je uvedena lomová plocha ve vzdálenosti asi 1mm od povrchu vzorku. Řada drobných i velkých fazet ukazuje, že šíření únavové trhliny podél krystalových rovin je dominantním mechanismem při této délce trhliny. Jedná se pravděpodobně o systém rovin {111}, které jsou skluzovými rovinami v této struktuře a podél kterých probíhá intenzivní plastická deformace a vznikají persistentní skluzové pásy. Obr. 4. Fig. 4. Lomová plocha vzorku cyklovaného při 23 C (εa=0,48%) místo iniciace únavové trhliny fazety podél krystalových rovin přibližně 1mm pod povrchem vzorku. Fracture surface of specimen cycled at 23 C (εa=0.48%) fatigue crack initiation area facetes parallel to crystal planes at a distance of 1mm from the surface. 5
c) Obr. 5. Morfologie lomové plochy v závislosti na délce únavové trhliny. Vzorek byl cyklován při 23 C (ε a = 0,48%) 300µm od místa iniciace únavové trhliny 1,5mm c) 3,2 mm. Fig. 5. Fracture surface morphology for different crack lengths (23 C, ε a =0.48%) 300µm distance from crack iniciation.1.5mm c) 3.2 mm. Morfologii lomové plochy v závislosti na délce únavové trhliny lze pozorovat na obr. 5 pořízených na vzorku cyklicky deformovaném při ε a = 0,48%. Charakter lomu je převážně transkrystalický. Šíření únavové trhliny podél krystalových fazet je dominantní při malých délkách trhliny (obr.5, ale objevuje se i u dlouhých trhlin (viz. obr. 5b a 5c). Lomová plocha v blízkosti povrchu vzorku cyklovaného s vysokou amplitudou deformace při 700 C je uvedena na obr. 6. Únavová trhlina inici uje v oblasti licího defektu bezprostředně pod povrchem (obr. 6. Také při této teplotě lze pozorovat při následném šíření trhliny rovinné fazety podél krystalových rovin. V oblastech těsně před dolomem byla pozorována četná pole striací (obr. 6. Příklad morfologie lomové plochy vzorku cyklicky zatěžovaného při teplotě 900 C je na obr. 7a a 7b. Trhlina iniciovala v oblasti řediny v blízkosti povrchu a počáteční šíření je charakterizováno rovinnými ploškami svírajícími s osou vzorku ostrý úhel (obr. 7. Charakter lomu je převážně transkrystalický s občasným výskytem polí striací (obr. 7. Striací přibývá s růstem délky únavové trhliny. Na lomové ploše lze pozorovat sekundární trhliny, jejichž četnost se zvyšuje s růstem amplitudy deformace. Rovinné fazety skluzových rovin jsou pozorovány sporadicky. 6
METAL 2009 Obr. 6. Fig. 6. Obr. 7. Fig. 7. Lomová plocha vzorku cyklovaného při 700 C (εa=0,38%). iniciace únavové trhliny v oblasti řediny ležící těsně pod povrchem striace nalezené při délce trhliny 1,5mm. Fracture surface of specimen cycled at 700 C (εa=0.38%) fatigue crack initiation from a shrinkage pore under the surface striations found at crack length 1.5mm. Lomová plocha zkušebního vzorku cyklovaného při 900 C (εa=0,6%). iniciace únavové trhliny v oblasti slévárenského defektu ležícího těsně pod povrchem pole striací a sekundární trhliny v oblasti šíření dlouhé trhliny. Fracture surface of specimen cycled at 900 C (εa=0.6%) fatige crack iniciation from a casting defect close to the surface striations and secondary cracks in the domain of a long crack growth. 3.3 Povrchový reliéf Byl také studován povrchový reliéf vybraných zkušebních tyčí cyklovaných do lomu při třech různých teplotách. Obr. 8a ukazuje povrch vzorku zatěžovaného při 23 C. Bylo možné pozorovat persistentní skluzové st opy (PSS), které svědčí o lokalizaci plastické deformace do persistentních skluzových pásů. Na obr. 8a lze pozorovat únavové trhliny iniciované uvnitř PSS. Na obr. 8b je vidět trhlinu šířící se po hranici mezi dvěma dendritickými zrny u vzorku zatěžovaného na teplotě 700 C. V každém z obou zrn lze pozorovat PSS odpovídající jedné skluzové rovině. Při této teplotě trhliny iniciovaly převážně na hranici zrn. Iniciace a počáteční šíření jsou urychleny licími defekty přítomnými v blízkosti povrchu. Obr. 8c ukazuje povrch vzorku po zkoušce při 900 C. Charakter iniciace a počátečního šíření trhliny je podobný jako u 700 C. Únavové trhlin y iniciují a šíří se převážně po hranici zrn. PSS nejsou tak přímé jako u teplot 23 C a 700 C, ale mají vlnitý charakter, což byla popsáno už dříve např. v práci [7]. Tedy změna teploty ze 700 C na 900 C má za následek zm ěnu v charakteru skluzu z planárního na vlnitý. 7
Obr. 8. Fig. 8. c) Povrchový reliéf cyklicky zatěžovaných zkušebních vzorků při teplotách 23 C (ε a =0,6%) : iniciované trhliny se šíří podél persistentních skluzových stop 700 C (ε a =0,75%) : únavová trhlina šířící se podél hranice dendritických zrn c) 900 C (ε a =1,2%) : šíření trhliny po hranici dendritických zrn. Surface relief of cyclically strained specimen at temperatures 23 C (ε a =0.6%) : fatigue cracks propagate along persistent slip markings 700 C (ε a =0.75%) : fatigue crack propagation at a dendritic grain boundary c) 900 C (ε a =1.2%) : fatigue crack propagation at a boundery between dendritic grains. 4.Závěr Studium únavové životnosti, povrchového reliéfu a topografie lomových ploch lité superslitiny IN 792-5A za pokojových teplot a zvýšených teplot vede k následujícím závěrům: (i) Basquinovy křivky životnosti závisí výrazně na teplotě. Vliv teploty na Masonovy-Coffinovy křivky životnosti je malý. (ii) Persistentní skluzové stopy byly pozorovány při všech teplotách. (iii) Trhliny iniciují při pokojové teplotě jak v oblasti PSS, tak na hranicích zrn. Za teplot 700 C a 900 C p řevládá iniciace na hranicích zrn. (iv) Iniciace a počáteční šíření jsou urychleny přítomnými defekty. Únavový lom je převážně transkrystalický. Tato práce byla podporována granty AV ČR č.1qs200410502 a GA ČR č.106/07/1507 a č.106/08/1631. 8
Literatura [1] DONACHIE, M.J., DONACHIE, S.J., Superalloys. A Technical Guide, Mater. Park OH : ASM Int., 2002. [2] PETRENEC M, OBRTLÍK K, POLÁK J, MAN J, HRBÁČEK K: Fatigue behaviour of cast nickel based superalloy INCONEL 792-5A at room temperature. Materials Engineering 12 (2005) 21 24 (in Czech). [3] LUKÁŠ, P. et al.: High cycle fatigue of superalloy single crystals at high mean stress. Material science and Engineering A 387-389 (2004) 505-510. [4] KUNZ, L. et al.: Effect of mean stress on high-cycle fatigue strength of IN 713LC superalloy. Kovove Mater. 44 (2006) 275-281. [5] PETRENEC, M., MAN, J., OBRTLÍK, K., POLÁK, J. Cyclic localization in cast nickel based superalloy Inconel 792-5A at room temperature. Zeszyty Naukowe Politechniki Opolskiej, 2005, Vol. 308, No. 86, pp. 269-274. [6] PETRENEC, M., aj. Fatigue behaviour of cast nickel based superalloy Inconel 792-5A at 700 C. Materials and Technology, 2006, Vol. 40, No. 5, pp. 175-178. [7] OBRTLÍK, K., PETRENEC, M., MAN, J., POLÁK, J., HRBÁČEK, K. Low cycle fatigue of superalloy Inconel 792-5A at 23 and 900 C. In Fatigue 2006 : 9 th Inter. Fatigue Congress : 14-19.5.2006. Atlanta, Georgia Inst. of Technology, US [CD- ROM]. London : Elsevier, 2006, paper No. FT307. 9