Fyzikální sekce přírodovědecké fakulty Masarykovy univerzity v Brně FYZIKÁLNÍ PRAKTIKUM Praktikum z pevných látek (F6390) Zpracoval: Michal Truhlář Naměřeno: 13. března 2007 Obor: Fyzika Ročník: III Semestr: VI Testováno: Úloha č. 6: T = C p = hpa φ = % Studium povrchů pomocí AFM
Studium povrchů pomocí AFM Teorie: Metoda AFM je založena na detekci změn síly mezi hrotem a povrchem vzorku se změnou vzdálenosti hrotu od povrchu. Hrot se nachází na konci pružného raménka, jenž má zpravidla tvar rovnoramenného trojúhelníku s typickou výškou 100 až 300 μm a základnou cca 20 μm. V tzv. kontaktním módu se uplatňují odpudivé síly krátkého dosahu mající původ v kvantově mechanických principech. Elektronové orbitaly atomů hrotu a vzorku se překrývají. Hrot je v kontaktu se vzorkem, což však obvykle vede k poškození povrchů v atomárním měřítku. Naproti tomu v tzv. bezkontaktním módu hrot sondy v přímém kontaktu s povrchem není. Interakce mezi hrotem a povrchem probíhá především prostřednictvím Van der Waalsových sil dlouhého dosahu. Odchylky v prohnutí raménka sondy způsobené změnami síly mezi hrotem a povrchem jsou detekovány nejčastěji optickými metodami. Studium topografie povrchů v tomto módu je tedy založeno na detekci změn efektivní rezonanční frekvence raménka. Hlavními součástmi mikroskopu jsou snímací hlava, piezoelektrický scanner s držákem vzorku, optický mikroskop, řídící elektronická jednotka, monitor připojený k optickému mikroskopu a počítač. Snímky získané AFM se obvykle zpracovávají programy, které umožňují např. měřit velikosti povrchových struktur v různých směrech, zjišťovat povrchovou drsnost vybraných oblastí, 1D a 2D Fourierovu analýzu povrchu atd. Jejich součástí jsou také nástroje na odstraňování některých artefaktů, které mohou snímky obsahovat, přičemž sám program může při operacích s daty také artefakty vytvořit. Hlavními zdroji artefaktů jsou sonda, piezokeramický scanner, vibrace a elektronické zpracování snímků. Úkol: 1) V kontaktním módu AFM pořiďte topologický snímek povrchu vzorku LiF a leptané mřížky, proveďte analýzu povrchů pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB. Určete mřížkový parametr s využitím DFT. 2) V bezkontaktním módu AFM pořiďte topologický snímek povrchu Au, povrch analyzujte opět pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB. Postup: V kontaktním módu AFM pořídíme topografický snímek povrchu vzorku LiF a leptané mřížky. Analýzu povrchů provedeme pomocí programu ThermoMicroscopes SPMLAB. Mřížkový parametr leptané mřížky určíme pomocí tohoto programu a pak také pomocí diskrétní Fourierovy transformace. V bezkontaktním módu AFM pořídíme topografický snímek povrchu vzorku LiF, snímek analyzujeme opět pomocí programu SPMLAB a porovnáme se snímkem pořízeným v kontaktním módu. Elektronické zpracování snímků a jejich analýza: Snímky se zpracovavají s využitím počitače s použitim programů jež umožňuji analyzovat a měřit velikosti povrchovych struktur, zjišťovat povrchovou drsnost, tvorbu 3D grafů, apod. Pomocí těchto programů lze i odstranit některé artefakty, které mohou snímky obsahovat. Bohužel i sám program může při datových operacích některé artefakty sám vytvořít. Zdrojem artefaktů je jednak sonda, ale i piezokeramický scanner, elektronické zpracovaní snímků nebo vibrace v místnosti. V případě, kdy je sonda o mnoho menši než studovana struktura, jsou artefakty vytvořené sondou minimalní. Typickým artefaktem nápadným především u velkych zorných polí je tzv. obloukové pozadí. To je způsobeno nelineárností pohybu hrotu ve 2
směru osy z. Při zpracování je nutné tento nežádoucí jev odstranit. Objev periodických struktůr ve snímku může být způsobeno vibracemi v místnosti. Akustické vibrace způsobené kupřikladu mluvením v místnosti se projevují šumem. Použití Furierovy transformace k určení mřížkové konstanty: Nejprve budeme určovat mřížkový parametr z řezu topografickým snímkem. Tento řez musí být kolmý na strukturu. Získaný výsledek je třeba v dalším kroku srovnat s parametrem získaným z Furierovy transformace. Topografický snímek lze přirovnat k matici výšek z, rozměry matice jsou dané počtem scannovaných bodů, čili rozlišením snímku. Vlastní měření: Pro leptanou mřížku byly pořízeny čtyři snímky s různým rozlišením (128, 256, 512 a 1024 bodů). Pomocí programu SPMLAB byl snímek otočen tak, aby se z něj dal dobře odečítat mřížkový parametr. Prvním měřeným rozlyšením bylo rozlyšení 128x128 bodů. Pomocí programu SPMLAB bylo možné vytvořit i 2D snímek (zmenšený topografický snímek povrchu), ve kterém mohl být proveden řez. Tento řez je vidět na tomto obrázku. Pomocí něj a funkcí programu SPMLAB bylo možné určit vzdálenost dvou bodů a i jejich výškový rozdíl. Pro nás je důležitá vzdálenost dvou bodů, protože pomocí ní můžeme takto z obrázku určit mřížkový parametr (postup viz. níže). 3
V pravé části je graf závislosti výšky z na vodorovné souřadnici x odpovídající řezu podél modré přímky znázorněné na snímku. Rozpětí hodnot souřadnice x od 0 μm do 90 μm je shodné pro všechna čtyři rozlišení. Z grafu je vidět, že mřížka je tvořena periodicky se opakujícími prohlubněmi, které byly do materiálu vyleptány. Mřížkový parametr určíme tak, že umístíme dvě šipky do dvou míst, jejichž x-ová souřadnice by se měla lišit právě o mřížkový parametr d (k sobě patřící šipky mají stejnou barvu), program vypíše jeho hodnotu v rámečku v levém dolním rohu výstupu. (malá tabulka mnou umístěná nad graf). Pro každé rozlyšení byli určeny pomocí horizontálního řezu dvě hodnoty mřížkového parametru. Vždy šlo o přibližné středy dvou sousedních mřížkových útvarů. Výsledky jsou shrnuty v následující tabulce: měření 128x128 256x256 512x512 1024x1024 16,28 16,97 16,65 15,72 Vzdálenost dvou maxim 16,97 16,51 16,73 17,34 Aritmetrický průměr vzdáleností Mřížkový parametr se tedy rovná s relativní chybou 2,8% Pomocí programu SPMLAB bylo také možné exportovat příslušné hodnoty řezu snímku do textového formátu. Tedy bylo možné z těchto hodnot určit mřížkový parametr pomocí fourierovy transformace. Ta byla určena pomocí programu ORIGIN, který vykreslil periodogram FFT ze které pak již může být DFT jednoznačně určena.. Z něj pak bylo možné stanovit mřížkový parametr. Pro všechny vzorkovací frekvence vyšla hodnota mřížkového parametru přibližně stejná stejná. A to:. Tato hodnota poměrně dobře souhlasí s hodnotou určenou přímo ve výstupu programu SPMLAB. Dále pořízen topografický snímek celého vzorku LiF (výřez o straně ), a to jak v kontaktním modu tak v modu nekontaktním. Nalevo je obrázek získaný v nekontaktním modu a napravo pak obráze pro kontaktní mod. 4
Ze snímků je vidět, že jsem narazil nejspíše na oblast, kde byla na povrchu nějaká nečistota. Té odpovídají věže na 3D snímku povrchu. Je také vidět, že lepšího rozlyšení bylo dosaženo v bezdotekovém modu. V dalším kroku jsem se pokusil udělat snímek malé vybranné oblasti vzorku. Jedná se opět o snímek pořízený v brzkontaktním i kontaktním modu. v i z O b r á z e k 3 Nalevo je obrázek získaný v nekontaktním modu a napravo pak obráze pro kontaktní mod. Závěr: V různých modech se podařilo pořídit snímky povrchu vzorku LiF a vyleptané mřížky. Z topologických snímků vyleptané mřížky se podařil určit mřížkový parametr mřížky. A to jednak přímím výstupem programu SPMLAB, tak i pomoci diskrétní Fourierovy transformace. Hodntoty mřížkového parametru získáného oběmi metodami spolu poměrně dobře korespondují. Při porovnání kontaktního a nekontaktního lze říci, že v nekontaktním modu je povrch vzorku poměrně homogenní, zatímco v kontaktním modu lze pozorovat hrubější strukturu. 5