In-situ studium deformačních mechanizmů hořčíkových slitin a kompozitů metodami akustické emise a neutronové difrakce

In-situ studium deformačních mechanizmů hořčíkových slitin a kompozitů metodami akustické emise a neutronové difrakce Kristián Máthis, Gergely Farkas, Jan Čapek Katedra fyziky materiálů, Matematicko-fyzikální fakulta, Univerzita Karlova v Praze Petr Lukáš, Přemysl Beran, Jan Pilch, Miroslav Vrána Ústav jaderné fyziky AVČR v.v.i.

Co je akustická emise? Akustická emise je elastické vlnění vznikající rychlým uvolněním energie z lokalizovaných zdrojů uvnitř materiálu. (ASTM E610-82) Zdroj: http://www.ndt-ed.org/

Proč akustická emise? Výhody Data v reálném čase, nedestruktivní metoda Vhodné na globální pozorování údaje pocházejí z celého objemu Detekuje pohyb/růst poruch (např. dislokací, dvojčat, trhlin) Úzký vztah mezi AE a deformačními procesy v materiálu Omezení Nutnost externí stimulace vzorku (deformace, natlakování atd.) Závisí na historii namáhání materiálu (Kaiserův-jev) Útlum a šum

Základní typy signálů AE Spojitý signál soubor náhodných pulsů AE Tření, šum Nespojitý signál časově oddělené pulsy AE Dvojčatění, vznik trhlin, korozní procesy Spojitý signál Nespojitý signál

Základní principy měření AE Detekce posuvu povrchu vzorku Piezokrystalický snímač Rezonanční nebo širokopásmový typ Frekvenční obor 100 1200 khz Zdroj: Physical Acoustic Corporation Prahová úroveň 1. úroveň oddělení šumu pozadí 2. úroveň detekce silných signálů Mrtvá doba Ukončení měření, pokud signál nepřekročí prahovou úroveň za tuto dobu

Základní principy měření AE Spojitý signál Efektivní hodnota (RMS) střední kvadratická hodnota, signál AE zprůměrovaný v čase, jednotky: Volt Průměrná úroveň signálu (ASL) podobný k RMS, ale měří se amplituda v db. Frekvenční analýza pomocí FFT

Nespojitý signál Základní principy měření AE Vyhodnocení jednotlivých událostí, událost je definována mrtvou dobou Amplituda, risetime, doba trvání, energie, překmity, časová četnost překmitů

Základní principy měření AE DATA STREAMING nový přístup Klasický přístup parametry AE v reálném čase, ALE citlivost na správné nastavení exp. parametrů (prahová úroveň, mrtvá doba) Data streaming spojitý záznam a ukládání dat BEZ PRAHOVÉ ÚROVNĚ Parametry AE získáme až po měření, lepší pro statistickou analýzu Velké soubory (~1 Gb/min), náročnější na výpočtový čas

Mikroskopický původ AE Dislokační model AE Dva základní mechanizmy generující AE 1) Relaxace napěťových polí vzniklých průchodem dislokací 2) Anihilace dislokací

Dislokační model AE Mikroskopický původ AE Teoretické výpočty (C. Scruby et al., Philos. Mag., 1981) AE pocházející od jediné dislokační smyčky je obtížně měřitelná Jen kolektivní pohyb velkého počtu dislokací lze detekovat Lavinovité odtržení dislokací Uvolnění dislokací z překážek Četnost událostí AE ~ hustota pohybujících se dislokací Zdroj: M.D. Sangid, Acta Mater., 2011

Dislokační model AE Mikroskopický původ AE Teoretické výpočty (C. Scruby et al., Philos. Mag., 1981) AE pocházející od jediné dislokační smyčky je obtížně měřitelná Jen kolektivní pohyb velkého počtu dislokací lze detekovat Lavinovité odtržení dislokací Uvolnění dislokací z překážek Četnost událostí AE ~ hustota pohybujících se dislokací Rychlé množení dislokací AE vzniká, jsou-li dislokační zdroje aktivovány působícím napětím

Akustická odezva dvojčatění Dvojčatění první pozorovaný zdroj AE Nukleace dvojčat kolektivní pohyb několik set dislokací dobře detekovatelný Růst dvojčat pomalý proces, nedetekovatelný PROTO JE NUTNÉ PROPOJENÍ S NEUTRONOVOU DIFRAKCI (Muránsky, Šittner et al., 2009)

Jak to funguje v praxi? 1. AE během deformace polykrystalického hořčíku

AE během dvojčatění polykrystalického hořčíku Polykrystalický hořčík Mg + 1.00 hm.% Zr Náhodná orientace zrn velikost zrn: 110 µm Def. rychlost 2 10-3 s -1 Teplota během namáhání Exp. metody 23 ºC AE klasický přístup, EBSD, neutronová difrakce

AE během dvojčatění polykrystalického hořčíku Pokojová teplota: Nedostatek ekvivalentních skluzových systémů Dominantní bazální skluz Nutná aktivace dvojčatového systému (1012) Zdroj: Zuzana Zdražilová, diplomová práce

AE během dvojčatění polykrystalického hořčíku Závislost AE na směru namáhání Tlak Tah K. Máthis et al., Metallic Mater., 2013 Výrazná asymetrie rozdíl v mezi skluzu, zpevnění Tlak menší zpevnění na začátku plastické deformace

AE během dvojčatění polykrystalického hořčíku Závislost AE na směru namáhání Tlak Tah K. Máthis et al., Metallic Mater., 2013 Výrazná asymetrie i v záznamu AE Rozdílný vývoj dvojčat 1012

Závislost AE na směru namáhání Tlak Maximum signálu při 1% def. nad touto hranicí rychlý růst dvojčat parametr signálu AE klesá Tlak Tah Nespojitý signál během celého testu Růst dvojčat je omezený plastická deformace vyžaduje nukleaci nových dvojčat Tah K. Máthis et al., Metallic Mater., 2013

Závislost AE na směru namáhání Tlak Maximum signálu při 1% def. nad touto hranicí rychlý růst dvojčat signál AE klesá Tah Nespojitý signál během celého testu Růst dvojčat je omezený plastická deformace vyžaduje nukleaci nových dvojčat

Závislost AE na směru namáhání Tlak Mikrostruktura vzorků po 4% deformace Tlak velká dvojčata Tah velký počet malých dvojčat Tah

Závislost AE na směru namáhání Tlak Mikrostruktura vzorků po 4% deformace Tlak velká dvojčata Tah velký počet malých dvojčat Rozdíl v amplitudě událostí AE Tah

Závislost AE na směru namáhání Neutronová difrakce in-situ pozorování růstu dvojčat Tah Aktivní systém dvojčatění {10-12} změna intenzity píků {00.2} a {10.0} odhad na objemový podíl dvojčat

Závislost AE na směru namáhání Neutronová difrakce in-situ pozorování růstu dvojčat AE a neutronová difrakce poskytují doplňující informace Pozorování nukleace dvojčat + růst dvojčat K. Máthis et al., Journal of Physics. - Conf. Series, 2012 Tlak: dvojčata rostou (ND), ale nová již téměř nevznikají

Závislost AE na směru namáhání Neutronová difrakce in-situ pozorování růstu dvojčat AE a neutronová difrakce poskytují doplňující informace Pozorování nukleace dvojčat + růst dvojčat K. Máthis et al., Journal of Physics. - Conf. Series, 2012 Tah: nárůst objemového podílu dvojčat kvůli nukleaci nových

Závislost AE na směru namáhání Tah vs. tlak Porovnání axiální distribuční funkce reflexe (0002) Odhad objemu dvojčat v tahu resp. tlaku Rozdíl v počtu a velikosti dvojčat

Závislost AE na směru namáhání Klasická otázka v souvislosti s AE Lze rozdělit událostí AE na dvojčatové resp. dislokační (ev. jiné)? ANO statistickými metodami Běžné statistické metody (k-means, c-means atd.) fungují celkem dobře, ale vyžadují předem zadání počtu typů událostí AE (šum, dislokační, dvojčatový atd.)

Závislost AE na směru namáhání Nová metoda adaptivní sekvenční k-means (ASK) analýza Pomponi, Vinogradov, Mech. Syst. Sig Proc., listopad 2013 Analýza kontinuálního záznamu AE definujeme okno (časový interval) výpočet power spectral density (PSD) funkce pro okno charakteristické hodnoty PSD slouží ke klastrování

Adaptivní sekvenční k-means (ASK) analýza Jiná filozofie určení dominantního mechanizmu v daném časovém okně (intervalu) (nikoliv analýza parametrů jednotlivých událostí AE) Výhody velké časové rozlišení (~ms); bez předsudků ; souběžné zdroje AE neovlivní výsledek; rozlišení zdrojů s podobným původem (např. bazální vs. nebazální skluz) Bazální disl. Nebazální disl. Šum Dvojčata

Jak to funguje v praxi? 2. AE během deformace kompozitů Kompozity na bázi hořčíku matrice AJ51 (Mg 5hm.%Al 1 hm.% Sr) a AX41(Mg 5hm.%Al 1 hm.% Ca) výztuž krátká vlákna Al 2 O 3 (Saffil whisker) In situ ND a AE (ÚJF, ILL) paralelní a kolmá orientace vláken na směr namáhání

2. AE během deformace kompozitů Výrazná závislost AE na orientaci vláken intenzivnější odezva AE pro vzorky s kolmou orientaci vláken

2. AE během deformace kompozitů Vývoj mřížových deformací efektivnější přenos napětí z matrice na vlákna pro paralelní orientaci Souhlasí s tzv. shear-lag modelem

Co můžeme nabídnout? Studium deformačních mechanizmů v kovových materiálech Identifikace jednotlivých deformačních mechanizmů s velkým časovým rozlišením, studium elementárních dislokačních mechanizmů, dvojčatění Sledování lomových mechanizmů Lomové mechanizmy v kompozitech, porušování tenkých vrstev, nástřiků In-situ studium fázových transformací Např. slitiny s tvarovou pamětí