TEPLOTNÍ ODOLNOST PVD VRSTEV VŮČI LASEROVÉMU POVRCHOVÉMU OHŘEVU Beneš, P. 1 Sosnová, M. 1 Kříž, A. 1 Vrstvy a Povlaky 2007 Solaň Martan, M. 2 Chmelíčková, H. 3 1- Katedra materiálu a strojírenské metalurgie- Fakulta strojní - Západočeská univerzita 2- Katedra fyziky- Fakulta aplikovaných věd Západočeská univerzita 3- Společná laboratoř optiky UP a FZÚ AVČR - Olomouc
PVD vrstvy: TiN, TiAlN, TiAlSiN, CrAlSiN Deponováno na substrát ČSN 12 050 Na každém vzorku vytvořeny 4 stopy odpovídající teplotám:400, 700, 1000, 1400 C Laserové stopy vytvořeny pulzním laserem Nd:YAG 2/18
PVD vrstvy mají v oblasti λ = 1064 různou absorbci záření => nutno stanovit délku pulzů (tp), napětí na laseru (U), průměr laserového svazku (d) k dosažení stejných teplot u různých vrstev 3/18
T = 400 C U žádné vrstvy nebyly zjištěny žádné významné povrchové změny v povrchové morfologii, ani zvýšení drsnosti 4/18
T = 700 C TiN teplotní poškození vrstvy, celkové odhalení substrátu TiAlSiN vznik trhlin v důsledku teplotních pnutí 2 1 3 EDX analýza z místa č.1 Absence Ti a Si = odhalení substrátu 5/18
2 3 1 TiAlSiN Navíc v místěč.1 obsah Si mnohem nižší než v neovlivněném substrátu => intenzivní difůze Si do substrátu i přes krátký čas ohřevu (nebo vypaření?) TiAlSiN TiAlSiN Trhlina pořízená laserovým konfokálním mikroskopem zvýraznění povrchové drsnosti v místě laserové stopy 6/18
U vrstvy CrAlSiN došlo podobně jako u TiAlSiN ke zvýšení drsnosti, nevznikly však trhliny TiAlN: pouze zvýšení drsnosti!!! CrAlSiN TiAlN TiAlSiN 7/18
T = 1000 C TiN celkové odstranění vrstvy (pravděpodobně její odpaření) TiAlN charakter poškození podobný jako u vrstvy TiAlSiN CrAlSiN rozlámání vrstvy na jemné fragmenty TiAlN TiAlSiN CrAlSiN 8/18
TiAlN Nedošlo k odhalení substrátu!!! TiAlN jako multivrstva odolává prokazatelně nejlépe působení teplotním šokům 9/18
TiAlSiN EDX analýza z místa č.1 3 V místech 1,2,3 absence Si 1 EDX analýza z místa č.3 2 Průchod par zvýšení pórovitosti
CrAlSiN EDX analýza z místa č.1 EDX analýza z místa č.2 1 2 EDX analýza z místa č.3 3 11/18
T = 1400 C Došlo u všech vrstev k jejich úplnému odstranění v důsledku jejich roztavení a odpaření Odkrytí substrátu v celé šířce laserové stopy Po odstranění vrstvy došlo k povrchovému roztavení substrátu Směs s roztaveného substrátu tu a roztavené vrstvy TiN TiN 12/18
TiAlN CrAlSiN pórovitost Na okrajích překryvů EDX analýzou detekovány všechny prvky obsažené ve vrstvě (vyjma hliníku u vrstev obsahující hliník) => zbytek roztavené vrstvy (po odpaření) se promísil s roztaveným substrátem největší výskyt u vrstvy TiN Jamkovitá morfologie stopy = segmenty jednotlivých laserových pulsů P.Schaaf: Laser nitriding of metals, Progress in Materials in Materials Science pravděpodobně vyvolána vznikem plasmy v místě interakce laserového paprsku s povrchem materiálu ionizace par uvolněných z materiálu + absorbce laser. energie přeměna energie záření na plasmu čelo expandující plasmy se pohybuje nadzvukovou rychlostí proti dopadajícímu laser. záření rozdíl tlakůδppředstavuje píst, který přesouvá roztavený materiál
hlubší jamkovitá struktura byla zjištěna u vrstev TiN a TiAlN => mají oproti vrstvám TiAlSiN a CrAlSiN výrazně menší odolnost vůči roztavení vrstvy CrAlSiN a TiAlSiN odolávaly delší dobu roztavení laserovým paprskem a tlakovým účinkům vzniklé plasmy, než vrstvy TiN a TiAlN, v důsledku čehož se zkrátila efektivní doba působení laserového záření na substrát => menší natavení substrátu Detail středu stopy u vrstvy TiAlN dendrity utvořené v roztaveném substrátu 14/18
Scratch test Za účelem zjištění vlivu teplotních šoků na adhezivně-kohezivní vlastnosti vrstev U laserových stop odpovídající teplotě 700 C vytvořeny u všech vrstev 4 vrypy při konstantním zatížení 20, 30, 35, 50 N Vrypy provedeny ve směru kolmém na laserovou stopu Vrypy nebylo možné hodnotit u vrstvy TiN (odpaření vrstvy) CrAlSiN TiAlSiN TiAlN 15/18
CrAlSiN Redukce šířky stopy =D 2 /D 1 D 1 D 2 redukce šířky vrypu 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0,6188 0,6278 0,6369 0,5496 0,6276 0,5589 0,5063 0,6915 0,5389 0,4872 0,5224 20 30 35 50 zatížení [N] TiAlSiN TiAlN CrAlSiN Srovnání redukce šířek vrypu mezi šířkou vrypu v laserové stopě a šířkou vrypu v teplotně neovlivněné oblasti vrstvy vytvořeného pomocí scratch testeru v závislosti na použitém zatížení při scratch testu. 0,6118 vrstva TiAlSiN - nejmenší hodnota redukce šířek => vlivem ohřevu docházelo k největšímu zpevnění U všech vrstev (vyjma TiN) došlo při teplotě 700 C ke zlepšení adheze k substrátu Vrypy byly provedeny i pro 400 C, avšak žádné změny vlastností zjištěny nebyly 16/18
Závěr Zkoumané vrstvy mají odlišnou odolnost vůči rázovému teplotnímu zatěžování 1400 C odstranění všech typů vrstev (dynamické účinky plasmy?) Laserový ohřev působí na vrstvy odlišnými mechanismy ohřevu, které se v reálných aplikacích (obrábění, tváření za tepla apod.) neuplatňují Laserový ohřev není ohřevem čistě povrchovým, neboť část laserového záření proniká do určité hloubky vzorku a vytváří tak intenzivní teplotní toky směrem ze substrátu do vrstvy Prokázán příznivý vliv multivrstevné skladby vrstvy (zde TiAlN) proti teplotním pnutím (delaminaci); při vyšších teplotách (1400 C) jsou nejodolnější vrstvy CrAlSiN a TiAlSiN Potvrzena velice malá teplotní odolnost vrstvy TiN Laserovým ohřevem na 700 C došlo k prokazatelnému zlepšení adheze vrstev TiAlN, TiAlSiN a CrAlSiN k substrátu. Navíc došlo i ke zlepšení jejich kohezivních vlastností.k největšímu zlepšení došlo u vrstvy TiAlSiN. Příčiny tohoto jsou však neobjasněny. 17/18
Děkuji za pozornost