Vyhodnotenie potenciometrickej titračnej krivky - titrácia PO s NaO V[cm ] V[cm ] p p p p/ V p / V,,8,7,,,,,,,,,,8,,7,7 -, -,,87,,7,8,,78,,,,,,,,9,,,7,,7,8,,8,,,,,,9,7,,,87,,7,9,,,,,,,8 7,,,88 -, -,,7,,,,,9 -,7 -,8,,,,9,7,,,8,87,,,,89 -, -,,,,,8, 7,9,,,7,,,, 7,9 -, -,,,,,8,7 7,9,,,87,,, 7,9,7,8,,,7,9, 8,8,,,7,,8,,, -,97 -,88,,,,,7,7 -,8 -,7,87,,,9,7 -, -,,,,,,,8 -, -,,7,,,8,,9 -, -,,,,7,8,7, -, -,8,87,,,,7
Výpočet objemu odmerného roztoku NaO z. bodu ekvivalencie: Maximálna hodnota. diferencie p/ V je 7, a zodpovedá prídavku titračného činidla V =, cm.,+, V = =, cm Výpočtom z. diferencie sa získa hodnota V =, cm, V =,+, =,+,, cm Výpočet objemu odmerného roztoku NaO z. bodu ekvivalencie: Maximálna hodnota. diferencie p/ V je, a zodpovedá prídavku titračného činidla V =,7 cm.,+, V = =, 7 cm Výpočtom z. diferencie sa získa hodnota V =, cm, V,+,97 =, +, =, cm Graf integrálnej titračnej krivky sa zostrojí z nameraných hodnôt p vynesených oproti objemu titračného činidla (Obr.). Graf prvej derivácie sa zostrojí z hodnôt p/ V vynesených oproti priemernému objemu získanému z dvoch po sebe idúcich prídavkov titračného činidla(obr.). Graf druhej derivácie sa zostrojí z hodnôt p/ V vynesených oproti aktuálnemu objemu nachádzajúcemu sa v rovnakom riadku v tabuľke (Obr.).
Obr. Titrácia PO s NaO. Potenciometrická titračná krivka - integrálna krivka. 8 p...7...7...7...7...7...7 V NaO (cm ) Obr. Titrácia PO s NaO. Potenciometrická titračná krivka -. derivácia 8 p/ V 7....... V NaO (cm )
Obr. Titrácia PO s NaO. Potenciometrická titračná krivka -. derivácia p/ V...... - - - V NaO (cm ) Výpočet koncentrácie kyseliny trihydrogenfosforečnej Kyselina trihydrogenfosforečná je trojsýtna kyselina, disociuje do troch stupňov. Jej disociačné konštanty sú nasledovné: K = 7,. - (pka =,); K =,. -8 (pka = 7,); K =,8. - (pka =,). Pri titrácii kyseliny fosforečnej odmerným roztokom hydroxidu sodného možno rozlíšiť disociáciu len do dvoch stupňov (rozdiel pka hodnôt je väčší ako ). Disociačná konštanta K je príliš nízka, pk nespĺňa podmienku pk a 9. Titračné exponenty (p v bodoch ekvivalencie) titrácie kyseliny trihydrogenfosforečnej do. a. stupňa sa dajú odhadnúť z hodnôt disociačných konštánt: pt = ( pk a + pk a ) = (,+ 7,) =,7 pt = ( pk a + pk a) = ( 7,+,) = 9, 8 Na titráciu kyseliny trihydrogenfosforečnej odmerným roztokom hydroxidu sodného do. stupňa je vhodný indikátor metyloranž (V NaO =, ml). Prebieha chemická reakcia daná rovnicou: PO+ NaO Na PO+ O
Pri titrácii do. stupňa sa používa indikátor fenolftaleín (V NaO =, ml). Prebieha chemická reakcia daná rovnicou: alebo Na PO+ NaO NaPO+ O PO + NaO NaPO + O Do titračnej banky sa odpipetuje cm zásobného roztoku vzorky a pridajú sa až kvapky indikátora metyloranže. Titruje sa štandardizovaným odmerným roztokom hydroxidu sodného z červeného do žltého sfarbenia indikátora. Spotreba odmerného roztoku hydroxidu sodného zodpovedá titrácii kyseliny trihydrogenfosforečnej do. stupňa disociácie. Zároveň sa vykoná potenciometrická indikácia bodu ekvivalencie. Zhoda získaných objemov odmerného roztoku NaO v bode ekvivalencie obomi spôsobmi svedčí o vhodnosti použitého indikátora. Poznámka : Ak sa použije indikátor metyloranž, jeho farebný prechod je málo výrazný, preto pre jeho určenie sa používa porovnávací roztok Na PO s indikátorom. (Koncentrácia Na PO je rovnaká ako v bode ekvivalencie) K ďalšiemu rovnakému objemu zásobného roztoku vzorky sa pridajú až kvapky indikátora fenolftaleínu. Titruje sa štandardizovaným odmerným roztokom hydroxidu sodného do ružového sfarbenia indikátora. Spotreba odmerného roztoku NaO zodpovedá titrácii kyseliny trihydrogenfosforečnej do. stupňa disociácie. Zároveň sa vykoná potenciometrická indikácia bodu ekvivalencie. Zhoda získaných objemov odmerného roztoku NaO v bode ekvivalencie obomi spôsobmi svedčí o vhodnosti použitého indikátora. Poznámka : Pri titrácii do. stupňa s indikátorom fenolftaleínom sa pridáva do titrovaného roztoku na potlačenie hydrolýzy PO asi g chloridu sodného (koncentrácia NaCl v bode ekvivalencie je približne 8 g.dm - ). Výpočet z. bodu ekvivalencie: V ( PO ) =, cm c (NaO) =, mol.dm - V (NaO) =, cm n ( PO ) = n (NaO) c ( PO ). V ( PO ) = c (NaO). V (NaO) c ( PO ) =, mol.dm - Výpočet z. bodu ekvivalencie: V ( PO ) =, cm c (NaO) =, mol.dm - V (NaO) =, cm n ( PO ) =,. n (NaO) c ( PO ). V ( PO ) =,. c (NaO). V (NaO) c ( PO ) =, mol.dm -