Kroucení při dehydrataci Předmluva Text vnitřní normy byl vypracován v rámci Výzkumného centra Textil LN00B090 a schválen oponentním řízením dne 16.12. 2003. Předmět normy Len a konopí jsou celulózová vlákna získávaná ze stonků. Jejich vlastnosti jsou podobné a ve né podobě obtížně rozlišitelné. Analytické rozlišení je komplikováno výraznými zásahy do při textilním zpracování: Vlákna jsou elementarizována, bělena, odstraňovány nežádoucí příměsi. Tyto operace jsou spojeny se změnou průměrného chemického složení ného materiálu např. klesá koncentrace ligninu, snižuje se podíl nízkomolekulárních celulóz a zkracují se makromolekuly celulózy. S tím souvisí i velký rozptyl charakteristik, v širokém intervalu kolísá např. měrná pevnost a délka. Sledované charakteristiky lnu a konopí mohou nabývat stejných hodnot pro len i konopí, v závislosti na stupni zpracování testovaných. Klasické analytické metody (mikroskopická, bobtnací a barvicí) na rozlišení lnu a konopí jsou pro rutinní rozlišování lnu a konopí málo robustní a značně subjektivní, protože jsou založeny na sledování charakteristik jen málo se lišících u lnu a konopí. Tato norma stanoví spolehlivý a rychlý postup vzájemného rozlišení lnu a konopí ve formě. Metoda je založena na zjišťování rozdílů v makromolekulární struktuře a není závislá na jejich stupni zpracování. Tato metoda má také minimální nároky na laboratorní vybavení a personál.
Kroucení při dehydrataci Obsah 1. Definice... 3 1.1 Elementární vlákno... 3 2. Podstata zkoušky... 3 3. Zkušební zařízení... 4 3.1. Držák... 4 3.2. Temperovaná deska... 4 4. Postup zkoušky... 5 4.1 Hydratace... 5 4.2 Uchycení hydratovaného vlákna... 5 4.3 Dehydratace (sušení) vlákna na temperované desce... 5 4.4 Pozorování vlákna při dehydrataci... 5 4.5 Analýza výsledku testu... 5 5. Protokol o zkoušce... 5 Literatura... 6 Přílohy... 7 Příloha 1: Vzorový protokol Rozlišení lnu a konopí dehydratačním testem... 7 2
Kroucení při dehydrataci 1. Definice 1.1 Elementární vlákno Pro zkoušku je vhodnější používat vlákna elementární, která vždy doprovázejí vlákna technická. Procentuální zastoupení elementárních je závislé na stupni textilního zpracování testovaných. V případě nedostatku elementárních je třeba před vlastní testem zařadit uvolnění elementárních ze svazků. Doporučený postup /1/: 30 minutový var vzorku v 10%-ním roztoku uhličitanu sodného (sody), nebo 2%-ním roztoku louhu sodného. Tímto postupem se odstraní pektinové substance způsobující soudržnost ného svazku. Elementární vlákna pak lze třením mezi prsty snadno uvolnit. Kontrolu elementarizace lze provést vizuálně. 2. Podstata zkoušky Len a konopí mají rozdílnou orientaci fibrilárních svazků ve vlákně. Nepřímo je tato skutečnost potvrzena rozdílným chováním lnu a konopí v polarizovaném světle a v rentgenovém záření. Z analytického hlediska je významná orientace fibril při hydrataci a dehydrataci lamel. Při těchto procesech dochází ke změnám geometrických charakteristik fibrilárních svazků, které se makroskopicky projevují snahou se otáčet a tím eliminovat vnitřní pnutí při sorpci (resp. desorpci vody). /2/ Na tomto základě je založena metoda rozlišování lnu a konopí tzv. Twist test, jehož podstatou je sledování samovolného kroucení vlákna při jeho sušení. Pokud je vlhké vlákno lnu na jednom konci zachyceno a sušeno (dehydratováno), pak se jeho volný konec, orientovaný k pozorovateli, bude otáčet ve směru hodinových ručiček pravotočivě podle obrázku xxx. Konopí se za stejných podmínek bude otáčet opačným směrem. Směr kroucení je charakteristický jak pro len, tak i pro konopí. Vlákna bavlněná se při tomto testu otáčejí různě, ramie se otáčí jako len. 3
Kroucení při dehydrataci 3. Zkušební zařízení 3.1. Držák Držák jsou dvě dřevěné destičky pružinou stlačované k sobě, tak aby sevřené vlákno bylo pevně uchyceno. (Alternativně lze použít pryžové destičky.) vlákno Pryžový či dřevěný držák vlákna 20mm Obr. 1: Držák 3.2. Temperovaná deska Temperovanou deskou je černá masivní keramická či skleněná deska tloušťky 5-10mm o velikosti 100x100 mm, která byla vyhřáta v sušárně nastavené na teplotu 100 C po dobu cca 20 minut. Deska je po vyjmutí ze sušárny použitelná po dobu cca 5 minut. Kromě tohoto jednoduchého uspořádání může být použita kovová deska vyhřívaná termostatovanou elektrickou spirálou s nastavitelnou teplotou. Stínění proudění okolního vzduchu, které výsledky testu ovlivňuje, lze provést zahnutým kovovým plíškem. Pro správnou funkci musí být výška plíšku nad deskou alespoň 20 mm. Vyhřátá deska Stínění okolního proudění vzduchu Držák vlákna Testované vlákno Obr. 2: Teperovaná deska 4
Kroucení při dehydrataci 4. Postup zkoušky 4.1 Hydratace Vzorek elementárních testovaných vložíme do nádoby s destilovanou vodou za pokojové teploty. Vzorky necháme v lázni cca 5 minut. 4.2 Uchycení hydratovaného vlákna Z lázně vyjmeme jedno vlákno a upevníme jej do držáku tak, aby z držáku vyčníval úsek vlákna v délce cca 20mm. Pozor: Při délce vyčnívajícího vlákna menší než 10 mm a nebo větší než 30 mm nelze pokus vyhodnotit! 4.3 Dehydratace (sušení) vlákna na temperované desce Držák i s vláknem položíme na vyhřátou desku o teplotě cca 80-90 C, tato teplota zajišťuje optimální rychlost sušení vlákna a s tím spojené kroucení vlákna. 4.4 Pozorování vlákna při dehydrataci Pozorujeme rotaci vlákna při sušení nad vyhřátou deskou. (Vlákno lze v držáku opět namočit (ponořením do kapaliny) a opětovně pozorovat sušit na desce.) 4.5 Analýza výsledku testu Levotočivé L Pravotočivé P Len se otáčí při sušení Pravotočivě, konopí se otáčí Levotočivě. 5. Protokol o zkoušce Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje: a) odkaz na tuto normu a datum zkoušky, b) identifikaci zkušebního vzorku, c) počet zkušebních vzorků, d) odchylky od normou stanoveného postupu, e) výsledky zkoušky. 5
Kroucení při dehydrataci Literatura [1] Sonntag, P.: J. ber. Ver. f. angew, Botanik 9 (1911) [2] Koch, P.-A.: Mikroskopie der Faserstoffe, Dr. Spohr-Verlag, Wuppertal-Elberfeld, 1964 Vypracování normy: V Liberci 15.10.2003 vypracoval Ing. Jakub Wiener, Ph.D. 6
Kroucení při dehydrataci Přílohy Příloha 1: Vzorový protokol Rozlišení lnu a konopí dehydratačním testem Protokol Norma: testovaný vzorek: 001 test provedl: Jakub Wiener název vzorku: Petra den: 14.10.2003 Směr rotace vlákna při Vlákno dehydrataci L P Výsledek testu: 1 - Ano Směrem L se otáčelo : 0 2 - Ano Směrem P se otáčelo : 10 3 - Ano 4 - Ano 5 - Ano Závěr: 6 - Ano Testovaný vzorek je: len 7 - Ano 8 - Ano 9 - Ano 10 - Ano 7