Experimentální metody EVF I.: Vysokovakuová čerpací jednotka Vypracovali: Štěpán Roučka, Jan Klusoň, Vratislav Krupař Zadání Seznámit se s obsluhou vysokovakuové aparatury čerpané rotační a difúznívývěvouauvéstjidochodu. Okalibrovat expansní objem metodou statické expanze. Okalibrovat jehlový ventil metodou konstantního objemu. Změřit čerpací rychlost difúzní vývěvy dynamickou metodou v závislosti na tlaku. Teoretický úvod Proud plynu Q je definován vztahem Q= dpv dt. (1) Kde p resp. V značí tlak resp. objem. V případě konstantního objemu můžeme psát Q=V dp dt. (2) Čerpací rychlost je definována vztahem S= Q p = V p dp dt. (3) V případě měření čerpací rychlosti dynamickou metodou platí, že proud plynu způsobený netěsnostmi a desorpcí je po ustanovení rovnováhy roven proudu odcházejícímu do vývěvy. Pro čerpací rychlost potom v našem experimentu platí S= Q + Q D p, (4) kde Q jeproudplynujehlovýmventilema Q D jedesorpčníproud.desorpční proudlzeurčitzpodmínkyrovnováhypřimeznímtlakuvývěvy p m Q D = p m S(p p ), (5) 1
ze které po dosazení do vztahu(4) dostaneme S= Q p p m, (6) přičemžjsmenahradili p m S(p m )za p m S(p),coždávápřibližněsprávnýdesorpční proudprotlaky p p m.provelkétlakyjetatokorekcezanedbatelnáazáměnu tedy můžeme provést. Měření Obrázek 1: Schéma vakuového systému Uvedení aparatury do provozu Schéma použité aparatury je uvedeno vobrázku1.aparaturasestávázexpanznínádobyoobjemu V anádobyo známém objemu V. K čerpání je užito difúzní vývěvy předčerpávané rotační olejovou vývěvou. Ke sledování tlaku v aparatuře slouží Piraniho vakuometry T 1 at 2 apenningůvvakuometrt 3. Před spuštěním difúzní vývěvy je nutné aparaturu evakuovat pomocí rotační vývěvy. Dosažení předvakua přibližně 3 Pa potřebného ke spuštění difúznívývěvykontrolujemepomocípenningovavakuometrut 1 (přesnou hodnotu požadovaného předvakua udává výrobce dané vývěvy). Expanzní nádoba je k rotační vývěvě připojena dvěmi větvemi, při spuštěné difúzní vývěvě však tyto větve nesmí být otevřeny současně. Kalibrace expansního objemu Nejprve byl referenční objem V = 2.97 l evakuovánnatlakřádově1 4 Pa.Dozkoumanéhoobjemu V potombyl připuštěnvzduch,přičemžbylodosaženotlaku p =2.kPa.Popropojení 2
objemů V a Vsetlakuvnitřsystémuustálilnahodnotě p 1 =(1.5±.2)kPa. Zestavovérovniceideálníhoplynulzeodvoditvztahproobjem V V = V Dle vztahu(7) potom byl určen objem expansní nádoby p 1 p p 1. (7) V =(9 ±4) l. (8) KměřenítlakubylovyužitonepřílišpřesnéhoPiranihovakuometruT 2,výsledky jsou proto pouze orientační. Kalibrace ventilu Vzhledem ke stavu aparatury nebylo možné proměřit kalibraci ventilu. Namísto toho byla použita data z předchozích měření. Zezávislostítlakunačasevobrázcích4až11přirůznýchpoloháchventilu x lze určit proudy plynu do aparatury. Při nejnižších tlacích se projevuje pokřivení závislostí způsobené desorpčním proudem. Při vyšších tlacích je však desorpční proud kompenzován adsorpcí. Směrnici tedy určujeme fitováním lineární části závislosti. Oblasti linearity použité k fitování jsou v obrázcích znázorněny šipkami. Užitím vztahu(2) byly směrnice závislostí přepočteny na proud plynu. Výsledky jsou uvedeny v tabulce 1. Nejistota v určení proudu plynu je dána nejistotou určení objemu expanznínádobyanabývátedyhodnotzhruba4%.případnáchybabyvšak způsobila pouze změnu závislosti o konstantní faktor a ne změnu tvaru. Z naměřených dat lze usoudit, že při poloze ventilu 2 dílky ještě ventil nebyl otevřen, nebot závislost je prakticky shodná se závislostí v nulové poloze. Tento jev lze přisoudit nesprávnému seřízení ventilu, bohužel jsme neměli možnost tato data ověřit. Kalibrační závislost proudu plynu na poloze byla pro potřeby dalšího zpracování aproximována parabolou s nulovým absolutním a lineárním členem.výsledkemjevztahpropřepočetpolohyventilu xnaproudplynu Q Q [Pa l s 1 ]=(.23 ±.12) (x[díl]) 2. (9) Naměřená kalibrační data přibližně splňují parabolickou závislost. Vzhledem k nízké přesnosti měření nemá smysl uvažovat složitější závislosti. Měření čerpací rychlosti Dále bylo provedeno měření čerpací rychlosti difúzní vývěvy v závislosti na tlaku dynamickou metodou. Při zapnuté vývěvě byly nastavovány ruzné polohy ventilu. Polohy ventilu nebyly nastavovány 3
[díl] dp/dt[pa s 1 ] Q[Pa l s 1 ] (4.28 ±.2) 1 3.4 2 (4.8 ±.2) 1 3.4 5.876 ±.3 7.8 9 2.872 ±.4 25 14 2.632 ±.7 23 16 4.164 ±.9 37 2 8.71 ±.2 78 25 15.37 ±.7 138 Tabulka 1: Kalibrace stupnice jehlového ventilu Q [Pa l s 1 ] 14 12 1 8 6 4 2 5 1 15 poloha ventilu[díl] naměřená data aproximující parabola 2 25 Obrázek 2: Kalibrační křivka jehlového ventilu monotónně, aby se eliminovala hystereze vakuového systému. Naměřené hodnotytlakuvzávislostinapolozeventilujsouuvedenyvtabulce2.sužitím vztahu(6) a kalibrační závislosti(9) byla určena závislost čerpací rychlosti Snatlaku.Meznítlakbylurčenjaktlakpřinulovémotevřeníventilu.Graf této závislosti je vynesen v obrázku 3. Hodnoty čerpací rychlosti pro polohy ventilua3dílynebylydografuzakresleny,nebot tlakvaparatuřebyl roven meznímu tlaku, což znemožňuje výpočet dle vztahu(6). Jak již bylo uvedeno, je to zřejmě způsobeno tím, že ventil se v těchto polohách ještě nezačal otevírat. Diskuse Zásadní nepřesnost celého měření spočívá v nepřesném určení velikosti expanzního objemu. Tu by bylo možné eliminovat přesnějším měřením tlaku, nebo například určit objem z geometrie aparatury. 4
x[díl] x[díl].4 2.4 5.5 18.27 1.4 14.15 7.15 16.2 11.6 12.9 15.16 6.13 13.11.4 17.21 9.3 21.6 3.4 22 3.1 Tabulka 2: Závislost tlaku na poloze ventilu při čerpání difúzní vývěvou 1 3 S[l s 1 ] 1 2 1 1 1 1 3 1 2 1 1 1 1 1 Obrázek 3: Čerpací rychlost difúzní vývěvy v závislosti na tlaku 5
Přesnost ostatních výsledků tedy může být značně vychýlena, kvalitativní tvary pozorovaných závislostí však touto možnou chybou nejsou ovlivněny. Mírná zubatost tlakové závislosti čerpací rychlosti může být způsobena hysterezí systému, nebot nekteré hodnoty byly získány při klesajícím tlaku, zatímco jiné při stoupajícím. Při nižších tlacích přesnost ještě snížena velkou relativní chybou rozdílu p p m vevztahu(6). Závěr Naučili jsme se základy práce s difúzní vývěvou předčerpávanou rotační vývěvou. Na základě dodaných dat byla provedena kalibrace jehlového ventilu metodou konstantního objemu. Dynamickou metodou byla změřena závislost čerpací rychlosti difúzní vývěvy na tlaku. 6
Příloha: Grafy 2.5 2 1.5 1.5 5 1 15 2 25 3 35 Obrázek 4: Kalibrace dílu jehlového ventilu 3 2.5 2 1.5 1.5 1 2 3 4 5 6 Obrázek 5: Kalibrace dílu 2 jehlového ventilu 7
18 16 14 12 1 8 6 4 2 5 1 15 2 25 Obrázek 6: Kalibrace dílu 5 jehlového ventilu 45 4 35 3 25 2 15 1 5 5 1 15 2 25 Obrázek 7: Kalibrace dílu 9 jehlového ventilu 4 35 3 25 2 15 1 5 2 4 6 8 1 12 14 16 18 Obrázek 8: Kalibrace dílu 14 jehlového ventilu 8
14 12 1 8 6 4 2 5 1 15 2 25 3 35 4 45 5 Obrázek 9: Kalibrace dílu 16 jehlového ventilu 1 9 8 7 6 5 4 3 2 1 2 4 6 8 1 12 14 Obrázek 1: Kalibrace dílu 2 jehlového ventilu 14 12 1 8 6 4 2 2 4 6 8 1 12 14 16 18 2 Obrázek 11: Kalibrace dílu 25 jehlového ventilu 9