ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE V TEXTILNÍ METROLOGII

Transkript

1 ELEKTRONOVÁ MIKROSKOPIE V TEXTILNÍ METROLOGII

2

3 Lidské oko jako optická soustava dvojvypuklá spojka obraz skutečný, převrácený, mozek ho otočí do správné polohy, zmenšený rozlišovací schopnost oka cca 0.25 mm

4 Světelný mikroskop okulár stativ objektiv hrubé ostření stolek kondenzor jemné ostření optický přístroj p využívaj vající viditelné světlo rozlišovac ovací schopnost (X) závisz visí na vlnové délce (λ)( ) použit itého zářenz ení X min = 0,61. λ / n sin θ viditelné světlo využívan vané v mikroskopii má λ cca 550nm, rozlišovac ovací schopnost světeln telného mikroskopu cca 250nm ( cca ½ λ), maximm aximální užitečné zvětšen ení je x (0,25/0, ) pro vyšší zvětšen ení nutno použít t zářenz ení o kratší vlnové délce

5 Elektromagnetické spektrum

6 Elektronová mikroskopie 1930 Ruska, Knoll Mikroskopická technika využívající paprsku elektronů namísto světelného záření. Fotony jsou nahrazeny elektrony a optické čočky elektromagnetickými čočkami. Proč elektrony? Jsou nositelé záporného náboje a mají nepatrnou hmotnost ve srovnání s protony či neutrony. Záporný náboj umožňuje urychlovat elektron elektrickým napětím U. Vlnová délka urychleného elektronu (60kV) je přibližně 0,005nm (cca stotisíckrát kratší než viditelné světlo). Výhoda EM - možnost mnohem většího zvětšení než u optického mikroskopu (až x, X min = 0,1 0, 5 nm). EM poskytuje komplexní informace o mikrostruktuře, krystalografii, chemickém složení, ale i o dalších vlastnostech zkoumaného vzorku.

7 Proč fungují? Vlnový charakter pohybujících se částic, v tomto případě elektronů h Dualismus λ = mv de Broglieho vlnová délka Svazek elektronů je urychlen napětím v řádu desítek až stovek kv v = 2eU m

8 Elektronová mikroskopie

9 Elektronová mikroskopie Řada společných součástí - zdroje světla nebo elektronů, čočky skleněné nebo elektromagnetické a v obou se preparát umísťuje na mechanický stolek. TEM potřebuje ke své činnosti i mnoho dalších systémů, které u světelného mikroskopu nejsou, např. vysokonapěťové zdroje, elektroniku k řízení mikroskopu a výkonný vakuový systém pro vyčerpání jeho vnitřních prostor mikroskopu na hodnotu, která zabezpečí střední volnou dráhu elektronu alespoň v délce 3 m.

10 Prozařovac ovací mikroskop P - preparát O - objektiv PR - projektiv Z - zdroj S - stínítko tko Zvětšen ení až stovky tisíc c krát

11

12 Elektronové čočky Rotačně symetrická elektrostatická nebo magnetická pole mohou soustřeďovat svazky elektronů. Elektrostatické čočky - systém kruhových clonek nebo válců, které mají vhodný potenciál. Mohou být jako spojky nebo rozptylky Elektromagnetické čočky - sférická vada. Lze je snadno regulovat velikostí protékajícího proudu, ten musí být přesně stabilizován. Lze dosáhnout vyššího zvětšení

13 Elektrostatická čočka

14 Kondenzor - elmag elmag.č. Budic Budicí vinutí Železný elezný pláš ášť MezeraMezera

15 Elektromagnetická čočka Vinutí,, pólovp lové nástavce

16 Interakce PES s hmotou SEM (Scanning Electron Microscopy) rastrovací elektronová mikroskopie zobrazující elektronový paprsek odražený od povrchu vzorku, pohyblivý svazek, zobrazení povrchu vzorku pomocí odražených a sekundárních elektronů. teplo TEM (Transmission Electron Microscopy) transmisní elektronová mikroskopie zobrazující elektronový paprsek procházející tenkým vzorkem, nepohyblivý elektronový svazek, detekce elektronů prošlých vzorkem na fluorescenčním stínítku nebo detektorem.

17

18 Rozlišujeme čtyři skupiny elektronů opouštějící povrch vzorku: zpětně odražené elektrony - poskytují informaci o topografii (reliéfu) vzorku a o materiálovém složení. Jejich rozlišovací schopnost je nm. sekundární elektrony - poskytují informaci převážně topografickou. Rozlišovací schopnost je 5-15 nm. augerovy elektrony - jsou vyráženy z materiálu a zjištěním jejich energie lze provádět prvkovou (kvalitativní) analýzu. primární elektrony - detekují se jako u transmisního elektronového mikroskopu (0,5 nm)

19 Elektronová mikroskopie

20 Rozlišovac ovací schopnost struktura

21 Osvětlov tlov.část - zdroje elektronového svazku Zahřátím materiálu na vysokou teplotu, dodáme elektronům dostatečnou energii, aby překonaly přirozenou energetickou bariéru, která jim brání v úniku. Vztah únikové energie elektronu k jejich únikové rychlosti kde v je úniková rychlost elektronu, e je jeho náboj a m hmotnost, E je výstupní energie specifická pro daný kov. žhavené wolframové vlákno E wolframu = 4.52, vysoká úniková rychlost 1.26 x 106 m/s, vysoký bodu tání (cca 3653 K ), nízké hodnoty vakua ( kterou vyžaduje TEM pro svůj provoz), tvarování do tvaru písmene V hrot z boritu lanthanu (LaB 6 ) bod tání 2000 K, lepší vakuum v oblasti trysky, tj. vyšší provozní náklady

22 Osvětlovac tlovací část - elektronové dělo Elektronové dělo (elektronová termoemisní tryska) funkce: vybavení elektronů, směr, rychlost svazku elektronů emitovaných ze žhavené katody a urychlovaných v elektronové trysce tvořené systémem katoda - Wehneltův válec - anoda katoda - nutnost aby elektrony vycházely z co nejmenší plochy fokusační elektroda = Wehneltův válec = (elektrostatická čočka) stlačuje elektronový svazek do křižiště těsně před anodou anoda: potenciální rozdíl mezi katodou a anodou kV (u biologických preparátů obvykle 80 kv),

23 Zobrazovací část elektromagnetické čočky držák preparátu, objektiv, mezičočky, projektivy a pozorovací stínítko Působení magnetického pole na dráhu letícího elektronu lze využít k sestrojení elektromagnetické čočky, které by fungovala přibližně stejně jako skleněná čočka v případě světla. Solenoid - kruhová cívka, ve které a okolo které při průchodu elektrického proudu vzniká magnetické pole, jehož siločáry uvnitř cívky jsou rovnoběžné s osou cívky a vně jsou zakřivené. Magnetické pole solenoidu ovlivňuje dráhy elektronů, které vycházejí z bodového zdroje A a které po zakřivení jejich drah v magnetickém poli cívky, opět protínajíjejíosuv bodě B. Účinnost solenoidu se zvyšuje, obklopením cívky vrstvou měkkého železa. Silnější magnetické pole cívky znamená kratší ohniskovou délku a tedy celkově výkonnější a kvalitnější čočku.

24 Interakce PES s hmotou z pohledu TEM Předpoklad tloušťka preparátu cca 100 nm, nesmí obsahovat vodu část elektronů se absorbuje (teplo!) část elektronů prochází ( prozáření ) beze změny Při průchodu elektron těsně míjí: atomové jádro = velká úchylka směru, malá ztráta energie = elastický (pružný) rozptyl, část elektronů rozptýlených s dostatečně velkým úhlem je zachycena objektivovou clonou a tím vyřazena z tvorby obrazu na stínítku. V důsledku toho se mění intenzita elektronového svazku a vzniká kontrast obrazu zasáhne jiný elektron = malá úchylka ve směru, ztráta velké části rychlosti = neelastický (nepružný) rozptyl = změna vlnové délky = chromatická vada = preparát musí být tenký odstranění uchýlených elektronů =zvětšování kontrastu preparátu = vnášení atomů těžkých kovů (Pb, U, W, Os, ), které mají větší náboj jádra a snáze působí elastický rozptyl.

25 Interakce PES s hmotou z pohledu REM Předpoklad masivnější preparát (do 100 nm) část elektronů se absorbuje (= teplo) část se odrazí odražené elektrony, (informace o topografii (reliéfu) vzorku a o materiálovém složení, rozlišovací schopnost je nm, materiálový kontrast signál odražených elektronů závisí na průměrném atomovém (protonovém) čísle Z. Pro větší Z je intenzivnější. sekundární elektrony s malou energií (předávání energie primárních elektronů atomům vzorku, poskytují informaci převážně topografickou. Rozlišovací schopnost je 5-15 nm.) používá se mnohem nižší urychlovací napětí než u TEM (SEM obvykle 20 kv, TEM obvykle 80kV)

26 Oblast interakce

27 Rastrovací elektronový mikroskop Činnost je založena na použití úzkého svazku elektronů emitovaných ze žhavené katody a urychlovaných v elektronové trysce tvořené systémem katoda - Wehneltův válec - anoda. Paprsek je dále zpracován elektromagnetickými čočkami a je rozmítán po povrchu pozorovaného objektu. Synchronně s tímto svazkem elektronů je rozmítán elektronový svazek paprsku v pozorovací obrazovce. Elektronový paprsek urychlený v elektrickém poli je velmi dobře stabilizován a může být vychylován systémem elektromagnetických cívek v osách x, y. Povrch je postupným vychylováním snímán řádek po řádku a takto je postupně skládán obraz vzorku (princip známý z televize). SEM pracuje s vakuem min [Pa] a proto je nutno použít speciální přípravy preparátů, zejména jeho naprášení kovem.

28 Princip SEM

29

30 Faktory ovlivňuj ující kvalitu obrazu volba (velikost) urychlovacího napětí náklon vzorku nabíjení vzorku kvalita pokovení preparátu

31 Příprava preparátu pro TEM

32 Vliv velikosti urychlovacího ho napětí

33 Vliv náklonu n vzorku

34 Vliv velikosti urychlovacího ho napětí

35 Vliv velikosti urych.nap.napětí Vliv nabíjen jení vzorku

36 Rastrovací elektronový mikroskop Povrch vlněného vlákna HV: 20.0 kv Zoom: 1 Au coated, detector A Vacuum degree: 20 Pa

37 Rastrovací elektronový mikroskop Ledové krystaly na povrchu skleněného vlákna HV: 15.0 kv Zoom: 1.00 UncoatedDetector ID + A + B Vacuum degree 480 Pa

38 Augerovy elektrony

39 AE

40 Energie AE

41 Lidský vlas Pix: ľm Mag: HV: 15.0 kv Zoom: 1.00 Uncoated Detector ID + A + B Vacuum degree 480 Pa

42 Mikroskop atomárn rních sil (AFM) Japonsko, Španělsko, Česko AFM umožňuje zobrazovat nejen elektricky vodivé látky, ale také polovodiče a biologické materiály. 3D obraz Využití charakterizace mechanických vlastností bílkovin nebo pro popisování struktury buněčných membrán Hrot tvořený jedním atomem křemíku kmitá na raménku. Když se hrot přiblíží k povrchu desky s chemickými prvky (asi deseti miliontin milimetru ), nastane interakce (vzájemné působení prvků), která změní kmitání, na základě které je stanovena síla chemické vazby mezi jednotlivými atomy. Tak lze zobrazit všechny atomy na ploše, ale nepozná se, o jaké prvky jde (viz černobílý snímek ). Řešení - výkonnější nanotranzistory Měřením chemických vazeb vznikajících mezi atomem na hrotu a atomem z nějaké chemikálie na destičce lze přesně identifikovat jednotlivé prvky.