C Mapy Kikuchiho linií 263. D Bodové difraktogramy 271. E Počítačové simulace pomocí programu JEMS 281. F Literatura pro další studium 289

Transkript

1 OBSAH Předmluva 5 1 Popis mikroskopu Transmisní elektronový mikroskop Rastrovací transmisní elektronový mikroskop Vakuový systém Rotační vývěvy Difúzni vývěva Iontová vývěva Další typy vývěv Elektronové trysky Termoemisní elektronové trysky Autoemisní elektronové trysky Porovnání různých elektronových trysek Magnetické čočky a jejich zobrazovací vady Sférická vada Chromatická vada Osový astigmatismus Koma (asymetrická vada) Objektiv Hloubka zorného pole a hloubka ostrosti Clony Clona kondenzoru Clona objektivu Selekční clona Zobrazení a detekce elektronů CCD kamera Digitální desky Fotografické negativy TV kamery Další detektory elektronů 38 2 Základy krystalografie Základní vektory a elementární buňka krystalu Krystalové roviny a Millerovy indexy Krystalové zóny Indexování rovin a směrů v hexagonální mřížce Reciproká mřížka Určení mezirovinných vzdáleností Symetrie krystalů Symetrie báze - bodové grupy 46

2 2.4.2 Laueho grupy difrakční symetrie Prostorové grupy Ekvivalentní polohy - Wyckoffovy symboly Pětičetná osa symetrie - kvazikrystaly Stereografická projekce 50 3 Matematické formulace a nástroje Rovinná a kulová vlna Rovinná vlna Prostorová frekvence Kulová vlna Diracova funkce Fourierova transformace Impulsová odezva Konvoluce Přenosová funkce Numerické výpočty Fourierovy transformace a konvoluce Základy vlnové optiky - skalární teorie difrakce Fresnelova aproximace Fraunhoferova aproximace 67 4 Interakce elektronů se vzorkem Vlnově částicový dualismus Vlnová délka elektronů Vlnové funkce Interference vlny spojené s elektronem Vlnový popis koherentního rozptylu Atomový rozptylový faktor Potenciál a hustota náboje Porovnání atomových rozptylových faktorů různých typů záření Krystalový potenciál Vlnový vektor elektronů v krystalu - refrakce Částicový popis rozptylu Účinný průřez interakce Střední volná dráha Diferenciální účinný průřez Diferenciální účinný průřez a atomový rozptylový faktor 82 5 Kinematická teorie difrakce Laueho podmínky difrakce Ewaldova konstrukce Braggova rovnice Amplituda vlny rozptýlené krystalem Strukturní faktor elementární buňky Výpočet strukturních faktorů nejdůležitějších mřížek Extinkce spojené s translačními prvky symetrie Tvarový faktor krystalu Excitační chyba a strukturní faktor Efekt tenké fólie - uvolnění difrakční podmínky Difrakční stopy malých částic 100

3 5.7 Popis difrakce pomocí Fourierovy transformace a konvoluce Ilustrace Fourierovy transformace na modelových obrazech Platnost kinematické aproximace Extinkční délka Difrakce na porušeném krystalu - sloupcová aproximace Základy dynamické teorie difrakce Dvousvazková aproximace Úprava dynamických rovnic ve dvousvazkové aproximaci Řešení dynamických rovnic ve dvousvazkové aproximaci Vyjádření hodnot (j) (j), C 0 a (j) C g Intenzita přímého a difraktovaného svazku v ideálním krystalu Efektivní excitační chyba Vícesvazková aproximace - Blochovy vlny Schrödingerova rovnice pro Blochovy vlny Betheho korekce Blochovy vlny a disperzní plocha Vliv neelastického rozptylu - absorpce Ohybové kontury Metoda multivrstev Aproximace dopředného rozptylu Šíření elektronové vlny ve vakuu Aproximace promítnutého potenciálu Základní rovnice metody multivrstev Rozložení intenzity v difrakčním obrazci Vliv tepelných kmitů atomů Kikuchiho linie Difúzni rozptyl elektronů Vícenásobný rozptyl v krystalu Využití Kikuchiho linií Kikuchiho linie a excitační chyba Mapy Kikuchiho linií Difrakční techniky Konvenční difrakce se selekční clonou Difrakce úzkým rovnoběžným svazkem Délka kamery a difrakční konstanta mikroskopu Rotace difrakce vůči obrazu Indexování difrakčních stop polykrystalu Indexování difrakčních stop monokrystalu Dvojitá difrakce Konvergentní difrakce (CBED) Ewaldova konstrukce pro konvergentní difrakci Použití konvergentní difrakce Difrakce s rotujícím svazkem 160

4 9 Zobrazovací metody Vznik obrazu v TEM Definice kontrastu Rozptylový kontrast Difrakční kontrast Zobrazení ve světlém a tmavém poli Optimalizace kontrastu, nastavení excitačního vektoru s g Zobrazení ve slabém svazku Artefakty v obraze - tloušťkové a deformační efekty Volba reflexního vektoru a oblasti vzorku vhodné pro pozorování Viditelnost krystalových poruch Určování Burgersova vektoru dislokací Hranice zrn a subzrn Vrstevné chyby a antifázová rozhraní Kontrast na částicích Fázový kontrast - atomové rozlišení Zobrazení ideální a reálnou čočkou Přenosová funkce kontrastu Interpretace interferenčního obrazu Praktické aspekty techniky atomového rozlišení Rozlišovací schopnost mikroskopu s korektorem C s Elektronová holografie Lorentzovská elektronová mikroskopie Atomové rozlišení metodou Z kontrastu Pozorování in situ Vliv vnějšího okolí vzorku (environmentálni efekty) Elektronová tomografie a 3D rekonstrukce Analytická elektronová mikroskopie Ionizace vnitřních elektronových hladin Deexcitace atomů Spektroskopie ztrát energie elektronů Spektrometr Spektrum EELS Energiově filtrovaná mikroskopie Energiově disperzní spektroskopie RTG záření Spektrometr Spektra Časté artefakty při EDS analýze Mapování výskytu jednotlivých prvků Příprava vzorků z krystalických materiálů Přípravné práce Řezání plátků Ztenčování plátků Odběr terčíků Příprava příčných řezů Příprava tenkých fólií v blízkosti povrchu vzorku Finální ztenčování na tloušťku transparentní pro elektrony Elektrolytické leštění 222

5 Chemické leštění Iontové bombardování Mechanické leštění do klínku Štípání a drcení Tenké řezy - ultramikrotomie Otiskové metody Přímé repliky Nepřímé (dvoustupňové) repliky Extrakční repliky Stínování replik Pozorování a analýza biologických preparátů Problémy spojené s pozorováním biologických vzorků v TEM Radiační poškození elektronovým paprskem Slabý kontrast biologických struktur Základní způsoby přípravy preparátů Chemická fixace Mrazová fixace Odvodňování a zalévání do pryskyřice Využití mikrovlnného záření Kryo-mikroskopie Ultrastrukturální tomografie Detekce specifických molekul - imunoznačení Imunoznačení u preparátů zalitých v pryskyřici Metoda Tokuyasu Speciální metody Stínování těžkými kovy Repliky Elektronová mikroskopie molekul Nízkovoltová TEM 252 A Odvození kinematické amplitudy ze Schrödingerovy rovnice 255 B Tabulky prostorových grup 261 C Mapy Kikuchiho linií 263 D Bodové difraktogramy 271 E Počítačové simulace pomocí programu JEMS 281 F Literatura pro další studium 289 G Seznam zkratek a symbolů 291 Literatura 297 Rejstřík 313