Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody

Transkript

1 Laboratorní úloha B/4 Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody Úkol: A. Stanovte koncentraci iontů Ca 2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody. Pomocí indikátoru a barevného přechodu stanovte bod ekvivalence (hodnota pro výpočet koncentrace roztoku). Vypočtěte koncentraci iontů Ca 2+ v mg/l ve vzorku a určete tvrdost vody (vztah pro výpočet koncentrace je uveden v části Zpracování experimentálních dat této úlohy. Proveďte rozbor možných vlivů ovlivňujících přesnost Vašeho měření a výsledků. B. Vypočtěte hmotnost Na 3 PO 4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca 2+ iontů) 2 m 3 vody, jejíž vzorek byl dodán. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO 3 ) 2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO 3 ) Na 3 PO 4 Ca 3 (PO 4 ) NaHCO 3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla c mv Na3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca 2+ /l, tj. c mv Ca(HCO3)2 = 11,568 mg/l. A. Stanovení koncentrace Ca 2+ a tvrdost vody Zadání: Stanovení koncentrace iontů Ca 2+ v mg/l ve vzorku. Určení tvrdosti vody. Princip úlohy: Stanovení koncentrace Ca 2+ Stanovení koncentrace Ca 2+ vápníkového komplexu. titrací Komplexonem III s barevnou indikací přechodu Tvrdost vody Tvrdost vody se udává v tzv. stupních tvrdosti. Hodnoty odpovídající 1 stupni tvrdosti jsou v různých zemích různé. U nás se běžně používají německé stupně tvrdosti s označením 0 N. 1 německý stupeň tvrdosti ( 0 N) je definován jako množství 10 mg CaO ve 1000 cm 3 vzorku vody, tj. 1 mg CaO ve 100 cm 3 vzorku. Klasifikace vody podle tvrdosti ( 0 N): velmi měkká měkká středně tvrdá tvrdá značně tvrdá 1/5

2 Pracovní postup: Do titrační baňky se odměří odměrným válcem 100 cm 3 vzorku vody. Přidá se 5 cm 3 1 M roztoku NaOH (1 M NaOH = c nv NaOH = 1 mol.dm -3 ) a na špičku nože indikátoru (Murexid). Roztok se zbarví růžově (vytvořil se komplex vápníkových iontů s indikátorem). Ihned se titruje Komplexonem III. Titrace je skončena v okamžiku, když se poslední kapkou přidávaného Komplexonu III z byrety, původně růžový roztok zbarví v intenzívně fialový (vytvoření komplexu vápníkových iontů s Komplexonem III). Výpočet: 1. Spotřeba odměrného roztoku Komplexonu III : Např.: Orientační titrace : 6,1 cm 3 Přesná titrace 1) 5,8 cm 3 2) 5,7 cm 3 průměrná spotřeba = 5,75 cm 3 2. Koncentrace Ca 2+ 1 cm 3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca 2+. Výpočet hmotnostně objemové koncentrace vápenatých iontů Ca 2+ c mv Ca2+ : c mv Ca 2 + = e Ca V 2+ V vzorek c mv Ca2+ [mg/l] - hmotnostně objemová koncentrace vápenatých iontů Ca 2+ V ekv [cm 3 ] - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence V vzorek [l] - objem vzorku - roztoku o neznámé koncentraci vápenatých iontů Ca 2+ e Ca2+ [mg/cm 3 ] - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro Ca 2+ 1 cm 3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 1,43 mg Ca 2+ e Ca2+ = 1,43 mg/cm Tvrdost dle německých stupňů tvrdosti ( 0 N) : 1 cm 3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO. 1 0 N 10 mg CaO ve 1000 cm 3 vzorku. Výpočet tvrdosti vody dle německých stupňů ( N) : N = 1 10 e V CaO V vzorek ekv ekv N [-] - stupeň tvrdosti V ekv [cm 3 ] - spotřeba odměrného roztoku v bodě ekvivalence V vzorek [l] - objem vzorku e CaO [mg/cm 3 ] - ekvivalent odměrného roztoku Komplexonu III pro CaO 1 cm 3 odměrného roztoku Komplexonu III odpovídá 2,00 mg CaO e CaO = 2 mg/cm 3. 2/5

3 Zdroje chyb: 1. Nepřesné odměření objemu vzorku. 2. Subjektivní stanovení barevného přechodu indikátoru. 3. Nedokonalé promíchání roztoku. Závěr Koncentrace Ca 2+ ve vzorku č mg/l Tvrdost H 2 O ve vzorku č N klasifikace:... B. Výpočet množství Na 3 PO 4 Zadání: Vypočtěte hmotnost Na 3 PO 4 potřebného ke změkčení (tj. odstranění Ca 2+ iontů) 2 m 3 vody o koncentraci Ca 2+ iontů zjištěné v části A. protokolu. Vápenaté ionty se odstraní vysrážením přídavkem fosforečnanu sodného. Za předpokladu, že vápník je ve vodě ve formě Ca(HCO 3 ) 2, probíhá reakce podle rovnice: 3 Ca(HCO 3 ) Na 3 PO 4 Ca 3 (PO 4 ) NaHCO 3. Fosforečnan musí být dávkován v přebytku tak, aby zbytková koncentrace fosforečnanu ve změkčené vodě byla c mv Na3PO4 = 10 mg/l. Předpokládejte, že za daných podmínek byla dosažena zbytková koncentrace vápenatých iontů 2,86 mg Ca 2+ /l, tj. zbytková koncentrace Ca(HCO 3 ) 2 c mv Ca(HCO3)2 = 11,568 mg/l. Pozn. Změkčování vody Přítomnost vápenatých iontů Ca 2+ ve vodě je v řadě případů nežádoucí. Např. v tepelných zařízeních je nežádoucí z důvodu tvorby kotelního kamene, který negativně ovlivňuje přenos tepla a může způsobit havárii zařízení. Jedním ze způsobů, jak odstranit Ca 2+, je vysrážet ionty ve formě nerozpustné sraženiny přídavkem vhodného činidla. Vzniklá sraženina se pak odstraní sedimentací nebo filtrací nebo odkalením. Postup: Proveďte látkovou a hmotnostní bilanci neutralizace pomocí součinitele rozsahu reakce. Jinak provedený výpočet bude vrácen!!!! Nezapomeňte uvést výpočtové předpoklady, které při výpočtu uděláte!!!!! Návod: 1 mg Ca 2+ 24, mmol Ca 2+ 24, mmol Ca(HCO 3 ) 2 4,0448 mg Ca(HCO 3 ) 2 Závěr Hmotnost Na 3 PO 4 potřebného ke změkčení... m 3 vody:...kg Literatura: Kolářová, H., Šulc, R., Šedivý V.: Základy fyzikální chemie. ČVUT /5

4 C. Forma a obsah laboratorního protokolu Protokol bude složen ze 3 částí: Titulní list. Část A. Laboratorní protokol. Část B. Výpočtová část. Vedení protokolu a jeho grafická úprava má určitou předepsanou formu a obsah, které musí být dodrženy. V případě, že předepsaná forma nebude dodržena, bude protokol vrácen k přepracování!!!!!!. 1. Titulní list Na prvním listě bude pouze titulní štítek protokolu. Jméno... Kroužek... Evidenční číslo posluchače... Datum:... Úkol: Stanovení koncetrace Ca 2+ a tvrdost vody Číslo úlohy : B/4 Výsledek úlohy: Vzorek č.:... Koncentrace Ca 2+...mg/l Tvrdost H 2 O... N klasifikace:... Hmotnost Na 3 PO 4 potřebného ke změkčení... m 3 vody:...kg 2. Část A. Laboratorní protokol Část A. Laboratorní protokol bude obsahovat: 1. Název úlohy 2. Zadání 3. Princip měření 4. Přístroje 5. Schéma aparatury 6. Pracovní postup 7. Zpracování experimentálních dat 8. Závěr Závěr má obsahovat zjištěné výsledky, vlastní zhodnocení práce, potíže při práci a chyby, kterými může být práce zatížena. 3. Část B. Výpočtová část Část B. Výpočtová část bude obsahovat: 1.Zadání 2. Výpočtové předpoklady 3. Vlastní výpočet 4. Závěr Závěr bude obsahovat požadovaný vypočtený výsledek. Další podrobnosti o formě a obsahu protokolu uvedeny detailněji v materiálu Forma a obsah laboratorního protokolu. 4/5

5 D. Klasifikace použitých látek a bezpečnostní pokyny: Hydroxid sodný (roztok) NaOH R 35 S /39 Komplexon III C 10 H 14 N 2 Na 2 O 8.2H 2 O R 22 36/37/38 S Murexid C 8 H 8 N 6 O 6 S 22 24/25 Seznam R vět R 22 - zdraví škodlivá při požití R 35 - způsobuje vážné poleptání R 37 - dráždí dýchací orgány Seznam S vět S 2 S 22 S 26 S 36 - uchovávejte mimo dosah dětí - nevdechujte prach - při zasažení očí okamžitě důkladně vypláchněte vodou a vyhledejte lékařskou pomoc - používejte vhodný ochranný oděv Seznam kombinací R vět R 36/37/38 Seznam kombinací S vět S 24/25 S 37/39 - dráždí oči, dýchací orgány a pokožku - jedovatá při styku s pokožkou a při požití - používejte vhodné ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít 5/5