LEE: 4a Stanovení 9-ACA ve finálním produktu v rámci výstupní kontroly

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "LEE: 4a Stanovení 9-ACA ve finálním produktu v rámci výstupní kontroly"

Radomír Doležal
před 9 lety
Počet zobrazení:

1 LEE: 4a Stanovení 9-ACA ve finálním produktu v rámci výstupní kontroly Pracuješ jako laboratorní technik ve společnosti, která se zabývá, kromě jiné činnosti, výrobou chemických specialit. Máš na starosti výstupní kontrolu finálních produktů. Tvým dnešním úkolem je stanovení obsahu 9-ACA ve finálním produktu metodou automatické potenciometrické titrace. K dispozici je potřebné přístrojové a materiálové vybavení. Tvým úkolem je provést toto stanovení, určit obsah 9-ACA v odebraném vzorku v hm. %, porovnat svá zjištění s požadavky technické specifikace finálního produktu. Znalosti postupu Charakteristika pracovní činnosti Odborné znalosti Charakteristika pracovních systémů Pracovní kroky Dovednosti/schopnosti Souvislost s přírodními vědami Souvislost s technologií Pracovní úkoly: Stanov obsah 9-anthracen karboxylové kyseliny ve finálním productu metodou automatické titrace 0,1M NaOH. Vyjádři obsah 9-anthracen karboxylové kyseliny ve vzorku v hm. %. Porovnej nalezenou hodnotu s technickými požadavky na kvalitu produktu Stanovení funkční karboxylové skupiny je založeno na acido-bazické titraci. Kyselina je titrována odměrným roztokem 0,1 M NaOH o známé koncentraci za použití automatické titrace. Bod ekvivalence je indikován pomocí ph-měrné sondy. Seite 1 von 5

K dispozici je potřebné přístrojové a materiálové vybavení. Tvým úkolem je provést toto stanovení, určit obsah 9-ACA v odebraném vzorku v hm.

2 Analýza zadání: Analýza úkolu. Plánování a organizace práce. Identifikace rizik. Seznámení s BOZP na konkrétním úseku. Laboratorní vybavení: automatický titrátor, ph-elektroda, analytické váhy, magnetická míchačka, běžné laboratorní sklo Analyzuje zadání úkolu plánuje konkrétní pracovní kroky organizuje svou pracovní činnost kontroluje časovou dotaci vymezenou na splnění úkolu vyhledává potenciální rizikové vlastnosti látek (dle GHS) dodržuje pravidla BOZP Shromáždí pomůcky potřebné pro analýzu, chemické látky a roztoky, připraví zařízení/přístroj k jeho použití správně používá laboratorní pomůcky, přístroje a zařízení správně používá odměrné sklo (pipety, byrety, odměrné baňky, odměrné válce) pečlivě, přesně a správně provádí veškeré operace správně obsluhuje zařízení/přístroje v souladu s operačním manuálem udržuje vybavení v čistotě a ve funkčním stavu šetří energie, vodu, plyn a veškerý spotřební materiál Zařízení se skládá z automatické byrety, vlastní titrační jednotky se zabudovaným mikroprocesorem, měřící sondy a míchací jednotky. Mikroprocesor sleduje průběh první derivace napětí článku a ukončí titraci v okamžiku, když de/dv dosáhne maximální hodnoty. Program obslužného softwaru umožňuje vkládat data (navážky, ředění, koncentrace roztoků) a výpočtové vzorce. Umožňuje výpočet obsahu látky v požadovaných jednotkách Chemikálie: Identifikuje potenciální rizika (H a Potenciální rizika látek a směsí dle Seite 2 von 5

činnost kontroluje časovou dotaci vymezenou na splnění úkolu vyhledává potenciální rizikové vlastnosti látek (dle GHS) dodržuje pravidla BOZP Shromáždí pomůcky potřebné pro analýzu, chemické látky a

3 koncentrovaný roztok NaOH 50 hm. % roztok NaOH, c = 0,1 mol/l KHCO 3 p.a. směs EtOH-H 2O v obj. poměru 4:1 P věty, bezpečnost práce a ochranu životního prostředí) dodržuje správné pracovní návyky dodržuje příslušná opatření k minimalizaci rizik GHS. Příprava 2 litrů roztoku NaOH c(naoh) = 0,1 mol/l Odpipetuje 10,5 ml 50% NaOH dělenou pipetou a převede tento objem do 2 litrové odměrné baňky, roztok doplní demi-vodou prostou CO 2 po značku. Příprava 2 litrů směsi EtOH-H 2O (4:1) Odměří 1600 ml ethanolu, převede objem do 2 l odměrné baňky a doplní po značku demi-vodou. Příprava automatického titrátoru pro měření Naplní automatickou byretu odměrným roztokem 0,1 M NaOH. Nastaví režim měření. Připravuje roztoky titračních činidel ředěním zásobních roztoků správně doplňuje/vypouští roztoky do/z odměrného skla používá ochranné pomůcky (brýle, rukavice) při práci s koncentrovanými roztoky kyselin a zásad Správně vypočítá objem obou kapalin potřebný k přípravě požadovaného množství směsi přesně Precizně proplachuje a plní byretu na základě operačního manuálu připraví zařízení k měření Slepá zkouška Odměří 200 ml směsi EtOH-H 2O připraví experiment, volí podmínky měření Seite 3 von 5

Příprava 2 litrů roztoku NaOH c(naoh) = 0,1 mol/l Odpipetuje 10,5 ml 50% NaOH dělenou pipetou a převede tento objem do 2 litrové odměrné baňky, roztok doplní demi-vodou prostou CO 2 po značku.

4 a směs titruje 0,1 M NaOH. Hodnota slepé zkoušky představu jednu čtvrtinu spotřeby při této titraci. Titraci provede dvakrát. Standardizace roztoku NaOH Naváží 0,27g KHCO 3 p.a. (analytické váhy), přidá 50 ml vody, rozpustí látku a titruje 0,1 M roztokem NaOH. Titraci provede dvakrát. Stanovení 9-ACA Naváží 0,2-0,25 g 9-ACA (analytické váhy) přímo do titrační nádobky, rozpustí navážku v 50 ml ethanolového roztoku a titruje 0,1 M NaOH. Titraci provede dvakrát. Vyhodnocení: Pořizuje záznamy o měření. Provede výpočet. Porovná nalezenou hodnotu s požadovanou hodnotou. zadává data potřebná pro výpočet na základě sledování manuálů provede měření zopakuje měření do dosažení dobré shody mezi dvěma výsledky Přesně navažuje na analytických vahách vkládá data do obslužného programu obsluhuje titrátor na základě operačního manuálu reprodukuje měření za shodných podmínek Přesně navažuje na analytických vahách vkládá data do obslužného programu obsluhuje titrátor na základě operačního manuálu reprodukuje měření za shodných podmínek Provádí záznamy o postupu měření zpracovává naměřená data provádí výpočty Minimální hodnota obsahu 9-ACA ve finálním produktu je 98 hm.%. Seite 4 von 5

Titraci provede dvakrát. Vyhodnocení: Pořizuje záznamy o měření. Provede výpočet. Porovná nalezenou hodnotu s požadovanou hodnotou.

5 Interpretuje výsledek. Zhodnotí celý postup. hodnotí a prezentuje výsledky Seite 5 von 5

Podobné dokumenty

Koncept odborného vzdělávání

Koncept odborného vzdělávání Škola SPŠCH Pardubice (CZ) Oblast vzdělávání Odborné vzdělávání Zaměření (ŠVP) 1. Analytická chemie 2. Farmaceutické substance 3. Chemicko-farmaceutická výroba 4. Analýza chemických