Termická analýza. Tyto studijní materiály vznikly v rámci projektu grantového projektu FRVŠ 737/2012 typ A/a

Rozměr: px
Začít zobrazení ze stránky:

Download "Termická analýza. Tyto studijní materiály vznikly v rámci projektu grantového projektu FRVŠ 737/2012 typ A/a"

Transkript

1 Termická analýza Tyto studijní materiály vznikly v rámci projektu grantového projektu FRVŠ 737/2012 typ A/a Zřízení laboratoře pro praktickou výuku termické analýzy se zaměřením na anorganické nekovové materiály autoři: A. Kloužková, P. Zemenová, J. Kloužek, W. Pabst VŠCHT PRAHA

2 V rámci projektu FRVŠ 737/2012 Zřízení laboratoře pro praktickou výuku termické analýzy se zaměřením na anorganické nekovové materiály byl vypracován tento stručný text, který je určen především pro posluchače laboratoří termické analýzy se zaměřením na anorganické nekovové materiály. Poskytuje stručný přehled termických metod především metod TG (Termogravimetrické Analýzy), DTA (Diferenční Termické Analýzy) a DSC (Diferenční skenovací kalorimetrie). V závěrečné části je uveden popis obsluhy zařízení LINSEIS STA PT 1600/1750 o C HiRes, které bylo rámci tohoto projektu pořízeno, a způsob zpracování naměření dat touto simultánní analýzou pomocí příslušného softwaru. autoři Obsah str. 1. ÚVOD, HISTORIE, ZÁKLADNÍ DEFINICE METOD TERMICKÉ ANALÝZY 3 2. TERMODYNAMIKA A TERMICKÁ ANALÝZA 4 3. ZÁKLADNÍ INSTRUMENTACE, ZÁKLADNÍ POJMY, TERMOANALYTICKÉ KŘIVKY TERMOGRAVIMETRIE (TG) PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ TG PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ TERMOGRAVIMETRII VYHODNOCENÍ TERMOGRAVIMETRICKÝCH KŘIVEK DIFERENČNÍ TERMICKÁ ANALÝZA (DTA) PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ DTA, KALIBRACE PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ DIFERENČNÍ TERMICKOU ANALÝZU VYHODNOCENÍ KŘIVEK DTA, POUŽITÍ DIFERENČNÍ SKENOVACÍ KALORIMETRIE PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ DIFERENČNÍ SKENOVACÍ KALORIMETRII VYHODNOCENÍ KŘIVEK DSC, POUŽITÍ KOMBINACE METOD TERMICKÉ ANALÝZY SIMULTÁNNÍ STA-LINSEIS VYHODNOCENÍ STA KŘIVEK PŘÍSLUŠNÝM PROGRAMEM ZÁKLADNÍ PRÁCE S KŘIVKAMI ZÁKLADNÍ ZPRACOVÁNÍ DTA/DSC KŘIVKY ZÁKLADNÍ ZPRACOVÁNÍ TG KŘIVKY EXPORT VÝSLEDKŮ INTERPRETACE UKÁZKOVÉ PŘÍKLADY LITERATURA

3 1. ÚVOD, HISTORIE, ZÁKLADNÍ DEFINICE METOD TERMICKÉ ANALÝZY Termín termická analýza zahrnuje obecně experimentální metody, při nichž jsou analyzovány změny složení a vlastností studovaného systému při tepelném zatížení. Studovanými systémemy jsou různé látky popř. jejich směsi (nejčastěji pevné, např. minerály, horniny apod.). Metodami termické analýzy jsou sledovány (přesněji analyzovány) změny jejich složení popř. změny jejich vlastností. V průběhu tepelného zatížení vzorku dochází k vyvolání nebo změně intenzity procesu např. chemické reakce, rozkladu, dehydratace, fázové přeměně, které mohou být doprovázeny změnou hmotnosti, objemu, uvolňováním nebo spotřebováním energie, změnou vodivosti atd. Podle vlastnosti, jejíž změna je sledována jako funkce teploty se nazývá i příslušná analýza, viz tab. I [1-4]. Tepelné zatížení vzorku probíhá podle určitého programu a může být dynamické (zahřívání nebo ochlazování) nebo statické (při konstantní teplotě v závislosti na čase). V současné době existuje řada termoanalytických metod, mezi nejpoužívanější patří TG, DTA a DSC (popis viz tabulka). Tyto metody lze označit jako tzv. primární, na ně navazují další, sekundární metody (např. při TG dojde rozkladem ke změně hmotnosti s uvolněním plynných produktů, které jsou následně detekovány další metodou EGA, Evolved Gas Analysis) [2, 4]. Současné měření více vlastností v průběhu jednoho experimentu provádí tzv. simultánní termická analýza (STA) a popisuje se zkratkou použitých metod např. TG/DTA, TG/DTA EGA-MS, TG/EGA-IR (MS-hmotnostní spektrometrie, IR- infračervená spektroskopie). Tabulka I. Metody termické analýzy [1-4] Metoda Sledovaná vlastnost Označení Termogravimetrická hmotnost - měří se hmotnost vzorku v závislosti TG analýza na teplotě Diferenční termická analýza rozdíl teplot - měří se rozdíl teplot mezi vzorkem a standardem při ohřevu nebo při DTA Diferenční kalorimetrie skenovací Termomechanická analýza Termooptometrie Termoakustická analýza chladnutí entalpie a tepelný tok - měří se tepelný tok dodávaný do referentní látky, tak aby teplotní rozdíl mezi vzorkem a standardem byl nulový rozměr a mechanické vlastnosti - sleduje se deformace vzorku při zatížení v závislosti na teplotě optické vlastnosti - měří se např. celkové světlo nebo světlo určité vlnové délky, luminiscence akustické vlastnosti - sledují se charakteristiky zvukových vln po jejich průchodu vzorkem DSC TMA TOA - 3

4 Prapočátky termických analýz lze zařadit do období, kdy naši předci poprvé zaznamenali změny hornin při jejich zahřívání (např. kamenů v okolí ohniště). Jejich identifikace na základě působení tepla byla poprvé popsána v Theofrastově spise " O nerostech" [2]. Jako vědní disciplína se termická analýza začala rozvíjet až daleko později na konci 19. století, protože do té doby nebylo k dispozici přístrojové vybavení nutné k zaznamenání teploty a hodnoty sledované vlastnosti a k definování samotného teplotního programu. Za zakladatele vědecké termické analýzy je považován Le Chatelier, který ji v r poprvé použil ke studiu kalcitu. O rok později publikoval výsledky svého výzkumu termického chování jílovitých hornin ve formě termoanalytických křivek pěti jílových minerálů: halloyzitu, alofánu, kaolinitu, pyrofilitu a montmorillonitu. Jednalo se přímé měření změny rychlosti teploty zkoumaného vzorku při jeho rovnoměrném ohřevu. Sledované reakce se projevovaly s prodlevami v záznamech a určení tohoto zpoždění bylo velmi nepřesné. Použitá metoda v podstatě odpovídala diferenční termické analýze (DTA) bez referenčního vzorku. Dalším vývojovým stupněm byl rok 1899, kdy Roberts-Austen použil k porovnání standardní vzorek (platinu), který nepodléhal žádným změnám při tepelném zatížení. Principem současné DTA je měření rozdílu teplot mezi referenčním a studovaným vzorkem. Rozvoj další nejrozšířenější termické analýzy termogravimetrie (TG) byl spojen s vynálezem termováh Hondou (r. 1915). Významnou osobností termické analýzy byl Kurnakov, který v r vyvinul registrační válec umožňující současnou registraci několika křivek. Třetí nejpoužívanější metodou od r je diferenční skenovací kalorimetrie (DSC). [1-4] U nás se o rozvoj termických analýz zasloužil především Škramovský, později Bárta, Šatava a Blažek. Díky této skupině se na Katedře silikátů Vysoké školy chemickotechnologické konalo několik konferencí o termické analýze, které přispěly k jejímu rozšíření a byla publikována řada prací z oblasti konstrukčních řešení a aplikací DTA a TG. V uplynulých letech došlo k výraznému rozvoji automatizace kontroly měření a registrace dat a samotných metod termické analýzy. Byly zlepšeny metody už známé a vytvořeny nové. V současné době je na trhu řada zařízení pro termickou analýzu (Linseis, Netzch, Perkins -Elmer, Setaram atd.) a tak už není hlavní pozornost zaměřena na jejich konstrukci, ale je nyní směřována k analytickému a fyzikálně-chemickému využití těchto metod v různých odvětvích. 2. TERMODYNAMIKA A TERMICKÁ ANALÝZA Většina metod termické analýzy sleduje příslušné vlastnosti systému (hmotnost, energii, rozměr, vodivost apod.) jako dynamickou funkci teploty. Základním jevem 4

5 důležitým pro tyto metody je změna entalpie (ΔH). Každou fyzikální a chemickou změnu lze charakterizovat změnou Gibbsovy volné energie (ΔG), která je dána vzorcem: ΔG = ΔH - TΔS, (1) kde ΔH je změna entalpie, T je absolutní teplota a ΔS je změna entropie během děje. Každý systém se snaží dosáhnout takového stavu, kterému odpovídá nižší hodnota Gibbsovy volné energie. Jako příklad lze uvést modifikační přeměnu látky z jedné krystalické formy do druhé, která má za dané teploty nižší hodnotu Gibbsovy volné energie a je tedy stabilnější. K vytvoření krystalické struktury nebo jiného stavu s nižší hodnotou volné entalpie může dojít při ohřevu i přes jednotlivé mezistupně. Příklady přeměn studované látky vlivem rostoucí teploty v jejím okolí jsou uvedeny v tab. II [1,4,6]. Tabulka II. Fyzikální a chemické procesy identifikovatelné při ohřevu pomocí DTA, DSC křivek Fyzikální procesy Endotermické Exotermické Změna hmotnosti krystalizace + beze změny tání + beze změny vypařování + úbytek sublimace + úbytek fázové přeměny + + beze změny Chemické procesy Endotermické Exotermické chemisorpce + nárůst dehydroxylace + úbytek rozklad + + úbytek oxidace + nárůst 3. ZÁKLADNÍ INSTRUMENTACE, ZÁKLADNÍ POJMY, TERMOANALYTICKÉ KŘIVKY Termické analyzátory mají některé obecné vlastnosti pro jednotlivé termické metody společné a skládají se z následujících částí (viz Obr. 1): zdroje tepla - pece (trubková pec z tepelně odolného materiálu, např. křemen, korund, MoSi nebo grafit, materiál je dán teplotou použití, elektrický ohřev je zabezpečen vinutím okolo pece), příslušného měřícího zařízení (termočlánky, termováhy), které registruje změny studované vlastnosti nebo vlastností - apod. ve formě elektrického signálu, součástí měřícího zařízení je držák a nosič - kelímek pro umístění vzorku, příslušný systém je volen podle prováděné analýzy tj. TG/DTA, TG/DSC, TG, DSC C P, 5

6 vstupu pro nosný plyn a výstupu pro plynné produkty tepelného rozkladu s nosným plynem (v případě dynamické pecní atmosféry plyn prochází pecí definovanou rychlostí např. v ml/min, podle typu nosného plynu se rozlišuje pecní atmosféra tj. atmosféra uvnitř pece v okolí vzorku na oxidační - vzduch, redukční - vodík, inertní - dusík nebo argon; pokud není použit nosný plyn a atmosféra je neměnná tj. na začátku měření je tvořena vzduchem, následně během analýzy se zvyšuje obsah plynných produktů, jedná se o atmosféru statickou). nosný plyn s produkty rozkladu pec definovaný teplotní program vzorek, popř. srovnávací vzorek registrace naměřených hodnot měřící zařízení: termočlánky (DTA), termováhy (TG) nosný plyn Obr. 1: Simultánní termický analyzátor LINSEIS STA PT 1600/1750 o C HiRes, v horní části jsou uvedeny měřící systémy [8] 6

7 Vlastní měření se obecně skládá z: 1. vložení kelímku s přesně naváženým vzorkem na měřící zařízení do pece zaplněné zvolenou pecní atmosférou, 2. nastavení požadovaného teplotního režimu (změny teploty v čase určené obsluhou, nejčastěji jde o lineární nárůst teploty, popř. prodlevu na určité teplotě s izotermním měřením nebo chlazení apod.) pomocí příslušného programu a spuštění komunikace měřícího zařízení s počítačem, pokud je připojen i sekundárního měřící systém (např. hmotového spektrometru) musí rovněž komunikovat s počítačem, který zaznamenává naměřené hodnoty, 3. interpretace naměřených dat příslušnými softwary. Výsledkem termické analýzy jsou termoanalytické křivky - sledovaná vlastnost je znázorněna jako funkce teploty nebo času, viz obr. 2. U popisu křivek se používají následující termíny [1-6]: základní linie (baseline) - odpovídá nulovému rozdílu měřené veličiny (teplota u DTA - obr. 2 vlevo, tepelný tok u DSC - Obr. 2 uprostřed) mezi referenčním a měřeným vzorkem, pík nachází se na křivce DTA, DSC nebo na derivační TG křivce (DTG), u DTA a DSC odpovídá rozdílu měřené vlastnosti mezi referenčním a analyzovaným vzorkem, tzn. u měřeného vzorku dochází k tepelně zabarveným procesům (exotermním nebo endotermním) a díky nim má příslušná křivka jiný průběh než základní linie, plato - na TG křivce (Obr. 2 vpravo) je to oblast termické stability měřeného vzorku, kdy se nemění jeho hmotnost, zlom - hmotnostní úbytek nebo hmotnostní nárůst - oblasti změny hmotnosti. píky zlom plato Obr. 2: Křivky termických analýz: vlevo křivka diferenční termické analýzy (DTA), uprostřed křivka diferenční skenovací kalorimetrie (DSC), vpravo křivka termogravimetrické analýzy, převzato z [2] 7

8 Křivky termického rozkladu monohydrátu šťavelanu vápenatého zahřívaného teplotním programem 10 o C/min v intervalu o C jsou uvedeny na Obr. 3. Vznik jednotlivých meziproduktů termického rozkladu Ca(C 2 O 4 ).H 2 O a příslušných váhových úbytků při zahřívání lze popsat: 1. rovnice 2. rovnice 3. rovnice 1. úbytek hmotnosti exotermický efekt 2. úbytek hmotnosti základní linie 3. úbytek hmotnosti endotermický efekt celkový úbytek hmotnosti Obr. 3: TG a DTA křivky termického rozkladu Ca (C 2 O 4 ).H 2 O, teplotní program o C, 10 o C/min, pecní atmosféra vzduch, navážka 19,01 mg [8] Termické analyzátory je nezbytné kalibrovat na teplotu i na hmotnost. Kalibrace na hmotnost se provádí hmotnostními standardy dodanými výrobcem. Rovněž je nutné provést korekci naměřenými daty s prázdným kelímkem za stejných podmínek, jako se vzorkem tzn. tato data následně odečíst od naměřených dat na vzorku. Ke kalibraci teploty se využívá změn měřitelných vlastností (např. teplota tání, teplota rozkladu nebo tzv. teplota Curieho bodu) v závislosti na měnící se teplotě. Nejčastěji se používají standardy kovů. 8

9 4. TERMOGRAVIMETRIE Termogravimetrie (TG) je základní metoda termické analýzy, studuje změny hmotnosti, které probíhají v měřeném systému v závislosti na teplotě. Výsledkem je termogravimetrická křivka, která znázorňuje závislost hmotnosti na teplotě nebo na čase (Obr. 2 vpravo) a lze z ní odečíst teploty hmotnostních změn. Odvozenou metodou je derivační termogravimetrie (DTG), kde výsledná křivka uvádí rychlost hmotnostní změny na teplotě, viz Obr. 4 [9]. Ta se používá, pokud změny hmotnosti neposkytují zřetelnou změnu, je vhodná k odlišení těsně po sobě jdoucích efektů. píky m DTG dm/dt F G A A B C D zlom E TG B i Obr. 4: Porovnání křivek DTG a TG, na TG křivce je popsán zlom, BCD - schod, B-počátek schodu, C- inflexní bod, D- konec schodu, B i je počáteční teplota, D i je konečná teplota, B i D i reakční interval, FG - výška schodu, AB - přední základní čára, DE- zadní základní čára, podle literatury [3, 9] D i PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ Přístroje pro TG se skládají z elektrické pece, analytických vah, nosičů vzorků, zařízení pro měření a řízení teploty a registračního zařízení - počítače. Vlastní termogravimetrická analýza probíhá na termovahách. Používají se tři upořádání resp. umístění termovah vůči peci: vertikální se vzorkem položeným na mechanismu termovah - plnění shora, vertikální se vzorkem zavěšeným na mechanismu termovah, horizontální. V současné době se používá u všech třech typů kompenzační metody měření hmotnosti - vzorek je po celou dobu měření umístěn na stejném místě a případná změna hmotnosti je kompenzována pohybem na opačnou stranu a vzorek se hned vrátí do původní polohy před změnou. Ta je snímána nejčastěji optickým senzorem. 9

10 Měřený vzorek je v kelímku umístěném na termočlánku, který snímá aktuální teplotu. Materiálem nosiče je nejčastěji platina, korund popř. oxidová keramika (ZrO 2 apod.). Vždy je potřeba zvážit oblast stability materiálu nosiče PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ TERMOGRAVIMETRII Termogravimetrickou analýzu ovlivňuje řada faktorů, které je nutné před spuštěním experimentu zvážit. Volba těchto parametrů má zásadní vliv na výsledek analýzy resp. na tvar TG- křivky. Jde o: přípravu vzorku (navážka, velikost částic, homogenita, napěchování vzorku), tvar a velikost nosiče (kelímku), pecní atmosféra, pecní tlak a vlhkost, teplotní režim. Při přípravě vzorků je nutné, aby byl vzorek homogenní a reprezentoval analyzovaný materiál, aby měl stejnou velikost částic a nebyl např. kontaminován. Obecně lze uvést, že jemně rozetřená pevná látka je reaktivnější oproti hrubozrnnější. Dochází u ní k snížení teplot počátku i ukončení reakce, k jejímu urychlení. Rovněž navážka vzorku při zachování uniformní velikosti částic ovlivní výsledný tvar TG- křivky, viz Obr. 5. Je to způsobené nerovnoměrným ohřevem vzorku (dáno omezenou tepelnou vodivostí vzorku apod.) [1,3,4]. Obr. 5: Vliv hmotnosti vzorku na tvar TG křivky při několika měřeních CaC 2 O 4.H 2 O s teplotním programem 5 o C/min; a) 126 mg, b) 250 mg, c) 500 mg Pro zajištění reprodukovatelnosti měření je důležité zajistit stejný vzorek a stejný způsob jeho přípravy tj. rozetření v misce a rovnoměrné rozptýlení v kelímku (poklepáním kelímku se vzorkem). Co se týká nosiče vzorků, jeden z nejpoužívanějších materiálů - platina má výrazně vyšší tepelnou vodivost oproti ostatním používaným materiálům, ale je třeba brát v úvahu její katalytické vlastnosti pro řadu reakcí. Podstatný vliv má použití víčka při měření, protože v tomto případě je v okolí vzorku zcela jiná pecní atmosféra, tj. obsahující především plynné produkty rozkladných reakcí. Použití nosného plynu resp. dynamické pecní atmosféry má několik kladů, např. brání vzniku sekundárních reakcí, chladí termováhy 10

11 apod. Vliv rychlosti ohřevu na tvar TG křivky vzorku CaC 2 O 4.H 2 O je uveden v Obr. 6 vpravo. Jedním z nejdůležitějších parametrů termické analýzy je teplotní program, který se může skládat: určení teplotního rozsahu analýz, spodní hranice u přístrojů bez chlazení je laboratorní teplota, horní hranice je limitována technickými parametry zařízení a požadavkem obsluhy, volby teplotní nárůstu, nejčastěji se volí lineární vzestup teploty 1-20 o C/min, sestavení celé "teplotní křivky", která může obsahovat několik prodlev popř. i chlazení. Obr. 6: Vlevo vliv pecní atmosféry na tvar TG křivek rozkladu vápence s teplotním programem 10 o C/min, navážka 10 mg, podle literatury [2, 3, 4], TG křivky vpravo uvádí vliv rychlosti ohřevu na její tvar, hmotnost vzorku CaC 2 O 4.H 2 O; 14,8 mg, převzato z literatury [4] Jednoduchý teplotní program s teplotou nárůstu 10 o C/min na teplotu 500 o C a prodlevou 10 min je uveden na Obr. 7 [8]. Pokud je teplota nárůstu zvolena nevhodně může dojít k překrytí dílčích jevů a ztrátě informace. Obr. 7: Teplotní program s teplotou nárůstu 10 o C/min na teplotu 500 o C, prodlevou 10 min, chlazením 10 o C/min 11

12 4. 3 VYHODNOCENÍ TERMOGRAVIMETRICKÝCH KŘIVEK Výsledkem termografické analýzy je gravimetrická křivka. Z Obr. 2 vpravo je patrné, že na ose y mohou být jednotky hmotnosti (mg) nebo v procentech původní hmotnosti (%), přičemž na ose x je teplota nebo čas. Nejčastěji se z důvodu porovnávání výsledků používá kombinace y = původní % hmotnosti, x = teplota. Z TG křivek, pro které jsou typickými útvary zlom a plato (Obr. 4, 5) lze odečíst: oblasti beze změn - plato (oblast termické stability), oblasti se změnami hmotnosti (úbytek nebo nárůst), dílčí hmotnostní úbytek, celkový hmotnostní úbytek. Jednotlivé termíny jsou uvedeny v Obr. 3. Na TG křivce se mohou vyskytovat "úseky", které nesouvisí s měřeným vzorkem např. vliv klesající hustoty pecní atmosféry se stoupající teplotou nebo vliv rychlosti průtoku plynu atd. Výrazná deformace křivek je způsobena rozdílem mezi teplotou vzorku a teplotním programem, křivka pak ztrácí lineární charakter a vede k deformaci křivek jednotlivých metod. Jedná se o velmi častý jev, který se musí počítačově upravit linearizací teploty [4]. Tvary křivek TG: křivka bez zlomu probíhá děj bez změny hmotnosti, např. tání, křivka na počátku s úbytkem hmotnosti, typické pro sušení a desorpci, na křivce je jeden zlom mezi dvěmi platy, viz Obr. 6 vlevo, typické pro rozklad, získané hodnoty lze využít k studiu kinetiky, termický rozklad probíhá v několika krocích, které jsou odděleny zřetelnými platy, viz Obr. 6 vpravo, jednotlivé kroky lze kvantifikovat, viz Obr. 2, obdobné křivky jako v předchozím případě bez přesného oddělení jednotlivými platy, (někdy lze lépe rozlišit jednotlivé děje při nižších rychlostech nárůstu teploty). na křivce mohou být patrné i nárůsty hmotnosti, případ reakcí měřené látky a plynů pecní atmosféry (např. oxidace železa v pecní atmosféře). [2,4] TG se používá pro kvalitativní (identifikace děje) i kvantitativní hodnocení (odečtení velikosti příslušných změn), např. ke sledování sušení, dehydroxylace, tepelného rozkladu, tepelné oxidace, reakce v pevné fázi, reakce pevné a plynné fáze (oxidace, redukce, koroze), katalýzy, studiu reakční kinetiky a reakčních mechanismů, identifikaci sloučenin popř. studiu nových sloučenin, stanovení čistoty chemických sloučenin [4]. Její použití se rozšířilo z 12

13 klasických oborů chemie anorganické, fyzikální, analytické, biochemie, mineralogie, geologie, např. k oblasti polymerů a léčiv [11]. 5. DIFERENČNÍ TERMICKÁ ANALÝZA Diferenční termická analýza je jednou ze základních termických metod. Jejím principem je měření teplot mezi dvěma vzorky studovaným - T s a referenčním - T r, který je v měřeném intervalu inertní (nejčastěji oxid hlinitý a karbid křemíku). Oba vzorky musí být zahřívané stejným způsobem (stejný program, stejná pecní atmosféra atd.), a proto jsou umístěny v peci vedle sebe. Na Obr. 1 nahoře je znázorněn držák DTA, na kterém jsou dva kelímky, jeden s analyzovaným vzorkem a druhý se standardem. Teplotní rozdíl se zaznamenává graficky jako teplotní resp. časová závislost a nazývá se křivkou přímého ohřevu, viz Obr. 8. Vykazuje maxima a minima podle toho zda se jedná o exotermní nebo endotermní reakci. Závislost mezi plochou píku a reakčním teplem lze vyjádřit vztahem: (4) kde A je plocha píku, m - hmotnost vzorku, ΔH - reakční teplo pro 1 g vzorku, k - geometrický faktor (charakterizuje tvar vzorku), λ - tepelná vodivost vzorku [10]. Princip DTA je zakreslen na Obr. 8, na počátku jsou teploty T s a T r stejné, při ohřevu dochází ke vzniku rozdílu ΔT = T s - T r, pokud je tento rozdíl 0 jedná se o endotermní efekt. Obr. 8: Vlevo křivka přímého ohřevu, vpravo křivka DTA; 1- endotermní děj, 2- exotermní děj, převzato z publikace [4] DTA křivka znázorňující endotermní děj je uvedena na Obr. 9, v případě exotermního děje by byla orientována opačně (Obr. 3, 8). V úseku vymezeném body A a B reakce 13

14 neprobíhá (ΔT = 0). Endotermní reakce začíná probíhat v bodě B a v důsledku toho se křivka DTA začíná odchylovat od základní linie. Tento bod je počátkem píku vymezeného body BCDEF, s inflexními body C a E, bod D je vrchol píku (minimum, kterému odpovídá minimální teplota) bod F konec píku. Bod H resp. I je extrapolovaný počátek resp. extrapolovaný konec, který získáme jako průsečík základní linie AB resp. FG s tečnou vedenou bodem C resp. E. Vzdálenost bodů D a J představuje výšku píku, šířka píku je vymezena body B a F. Úsek H I označuje reakční interval. Spojnice extrapolovaného začátku píku s extrapolovaným koncem píku HI se nazývá lineárně interpolovaná základní čára [4]. Obr. 9: Část DTA křivky s endotermním píkem, popis viz text, převzato z literatury [3] PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ, KALIBRACE Zařízení pro diferenční termickou analýzu se skládá ze tří základních částí: elektrické pece (popř. kryostatu), měřící hlavy součástí jsou termoelektrické články pro měření teploty a teplotních rozdílů vzorků a nosiče vzorků jak měřeného, tak referenčního (bloky, kelímky, misky s víčky atd.), regulátoru teploty a záznamového zařízení - počítač. Správná interpretace výsledků DTA závisí na přesném vyhodnocení teplot. K posouzení souladu mezi naměřenou a skutečnou hodnotou jsou používány standardy, které vykazují při dané teplotě přeměnu spojenou s vhodným tepelným efektem, vytvářející na křivce DTA pík. Mezinárodní společnost pro termickou analýzu a Národní standardizační úřad vydaly tři certifikované soubory teplotních standardů pro DTA (1. teplotní interval o C, 2. teplotní interval o C, 3. teplotní interval o C). Obsahuje 8 látek s tabelovanými teplotami fázových přeměn (KNO o C, KClO o C, Ag 2 SO o C, SiO o C, K 2 SO o C, K 2 CrO o C, BaCO o C, SrCO 3 - o C) a dvě teploty tání 14

15 (In- 154 o C, Sn- 230 o C ), teploty jsou vyjádřené teplotami extrapolovaného začátku píku, v prvém případě exotermního, v druhém endotermního PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ DIFERENČNÍ TERMICKOU ANALÝZU V případě DTA výsledky analýzy ovlivňuje řada faktorů, které je nezbytné předem zvážit, obdobně jako u TG (viz kap. 4. 2). Zahrnují vliv experimentálních podmínek i samotného vzorku a souvisí s: konstrukcí a s materiály zařízení (včetně kelímků - jejich geometrie, umístění čidel), tepelnými zdroji, rychlostí ohřevu, pecní atmosféra, přípravou vzorků (navážka, homogenita, velikost částic, plnění kelímku, ředění inertním matriálem), měřením teploty, teplotním gradientem, tepelnou vodivostí vzorku, referencí, záznamem termoanalytických křivek, apod. Parametr spojený s přípravou vzorku souvisí nejenom se způsobem jeho přípravy, ale s jeho umístěním na nosiči (nutno dodržet i stejnou geometrii tzn. tvar a velikost kelímku). Zahrnuje vliv velikosti částic, upěchování vzorku a ředění vzorku inertním matriálem. Vliv velikosti částic je obdobný jako u TG (Obr. 5), viz dále 5.3. Při přípravě vzorku je opět důležité upěchování vzorku, které ovlivňuje přenos tepla a difúzi plynů. Přílišné stlačení práškového vzorku usnadňuje přenos tepla, ale znesnadňuje difúzi plynných produktů. Požadované napěchování se provádí poklepem kelímku se vzorkem o desku stolu. Výše uvedený parametr souvisí i s podmínkami pecní atmosféry. V případě statické atmosféry jsou uvolňované plyny v kontaktu s analyzovaným vzorkem, pokud jsou považovány za nežádoucí, musí být odsávány. V dynamické atmosféře je vzorek ve styku s atmosférou, která je do pece zaváděna (např. proud vzduchu, dusíku, argonu apod.). K zabránění spékání nebo smršťování měřeného vzorku se používá jeho ředění inertní látkou (např. korundem). Ta musí obsahovat stejně velké částice jako vzorek. Rovněž referenční vzorek musí mít určité vlastnosti: nesmí podléhat termickým změnám v daném teplotním rozmezí, nesmí reagovat s nádobkou, popř. držákem, ve kterém je umístěn, jeho tepelná vodivost a kapacita by měla být co nejbližší analyzovanému vzorku. 15

16 Příkladem srovnávací látky pro anorganické vzorky může být Al2O3 nebo SiC. Při ředění vzorku je vhodné použít stejnou látku jako inertní i referenční. Vliv pecní atmosféry, použití víčka a ředění inertem při DTA sideritu (FeCO 3 ) je uvedeno na Obr. 10. křivka A - vzduch křivka B CO 2 křivka C s víčkem křivka D ředěno inertní látkou Obr. 10: Vliv pecní atmosféry, použití víčka a ředění inertem na křivku DTA sideritu [12] Zásadním problémem všech termických analýz je korelace mezi naměřenými daty a teplotními procesy probíhajícími ve vzorku VYHODNOCENÍ DTA KŘIVEK Výsledkem DTA analýzy je křivka znázorňující závislost rozdílu teplot mezi měřeným a referenčním vzorkem v jednotkách elektrického napětí tj. v μv na teplotě popř. na čase. Křivky se skládají z oblastí nulových hodnot a píků, které jsou v kladných hodnotách nazývány exoefekty a v záporných endoefekty (Obr. 3 a 7). Charakteristickou hodnotou je počátek píku, viz Obr. 9, někdy se uvádí maximální rozdíl ΔT = T s - T r (reakční interval), který závisí na mnoha výše uvedených parametrech. Plocha píku odpovídá hodnotě změny entalpie, Δ H (rovnice 1, kap. 2). Tvar křivky DTA je primárně dán především měřeným vzorkem, ale je také ovlivněn výše uvedenými parametry zadávanými obsluhou (tj. navážkou, 16

17 úpravou vzorků, velikostí částic, režimem, pecní atmosférou). Na tvar křivky mají výrazný vliv: Rychlost ohřevu zvýšením rychlosti se zvýší výška píku (zvětší se jeho plocha) a vrchol píku se posune k vyšší teplotě, velká rychlost zahřívání může způsobit splynutí dvou dějů probíhající těsně po sobě. Hmotnost vzorku je přímo úměrná ploše píku, při vzniku plynných produktů se se zvětšující hmotností vzorku posouvá vrchol píku k vyšší teplotě. Děje, které probíhají v úzkém teplotním intervalu lze snížením hmotnosti vzorku od sebe oddělit. Geometrie vzorku kelímek nebo miska musí obsahovat tolik vzorku, aby i po jeho upěchování zasahovalo teplotní čidlo do středu vzorku. Geometrické uspořádání vzorku ovlivňuje výšku píku, při správném umístění čidla je pík nejvyšší. K výraznému poklesu výšky píku dochází při umístění čidla při povrchu vzorku. Velikost částic malé částice urychlují průběh reakce a posunují její začátek k nižším hodnotám teplot. Význam DTA spočívá v identifikaci dějů spojených s výměnou tepla mezi vzorkem a okolím. Používá se pro kvalitativní (identifikace děje) i kvantitativní hodnocení (odečtení velikosti příslušných změn). Z hlediska kvalitativní analýzy lze z tvaru a poloh píků určit přítomnost a charakter děje (exotermní, endotermní) a příslušné teplotní intervaly, počáteční a konečnou teplotu, vratnost dějů. Díky katalogům termoanalytických křivek lze metodami DTA a TG identifikovat řadu minerálů, rud, hornin a jejich případné příměsi. Pro získání přesnějších údajů je vhodné DTA doplnit další analýzou (např. TG). Kvantitativní analýza je založena na určování velikosti ploch píků, nezbytnou součástí je sestavení kalibračních křivek proměřením několika vzorků se známým obsahem stanovované složky. Obr. 11: Křivky DTA některých minerálů: 1) kalcit CaCO3, 2) magnezit MgCO3, 3) dolomit CaCO3. MgCO3, 4) ankerit (Mg, Fe)CO3.CaCO3, 5) siderit FeCO3, 6) breinerit (Mg, Fe)CO3, 7) rodochrozit MnCO3, 8) aragonit CaCO3, 9) hydromagnezit 4MgCO3.Mg(OH)2.4H2O 17

18 Podle tvaru píků lze usuzovat na určitý druh fázové přeměny: 1. pík je tvořen ostrým vrcholem tání čisté látky, eutektika, přeměna 1. druhu, 2. píky s oblým vrcholem přeměny probíhající v určitém teplotním intervalu, určuje se bod nástupu, vrchol píku atd., 3. křivky se dvěma píky blízko za sebou odpovídají průchodu dvoufázovou oblastí. DTA je využívána v mnoha oblastech, především při výzkumu nových systémů, sledování jejich čistoty, stability, při studiu reakční kinetiky, při konstrukci fázových diagramů atd. Derivační diferenční termická analýza (DDTA) Princip derivační diferenční termické analýzy je shodný s předchozí metodou. Registruje se časová derivace křivky DTA, a to d(δt)/dt = f (T) resp. d(δt)/dt = f (t). Tato metoda pomáhá přesněji zjistit teploty začínajících změn a rozlišit překrývající se jevy. 6. DIFERENČNÍ SKENOVACÍ KALORIMETRIE Princip metody je v udržení stejné teploty studovaného a referenčního vzorku, které jsou zahřívány současně vedle sebe. Udržení nulového teplotního rozdílu se dosahuje buď dodáním energie do vzorku (pokud v něm probíhá endotermní děj) nebo do referenční látky (ve vzorku probíhá exotermní děj). Přesnost měření je oproti DTA vyšší. Používají se dva základní typy DSC analyzátorů: DSC s kompenzací příkonu - DSC s kompenzací příkonu se nazývá též obrácená DTA. Podstatou DSC s kompenzací příkonu je zachování nulového teplotního rozdílu mezi měřeným a srovnávacím vzorkem. Základem jsou dvě oddělené měřící cely a dva tepelné zdroje, oba vzorky jsou zahřívány stejnou rychlostí. Pokud v měřeném vzorku začne probíhat endotermní reakce, je teplotní rozdíl mezi měřeným a referenčním vzorkem vynulován dodáním energie do měřeného vzorku. A naopak, pokud probíhá exotermní děj, je teplota měřeného vzorku vyšší oproti referenčnímu. K vyrovnání teplot dochází dodáním méně energie do měřeného vzorku oproti referenčnímu. V obou vzorcích zůstává stejná teplota díky kompenzaci příkonu. Měřenou veličinou je elektrický příkon, který je potřebný k udržení konstantní teploty obou vzorků. Křivka DSC dq / dt = f (t), kde Q značí tepelnou energii. Tento typ DSC zařízení umožňuje zaznamenat velmi citlivé změny teploty a je vhodný ke sledování izotermních dějů. DSC křivka, stejně jako křivka DTA, obsahuje píky, které jsou opačně orientované vzhledem k ose x, viz obr

19 DSC s tepelným tokem - oba vzorky, referenční i měřený, jsou umístěny na samostatných teplotních čidlech ve společné kalorimetrické cele. Měření rozdílu příkonu je nahrazeno měřením rozdílu teplot analyzovaného a referenčního vzorku, které jsou spojeny tepelným mostem. Při změnách teploty v měřeném vzorku, které jsou způsobené endotermními nebo exotermními ději, je rozdíl teplot zaznamenán jako tepelný tok od vzorku nebo do vzorku a je považován za úměrný rozdílu teplot PŘÍSTROJOVÉ VYBAVENÍ DSC s kompenzací příkonu je složeno ze dvou oddělených obvodů: kontrolního - měří průměrnou teplotu vzorků a automaticky vyrovnává tepelný výkon tak, že se průměrná teplota vzorků zvyšuje lineárně, řídícího zaznamenává rozdíly teplot mezi měřeným a srovnávacím vzorkem, určuje, který ze vzorků má vyšší teplotu a automaticky kompenzuje tyto teplotní rozdíly. Studovaný i referenční vzorek mají své nosiče, které obsahují teplotní čidla a topná tělíska. Vzorky jsou od sebe dokonale izolovány, aby se zabránilo tepelnému toku mezi nimi. DSC s tepelným tokem se skládá z: měřící hlavy s držákem pro vzorek a srovnávací látku, pece, termostatu, zdroje plynů a zdroje napětí. regulátoru teploty a záznamového zařízení - počítače. Pro DSC lze použít vzorky velmi malých hmotností (1 až 100 mg), vkládají do keramických nebo kovových misek popř. do folií aby se docílilo dokonalého kontaktu s topným tělískem a teplotními čidly PARAMETRY OVLIVŇUJÍCÍ DIFERENČNÍ SKENOVACÍ KALORIMETRII DSC ovlivňují obdobné parametry jako u předchozích metod (např. pecní atmosféra v okolí vzorku je výrazně ovlivněna geometrií vzorku). Před vlastní analýzou je třeba zvážit, jaké systémy jsou studovány, jaké děje v něm mohou probíhat a jak se projeví na DSC křivce, v jakých teplotních režimech budou probíhat a jakými dalšími metodami termické analýzy je lze studovat. Jak již bylo uvedeno u všech metod termické analýzy je základním problémem korelace mezi naměřenými daty a teplotními ději, které probíhají v měřeném vzorku. 19

20 6. 3 VYHODNOCENÍ KŘIVEK DSC, POUŽITÍ U DSC je možné využít vysokou rychlost ohřevu (0,5 až 80 C/min). Plocha píků je přímo úměrná teplu uvolněnému nebo spotřebovanému při reakci a výška píků je přímo úměrná rychlosti reakce. Charakteristické pojmy DSC křivky jsou vyznačeny na Obr. 12., mají stejný význam jako u DTA. Nulová čára je křivka naměřená s prázdným zařízením, tj. bez vzorků a bez misek nebo bez vzorků s prázdnými miskami, T i je počáteční teplota píku, T e je extrapolovaný počátek, T p je maximální teplota píku, T c je extrapolovaný konec, T f je teplota konce píku. pík základní čára nulová čára Obr. 12: Křivka DSC [7] Kinetické přechody (vypařování, rozklad aj.) posunou píky k vyšším teplotám při vyšší rychlosti. Vyšší rychlost ohřevu zvyšuje citlivost, ale opět snižuje možnost rozlišení dějů. U DSC křivek, stejně jako u DTA, lze pak hodnotit: zda jde o exotermní nebo endotermní děj, tvar píku, zda je děj doprovázen změnou hmotnosti, vliv pecní atmosféry (nosného plynu, přikrytí víčkem) apod. Diferenční skenovaní kalorimetrií jsou studovány tepelné vlastnosti látek a materiálů. Tato metoda je využívána při výrobě skla, keramiky, farmaceutik, plastů, polymerů, potravin atd. Nejčastěji jsou studovány následující děje: tání, krystalizace, teploty skelného přechodu, oxidační stability atd. 20

Experimentální metody

Experimentální metody Experimentální metody 05 Termická Analýza (TA) Termická analýza Fázové přeměny tuhých látek jsou doprovázeny pohlcováním nebo uvolňováním tepla, změnou rozměrů, změnou magnetických, elektrických, mechanických

Více

Metody termické analýzy

Metody termické analýzy Metody termické analýzy Termická analýza je soubor metod, při kterých je v definované atmosféře sledována některá vlastnost vzorku v závislosti na čase nebo teplotě, zatímco teplota vzorku je řízeným způsobem

Více

Úloha 8. Termická analýza

Úloha 8. Termická analýza Úloha 8. Termická analýza Doc. RNDr. Jiří Pinkas, Ph.D. Ústav chemie, Přírodovědecká fakulta, MU Brno Doc. RNDr. Zdeněk Losos, CSc. Ústav věd o Zemi, Přírodovědecká fakulta, MU Brno Metody termické analýzy

Více

C5060 Metody chemického výzkumu

C5060 Metody chemického výzkumu C5060 Metody chemického výzkumu Audio test: Start P01 Termická analýza Přednášející: Doc. Jiří Sopoušek Moderátor: Doc. Pavel Brož Operátor STA: Bc.Ondřej Zobač Brno, prosinec 2011 1 Organizace přednášky

Více

Termická analýza. Pavel Štarha. Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci

Termická analýza. Pavel Štarha. Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci Termická analýza Pavel Štarha Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci E-mail: pavel.starha@upol.cz http://agch.upol.cz 01/27 1. část: Rozdělení metod termické

Více

Termická analýza. Pavel Štarha. Zdeněk Marušák. Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci

Termická analýza. Pavel Štarha. Zdeněk Marušák. Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Palackého v Olomouci E-mail: pavel.starha@upol.cz http://agch.upol.cz E-mail: zdenek.marusak@upol.cz http://fch.upol.cz Termická analýza Pavel Štarha Zdeněk Marušák Katedra anorganické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita

Více

PRAKTIKUM I. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK. úloha č. XXII. Název: Diferenční skenovací kalorimetrie

PRAKTIKUM I. Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK. úloha č. XXII. Název: Diferenční skenovací kalorimetrie Oddělení fyzikálních praktik při Kabinetu výuky obecné fyziky MFF UK PRAKTIKUM I. úloha č. XXII Název: Diferenční skenovací kalorimetrie Pracoval: Jakub Michálek stud. skup. 15 dne: 15. května 2009 Odevzdal

Více

Sol gel metody, 3. část

Sol gel metody, 3. část Sol gel metody, 3. část Zdeněk Moravec (hugo@chemi.muni.cz) V posledním díle se podíváme na možnosti, jak připravené materiály charakterizovat a také na možnosti jejich využití v praxi. Metod umožňujících

Více

ÚVOD DO TERMICKÉ ANALÝZY

ÚVOD DO TERMICKÉ ANALÝZY FAKULTA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ ÚSTAV ORGANICKÉ CHEMIE A TECHNOLOGIE ÚVOD DO TERMICKÉ ANALÝZY 6. 12. 2018, Pardubice Literatura Matthias Wagner, Thermal Analysis in Practice, 2009, METTLER TOLEDO Collected

Více

Metody termické analýzy. 4. Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DSC)

Metody termické analýzy. 4. Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DSC) 4 Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DC) 41 Základní princip metody DTA Diferenční termická analýza (DTA) je dynamická tepelně analytická metoda, při níž se sledují

Více

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN 5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN Metody zkoumání fázových přeměn v kovech a slitinách jsou založeny na využití změn převážně fyzikálních vlastností, které fázovou přeměnu a s ní spojenou změnu struktury

Více

charakterizaci polymerů,, kopolymerů

charakterizaci polymerů,, kopolymerů Vysoká škola chemicko technologická v Praze Fakulta chemické technologie Ústav polymerů Využit ití HiRes-TGA a MDSC při p charakterizaci polymerů,, kopolymerů a polymerních směsí Jiří Brožek, Jana Kredatusová,

Více

Úprava vlastností zemin vápnem a volné vápno obsahujícími produkty

Úprava vlastností zemin vápnem a volné vápno obsahujícími produkty Úprava vlastností zemin vápnem a volné vápno obsahujícími produkty Projekt TIPs názvem FR-TI4/714 Výzkum a inovace úprav horninového prostředí vápennými aditivy Fyzikálně mechanické, fyzikálně chemické

Více

Zapojení teploměrů. Zadání. Schéma zapojení

Zapojení teploměrů. Zadání. Schéma zapojení Zapojení teploměrů V této úloze je potřeba zapojit elektrickou pícku a zahřát na požadovanou teplotu, dále zapojit dané teploměry dle zadání a porovnávat jejich dynamické vlastnosti, tj. jejich přechodové

Více

Metody termické analýzy. 3. Termické metody všeobecně. Uspořádání experimentů.

Metody termické analýzy. 3. Termické metody všeobecně. Uspořádání experimentů. 3. ermické metody všeobecně. Uspořádání experimentů. 3.1. vhodné pro polymery a vlákna ermická analýza je širší pojem pro metody, při nichž se měří fyzikální a chemické vlastnosti látky nebo směsi látek

Více

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra

Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Derivační spektrofotometrie a rozklad absorpčního spektra Teorie: Derivační spektrofotometrie, využívající derivace absorpční křivky, je obecně používanou metodou pro zvýraznění detailů průběhu záznamu,

Více

Krása fázových diagramů jak je sestrojit a číst Silvie Mašková

Krása fázových diagramů jak je sestrojit a číst Silvie Mašková Krása fázových diagramů jak je sestrojit a číst Silvie Mašková Katedra fyziky kondenzovaných látek Matematicko-fyzikální fakulta Univerzita Karlova Praha Pár základích pojmů na začátek Co jsou fázové diagramy?

Více

Test vlastnosti látek a periodická tabulka

Test vlastnosti látek a periodická tabulka DUM Základy přírodních věd DUM III/2-T3-2-08 Téma: Test vlastnosti látek a periodická tabulka Střední škola Rok: 2012 2013 Varianta: A Zpracoval: Mgr. Pavel Hrubý Mgr. Josef Kormaník TEST Test vlastnosti

Více

02 Termogravimetrická analýza Thermogravimetric Analysis (TGA)

02 Termogravimetrická analýza Thermogravimetric Analysis (TGA) Audio test: Termická analýza 02 Termogravimetrická analýza Thermogravimetric Analysis (TGA) Přednášející: Doc. Jiří Sopoušek Brno, prosinec 2011 1 Princip Měření změn hmotnosti vzorku vystaveného změnám

Více

3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).

3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické). PŘEDMĚTY KE STÁTNÍM ZÁVĚREČNÝM ZKOUŠKÁM V BAKALÁŘSKÉM STUDIU SP: CHEMIE A TECHNOLOGIE MATERIÁLŮ SO: MATERIÁLOVÉ INŽENÝRSTVÍ POVINNÝ PŘEDMĚT: NAUKA O MATERIÁLECH Ing. Alena Macháčková, CSc. 1. Souvislost

Více

3. Termická analýza. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253

3. Termická analýza. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 3. Termická analýza Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 1 DMA Dynamicko-mechanická analýza měření tvrdosti a tuhosti materiálů měření viskozity vzorku na materiál je

Více

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA KATEDRA ANORGANICKÉ CHEMIE TERMICKÁ ANALÝZA. Pavel Štarha, Zdeněk Trávníček

UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA KATEDRA ANORGANICKÉ CHEMIE TERMICKÁ ANALÝZA. Pavel Štarha, Zdeněk Trávníček UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA KATEDRA ANORGANICKÉ CHEMIE TERMICKÁ ANALÝZA Pavel Štarha, Zdeněk Trávníček Olomouc 2011 OBSAH 1. Úvod a historie... 4 2. Metody termické analýzy...

Více

VLASTNOSTI VLÁKEN. 3. Tepelné vlastnosti vláken

VLASTNOSTI VLÁKEN. 3. Tepelné vlastnosti vláken VLASNOSI VLÁKEN 3. epelné vlastnosti vláken 3.. Úvod epelné vlastnosti vláken jsou velice důležité, neboť jsou rozhodující pro volbu vhodných parametrů zpracování i použití vláken. Závisí na chemickém

Více

HODNOCENÍ ROZDÍLNÝCH REŽIMŮ PŘI PROCESU SPALOVÁNÍ

HODNOCENÍ ROZDÍLNÝCH REŽIMŮ PŘI PROCESU SPALOVÁNÍ HODNOCENÍ ROZDÍLNÝCH REŽIMŮ PŘI PROCESU SPALOVÁNÍ Radim Paluska, Miroslav Kyjovský V tomto příspěvku jsou uvedeny poznatky vyplývající ze zkoušek provedených za účelem vyhodnocení rozdílných režimů při

Více

ÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR

ÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav počítačové a řídicí techniky Ústav fyziky a měřicí techniky LABORATOŘ OBORU IIŘP ÚLOHA S2 STATICKÁ CHARAKTERISTIKA KONDENZÁTORU BRÝDOVÝCH PAR Zpracoval:

Více

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření Metody využívající rentgenové záření Rentgenovo záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 2 Rentgenovo záření Vznik rentgenova záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá

Více

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES

Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie

Více

Termodynamika (td.) se obecně zabývá vzájemnými vztahy a přeměnami různých druhů

Termodynamika (td.) se obecně zabývá vzájemnými vztahy a přeměnami různých druhů Termodynamika (td.) se obecně zabývá vzájemnými vztahy a přeměnami různých druhů energií (mechanické, tepelné, elektrické, magnetické, chemické a jaderné) při td. dějích. Na rozdíl od td. cyklických dějů

Více

Nauka o materiálu. Přednáška č.10 Difuze v tuhých látkách, fáze a fázové přeměny

Nauka o materiálu. Přednáška č.10 Difuze v tuhých látkách, fáze a fázové přeměny Nauka o materiálu Přednáška č.10 Difuze v tuhých látkách, fáze a fázové přeměny Difuze v tuhých látkách Difuzí nazýváme přesun atomů nebo iontů na vzdálenost větší než je meziatomová vzdálenost. Hnací

Více

Nauka o materiálu. Přednáška č.12 Keramické materiály a anorganická nekovová skla

Nauka o materiálu. Přednáška č.12 Keramické materiály a anorganická nekovová skla Nauka o materiálu Přednáška č.12 Keramické materiály a anorganická nekovová skla Úvod Keramika a nekovová skla jsou ve srovnání s kovy velmi křehké. Jejich pevnost v tahu je nízká a finálnímu lomu nepředchází

Více

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce Metody využívající rentgenové záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 Rentgenovo záření 2 Rentgenovo záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá se v lékařství a krystalografii.

Více

Sklářské a bižuterní materiály 2005/06

Sklářské a bižuterní materiály 2005/06 Sklářské a bižuterní materiály 005/06 Cvičení 4 Výpočet parametru Y z hmotnostních a molárních % Vlastnosti skla a skloviny Viskozita. Viskozitní křivka. Výpočet pomocí Vogel-Fulcher-Tammannovy rovnice.

Více

6. Výpal Výpal pálicí křivky

6. Výpal Výpal pálicí křivky 6. Výpal Výpal = tepelné zpracování keramické výrobní směsi podle pálicí křivky. - ekonomicky náročný proces (30-50 % ceny výrobku), - výlisek definitivně ztrácí své plastické vlastnosti. 6.1 Procesy ve

Více

APLIKACE METOD TERMICKÉ ANALÝZY VE VÝZKUMU PYROLÝZY BIOMASY

APLIKACE METOD TERMICKÉ ANALÝZY VE VÝZKUMU PYROLÝZY BIOMASY APLIKACE METOD TERMICKÉ ANALÝZY VE VÝZKUMU PYROLÝZY BIOMASY Staf M., Ederová J., Buryan P, Schauhuberová M. Příspěvek shrnuje poznatky získané testováním pyrolýzy vybraných vzorků převážně odpadní biomasy

Více

BALISTICKÝ MĚŘICÍ SYSTÉM

BALISTICKÝ MĚŘICÍ SYSTÉM BALISTICKÝ MĚŘICÍ SYSTÉM UŽIVATELSKÁ PŘÍRUČKA Verze 2.3 2007 OBSAH 1. ÚVOD... 5 2. HLAVNÍ OKNO... 6 3. MENU... 7 3.1 Soubor... 7 3.2 Měření...11 3.3 Zařízení...16 3.4 Graf...17 3.5 Pohled...17 1. ÚVOD

Více

Termochemie. Katedra materiálového inženýrství a chemie A Ing. Martin Keppert Ph.D.

Termochemie. Katedra materiálového inženýrství a chemie A Ing. Martin Keppert Ph.D. Termochemie Ing. Martin Keppert Ph.D. Katedra materiálového inženýrství a chemie keppert@fsv.cvut.cz A 329 http://tpm.fsv.cvut.cz/ Termochemie: tepelné jevy při chemických reakcích Chemická reakce: CH

Více

MĚŘENÍ TEPLOTY. MĚŘENÍ ODPOROVÝM SNÍMAČEM S Pt 100

MĚŘENÍ TEPLOTY. MĚŘENÍ ODPOROVÝM SNÍMAČEM S Pt 100 MĚŘENÍ TEPLOTY 1. úloha MĚŘENÍ ODPOROVÝM SNÍMAČEM S Pt 100 Úkol měření: 1. Změřte statickou charakteristiku R t = f(t) odporového snímače s Pt 100 v rozsahu teplot od 25 C do 80 C. Měření proveďte prostřednictvím

Více

Principy chemických snímačů

Principy chemických snímačů Principy chemických snímačů Název školy: SPŠ Ústí nad Labem, středisko Resslova Autor: Ing. Pavel Votrubec Název: VY_32_INOVACE_05_AUT_99_principy_chemickych_snimacu.pptx Téma: Principy chemických snímačů

Více

Teplotní profil průběžné pece

Teplotní profil průběžné pece Teplotní profil průběžné pece Zadání: 1) Seznamte se s měřením teplotního profilu průběžné pece a s jeho nastavením. 2) Osaďte desku plošného spoje SMD součástkami (viz úloha 2, kapitoly 1.6. a 2) 3) Změřte

Více

Spektrální charakteristiky

Spektrální charakteristiky Spektrální charakteristiky Cíl cvičení: Měření spektrálních charakteristik filtrů a zdrojů osvětlení 1 Teoretický úvod Interakcí elektromagnetického vlnění s libovolnou látkou vzniká optický jev, který

Více

d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k

d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k d p o r o v t e p l o m ě r, t e r m o č l á n k Ú k o l : a) Proveďte kalibraci odporového teploměru, termočlánku a termistoru b) Určete teplotní koeficienty odporového teploměru, konstanty charakterizující

Více

Hmotnostní spektrometrie

Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení

Více

Možnosti využití termické analýzy v oblasti stavebních materiálů

Možnosti využití termické analýzy v oblasti stavebních materiálů STAVEBNÍ OBZOR 02/2013 39 Možnosti využití termické analýzy v oblasti stavebních materiálů Ing. Pavel MEC Ing. Tereza MURÍNOVÁ doc. Ing. Karel KUBEČKA, Ph.D. VŠB TU Ostrava, Fakulta stavební Článek se

Více

Alexandra Kloužková 1 Martina Mrázová 2 Martina Kohoutková 2 Vladimír Šatava 2

Alexandra Kloužková 1 Martina Mrázová 2 Martina Kohoutková 2 Vladimír Šatava 2 Syntéza leucitové suroviny pro dentální kompozity 1 Ústav skla a keramiky VŠCHT Praha VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO- TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Alexandra Kloužková 1 Martina Mrázová 2 Martina Kohoutková 2 Vladimír

Více

Rentgenová difrakce a spektrometrie

Rentgenová difrakce a spektrometrie Rentgenová difrakce a spektrometrie RNDr.Jaroslav Maixner, CSc. VŠCHT v Praze Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie Technická 5, 166 28 Praha 6 224354201, 24355023 Jaroslav.Maixner@vscht.cz

Více

UniLog-D. v1.01 návod k obsluze software. Strana 1

UniLog-D. v1.01 návod k obsluze software. Strana 1 UniLog-D v1.01 návod k obsluze software Strana 1 UniLog-D je PC program, který slouží k přípravě karty pro záznam událostí aplikací přístroje M-BOX, dále pak k prohlížení, vyhodnocení a exportům zaznamenaných

Více

Nastavení stránky : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Stránka. Ovládání Open Office.org Draw Ukládání dokumentu :

Nastavení stránky : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Stránka. Ovládání Open Office.org Draw Ukládání dokumentu : Ukládání dokumentu : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Uložit jako. Otevře se tabulka, v které si najdete místo adresář, pomocí malé šedočerné šipky (jako na obrázku), do kterého

Více

TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI

TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI TERMOMECHANICKÉ VLASTNOSTI ŽÁROBETONŮ (ŽB) Jiří Hamáček, Jaroslav Kutzendörfer VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav skla a keramiky & ŽÁROHMOTY, spol. s r.o. Třemošná VŠCHT, Praha 2008 TERMOMECHANICKÉ

Více

Střední odborná škola a Střední odborné učiliště, Hustopeče, Masarykovo nám. 1

Střední odborná škola a Střední odborné učiliště, Hustopeče, Masarykovo nám. 1 Číslo projektu Číslo materiálu Název školy CZ.1.07/1.5.00/34.0394 VY_32_INOVACE_15_OC_1.01 Střední odborná škola a Střední odborné učiliště, Hustopeče, Masarykovo nám. 1 Autor Tématický celek Ing. Zdenka

Více

METALOGRAFIE II. Oceli a litiny

METALOGRAFIE II. Oceli a litiny METALOGRAFIE II Oceli a litiny Slitiny železa, uhlíku a popřípadě dalších prvků se nazývají oceli a litiny. Oceli jsou slitiny železa obsahující do 2,14 hm. % uhlíku, litiny s obsahem uhlíku nad 2,14 hm.

Více

Zapojení odporových tenzometrů

Zapojení odporových tenzometrů Zapojení odporových tenzometrů Zadání 1) Seznamte se s konstrukcí a použitím lineárních fóliových tenzometrů. 2) Proveďte měření na fóliových tenzometrech zapojených do můstku. 3) Zjistěte rovnici regresní

Více

VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost

VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost VODA http://www3.interscience interscience.wiley.com/cgi- bin/bookhome bookhome/109880499?cretry=1&sretry=0 Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách chemická reaktivita těkavost,

Více

Nauka o materiálu. Přednáška č.2 Poruchy krystalické mřížky

Nauka o materiálu. Přednáška č.2 Poruchy krystalické mřížky Nauka o materiálu Přednáška č.2 Poruchy krystalické mřížky Opakování z minula Materiál Degradační procesy Vnitřní stavba atomy, vazby Krystalické, amorfní, semikrystalické Vlastnosti materiálů chemické,

Více

TECHNOLOGIE I (slévání a svařování)

TECHNOLOGIE I (slévání a svařování) TECHNOLOGIE I (slévání a svařování) Přednáška č. 3: Slévárenské slitiny pro výrobu odlitků, vlastnosti slévárenských slitin, faktory ovlivňující slévárenské vlastnosti, rovnovážné diagramy. Autoři přednášky:

Více

APLIKACE POKROČILÝCH METOD IČ SPEKTROSKOPIE

APLIKACE POKROČILÝCH METOD IČ SPEKTROSKOPIE APLIKACE POKROČILÝCH METOD IČ SPEKTROSKOPIE PŘI ANALÝZE MINERALOGICKÉHO SLOŽENÍ HORNIN Ing. Lenka VACULÍKOVÁ, Ph.D. Ústav geoniky AV ČR, v.v.i. Ostrava Ing. Michal RITZ, Ph.D. Katedra analytické chemie

Více

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332

ZŠ ÚnO, Bratří Čapků 1332 Úvodní obrazovka Menu (vlevo nahoře) Návrat na hlavní stránku Obsah Výsledky Poznámky Záložky edunet Konec Chemie 1 (pro 12-16 let) LangMaster Obsah (střední část) výběr tématu - dvojklikem v seznamu témat

Více

Měření optických vlastností materiálů

Měření optických vlastností materiálů E Měření optických vlastností materiálů Úkoly : 1. Určete spektrální propustnost vybraných materiálů různých typů stavebních skel a optických filtrů pomocí spektrofotometru 2. Určete spektrální odrazivost

Více

nastavení real-time PCR cykléru CFX 96 Real-Time System

nastavení real-time PCR cykléru CFX 96 Real-Time System nastavení real-time PCR cykléru CFX 96 Real-Time System (BioRad) generi biotech OBSAH 1. Spuštění již existujícího či nastavení nového teplotního profilu...3 1.1. Spuštění již uloženého teplotního profilu...3

Více

Číslo a název klíčové aktivity: III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT

Číslo a název klíčové aktivity: III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Zlepšení podmínek pro vzdělávání na středních školách Operačního programu Vzdělávání pro konkurenceschopnost Název a adresa školy: Integrovaná střední škola Cheb, Obrněné brigády 6, 350 11 Cheb Číslo projektu:

Více

4. Stanovení teplotního součinitele odporu kovů

4. Stanovení teplotního součinitele odporu kovů 4. Stanovení teplotního součinitele odporu kovů 4.. Zadání úlohy. Změřte teplotní součinitel odporu mědi v rozmezí 20 80 C. 2. Změřte teplotní součinitel odporu platiny v rozmezí 20 80 C. 3. Vyneste graf

Více

KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. 123TVVM tepelně-fyzikální parametry

KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. 123TVVM tepelně-fyzikální parametry KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE 123TVVM tepelně-fyzikální parametry Vedení tepla v látkách: vedením (kondukcí) předání kinetické energie neuspořádaných tepelných pohybů. Přenos z míst vyšší

Více

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno

U = E a - E k + IR Znamená to, že vložené napětí je vyrovnáváno Voltametrie a polarografie Princip. Do roztoku vzorku (elektrolytu) jsou ponořeny dvě elektrody (na rozdíl od potenciometrie prochází obvodem el. proud) - je vytvořen elektrochemický článek. Na elektrody

Více

Ovládání Open Office.org Calc Ukládání dokumentu : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Uložit jako.

Ovládání Open Office.org Calc Ukládání dokumentu : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Uložit jako. Ukládání dokumentu : Levým tlačítkem myši kliknete v menu na Soubor a pak na Uložit jako. Otevře se tabulka, v které si najdete místo adresář, pomocí malé šedočerné šipky (jako na obrázku), do kterého

Více

Voltametrie (laboratorní úloha)

Voltametrie (laboratorní úloha) Voltametrie (laboratorní úloha) Teorie: Voltametrie (přesněji volt-ampérometrie) je nejčastěji používaná elektrochemická metoda, kdy se na pracovní elektrodu (rtuť, platina, zlato, uhlík, amalgamy,...)

Více

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic

Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová

Více

Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami

Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Stanovení korozní rychlosti elektrochemickými polarizačními metodami Úvod Měření polarizačního odporu Dílčí děje elektrochemického korozního procesu anodická oxidace kovu a katodická redukce složky prostředí

Více

VLIV VSTUPNÍCH SUROVIN NA KVALITU VYSOKOTEPLOTNÍ KERAMIKY

VLIV VSTUPNÍCH SUROVIN NA KVALITU VYSOKOTEPLOTNÍ KERAMIKY VLIV VSTUPNÍCH SUROVIN NA KVALITU VYSOKOTEPLOTNÍ KERAMIKY Miroslava KLÁROVÁ, Jozef VLČEK, Michaela TOPINKOVÁ, Jiří BURDA, Dalibor JANČAR, Hana OVČAČÍKOVÁ, Romana ŠVRČINOVÁ, Anežka VOLKOVÁ VŠB-TU Ostrava,

Více

Odpadové hospodářství v ORP Ústí nad Labem

Odpadové hospodářství v ORP Ústí nad Labem mapová aplikace Odpadové hospodářství Návod na ovládání veřejné mapové aplikace: Odpadové hospodářství v ORP Ústí nad Labem Pro správné zobrazení mapové aplikace je potřeba mít nainstalovaný zásuvný modul

Více

Aplikované úlohy Solid Edge. SPŠSE a VOŠ Liberec. Ing. Aleš Najman [ÚLOHA 38 KONTROLA A POHONY]

Aplikované úlohy Solid Edge. SPŠSE a VOŠ Liberec. Ing. Aleš Najman [ÚLOHA 38 KONTROLA A POHONY] Aplikované úlohy Solid Edge SPŠSE a VOŠ Liberec Ing. Aleš Najman [ÚLOHA 38 KONTROLA A POHONY] 1 ÚVOD Úloha 38 popisuje jednu část oblasti sestava programu Solid Edge V20. Tato úloha je v první části zaměřena

Více

III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. Pracovní list č.3 k prezentaci Křivky chladnutí a ohřevu kovů

III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. Pracovní list č.3 k prezentaci Křivky chladnutí a ohřevu kovů Číslo projektu CZ.1.07/1.5.00/34.0514 Číslo a název šablony klíčové aktivity III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Tematická oblast Strojírenská technologie, vy_32_inovace_ma_22_06 Autor

Více

generi biotech nastavení real-time PCR cykleru Applied Biosystems 7300 a 7500 Fast Real-Time System (Applied Biosystems)

generi biotech nastavení real-time PCR cykleru Applied Biosystems 7300 a 7500 Fast Real-Time System (Applied Biosystems) Verze: 1.2 Datum poslední revize: 24.9.2014 nastavení real-time PCR cykleru Applied Biosystems 7300 a 7500 Fast Real-Time System (Applied Biosystems) generi biotech OBSAH 1. Nastavení nového teplotního

Více

Měření teploty tavení popelovin pomocí termo-gravimetrické analýzy

Měření teploty tavení popelovin pomocí termo-gravimetrické analýzy Měření teploty tavení popelovin pomocí termo-gravimetrické analýzy Jiří MOSKALÍK 1*, Ladislav ŠNAJDÁREK 2, Jiří POSPÍŠIL, 2 1 Vysoká Škola Báňská Technická Univerzita Ostrava, 17. listopadu 15/2172, Ostrava-Poruba

Více

Měření optických vlastností materiálů

Měření optických vlastností materiálů E Měření optických vlastností materiálů Úkoly : 1. Určete spektrální propustnost vybraných materiálů různých typů stavebních skel a optických filtrů pomocí spektrofotometru 2. Určete spektrální odrazivost

Více

EXPERIMENTÁLNÍ METODY I. 1. Základy měření

EXPERIMENTÁLNÍ METODY I. 1. Základy měření FSI VUT v Brně, Energetický ústav Odbor termomechaniky a techniky prostředí prof. Ing. Milan Pavelek, CSc. EXPERIMENTÁLNÍ METODY I OSNOVA 1. KAPITOLY 1. Základy měření Úvod do problematiky experimentální

Více

Práce se spektrometrem SpectroVis Plus Vernier

Práce se spektrometrem SpectroVis Plus Vernier informace pro učitele Práce se spektrometrem SpectroVis Plus Vernier Aleš Mareček Kvinta úloha Měřené veličiny Přístroj SpectroVis Plus umožní studovat viditelnou část spektra a část blízké infračervené

Více

Vyhodnocení součinitele alfa z dat naměřených v reálných podmínkách při teplotách 80 C a pokojové teplotě.

Vyhodnocení součinitele alfa z dat naměřených v reálných podmínkách při teplotách 80 C a pokojové teplotě. oučinitel odporu Vyhodnocení součinitele alfa z dat naměřených v reálných podmínkách při teplotách 80 C a pokojové teplotě Zadání: Vypočtěte hodnotu součinitele α s platinového odporového teploměru Pt-00

Více

Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí

Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí NÁVODY PRO LABORATOŘ PALIV 3. ROČNÍKU BAKALÁŘSKÉHO STUDIA Michael Pohořelý, Michal Jeremiáš, Zdeněk Beňo, Josef Kočica Stanovení vody, popela a prchavé hořlaviny v uhlí Teoretický úvod Základním rozborem

Více

Úvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají)

Úvod do koroze. (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Úvod do koroze (kapitola, která bude společná všem korozním laboratorním pracím a kterou studenti musí znát bez ohledu na to, jakou práci dělají) Koroze je proces degradace kovu nebo slitiny kovů působením

Více

Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer

Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer Návody pro laboratorní cvičení z technologie mléka 1/6 Stanovení sedimentační stability a distribuce velikosti částic na přístroji LUMisizer Popis zařízení LUMisizer je temperovaná odstředivka, která umožňuje

Více

T0 Teplo a jeho měření

T0 Teplo a jeho měření Teplo a jeho měření 1 Teplo 2 Kalorimetrie Kalorimetr 3 Tepelná kapacita 3.1 Měrná tepelná kapacita Měrná tepelná kapacita při stálém objemu a stálém tlaku Poměr měrných tepelných kapacit 3.2 Molární tepelná

Více

SNÍMAČE PRO MĚŘENÍ TEPLOTY

SNÍMAČE PRO MĚŘENÍ TEPLOTY SNÍMAČE PRO MĚŘENÍ TEPLOTY 10.1. Kontaktní snímače teploty 10.2. Bezkontaktní snímače teploty 10.1. KONTAKTNÍ SNÍMAČE TEPLOTY Experimentální metody přednáška 10 snímač je připevněn na měřený objekt 10.1.1.

Více

Bezpečnost chemických výrob N111001

Bezpečnost chemických výrob N111001 Bezpečnost chemických výrob N111001 Petr Zámostný místnost: A-72a tel.: 4222 e-mail: petr.zamostny@vscht.cz Základní pojmy z regulace a řízení procesů Účel regulace Základní pojmy Dynamické modely regulačních

Více

Autokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce

Autokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce Vysoká škola chemicko technologická v Praze Ústav organické technologie (111) Autokláv reaktor pro promíchávané vícefázové reakce Vypracoval : Bc. Tomáš Sommer Předmět: Vícefázové reaktory (prof. Ing.

Více

Automatické měření veličin

Automatické měření veličin Měření veličin a řízení procesů Automatické měření veličin» Čidla» termočlánky, tlakové senzory, automatické váhy, konduktometry» mají určitou dynamickou charakteristiku» Analyzátory» periodický odběr

Více

Kvantitativní fázová analýza

Kvantitativní fázová analýza Kvantitativní fázová analýza Kvantitativní rentgenová (fázová) analýza Založena na měření intenzity charakteristických linií. Intenzita je ovlivněna: strukturou minerálu a interferencemi uspořádáním aparatury

Více

VIBEX Uživatelská příručka

VIBEX Uživatelská příručka VIBEX Uživatelská příručka ŠKODA POWER s.r.o. ŠKODA VÝZKUM s.r.o. ČVUT FEL Praha PROFESS, spol. s r.o. Plzeň 2005 VIBEX je program, který slouží k identifikaci příčin změn ve vibračním chování turbosoustrojí.

Více

ÚPRAVA VODY V ENERGETICE. Ing. Jiří Tomčala

ÚPRAVA VODY V ENERGETICE. Ing. Jiří Tomčala ÚPRAVA VODY V ENERGETICE Ing. Jiří Tomčala Úvod Voda je v elektrárnách po palivu nejdůležitější surovinou Její množství v provozních systémech elektráren je mnohonásobně větší než množství spotřebovaného

Více

Měření zrychlení volného pádu

Měření zrychlení volného pádu Měření zrychlení volného pádu Online: http://www.sclpx.eu/lab1r.php?exp=10 Pro tento experiment si nejprve musíme vyrobit hřeben se dvěma zuby, které budou mít stejnou šířku (např. 1 cm) a budou umístěny

Více

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj

DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj DOUTNAVÝ VÝBOJ Další technologie využívající doutnavý výboj Plazma doutnavého výboje je využíváno v technologiích depozice povlaků nebo modifikace povrchů. Jedná se zejména o : - depozici povlaků magnetronovým

Více

Prostředí Microstationu a jeho nastavení. Nastavení výkresu

Prostředí Microstationu a jeho nastavení. Nastavení výkresu Prostředí Microstationu a jeho nastavení Nastavení výkresu 1 Pracovní plocha, panely nástrojů Seznámení s pracovním prostředím ovlivní pohodlí, rychlost, efektivitu a možná i kvalitu práce v programu Microstation.

Více

KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. 123MAIN tepelně-fyzikální parametry

KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. 123MAIN tepelně-fyzikální parametry KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE 123MAIN tepelně-fyzikální parametry Vedení tepla v látkách: vedením (kondukcí) předání kinetické energie neuspořádaných tepelných pohybů. Přenos z míst vyšší

Více

Pro správné zobrazení mapové aplikace je potřeba mít nainstalovaný zásuvný modul Flash Adobe Player.

Pro správné zobrazení mapové aplikace je potřeba mít nainstalovaný zásuvný modul Flash Adobe Player. Návod na ovládání veřejné mapové aplikace: Generel cyklodopravy Pro správné zobrazení mapové aplikace je potřeba mít nainstalovaný zásuvný modul Flash Adobe Player. Logo, název Panel nástrojů Odkazy Vrstvy

Více

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS

Molekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS Molekulová spektroskopie 1 Chemická vazba, UV/VIS 1 Chemická vazba Silová interakce mezi dvěma atomy. Chemické vazby jsou soudržné síly působící mezi jednotlivými atomy nebo ionty v molekulách. Chemická

Více

TRHACÍ PŘÍSTROJ LABTEST 2.05

TRHACÍ PŘÍSTROJ LABTEST 2.05 TRHACÍ PŘÍSTROJ LABTEST 2.05 Přístroj: 1 8 7 6 2 3 4 1 horní příčník 2 pohyblivý příčník 3 siloměrný snímač 4 bezpečnostní STOP tlačítko 5 kontrolka napájení 6 modul řízení 7 spodní zarážka 8 horní zarážka

Více

STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU

STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU STANOVENÍ PROPUSTNOSTI OBALOVÝCH MATERIÁLŮ PRO VODNÍ PÁRU Úvod Obecná teorie propustnosti polymerních obalových materiálů je zmíněna v návodu pro stanovení propustnosti pro kyslík. Na tomto místě je třeba

Více

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti

Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Laboratorní práce č. 8: Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti Cíl práce: Cílem laboratorní úlohy Elektrochemické metody stanovení korozní rychlosti je stanovení korozní rychlosti oceli v prostředí

Více

VYUŽITÍ AKTIVÁTORŮ ABSORPCE MIKROVLNNÉHO ZÁŘENÍ PŘI TERMICKÉ DESORPCI

VYUŽITÍ AKTIVÁTORŮ ABSORPCE MIKROVLNNÉHO ZÁŘENÍ PŘI TERMICKÉ DESORPCI VYUŽITÍ AKTIVÁTORŮ ABSORPCE MIKROVLNNÉHO ZÁŘENÍ PŘI TERMICKÉ DESORPCI Pavel Mašín - Dekonta, a.s Jiří Hendrych, Jiří Kroužek, VŠCHT Praha Martin Kubal Jiří Sobek - ÚCHP AV ČR Inovativní sanační technologie

Více

MANUÁL VÝPOČTOVÉHO SYSTÉMU W2E (WASTE-TO-ENERGY)

MANUÁL VÝPOČTOVÉHO SYSTÉMU W2E (WASTE-TO-ENERGY) MANUÁL VÝPOČTOVÉHO SYSTÉMU W2E (WASTE-TO-ENERGY) 0 1. PRACOVNÍ PLOCHA Uspořádání a vzhled pracovní plochy, se kterým se uživatel během práce může setkat, zobrazuje obr. 1. Obr. 1: Uspořádání pracovní plochy

Více