DEFORMACE A ZOTAVOVOVACÍ PROCESY PŘI VÁLCOVÁNÍ ALUMINIDU ŽELEZA PŘI VYSOKÝCH TEPLOTÁCH

Transkript

1 DEFORMACE A ZOTAVOVOVACÍ PROCESY PŘI VÁLCOVÁNÍ ALUMINIDU ŽELEZA PŘI VYSOKÝCH TEPLOTÁCH Petr Kratochvíl 1, Miloš Janeček 1 Ivo Schindler 2 Josef Bořuta 3 Pavel Hanus 4 1 Katedra fyziky kovů, UK MFF Praha, Ke Karlovu 5, Praha 2, ČR, pekrat@met.mff.cuni.cz 2 Ústav modelování a řízení tvářecích procesů, VŠB-TU Ostrava, 17. listopadu 15, Ostrava, ČR, ivo.schindler@vsb.cz 3 VÍTKOVICE Výzkum a vývoj, s.r.o., Pohraniční 31, Ostrava, ČR 4 Katedra materiálů TU Liberec, Hálkova 6, Liberec, ČR, pavel.hanus@vslib.cz Abstrakt Pomocí válcovacích zkoušek byly v rozmezí teplot 700 až 1300 C zkoumány zpevňovací a uzdravovací procesy, probíhající ve slitině typu Fe28Al4Cr (at. %). Na základě měření válcovacích sil při tváření plochých vzorků s odstupňovanou tloušťkou v širokém rozmezí deformací i deformačních rychlostí byly vyvinuty matematické modely umožňující predikci středních přirozených deformačních odporů. Vzhledem k uspořádávacímu procesu při 900 C (ferit, struktura A2 intermetalikum Fe 3 Al, struktura B2) bylo nezbytné vytvořit dva modely, zvlášť pro tvářecí teploty nad a pod 900 C. Pro interpretaci dějů probíhajících při válcování byly vzorky okamžitě po tváření kaleny. Struktury byly popsány optickou a elektronovou metalografií. Charakteristické jsou dynamické a metadynamické odpevňovací procesy (rekrystalizace a zotavení). Abstract The hardening and softening processes were studied using hot rolling tests of the Fe28Al4Cr (at. %) alloy. Based on the measurement of rolling forces by forming samples with graduated thickness in a wide range of strain and strain rates, the mathematical models were developed which enable to predict the mean equivalent stress values. Due to the ordering at 900 C (ferrite A2 intermetallic B2) it was necessary to derive two models separately for deformation temperatures below and above 900 C. The rolled specimens were quenched to obtain by optical and electron microscopy substructures typical for the rolling. The substructure can be described as corresponding to dynamic and metadynamic softening processes (recrystallization and recovery). 1. ÚVOD Aluminidy železa jsou velmi progresivní materiál a jsou v zahraničí (U.S.A., Japonsko, Německo, Francie, Španělsko) často používány (blíže např. [1]). Jejich využití v Česku závisí zejména na ověřování technologických možností vyrobit materiál stejných vlastností v domácích podmínkách a seznámit s ním odbornou veřejnost. Aluminidy železa se jako konstrukční materiály uplatňují díky své nízké materiálové ceně (v porovnání s korozivzdornými a žáruvzdornými ocelemi, jenž obsahují velké množství aditiv Cr, Ni), nízké měrné hmotnosti, vynikající odolnosti vůči oxidačnímu a sulfidizačnímu prostředí a to i při teplotách nad 600 o C [1]. Nevýhodou slitiny na bázi aluminidů železa je nízká tažnost při pokojové teplotě. K odstranění tohoto nedostatku a zlepšení vlastností může vést způsob zpracování a úprava složení vhodným legováním např. chromem, cérem, niobem, boridem - 1 -

2 titanu, zirkonem apod. Mezi zpracování zlepšující vlastnosti intermetalik patří také válcování jak za tepla tak i za studena a tepelné zpracování. Sledování vlivu tepelně-mechanického zpracování, převážně válcováním za horka, byla v minulosti věnovaná pozornost jak v zahraničí [1,2] tak částečně i v Česku, např. [3,4]. Důležitým aspektem experimentů je snaha vyrobit aluminid železa ve tvaru plechu. Blackford aj. [2] zjišťovali vlastnosti plechů o složení Fe25Al v závislosti na TMZ. Byly porovnány účinky válcování při teplotě 1000 C nebo 800 C s mezioperačními ohřevy. Válcovalo se několika kroky s redukcí 20 % při každém. Struktury vznikající při obou válcovacích teplotách se lišily. Při teplotě 1000 C dochází k dynamické rekrystalizaci se vznikem velkých rekrystalizovaných zrn, naopak při válcování při 800 C se materiál zpevňuje a vzniká struktura typická pro zpracování za studena (protažená nerekrystalizovaná zrna). Vliv teploty válcování na výsledné mechanické vlastnosti je v tab. 1. Tab. 1 Vliv teploty válcování na mechanické vlastnosti Teplota válcování Rp 0.2 [MPa] Rm [MPa] ε [%] 800 C C Vliv na mechanické vlastnosti měla také velikost poslední deformace mezi válci i mezioperační doba mezi jednotlivými průtahy. Jestliže poslední deformace byla vyšší, zvyšovaly se pevnostní charakteristiky a poměrné prodloužení klesalo. Jestliže mezioperační časy byly krátké, materiál měl tendenci k mechanickému zpevnění a vznikalo nerekrystalizované, protažené zrno. Jakmile však čas rostl, docházelo k zotavení následované částečnou rekrystalizací. Výroba plechů a sledování jejich vlastností je důležitým krokem zejména proto, že využití korozní odolnosti (a to i při vysokých teplotách) předpokládá také např. krytí exponovaných komponent tenkými plechy. Ukazuje se, že válcování při 1100 C a následné tepelné zpracování plechů při 700 C by mohlo nahradit technologické postupy používající relativně nízké válcovací teploty (600 až 700 C). Detailní studium vysokoteplotní deformace v rozmezí 900 C 1200 C při deformačních rychlostech s -1 [5] prokázalo, že slitiny typu Fe 3 Al mají při uvedených podmínkách tři druhy deformačního chování: částečné dynamické odpevnění, dynamická rekrystalizace, dynamická rekrystalizace s hrubnutím zrna. K tomuto souboru experimentů existují navíc deformační mapy, které jsou užitečné pro navrhování schemat termomechanického zpracování. Je zajímavé, že podobné deformační mapy pro tytéž materiály získané pomocí metod práškové metalurgie existují také, a to pro rozsah deformačních rychlostí s -1 [6]. Z uvedených poznatků vychází i presentovaná práce věnovaná úvodním válcovacím experimentům, které by vedly k poloprovozním testům umožňujícím řízenou výrobu plechů menších tlouštěk. 2. POPIS EXPERIMENTU Základní charakteristiky deformačního chování zkoumaného materiálu za tepla byly určovány krutovou zkouškou. Na torzním plastometru SETARAM ve Vítkovicích byly krouceny vzorky o rozměrech zkušební části průměr 6 x délka 50 mm, a to spojitě rychlostí 200 min -1 při teplotě 1200 C, resp C po pětiminutovém předehřevu přímo na teplotu tváření

3 Většina experimentů vycházela z laboratorního válcování plochých vzorků s odstupňovanou tloušťkou, které posloužily ke zjišťování středních přirozených deformačních odporů (SPDO), resp. k mikroskopickému zkoumání struktur fixovaných kalením okamžitě po tváření. Metodika určování SPDO na základě válcování takovýchto vzorků je popsána např. v [8]. Každý vzorek je označen, proměřen a pak ohříván v elektrické odporové peci na teplotu tváření. Poté je okamžitě válcován na stolici A laboratorní tratě Tandem [9] (průměr hladkých pracovních válců 159 mm). Zvolí se teplota, nastavení válcovací mezery a nominální rychlost otáčení válců. Počítačově se zaznamenávají válcovací síly a okamžitá rychlost otáčení válců. Pro každý proválcovaný stupeň konkrétního vzorku se určí celková válcovací síla a jí odpovídající reálná rychlost válcování. Po vychladnutí provalku se změří šířka i tloušťka pro jednotlivé stupně. Všechny veličiny se přepočtou na hodnoty logaritmické výškové deformace v absolutní hodnotě e h, střední deformační rychlosti é [s -1 ] a SPDO σ s [MPa] podle [10,11]. Hodnoty tvářecího faktoru pro danou válcovací stolici, nezbytné pro přepočet válcovací síly na hodnotu SPDO, byly experimentálně získány a matematicky formulovány již dříve [12]. Pro seriózní posouzení vývoje struktury během válcování je třeba zajistit okamžité zakalení vzorku po opuštění válcovací mezery (do oleje). Za tím účelem byly zkrácené, dvoustupňové vzorky válcovány na stolici K350 v konfiguraci duo [9]. Válce o průměru 140 mm se otáčely nominální rychlostí 100 min -1, z čehož rezultovala deformační rychlost asi 15 až 25 s -1 (podle výškového úběru). Tři vzorky byly takto válcovány při teplotách 750 C až 1300 C, přičemž bylo dosaženo výškových deformací v rozsahu 0.09 až VÝSLEDKY A DISKUSE 3.1 Napěťové křivky při vysokých teplotách deformace Vysokoteplotní deformační křivky podobného materiálu (přísada 1% Nb v ternárním základu Fe-28Al-4Cr) byly publikovány v [5]. Podstatné je zjištění, že citovaný experiment zahrnoval i oblast vysokých deformačních rychlostí, charakteristickou pro válcovací zkoušky popisované v této práci. Je patrný typický vliv teploty a rychlosti deformace na tvar deformační křivky. Jsou zřejmé dva typy deformačních křivek: (a) Napětí dosáhne maxima a pak klesá s rostoucí deformací (typ PS). (b) Napětí zůstává konstantní od počátku deformace (typ SS). Typ SS byl zjištěn převážně při vysokých deformačních teplotách. Oba typy křivek (PS a SS) indikují, že probíhá dynamický odpevňovací proces. Z výsledků provedených krutových zkoušek byly určovány napěťové křivky zkoumaného materiálu (obr. 1). Je zřejmá snadná inicializace dynamické rekrystalizace. Deformační odpory při kroucení se při dosahované deformační rychlosti asi 0.4 s -1 jeví jako nízké ve srovnání s SPDO při válcování. Naopak jsou námi pozorované deformační odpory (viz dále tab. 2.) velmi dobře srovnatelné s údaji o napětí při pokusech popisovaných výše [5]. Ještě lepší souhlas se obdrží při srovnání s [6], kde se však jedná o materiál připravený pomocí PM (velikost zrna cca 50 µm). Při teplotě 900 C bylo naměřeno napětí kolem 400 MPa a při 1150 C kolem 150 MPa (é = 10 až 100 s -1 ). 3.2 Deformační odpory při válcování Válcováním stupňovitých vzorků byly získány hodnoty SPDO v širokém rozsahu tvářecích podmínek tvářecí teplota T = 700 až 1300 C, max. deformace asi e h = 0.7, deformační rychlost é = 11 až 158 s -1. Parametry i výsledky zkoušení shrnuje tabulka 2. Při teplotách pod 900 C rostly válcovací síly tak výrazně, že aplikované zařízení nebylo schopno z energosilového hlediska zajistit bezpečné proválcování celých vzorků s jejich 4 výškovými stupni, a proto byly vzorky válcovány opakovaně menšími úběry. Tento fakt - 3 -

4 signalizuje přechod uspořádání feritu (struktura A2) na intermetalikum FeAl (struktura B2). Transformaci lze lokalizovat do okolí přechodu A2 B2, tj. teploty 900 C (obr. 2). Obr. 1. Příklad napěťové křivky přepočtené z výsledků zkoušky krutem teplota 1000 C, deformační rychlost asi 0.4 s -1 (strain je intenzita deformace, stress deformační odpor) Obr. 2. Změna trendu teplotní závislosti SPDO, jež se projevila při regresním zpracování všech experimentálních dat Na základě předchozích vlastních zkušeností [12] byl zvolen jednoduchý model pro popis SPDO zkoumaného materiálu v závislosti na deformaci (s uvažováním dynamického odpevňování), teplotě a rychlosti tváření. Hodnoty SPDO při teplotě 700 C přesáhly 1000 MPa, což odpovídá spíše tváření za studena než za tepla. Během matematického zpracování výsledků se projevilo, že nelze popsat SPDO v celém teplotním rozsahu jedinou rovnicí. Pro teplotní oblast 900 až 1300 C byla odvozena rovnice σ s = eh exp( 0.41 eh) é exp( T) (1) V případě nízkoteplotní deformace byla situace komplikována limitovaným rozsahem deformací (max. 0.28) i deformačních rychlostí (max. 94 s -1 ). Pro sestavení dílčích regresních závislostí chyběl dostatečný počet vstupních dat a při vývoji příslušného modelu byly konstanty převzaty z vysokoteplotního modelu a byla tak zkoumána jen teplotní závislost SPDO. Pro teploty 700 až 900 C tedy byla získána rovnice σ s = eh exp( 0.41 eh) é exp( T) (2) Přesnost odvozených modelů byla hodnocena jednoduše definovanou relativní chybou podle vztahu δ = (σ s σ s-c ) / σ s 100 [%]. Z údajů v tab. 2 je zřejmé, že oba modely popisují dané závislosti s velmi dobrou přesností. Zajímavé výsledky poskytlo srovnání přepočtených hodnot SPDO při kroucení zadanými parametry s hodnotami SPDO dle vztahu (1). Dosadíme-li do dané rovnice deformaci 0.2 a kroucení odpovídající rychlost é = 0.4 s -1, vyjde při teplotě 1200 C hodnota σ s = 94 MPa (což je asi 4x vyšší hodnota než při kroucení), a při teplotě 1000 C hodnota σ s = 200 MPa (asi - 4 -

5 trojnásobek). Při kroucení byla deformační rychlost o několik řádů nižší než při válcování. Deformační odpory by mohly výrazně snížit např. superplastické deformační mechanismy, jimž nasvědčovala i vynikající tvařitelnost při kroucení. Problematice superplastické deformace aluminidů železa byla věnována určitá pozornost [13-15]. V poslední době Málek aj. [15] prokázali, že se u aluminidů železa jedná jen o projevy dynamického odpevnění spojené s deformací matrice a ne o pokluz po hranicích poměrně velmi velikých zrn

6 a) válcování při 750 C, deformace 0.14 b) válcování při 900 C, deformace 0.19 c) válcování při 1000 C, deformace 0.20 d) válcování při 1300 C, deformace 0.18 (oproti a) c) menší výchozí tloušťka) Obr. 3. Struktura válcovaných vzorků po okamžitém zakalení do oleje (měřítko: viz úsečka 0.5 mm v dolní části snímků) - 6 -

7 METAL C 900 C 1000 C 1300 C Obr. 4. Dislokační struktura vzorků jako na obr. 3. (měřítko: viz úsečka 1µm v dolní části snímků) 4. ZÁVĚRY - Pro zkoumaný materiál se podařilo sestavit rovnice, popisující s vyhovující přesností SPDO při tváření za tepla v závislosti na teplotě, deformaci a rychlosti deformace. Bylo nutno sestavit regresní vztahy odděleně pro teploty 900 až 1300 C, resp. 700 až 900 C. V okolí teploty 900 C probíhá totiž uspořádání (A2 ferit struktura B2 - FeAl). Získané rovnice mohou být využity v praxi při sestavování úběrových plánů, které musí vycházet z predikce energosilových parametrů (extremně vysoké hodnoty pod teplotou 900 C). -7-

8 - Tvar napěťových křivek získaných z vysokoteplotních zkoušek krutem, stejně jako srovnání s jinými údaji [8,9] potvrdily působení snadno vyvolatelného dynamického odpevnění. - Při nízkorychlostním kroucení se projevuje vliv jiných deformačních mechanismů než při válcování, provázeném deformačními rychlostmi o několik řádů vyššími. Je tedy zřejmé, že odvozené rovnice (1) a (2) jsou platné jen pro vyšší deformační rychlosti, nad 10 s Sledování struktury ukázalo, že na obtížné tvařitelnosti při 750 a 900 C se může podílet i tvorba precipitátů (patrné na obr.4), které patrně vznikly v průběhu výdrže na zmíněných teplotách. 5. PODĚKOVÁNÍ Autoři děkují Grantové agentuře České republiky, která finacuje tento výzkum v rámci projektu č. 106/02/ LITERATURA [1] DEEVI, S. C., SIKKA, V. K. Nickel and iron aluminides: an overview on properties, processing and applications, Intermetallics, 1995, roč.4, s [2] BLACKFORD, J.R. aj. Effect of process variables on tensile properties of ingot processed versus strip cast iron aluminides, Materials Science and Technology, 1998, roč.14, s [3] KRATOCHVÍL, P., KUBÍČEK, V. Termomechanické zpracování a mechanické vlastnosti Fe28Al4Cr, Hutnické listy, 1998, roč.53, s. 22 [4] HOTAŘ, A., KRATOCHVÍL P. Vlastnosti a struktura plechů z Fe28Al4Cr po válcování za horka, Kovové materiály, 2002, roč.40, s.45 [5] VOYZELLE, B., BOYED, J.D. High temperature deformation behaviour of Fe 3 Al, Mat.Sci.Eng.,1998, roč. A258, s.243 [6] PRASAD Y.V.R.K., SASTRY D.H., DEEVI S.C. Processing maps for hot working of PM iron aluminide alloy, Intermatallics, 2000, roč. 8, s.1067 [7] SCHINDLER, I., BOŘUTA, J. Utilization Potentialities of the Torsion Plastometer. Dept. of Mechanics and Metal Forming, Silesian Technical University, [8] SCHINDLER, I., MAREK, M., DÄNEMARK, J. Jednoduchý model středních přirozených deformačních odporů, získaný laboratorním válcováním za tepla. Hutnické listy, 57, 2002, s.34 [9] SCHINDLER, I. aj. Modelování tvářecích procesů na laboratorních válcovacích tratích. Hutnické listy, 1999, roč. 54, s.79. [10] KREJNDLIN, N. N. Rasčot obžatij pri prokatke. Moskva : Metallurgizdat, [11] HAJDUK, M., KONVIČNÝ, J. Silové podmínky při válcování oceli za tepla, SNTL Praha [12] KUBINA, T., SCHINDLER, I., BOŘUTA, J. Příspěvek k problematice matematického popisu tvářecího faktoru při válcování, in FORMING 2001, Politechnika Śląska Katowice 2001, s. 111 [13] CHU, J.P. aj. Superplastic deformation in coarse-grained Fe-27Al alloys, Mat. Sci.Eng. A258, 1998, s. 236 [14] LIN, D., LIU, Y. Microstructural evolution and mechanisms of superplasticity in largegrained iron aluminides, Mat. Sci. Eng., 1999, roč. A268, s.83 [15] MÁLEK, P. aj. The nature of high temperature deformation of the Fe30Al4Cr iron aluminide modified by TiB2, Intermetallics, 2002, roč.10, s