HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ZMEN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ PO ELEKTROCHEMICKÝCH ZKOUŠKÁCH. Klára Jacková, Ivo Štepánek

Transkript

1 HODNOCENÍ POVRCHOVÝCH ZMEN MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ PO ELEKTROCHEMICKÝCH ZKOUŠKÁCH Klára Jacková, Ivo Štepánek Západoceská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzen, CR, ivo.stepanek@volny.cz Abstrakt Príspevek se zabývá hodnocením povrchových zmen vlastností a chování systému tenká vrstva substrát po aplikaci elektrochemických merení na daný povrch sledovaných systému materiálu. Tenké vrstvy jsou nadeponovány pomocí nízkonapetového reaktivního obloukového odparování ve vakuu. Eletrochemická merení jsou aplikována jednak na samotný povrch základního materiálu bez tenké vrstvy a následne za srovnatelných podmínek na povrch systému tenká vrstva substrát. Probíhající povrchové zmeny vlastností a chování systému s tenkými vrstvami a samotného základního materiálu jsou hodnoceny pomocí indentacních merení statických a vrypových v místech korozního porušení i v místech bez výrazných korozních poruch. The paper is devoted by analysis of changing surface properties and behaviour of systems thin film substrate after application electrochemical measurement on surface of evaluated systems of materials. Thin films are deposited by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. Electrochemical measurement is applicated at the first on surface of basic material without thin film and at the second on surface of systém thin film substrate. Changing of surface properties and behaviour of systém thin film substrate and surface of basic material are evaluated by indentation measurement static and scratch in the place of corrosion failure and in the place without corrosion of failure. 1. ÚVOD Behem stále se rozširujícího uplatnení povrchových úprav do ruzných oblastí aplikacní sféry narustají požadavky jednak na jejich vlastnosti a chování, ale silne též na predikci chování vytvárených systému materiálu v praktických podmínkách a na aproximaci podmínek praxe v laboratorních podmínkách pro zachycení jak prubehu degradace tak iniciace a na základe toho zpetne optimalizovat deposicní podmínky [1]. Ac v celé rade prípadu je kladen duraz zejména na mechanické vlastnosti a odolnost vuci mechanickému namáhání, presto je duležité sledovat i druhotné vlivy, které mohou mít za urcitých podmínek významný podíl na ztrátu výhodných vlastností a chování a na degradaci tenkovrstvého systému. Proto je soustredená pozornost na komplexní studium vlastností a chování tenkovrstvých systému [2] a zmen uvedených vlastností pri ruzných zpusobech namáhání napr. korozního, teplotního apod. 2. INDENTACNÍ ZKOUŠKY Indentacní zkoušky jsou základem pro charakterizaci mechanických vlastností tenkovrstvých systému [3] a to jednak vlastností samotné povrchové vrstvy ale i celého systému a povrchu modifikovaného základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou. Tato hodnocení jsou realizována pri ruzných velikostech pusobících normálových sil a to jak statickými indentacními zkouškami tak vrypovými indentacními zkouškami. Z tohoto duvodu je soustredená pozornost vždy v prvé rade na indentacní procesy merení. Indentacními zkouškami jsou hodnoceny jak základní materiály bez povrchové úpravy tak s povrchovou úpravou. Indentacní zkoušky se mohou využívat pro charakterizaci základních vlastností a 1

2 chování sledovaných systému materiálu jak objemových tak povrchových úprav podle volby velikosti pusobícího zatížení. Pro predikci životnosti a pro predikci chování a zmen odolnosti vuci mechanickému namáhání se využívají indentacní zkoušky v celém prubehu merení a sledování chování sledovaných systému materiálu v celém prubehu mechanického namáhání. 3. KOROZNÍ PORUŠENÍ A MECHANICKÉ VLASTNOSTI U systému s tenkými vrstvami v našem prípade jsou v prvé rade hodnoceny vlastnosti mechanická a mechanická odolnost systému tenká vrstva substrát. Vzhledem ke složitosti praktických podmínek, ve kterých se finální výrobky s tenkými vrstvami pohybují, je ovšem duležitá znalost odolnosti ci probíhajících zmen vlivem ruzných druhotných vlivu zatížení. Zejména se jedná o zatížení korozním prostredím. Jsou vedeny dve cesty a to príprava tenkých vrstev pro zvyšování korozní odolnosti systému tenká vrstva substrát, kde hlavním cílem je rust korozní odolnosti. Druhá cesta je získávání dobrých mechanických vlastností a odolnosti pri mechanickém namáhání, ale s cílem sledovat a predikovat zmeny techto mechanických vlastností a mechanické odolnosti s casem pri interakci s urcitým reálným korozním prostredí. 4. HODNOCENÍ POVRCHU PO ELEKTROCHEMICKÉM ZATÍŽENÍ Pro experimenty sledování probíhajících zmen mechanických vlastností a mechanické odolnosti jsou používány zejména indentacní zkoušky statické a vrypové prí ruzné velikosti pusobícího normálového zatížení. Zatížení se volí podle potreby zjištovaných informací, vlastností a sledovaného systému materiálu. Korozní prostredí je približováno dlouhodobým korozním pusobením, krátkodobým korozním pusobením v laboratorních podmínkách a elektrochemickým pusobením. Sledované systémy materiálu jsou voleny s cílem urcitého uplatnení. Deposice tenkých vrstev na povrch takto zvolených základních materiálu je provádena na deposicním zarízení NNO 150 pracujícím na principu nízkonapetového reaktivního obloukového odparování ve vakuu. Pro následující experimenty zjištování zmen mechanických vlastností a chování statickými indentacními zkouškami na scratch testu byly vzorky exponovány elektrochemickým merením (obr. 1) jednak pro srovnávací experimenty korozní odolnosti samotného povrchu základního materiálu a základního materiálu s tenkou vrstvou dvou rozdílných tlouštek (obr. 2). Expozice elektrochemickým merením byla jednak realizována pro výše uvedená hodnocení a jednak s rozdílným konecným potenciálem a tudíž s rozdílným stupnem zatížením povrchu a jednak s rozdílným casem expozice. Následne na zarízení scratch tester CSEM REVETEST byly provedeny jednak statické indentacní zkoušky pro studium porušování uvnitr vtisku a v okolí vtisku na ruzných systémech materiálu a s rozdílným stupnem zatížení povrchu a obdobne vrypové zkoušky. Zkoušky byly realizovány pri ruzných velikostech pusobící normálové síly a to 30 N, 60 N a 100 N. Výsledky jsou ukázány na soulepech obrazových informací (obr. 3 a obr. 4). 2

3 Obr.1: Experimentální zarízení pro elektrochemické merení Obr. 2: Polarizacní krivka oceli s vrstvou TiN o tlouštce 3? m a 4? m(cervená) a v roztoku citronanu sodného s kyselinou citronovou Pri srovnání vzorku s vrstvami se vzorky bez vrstvy TiN (Obr.4.10) vyplynulo, že vzorky bez vrstvy se rozpouštely mnohem více než vzorky s vrstvami a to i v oblasti pasivity. 3

4 Obr. 3: Vtisky po statické indentaci na scratch testeru pri ruzné velikosti zatížení po ruzné expozici elektrochemickým zatížením (1000mV, 2000mV, 3000mV) na systému s tenkou vrstvou 3 um. 4

5 Obr. 4: Vtisky po statické indentaci na scratch testeru pri ruzné velikosti zatížení po ruzné expozici elektrochemickým zatížením (1000mV, 2000mV, 3000mV) na systému s tenkou vrstvou 4 um. 5. ZÁVER Na základe výsledku se ukazuje jednak, že prestože hlavním cílem práce nebylo pripravit tenké vrstvy, které by výrazne zlepšovaly korozní odolnost vytvárených tenkovrstvých systému, vykazují oba typy tenké vrstvy zlepšení korozní odolnosti. Vetší tlouštka tenké vrstvy ukazuje vetší bariérovou ochranu. Jednak se ukázalo, že korozní pusobení ovlivnuje povrchové mechanické vlastnosti a zpusobuje zmeny i v místech, kde není výraznejší korozní porušení. Jsou patrny narustající zmeny adhezivne kohezivního chování s nárustem intenzity a casu expozice elektrochemickému pusobení. Literatura Príspevek je presentován v rámci rešení grantu GA CR c. 106/02/ ŠTEPÁNEK, I., Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film - substrate, Sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Chorvatsko Vela Luka, 2000, ISBN ŠTEPÁNEK, I., NEMEC, R., BARTUŠKOVÁ, Z., Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, str , Vela Luka Chorvatsko 2000, ISBN

6 3. ŠTEPÁNEK, I., Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour systém of thin film substrate, mezinárodní konference Matrib 2000, str , Vela Luka Chorvatsko, 2000, ISBN