VLIV INTERKRITICKÉHO ŽÍHÁNÍ NA VLASTNOSTÍ OCELI 10GN2MFA POUŽÍVÁNÉ V JADERNÉ ENERGETICE.

Transkript

1 VLIV INTERKRITICKÉHO ŽÍHÁNÍ NA VLASTNOSTÍ OCELI 10GN2MFA POUŽÍVÁNÉ V JADERNÉ ENERGETICE. EFFECT OF INTERCRITICAL ANNEALING ON MECHANICAL PROPERTIES OF 10GN2MFA GRADE STEEL USED FOR NUCLEAR POWER STATION. Ladislav Kander*, Karel Matocha*, Aleš Korčák,** * VÍTKOVICE - Výzkum a vývoj, spol. s r.o., Pohraniční 31, , Ostrava, ladislav.kander@vitkovice-vyzkum.cz, ** VÍTKOVICE - Heavy Machinery a.s., Ruská, , Ostrava, ales.korcak@vitkovice.cz ABSTRACT The effect of intercritical annealing of 10GN2MFA grade steel on mechanical properties and impact notch toughness is studied in this paper. Mechanical properties and impact notch toughness values after the intercritical annealing and conventional heat treatment are compared. Intercritical annealing was added to the conventional quality heat treatment process, between quenching (normalizing) and tempering. The application of intercritical annealing improved the impact toughness significantly, an increase in the upper shelf energy and a decrease in transition temperature of steel under investigation. 1.ÚVOD Pro výrobu plášťů a těles primárních kolektorů parogenerátorů pro jaderné elektrárny typu VVER 1000 se používá nízkolegovaná ocel jakosti 10GN2MFA. Existují dva odlišné způsoby výroby této bainitické oceli. V ČR používaná klasická standardní technologie za použití elektrické obloukové pece s následující rafinací oceli v pánvi (LF), vakuovým odplyněním (VD) a litím spodem s ochranou licího proudu inertním plynem (Ar). Tuto technologii používá hlavní výrobce Vítkovice Heavy Machinery a.s. Výše uvedená technologie výroby oceli dovoluje garantovat obsah fosforu pod 0,010 % a síry pod 0,005 %. Touto technologií výroby oceli byli vyrobeny dosud všech 16 kusů kolektorů určených pro jadernou elektrárnu Temelín. Naproti tomu aktuální technologie výroby v Rusku, která vychází i z materiálové specifikace dozorových republikových orgánů pro jadernou bezpečnost, vyžaduje použití technologie elektrostruskového přetavení. Mimo to tato specifikace vyžaduje snížení obsahu fosforu na úroveň max. 0,008 % (viz tabulka 1). Aktuální ruská specifikace vyžaduje pro tento materiál použití elektrostruskového přetavení, které významně vylepšuje čistotu oceli. Elektrostruskovým přetavením se docílí snížení obsahu síry a vměstků, přičemž síra netvoří segregace. V souvislosti s obchodními aktivitami Vítkovice Heavy Machinery, a.s. a se snahou o návrat na ruské trhy vyvstala potřeba posoudit do jaké míry je nutné při použití vakuové technologie výroby oceli použít elektrostruskové přetavení a zda není možné tuto technicky i ekonomicky náročnou operaci nahradit vhodným režimem tepelného zpracování. Jako velmi důležitý argument pro se jeví fakt, že u kolektorů parogenerátorů pracujících na jaderné elektrárně Temelín, které byly vyrobeny v devadesátých letech minulého století výše uvedenou technologií výroby v ČR, se dosud nevyskytlo porušení můstků v důsledku korozního praskání. 1

2 Proto byl navržen experimentální program, jehož cílem je provedení svědečných zkoušek těles kolektorů, které by potvrdili předpoklad, že nekonvenční vlastnosti oceli 10GN2MFA vyrobené technologií dle Vítkovice Heavy Machinery a.s. jsou natolik dostatečné, že striktní trvání na požadavku elektrostruskového přetavení se jeví jako silně konzervativní a je možné jej tedy buď zcela vypustit anebo nahradit vhodným tepelným zpracováním. S ohledem na skutečnost, že v případě použití vakuové technologie výroby oceli je možné docílit velmi dobrých výsledků i bez použití elektrostruskového přetavení, dále pak s ohledem na nepřístupnost resp. náročnost elektrostruskového přetavení jak z pohledu technologického tak i ekonomického, provedeny práce na vylepšení mechanických (zejména křehkolomových) vlastností aplikací interkritického žíhání v průběhu TZ kolektoru. Jako zcela zásadní z pohledu vylepšení křehkolomových vlastností se pak jeví s ohledem na chemické složení oceli 10GN2MFA možnost aplikace interkritického žíhání, které výrazně vylepšuje úroveň křehkolomových vlastností při minimální změně pevnostních vlastností. Zcela zásadní se pak jeví i ekonomické hledisko, kdy náhrada elektrostruskového přetavení tepelným zpracováním umožní zachovat cenu takto vyrobené oceli v mezích zcela akceptovatelných zákazníky. Interkritické žíhání (IKŽ), které bylo původně vyvinuto pro dvoufázové feriticko martensitické oceli, se provádí ohřevem nad teplotu A c1, kdy dojde ke vzniku austenitu na hranicích zrn s vyšším obsahem uhlíku, který umožňuje při určité kritické rychlostí ochlazování vznik feriticko martensitické struktury na rozdíl od struktury feriticko perlitické, která se tvoří nejen při klasické normalizaci, ale i po kalení. Obsah uhlíku v austenitu při interkritickém žíhání je tím vyšší, čím nižší je interkritická teplota žíhání. Vlastnosti oceli jsou ovlivněny nejen přítomností samotného martensitu ale také jeho objemovými změnami při transformaci vyvolávající zvýšenou hustotu dislokací v přilehlých oblastech feritu. Důležitou roli při IKŽ hraje kinetika austenitizace. Při klesající rychlostí ohřevu teplota A c1 klesá, zatímco konec transformace se posouvá k vyšším teplotám. Při pomalejším ohřevu se tvoří austenit rychleji, avšak při izotermické výdrži v oblasti interkritických teplot vzniká více austenitu naopak po rychlejším ohřevu na tuto teplotu. Počáteční stádium procesu austenitizace je spojeno se sferoidizací struktury, což má velký vliv na zlepšení zejména křehkolomových vlastností oceli. V práci [2] byl studován vliv IKŽ a IKŽ + popouštění na mechanické vlastnosti feriticko-perlitické, feriticko-bainitické a bainitické oceli. Ve všech případech byly Vidalovy křivky po IKŽ a popouštění posunuty doleva, oproti ostatním studovaným variantám bylo dosahováno nejnižších tranzitních teplot. Tento efekt byl nejsilnější u bainitické oceli (avšak s mírným poklesem meze kluzu) a nejmenší u feritickoperlitické oceli. Velmi detailně byla studována bainitická MnNiMo ocel A 508 Grade 3, která se používá pro výrobu rozměrnějších výkovků tlakových nádob jaderných reaktorů západní provenience [3,4]. U této oceli byla optimalizována teplota IKŽ 725 C, při které transformuje cca 40% austenitu. IKŽ bylo zařazeno mezi kalení (880 C/6 h) a popouštění (660 C/10 h) přičemž tento způsob tepelného zpracování připouští i příslušný ASME CODE. K výraznému zvýšení nárazové práce a ke snížení tranzitní teploty po IKŽ došlo v důsledku změny bainitické struktury, vyskytující se po konvenčním zpracování, na jemnější strukturu vysoko popuštěného bainitu a martensitu s rovnoměrnou distribucí jemných globulárních karbidů. Sferoidizace a zjemnění struktury, ke kterým dochází při interkritickém žíhání vede k použití tohoto způsobu tepelného zpracování i u dalších typů konstrukčních ocelí, zejména z důvodu dosahování jak vyšších hodnot nárazové práce resp.vrubové houževnatosti, tak z důvodu posunu tranzitních teplot resp. celé Vidalovy křivky na teplotní ose vlevo. Použitím IKŽ oceli lze tedy cíleně zvyšovat houževnatost ocelí, resp. s menšími náklady lze dosáhnout požadovaných hodnot. Cílem předložené práce je prezentace výsledků mechanických vlastností oceli 10GN2MFA po IKŽ, optimalizace technologických podmínek IKŽ a porovnání s vlastnostmi dosaženými po konvenčním tepelném zpracování. 2

3 C Mn Si P S Cu Ni Cr Mo V Ti Al min. 0,08 0,80 0, ,80-0,40 0,03-0,005 max. 0,12 1,10 0,37 0,008 0,005 0,30 2,30 0,30 0,70 0,07 0,015 0,035 Tabulka 1: Směrné chemické složení oceli 10GN2MFA Table 1: Chemical composition of 10GN2MFA grade steel 2. EXPERIMENTÁLNÍ PROGRAM A ZÍSKANÉ VÝSLEDKY Pro experimentální program bylo použito výkovku z oceli 10GN2MFA vyrobeného v roce 1989 o chemickém složení uvedeném v tabulce 2. C Mn Si P S Cu Ni Cr Mo V 0,10 0,84 0,27 0,011 0,008 0,06 1,90 0,23 0,48 0,03 Tabulka 2. Chemické složení oceli 10GN2MFA použité pro experimentální program Table 2: Chemical composition of the steel used in experimental work V úvodu experimentálního programu bylo přistoupeno k ověření základních mechanických vlastností, které byly stanoveny v rámci výroby výkovku a které se mohly s časem změnit zejména v důsledku probíhajících termodynamických procesů ve struktuře tepelně zpracovaného výkovku. Vyrobený výkovek určený pro kolektor parogenerátoru byl podroben standardnímu procesu tepelného zpracování spočívajícím v austenitizaci při teplotě 910 C s následným ochlazením do vody a popuštěn při teplotě 650 C na vzduchu. Následně byl výkovek podroben dodatečnému tepelnému zpracování, které simuluje minimální režim žíhání ke snížení pnutí: ohřev na 350 C, ohřev rychlostí max. 50 C/hod na teplotu 620 C/výdrž 2,5-3 hod, ohřev max.50 C/hod na teplotu 650 C, výdrž hod, ochlazování rychlostí max. 25 C/hod do teploty 300 C, dochlazení na vzduchu. Po takto provedeném tepelném zpracování musí ocel 10GN2MFA splňovat požadavky uvedené v tabulce 3. R p0,2 R M Mechanické vlastnosti při teplotě +20 C +350 C -10 C A 5 Z KCV [J.cm 2 ] R p0,2 R M A 5 Z KCV [J.cm 2 ] Teplota křehkosti T K min.295 min max. 10 C Tabulka 3. Požadavky na mechanické vlastnosti oceli 10GN2MFA Table 3. Mechanical properties requirements Dosažené mechanické vlastnosti získané při zkoušení v roce 1989 a v roce 2006 jsou uvedeny v tabulce 4. Pro stanovení vlivu interkritického žíhání na strukturu a mechanické vlastnosti byly připraveny tři segmenty kolektoru vyrobeného z oceli 10GN2MFA, které byly po austenitizaci na teplotě 910 C/4 hodiny/voda podrobeny interkritickému žíhání v rozmezí teplot 720 C, 740 C a 760 C a zachlazeny do vody. Po provedeném interkritickém žíhání byly odebrány vzorky pro mikrostrukturní rozbor, přičemž segmenty byly dále standardně popuštěny při teplotě 650 C/vzduch. Uvedený režim tepelného zpracování (s výjimkou IKŽ) představuje standardní postup TZ kolektoru. Po provedeném tepelném zpracování byly 3

4 vyrobeny ze zpracovaných segmentů zkušební tělesa pro zkoušky tahem a zkoušky rázem v ohybu. Jak je velmi dobře patrné z obrázku 1 všechna zkušební tělesa byla z tepelně zpracovaných segmentů odebrána tangenciálně. Výsledky získaných zkoušek byly porovnány s požadavky uvedenými v tabulce 2. Rok zkoušení Teplota [ C] R p0,2 Rm A 5 Z ,0 64, ,6 53, ,0 74, ,0 66,0 Tabulka 4 Hodnoty mechanických vlastnostíi oceli 10GN2MFA Table 4 Mechanical properties of the 10GN2MFA grade steel used in experimental work Obr. 1: Schéma odběru zkušebních těles Fig.1: Cutting plan 2.1. Aplikované TZ: Segment 1: Normalizace 910 C/4 hod/voda + IKŽ 760 C/4 hod/voda + popouštění 650 C/6 hod/vzduch Segment 2: Normalizace 910 C/4 hod/voda + IKŽ 740 C/4 hod/voda + popouštění 650 C/6 hod/vzduch Segment 3: Normalizace 910 C/4 hod/voda + IKŽ 720 C/4 hod/voda + popouštění 650 C/6 hod/vzduch Získané výsledky provedených zkoušek mechanických vlastností jsou uvedeny v tabulce 3. Aby bylo možné posoudit vliv IKŽ na strukturu a vlastnosti oceli 10GN2MFA v celé šíři výše nastíněné problematiky byla v další fázi experimentálního programu pozornost věnována vlivu dodatečného tepelného zpracování, které simuluje minimální a maximální režim žíhání na snížení pnutí, které probíhá dle následujících režimů: Minimální simulace: ohřev na 350 C, ohřev rychlostí max. 50 C/hod na teplotu 620 C/výdrž 2,5-3 hod, ohřev max.50 C/hod na teplotu 650 C, výdrž hod, ochlazování rychlostí max. 25 C/hod do teploty 300 C, dochlazení na vzduchu Maximální simulace: ohřev na 350 C, ohřev rychlostí max. 50 C/hod na teplotu 620 C/výdrž 2,5-3 hod, ohřev max.50 C/hod na teplotu 650 C, výdrž hod, ochlazování rychlostí max. 25 C/hod do teploty 300 C, dochlazení na vzduchu 4

5 Získané výsledky mechanických vlastností stanovené zkouškou tahem, úroveň vrubové houževnatosti při teplotě -10 C, stejně tak jako hodnoty kritické teploty křehkosti pro všechny výše uvedené kombinace aplikovaných režimů tepelného zpracování jsou uvedeny v tabulce 5 porovnány s výchozími požadavky. Stav Teplota R p0,2 Rm A 5 Z [ C] Požadované vlastnosti Segment Segment Segment Segment min. sim Segment min. sim Segment min. sim Segment max. sim Segment max. sim Segment max. sim KCV -10 C [Jcm -2 ] T k0 [ C] Tabulka 5 Mechanické vlastnosti oceli 10GN2MFA po různých TZ Table 5 Effect of heat treatment on mechanical properties Vliv různých teplot interkritického žíhání na úroveň vrubové houževnatosti použitých segmentů 1 až 3 je uveden na obrázcích 2 až 4. V těchto obrázcích byly získané experimentální data vynesena do tradiční Vidalovy křivky, která představuje teplotní závislost vrubové houževnatosti. V obrázcích 2 až 4 jsou rovněž vynesena data provedených zkoušek rázem v ohybu po aplikaci jak minimálního tak i maximálního režimu simulačního žíhání. 2.2 Mikrostruktura Mikrostruktura byla hodnocena u všech vzorků po interkritickém žíhání, dále pak u všech vzorků po následném popouštění. U všech hodnocených vzorků po IKŽ byla pozorována v zásadě kvalitativně shodná mikrostruktura, tvořená martenzitem a feritem. Ferit byl ve vzorcích přítomen během ohřevu na teploty v interkritickém intervalu, martenzit vznikl rozpadem austenitu během závěrečného kalení. Nepravidelné, tmavěji se leptající segregační pásy, v nichž byl pozorován vyšší podíl martenzitické složky byly zaznamenány u všech studovaných vzorků. Příklad mikrostruktury po IKŽ 760 C (segment 1) je uveden na obr. 5. Mikrostruktura vzorků po IKŽ + popouštění byla u všech hodnocených případů v zásadě kvalitativně shodná, velmi jemnozrnná, tvořená feritem a ostrůvky s feriticko karbidickou směsí. Příklad mikrostruktury segmentu 1 po IKŽ + popouštění je uveden na obr.6. 5

6 Obr. 2: Vliv simulačních žíhání na teplotní závislost vrubové houževnatosti segmentu 1 Fig.2: Effect of simulation annealing on temp. dependence of impact toughness (segment 1) Obr. 3: Vliv simulačních žíhání na tepl. závislost vrubové houževnatosti segmentu 2 Fig.3: Effect of simulation annealing on temp. dependence of impact toughness (segment 2) Obr. 4: Vliv simulačních žíhání na tepl. závislost vrubové houževnatosti segmentu 3 Fig.4: Effect of simulation annealing on temp. dependence of impact toughness (segment 3) 6

7 METAL 2007 Obr.5 Mikrostruktura po IKŽ 760 C Fig.5 Microstructure after IKA 760 C Obr.6 Mikrostruktura po IKŽ 760 C+ popouštění Fig. 6 Microstructure po IKA 760 C + anneling 3. DISKUZE ZÍSKANÝCH VÝSLEDKŮ Na základě výsledků prezentovaných v tabulce 4 vyplývá, že materiál doznal od své výroby jistých změn, které rezultovaly v pokles pevnostních vlastností, který byl indikován jak při laboratorní teplotě tak při teplotě +350 C.Tento pokles představuje přibližně 10 % pro hodnotu meze kluzu a 8 % pro mez pevnosti při laboratorní teplotě. Jak vyplývá z tabulky 5, při aplikaci interkritického žíhání v rozmezí teplot 720 až 760 C a následném popuštění 650 C zůstávají ve všech případech splněny hodnoty pevnostních a plastických vlastností jak při laboratorní teplotě, tak i při zkušební teplotě +350 C. S rostoucí teplotou IKŽ se úroveň pevnostních vlastností zvyšuje, což nepochybně souvisí s různým objemovým podílem částečně transformované struktury. Naproti tomu úroveň křehkolomových vlastností vyjádřena jak hodnotou vrubové houževnatosti při -10 C, tak zejména hodnotou kritické teploty křehkosti Tk0 s rostoucí teplotou IKŽ mírně klesá. Je však třeba zdůraznit, že i úroveň křehkolomových vlastností pro všechny varianty IKŽ s velkou rezervou splňuje požadavky kladené na tuto ocel. Při aplikaci minimálního a maximálního režimu simulačního žíhání došlo k dalšímu mírnému snížení pevnostních vlastností a to u všech tří aplikovaných režimů IKŽ, toto snížení pevnostních vlastností se pohybovalo při laboratorní teplotě u meze kluzu od 2 do 13 % a u meze pevnosti od 2 do 7 %, při teplotě +350 C byl pak pokles způsobený simulačním žíháním v rozmezí 9 až 16 % u meze kluzu a 6 až 10 % u meze pevnosti, přičemž je možné konstatovat, že vyšší hodnoty odchylek obecně vykazovaly segmenty podrobené maximálnímu simulačnímu žíhání.z pohledu optimalizace teplota IKŽ nejnižší odchylky při obou simulačních žíháních vykazoval segment 1, tj. IKŽ provedené při teplotě +760 C. Jak vyplývá z výsledků provedených zkoušek rázem v ohybu, po simulačním žíhání se objevuje ve všech aplikovaných režimech IKŽ pokles křehkolomových vlastností a návazně i posun teplotní závislosti vrubové houževnatosti směrem doprava na teplotní ose. Tento jev je velmi dobře patrný z obrázků 2 až 4. Jak vyplývá z těchto obrázků tranzitní oblast je po aplikovaném simulačním žíhání posunuta směrem k vyšším teplotám, tento posun se se zvyšující se teplotou aplikovaného IKŽ snižuje. Posun kritické teploty křehkosti v důsledku simulačního žíhání je možné pro jednotlivé segmenty vyjádřit takto: při minimálním režimu simulačního žíhání pro segment 1 (IKŽ 760 C) došlo k posunu Tk0 o 4 C, pro segment 2 (IKŽ 740 C) o 21 C a pro segment 3 (IKŽ 720 C) o 35 C, při maximální režimu simulačního žíhání došlo k posunu Tk0 o 9 C pro segment 1, 33 C pro segment 2 a 40 C pro segment 3. Je však nutné konstatovat, že z pohledu požadavků materiálové specifikace jsou všechny hodnoty kritické teploty křehkosti vyhovující a to z velkou rezervou a ani v nejhorším možném případě nepoklesla hodnota vrubové houževnatosti stanovená při teplotě 7

8 -10 C pod 188 Jcm -2, což je hodnota téměř pětinásobně vyšší než je požadovaná v materiálové specifikaci a téměř dvojnásobná oproti klasickému režimu tepelného zpracování spočívajícího v austenitizaci a popouštění, kdy průměrná hodnota vrubové houževnatosti stanovené při zkušební teplotě -10 C byla 101 Jcm -2. Jak vyplývá z obrázků 5 a 6 mikrostruktura po interkritickém žíhání je tvořena poměrně jemným martenzitem a feritem. Po následném popouštění se mikrostruktura dále zjemní což má velmi příznivý vliv na křehkolomové vlastnosti. Z dosažených výsledků tedy vyplývá, že jako optimální režim interkritického žíhání oceli 10GN2MFA se jeví použití teploty 760 C s následným popouštěním při teplotě 650 C, kdy úroveň vrubové houževnatosti i po aplikaci maximálního režimu simulačního žíhání nepodkročila při teplotě -10 C hodnotu 225 Jcm -2 při dostatečné úrovni pevnostních a plastických vlastností. 4. ZÁVĚR Na základě provedených experimentálních výsledků je možné konstatovat, že aplikace interkritického žíhání u oceli 10GN2MFA, která se používá pro výrobu kolektorů jaderných elektráren typu VVER, vede k výraznému zvýšení úrovně křehkolomových vlastností reprezentovaným výrazným poklesem přechodové teploty T K0 jejíž hodnota se pro studované podmínky pohybovala v rozmezí 75 až 60 C, při zachování úrovně pevnostních vlastností jak při laboratorní, tak při provozní teplotě.všechny aplikované režimy IKŽ vedly k dosažení plně vyhovujících výsledků zkoušek mechanických vlastností z pohledu aktuální materiálové specifikace. Vysoká úroveň vrubové houževnatosti je zachována i po aplikaci minimálního i maximálního režimu simulačního žíhání i když přechodová teplota T K0 po simulačním žíhání mírně vzrostla. Jako optimální pro interkritického žíhání se jeví použití teploty 760 C, kdy při následné aplikaci simulačního žíhání dochází pouze k mírnému snížení pevnostních vlastností v rozsahu od 2 do 7 % a zvýšení kritické teploty T k0 o max. 10 C. Další práce budou pro doplnění nových poznatků soustředěny na stanovení vlivu interkritického žíhání na nekonvenční materiálové vlastností (lomová houževnatost, korozní praskání a jiné). PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek byl realizován za podpory ze státních prostředků prostřednictvím GAČR, číslo projektu 106/05/P541. LITERATURA [1] Korčák,A., Matocha,K.,Kander,L.: Кollektory teplonositela PG izgotovlenie i poverka na stoikost protiv korozionnogo raztreskivania, Vítkovice Heavy Machinery a.s., interní materiál [2] A.Schwedler: Einfluβ der Wärmebehandlung im Bereich der A c1 /A c3 -Temperatur auf das Gefüge und Eigenschaften niedriglegierter Baustähle, Stahl und Eisen, 99, č. 10, 1979, [3] B.-J.Lee, H.-D.Kim, J.-H.Hong: Calculation of α/γ equilibria in SA 508 Grade 3 Steels for intercritical heat Treatment, Metall. And Mater. Trans. A, 29A, May 1998, [4] H.-D.Kim, Y.-S.Ahn, Y.-J.Oh, G.-M.Kim, J.-H.Hong: Effect of intercritical annealing on toughness and strength of SA 508 Gr. 3 heavy section forging steel, 13th Int. Forgemaster Meeting, Advances in Heavy Forgings, October 12-16, 1997, Pusan, Korea, Vol. II, Sesion 5, [5] Kander,L. a kol.: Vliv interkritického žíhání na vlastnosti oceli 10GN2MFA používané v jaderné energetice. 21. dny tepelného zpracování, Jihlava