Elektronová mikroanalýza trocha historie

Rozměr: px

Začít zobrazení ze stránky:

Download "Elektronová mikroanalýza trocha historie"

Ivo Vaněk
před 7 lety
Počet zobrazení:

Elektronová mikroanalýza trocha historie 1949 - Castaing postavil první mikrosondu s vlnově disperzním spektrometrem a vypracoval

1 Elektronová mikroanalýza trocha historie Castaing postavil první mikrosondu s vlnově disperzním spektrometrem a vypracoval teorii 1956 počátek výroby komerčních mikrosond (Cameca) počátek výroby komerčních SEM vyvinuty energiově disperzní detektory

2 Skenovací a transmisní elektronová mikroskopie

3 Základy elektronové mikroanalýzy Vznik RTG-záření Dvě možnosti analýzy Píky a pozadí Vzorky a standardy Korekční procedury Meze detekce Příklady využití v geologii

4 Vznik charakteristického záření

5 Vlnově korpuskulární povaha RTG záření Vztah mezi vlnovou délkou RTG záření a energií jeho fotonů: λ = /E

6 Závislost energie emitovaného RTGzáření na protonovém čísle prvku

7 Rozsahy excitačních objemů pro jednotlivá emitovaná záření

8 Elektronová mikroanalýza dvě možnosti detekce RTG záření

9 Rozdíl mezi ED a WD spektrem ED: načteno najednou, horší rozlišení typicky 150 ev (větší šířka píků), nižší poměr signál/šum (-> vyšší meze detekce cca 0,1 %) WD: načítání mnohem pomalejší, lepší rozlišení typicky 5 ev (píky užší), vyšší poměr signál/šum (-> nižší meze detekce od 50 ppm u Fe po 0,X% u B)

10 Energiově disperzní analýza rtg záření vznikajícího v el. mikroskopu

11 EDS spektra Sledování proudu pomocí Co standardu Spektrum minerálu (epidot)

12 Rozdíl ve tvaru spektra v závislosti na urychlovacím napětí

13 Energiově disperzní spektra získaná s různými detektory S detektorem s Be okénkem S bezokénkovým detektorem

14 Řešení překryvu píků

15 Nejběžnější interference u EDS

16 Mapy distribuce prvků

17 Distribuce prvků falešné barvy Polystádijní koronitické nárůsty na ortopyroxenu v mafickém granulitu RTG distribuce Ca

18 Kombinace distribucí prvků

19 Kombinace distribucí

20 Srovnání BEI a distribuce

21 Sledování zonálnosti na distribucích

22 Sledování zonálnosti na liniových profilech

23 Elektronová mikrosonda

24 Schéma mikrosondy

25 Vlnově disperzní analyzátor rtg záření

26 Chod paprsku ve WD spektrometru

27 Proporcionální detektor pro WD spektrometry Zatavené detektory pro vysoké energie fotonů. Mají relativně tlusté (~50µm) Be okénko, aby z nich neutíkal plyn (obvykle xenon nebo směs xenonu a CO2) Průtokové detektory mají ultratenké (0.5-1µm) mylarové okénko a protéká jimi čítací plyn argon s 10% metanu

28 WDS spektrum - parisit (Ce, La)2Ca(CO3)3F2

29 WDS - koincidence u prvků vzácných zemin

30 Meze stanovitelnosti ED spektrum slitiny s příměsí 0,15% Si v oblasti vyznačené červenými čarami Pík Si na WD spektru téže slitiny

Kvantitativní analýza malých obsahů Pouze ED spektra stanoven o váh.% Směr.. odchyl ka váh. % stanov eno váh.% ED & WD Směr.. odchyl ka váh. % metoda Al 4.87 0.09 4.83 0.09 ED Ti 1.007 0.05 1.011 0.

31 Kvantitativní analýza malých obsahů Pouze ED spektra stanoven o váh.% Směr.. odchyl ka váh. % stanov eno váh.% ED & WD Směr.. odchyl ka váh. % metoda Al ED Ti ED Cr ED Co ED Ni ED Mo WD Ta WD W WD Re WD Al ED

32 Vliv charakteru vazby na tvar WD píků

33 Vliv defokusace u malých zvětšení

34 Distribuce Ca v granátu z prográdně metamorfované horniny Distribuce Ca v granátu se složitou metamorfní historií

35 Distribuce Th, Pb, Si, Ca v monazitu Most conspicuous is the polyphase growth history clearly represented by each of the four elements shown. The spatial covariance of Th and Si verifies the supposed Th + Si = (LREE) + P substitution mechanism for these elements in monazite. Of some relevance to radiometric dating is the behavior of Pb. The maps of Th and Pb show the same distribution, though Pb is in somewhat less detail owing to its very small concentration. This cuts both ways. That Pb should not migrate detectably from its source Th even in an extremely high temperature setting is very encouraging, as it indicates a very high closure temperature for radiometric dating.. On the other hand, if the very complex growth history shown here is at all common in metamorphic monazites, then one must question what exactly is being dated. There is, of course, the possibility that these different growth zones do not differ significantly in age, but only in their Th content.

36 Katodová luminiscence BEI CL SEI CL

Podobné dokumenty

Elektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II

Elektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II Elektronová mikroanalýz ýza 1 Instrumentace Metody charakterizace nanomateriálů II RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Elektronová mikroanalýza relativně nedestruktivní rentgenová spektroskopická metoda