Univerzita Karlova v Praze. Matematicko-fyzikální fakulta BAKALÁŘSKÁ PRÁCE. Miloslav Drobný

Transkript

1 Univerzita Karlova v Praze Matematicko-fyzikální fakulta BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Miloslav Drobný Detekce gama a Rtg záření detektory připravenými z monokrystalů (CdZn)Te Fyzikální ústav Univerzity Karlovy Oddělení polovodičů a polovodičové optoelektroniky doc. Ing. Eduard Belas CSc. Fyzika Obecná fyzika 2011

2 Poděkování Děkuji všem pracovníkům oddělení optiky a optoelektroniky při Fyzikálním ústavu Univerzity Karlovy za podporu a praktické rady. Nejvíce chci poděkovat vedoucímu bakalářské práce doc. Ing. Eduardu Belasovi, CSc. za obětavou pomoc při experimentálním měření, za pomoc při interpretaci získaných výsledků a za cenné rady při konečném zpracování práce. Dále bych rád poděkoval Mgr. Špěpánu Uxovi, RNDr. Marku Bugárovi a Bc. Lukáši Šedivému za pomoc a trpělivost při vysvětlování různých experimentálních metod přípravy detektorů a měření. Moje poslední poděkování směřuje k mému bratranci Pavlu Karasovi za pomoc při vytváření obrázků.

3 Prohlašuji, že jsem tuto bakalářskou práci vypracoval samostatně a výhradně s použitím citovaných pramenů, literatury a dalších odborných zdrojů. Beru na vědomí, že se na moji práci vztahují práva a povinnosti vyplývající ze zákona č. 121/2000 Sb., autorského zákona v platném znění, zejména skutečnost, že Univerzita Karlova v Praze má právo na uzavření licenční smlouvy o užití této práce jako školního díla podle 60 odst. 1 autorského zákona. V Praze dne... Miloslav Drobný

4 Název práce: Detekce gama a Rtg záření detektory připravených z monokrystalů (CdZn)Te Autor: Miloslav Drobný Katedra / Ústav: Fyzikální Ústav Univerzity Karlovy Vedoucí bakalářské práce: doc. Ing. Eduard Belas, CSc. vedoucího: belas@karlov.mff.cuni.cz Abstrakt: V předložené práci byl studován vliv kovových kontaktů připravených na detektorech z vysokoodporového polovodičového materiálu Cd 0,85 Zn 0,15 Te na kvalitu detekovaného signálu. Cílem práce bylo vytvoření ohmických kontaktů. Byly otestovány dva typy materiálů (zlato, platina) a dvě metody přípravy (chemické nanášení, napařování). Na základě provedených spektroskopických měřeních a změřených voltampárových charakteristik bylo zjištěno, že lepší detekční vlastnosti mají detektory opatřené Au kontakty. Voltampérová charakteristika detektoru s těmito kontakty má pseudoohmický charakter. Navíc Au kontakty připravené napařením vykazují nejnižší hodnotu povrchového svodového proudu. Klíčová slova: monokrystaly CdTe/CdZnTe, kontakt kov-polovodič, detektory gama záření Title: Gamma- ray and X- ray detection by detectors based on (CdZn)Te single crystals Author: Miloslav Drobný Department: Institute of Physics of Charles University Supervisor: doc. Ing. Eduard Belas, CSc. Supervisor s adress: belas@karlov.mff.cuni.cz Abstract: In this thesis, the influence of metal contacts, prepared on semiconductor detectors made of high resistive Cd 0,85 Zn 0,15 Te, on the quality of detected signal was investigated. The goal of thesis was to prepare ohmic contacts. Two materials (gold, platinum) and two methods of the preparation (chemical deposition, evaporation) were tested. It was found that improved detection properties were obtained on detectors prepared with gold contacts. Current-voltage characteristics of these contacts were found to be pseudoohmic. Moreover, when the Au contacts are prepared by evaporation, the value of the surface leakage current is lower. Keywords: single crystals of CdTe/CdZnTe, contact metal-semiconductor, gamma- ray detectors

5 Obsah 1 ÚVOD TEORETICKÁ ČÁST Záření Typy záření Interakce elektromagnetického záření s materiálem Detektory záření Zjednodušený model Pracovní módy detektoru Energetické rozlišení detektoru Typy detektorů Polovodičové detektory Vlastnosti CdTe/CdZnTe Elektrické kontakty Kontakt kov-polovodič (Schottkyho bariéra) Kontakt kov-cdte/(cdzn)te 20 3 EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST Charakterizace materiálu Určení vodivosti a koncentrace vodičů Bezkontaktní metoda měření elektrických odporů Příprava detektoru Metody růstu krystalu Povrchová úprava detektorů Kontaktování Charakterizace detektoru Určení parametru μτ planárního detektoru Měření voltampérové charakteristiky Spektroskopické měření VÝSLEDKY MĚŘENÍ A DISKUZE VÝSLEDKŮ Testování elektricky vodivých past Zjištění parametrů materiálu Měření spekter Měření s gama zářičem Měření alfa spekter zářiče 241 Am Měření voltampérové charakteristiky SHRNUTÍ A ZÁVĚR... 45

6 SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY SEZNAM TABULEK SEZNAM OBRÁZKŮ SEZNAM ZKRATEK SEZNAM KONSTANT... 47

7 1 Úvod V bakalářské práci se zabýváme problematiku polovodičových detektorů záření. Z této široké třídy detektorů jsme se zaměřili na materiál CdTe/(CdZn)Te, který je vhodným kandidátem pro přípravu detektorů rentgenového a gama záření pracujících při pokojové teplotě. To je výhodné pro řadu aplikací, ve kterých musí být stávající detektory, vyrobené na křemíku nebo germániu, chlazeny do nízkých teplot. Cílem práce bylo vybrat pro detektory vhodné kontakty, které mají ohmický charakter. Při vytváření kontaktů jsme požívali dva různé kovy (zlato, platina) a dvě metody přípravy (chemické nanášení, napařování). V teoretické části práce jsou nejdříve uvedeny základní druhy záření a principy jejich interakce s materiálem, které jsou podstatné pro činnost detektorů. Dále je zde popsán princip získávání a zpracovávání signálu. Jedna část je speciálně věnována polovodičovým detektorům, kde jsou uvedeny i základní informace o materiálu CdTe/(CdZn)Te. V teoretické části jsou také popsány jevy, ke kterým dochází na rozhraní kov-polovodič. Experimentální část se věnuje přípravě detektorů od růstu krystalu až po kontaktování. Jsou zde popsány metody měření parametrů materiálu, jako je elektrická vodivost, koncentrace nosičů náboje, ale i detektorů (voltampérová charakteristika, součin pohyblivosti nosičů náboje a jejich doby života). Další kapitola je věnována výsledkům měření a jejich diskuzi. Jsou zde uvedeny změřené parametry materiálu a detektoru získané metodami popsanými v experimentální části. Uvedené výsledky jsou v této části i komentovány. Poslední část práce obsahuje shrnutí získaných výsledků a porovnání vlivu použitých materiálů kontaktu a metod přípravy na vlastnosti detektoru

8 2 Teoretická část 2.1 Záření Slovo záření bylo až do doby kolem roku 1900 používáno pouze pro elektromagnetické vlny. Na přelomu století došlo k objevu nových fyzikálních fenoménů, jako jsou elektrony, rentgenové záření, ale také přirozený radioaktivní rozpad. Tyto nově objevené jevy vykazovaly částicový charakter oproti elektromagnetickému záření, u kterého byla pozorována interference, difrakce a další jevy typické pro vlnový charakter. Ve 20. letech 20. stolení představil DeBroglie svoji teorii duality hmoty, která byla následnými pokusy potvrzena. Dnes pod pojmem záření rozumíme jak celé elektromagnetické spektrum, tak i tok různých atomárních a subatomárních částic Typy záření Záření může být dle [1] tvořeno elektricky nabitými nebo neutrálními částicemi. Mezi nabité patří alfa částice, beta částice (elektrony a pozitrony), protony, a různé nabité štěpné produkty. Nenabité jsou gama fotony, rentgenové záření a neutrony. Alfa částice jsou jádra helia rozpadu atomového jádra A Z X : 4 2 He, která se uvolní při radioaktivním A Z X Y He, (2.1) A4 4 Z 2 2 kde A je nukleonové číslo udávající počet protonů a neutronů a Z je protonové číslo. Energie alfa částic se typicky pohybuje v řádu jednotek MeV (megaelektronvolt). Volné elektrony vznikají při rozpadu atomového jádra A Z X : A Z X Y e, (2.2) A Z 1 při kterém dochází k přeměně neutronu na proton za vzniku elektronu e a antineutrina. Pozitrony e jsou antičástice k elektronům a vznikají při rozpad: A Z X Y e, (2.3) A Z 1

9 při němž se přemění proton na neutron a vytvoří se pozitron e a neutrino. Rentgenové záření vzniká při interakci rychlých elektronů s ostřelovaným terčem dvěma různými mechanismy, podle nichž se liší i jeho charakter. V prvním případě rychlý elektron pohybující se v materiálu terče postupně ztrácí svoji kinetickou energii a dochází k vyzařování brzdných fotonů. Spektrum brzdného záření je spojité. V druhém případě rychlý elektron vyrazí vázaný elektron z energetické hladiny atomu. Na uvolněné místo přeskočí elektron z hladiny vyšší za vyzáření fotonu, jehož energie je rovna rozdílu energetických hladin: E h E E (2.4) kde E bez indexu je energie fotonu, h je Planckova konstanta, je frekvence fotonu, E n a E m jsou energie vyšší a nižší energetické hladiny. Energetické spektrum je tedy diskrétní a charakteristické pro jednotlivé atomy. Energie rentgenového záření se pohybují v intervalu 1 100keV. Záření gama je vysoce energetické elektromagnetické záření, které vzniká při radioaktivním nebo rozpadu, kdy atomové jádro zůstává v excitovaném stavu a při přechodu na nižší energetickou hladinu dochází k vyzáření gama fotonu. Existují i jiné mechanismy vzniku gama fotonů, jako např. anihilace elektron-pozitronového páru. Energie gama záření je v rozmezí n kev. Volné neutrony vznikají při spontánním štěpení některých radionuklidů (např U ) nebo při jaderných reakcích. m Interakce elektromagnetického záření s materiálem Absorpce fotonů procházejících látkou se řídí exponenciálním zákonem: I I e x (2.5) 0 kde I 0 je tok dopadajících částic, I je tok částic v hloubce x a je lineární zeslabovací koeficient

10 Elektromagnetické záření interaguje s materiálem skrze čtyři mechanismy: i. Pružný rozptyl ii. Fotoelektrický efekt iii. Comptonův rozptyl iv. Produkce elektron-pozitronových párů Celkový lineární zeslabovací koeficient je dán součtem koeficientů jednotlivých mechanismů. To, jaký proces bude nejpodstatnější, závisí jednak na energii dopadajícího fotonu, ale také na hustotě a protonovém čísle Z materiálu. Porovnání lineárních koeficientů pro různé procesy a různé materiály je na Obr. 1. Existují přibližné závislosti pravděpodobností jednotlivých interakcí fotonů na protonovém čísle Z materiálu, ve kterém k interakcím dochází.. Pro fotoelektrickou interakci je to jako n Z ( 4 n 5 pro produkci elektron-pozitronových párů jako ), pro Comptonův rozptyl jako Z a 2 Z. Obrázek 1: Graf závislosti lineárního zeslabovacího koeficientu na energii fotonů pro různé materiály. Převzato z [2] - 4 -

11 Pružný rozptyl Při tomto mechanismu se nepředává žádná energie mezi vstupujícím fotonem a materiálem. Dochází pouze k vychýlení fotonu z původního směru pohybu. Pro zařízení založená na detekování procesů, které jsou následkem předání energie mezi fotonem a materiálem, je tento proces nezachytitelný Fotoelektrický jev Tento typ absorpce převažuje pro energie fotonů do několika stovek kev. Jedná se o interakci fotonu s elektronem ve vnitřní slupce atomu. Foton předá elektronu svou veškerou energii a ten je díky tomu vyražen z materiálu (vnější fotoelektrický jev) nebo jen excitován do vyšších energetických hladin (vnitřní fotoelektrický jev). Získaná energie je spotřebována na překonání vazebné energie Eb a zbytek získá elektron ve formě kinetické energie. Účinný průřez tohoto procesu roste s protonovým číslem materiálu. Jestliže energie fotonu překročí hodnotu vazebné energie elektronu v K slupce (nejvnitřnější slupka atomu), začne tento koeficient rychle klesat. Při vyšších energiích přebírají hlavní roli konkurenční procesy (viz Obr. 1). Skoky na křivce vztahující se k fotoelektrickému jevu odpovídají situaci, kdy má foton právě takovou energii, že může vyexcitovat elektron z vnitřnější, a tedy i silně vázanější slupky. Zvýší se tak pravděpodobnost tohoto procesu, protože se zvětší počet elektronů, s kterými může foton takto interagovat Comptonův rozptyl Jedná se o srážku fotonu s volným elektronem, při které dochází k částečnému předání energie a zároveň k rozptylu částic. Pokud se foton při srážce neodchýlí ze své dráhy, nedojde k žádné energetické výměně. Naopak pokud se foton odrazí dozadu, ztratí nejvíce své energie Tvorba elektron-pozitronových párů Při této interakci vznikne elektron-pozitronový pár a zanikne původní foton. Dochází k ní až od jisté energie. Tato energie je dána součtem klidových energií elektronu a jeho antičástice pozitronu 1,02MeV. Přebytečná energie je - 5 -

12 přetransformována na kinetické energie obou vzniklých částic. Vytvořený pozitron je v krátké době zpomalen v materiálu a anihiluje za vzniku fotonů (obvykle dvou). Účinný průřez této interakce roste s energií fotonu (viz Obr. 1). Do energií okolo 10MeV je účinný průřez úměrný zvyšování protonového čísla Z jako následek stínících efektů. 2 Z. Při vyšších energiích se zmenšuje i při Nabité částice mohou interagovat i prostřednictvím některých dalších mechanismů (např. Coulombovská interakce). 2.2 Detektory záření Zjednodušený model Obecný princip činnosti těchto zařízení, jak je vyloženo v [1], je založen na tom, že při interakci záření s materiálem detektoru dochází k mechanismům popsaným v kapitole 2.1.2, které vyvolají měřitelné změny ve vlastnostech materiálu. Velká kategorie detektorů využívá interakcí vedoucích ke vzniku elektrického náboje v aktivním objemu detektoru, který je sbírán za pomoci elektrického pole E vytvořeného skrze detektor. Důležitým parametrem tohoto procesu je doba sběru náboje, která závisí na vlastnostech materiálu detektoru zejména na pohyblivosti nosičů náboje, ale i na průměrné vzdálenosti, kterou musí nosiče náboje v materiálu urazit při cestě k elektrodám. Během této doby teče objemem detektoru elektrický proud i, pro který platí: t c 0 i t dt Q, (2.6) kde t c je doba sběru náboje. Q ze vztahu (2.6) definuje náboj vytvořený kvantem záření, jestliže po dobu t c nedochází k dalším interakcím

13 2.2.2 Pracovní módy detektoru Rozlišujeme tři základní pracovní módy detektoru, kterými jsou pulzní, proudový a napěťový. Tyto módy se liší tím, jak jsou zpracovávány sekvence proudových pulzů přicházejících z detektoru. Obrázek 2: Zjednodušené schéma detekčního obvodu. Převzato z [1] Pulzní mód je uzpůsoben k zaznamenávání každé jedné interakce kvanta záření v detektoru. Tato metoda se využívá pro měření energie pulzů, ale také v případech, kdy není důležitá distribuce energií záření, ale pouze jeho intenzita. Pak stačí zaznamenávat jednotlivé pulzy bez ohledu na velikost sebraného náboje. Signál získaný z jedné události je upravován pomocí elektrických obvodů připojených na detektor. Obvykle je to předzesilovač, jehož možné schéma je na Obr. 2, na kterém R je odpor obvodu a C je kapacita obvodu a detektoru zároveň. V obvodu dochází k vybíjení kondenzátoru přes rezistor, pro které lze sestavit diferenciální rovnici, jejíž neznámou je náboj Q: Řešení rovnice je: kde Q dq R 0. (2.7) C dt t t Qt Q0exp Q0exp RC, (2.8) Q 0 je náboj na kondenzátoru v čase t 0 a RC. Nastavováním parametrů elektrického obvodu lze ovlivňovat časový průběh tohoto děje. Výstupem z tohoto zařízení je napěťový pulz, jehož amplituda je rovna podílu detekovaného náboje a kapacity C. Pokud nelze určit kapacitu detektoru a tím ani celkovou kapacitu C, je nutné použít nábojově citlivý předzesilovač, který eliminuje závislost signálu na kapacitě

14 Pro intenzivní záření může být pulzní metoda nepoužitelná, neboť doba mezi jednotlivými událostmi bude příliš krátká, nebo se jednotlivé proudové pulzy budou v čase překrývat. Tehdy je nutné uchýlit se k jiným metodám, při kterých je signál průměrován přes několik událostí. Takovými metodami jsou proudový nebo napěťový mód Energetické rozlišení detektoru Signál získaný po působení monoenergetického zdroje záření by měl odpovídat Diracově delta funkci v místě odpovídajícím dané energii. Ve skutečnosti má signál vlivem šumu tvar Gaussovy funke: G x Aexp x x (2.9) kde parametr x 0 reprezentuje střed křivky, souvisí s šířkou křivky a A s její výškou. Obvykle se vedle parametru zavádí parametr FWHM (full width at half maximum), který představuje šířku křivky v polovině její výšky. Mezi těmito parametry platí vztah FWHM 2,35. Energetické rozlišení R je pak dáno jako: FWHM R (2.10) x Čím je tato hodnota menší, tím lepší je detektor. Přibližně platí, že detektor je schopný rozlišit dvě energie, jejichž vzdálenost je větší než FWHM. K zhoršování signálu přispívají různé fluktuace, které zahrnují změny vlastností detektoru během měření, náhodný šum související s detektorem a měřícím zařízením a také statistický šum vyplývající z povahy měřených zdrojů záření Typy detektorů Detektory lze dle [3] rozdělit do několika skupin. Nejstarší skupinou jsou detektory emulzní, jejichž základem jsou různé fotografické emulze. Další skupinou jsou detektory plynové. V nich dochází po dopadu záření k ionizaci molekul plynu a ke vzniku iontů a elektronů, které mohou být přímo - 8 -

15 detekovány jako nosiče náboje (ionizační komory), nebo mohou sloužit k jiným účelům. Třeba jako kondenzační jádra v bublinkových komorách. Jiný mechanismus využívají detektory termální. Absorbované záření zahřívá materiál detektoru a pozorují se změny teplotně závislých vlastností detektoru (elektrického odporu, tlaku...). Tyto detektory nelze použít pro určení energie záření a mají dlouhou dobu odezvy. Energetické rozlišení umožňují fotonové detektory, ve kterých absorbované záření způsobuje elektronové přechody, při nichž vznikají volné nosiče náboje. Ze signálu těchto detektorů lze určit energii dopadajícího záření. Získaný signál závisí na absorpčním koeficientu a velikosti vygenerovaného náboje během jedné interakce. Významným zástupcem této skupiny jsou pro své výhodné vlastnosti polovodičové detektory Polovodičové detektory Struktura polovodičů Popis polovodičů vychází z pásové teorie pevných látek [4]. V analogii s izolovaným atomem udává kvantové stavy, ve kterých se elektron může nacházet. U pevných látek tyto stavy tvoří energetické pásy narozdíl od diskrétních hladin atomu. Povolené energetické pásy jsou odděleny pásy zakázaných energií. Z hlediska elektrických vlastností je nejdůležitější ten zakázaný pás, který je mezi horním okrajem posledního zaplněného pásu (valenční pás) s energií E V a dolním okrajem prvního nezaplněného pásu (vodivostní pás) s energií E C. Jeho šířka se značí Valenční pás polovodičů je při teplotě absolutní nuly zcela zaplněn a vodivostní pás je prázdný. Aby se elektrony dostaly do vodivostního pásu, musí získat určitou energii ( E g. E g ). Po přechodu elektronů zůstanou u horního okraje valenčního pásu neobsazené energetické hladiny. Jsou to chybějící elektrony ve valenčních vazbách. Chovají se obdobně jako elektrony. Mají však kladný elektrický náboj a nazýváme je díry. Vodivost polovodičů způsobená pouze tímto mechanismem se nazývá vlastní vodivost. Reálné polovodiče většinou obsahují jisté množství krystalových poruch, jako jsou atomy v intersticiálních polohách, vakance po chybějících atomech nebo i - 9 -

16 cizí atomy. Ty jsou zdrojem elektronů a děr, jejichž koncentrace převyšuje při nízkých teplotách koncentraci vlastních nosičů náboje. Krystalové poruchy, které jsou schopny dodat elektron do vodivostního pásu po získání tzv. aktivační energie donorů E D, se nazývají donory. Elektrická vodivost zprostředkovaná těmito elektrony je vodivost typu N. Na druhé straně krystalová porucha, která je schopna zachytit elektron z valenčního pásu, se nazývá akceptor. Vodivost typu P je zprostředkována dírami po elektronech zachycených akceptory. Aktivační energie donorů E D a aktivační energie akceptorů Tyto energie jsou však menší než je šířka zakázaného pásu E A jsou řádově stejné. E g, a proto je vznik vlastní vodivosti energeticky náročnější. Ve skutečných polovodičích jsou zastoupeny donory i akceptory současně (kompenzované polovodiče). O tom, zda je daný polovodič označen za jeden či druhý typ, rozhoduje převládající koncentrace jednoho ze dvou typů nosičů náboje (P díry, N elektrony). Na Obr. 3 je zjednodušený model polovodiče typu N a P. Obrázek 3: Zjednodušený pásový model příměsových polovodičů. Převzato z [4] Principy činnosti polovodičových detektorů Polovodičové detektory, jak je popsáno v [1], jsou založeny na principu detekce záření prostřednictvím (vnitřního) fotoelektrického jevu, při kterém dochází ke vzniku elektron-děrových párů. K vytvoření elektron-děrového páru v polovodiči je potřeba energie, která závisí na šířce zakázaného pásu E g. Výhodou polovodičových detektorů je, že šířka zakázaného pásu je relativně malá (řádově jednotky ev). Při jednotlivých interakcích tak vzniká velké množství volných nosičů náboje, což je výhodné pro detekci

17 Elektrické pole vytvořené v materiálu detektoru pomáhá při sběru vytvořených nosičů náboje a současně zabraňuje jejich rekombinacím. Pohyb nosičů náboje vytvořených po dopadu záření způsobí proudový pulz, který je detekován a upravován v předzesilovačích, aby mohl být následně zpracován v multikanálovém analyzátoru (MCA) podle amplitudy pulzu, která úzce souvisí s energií dopadajícího záření. Pro výběr vhodného materiálu detektoru je vhodné znát vlastnosti dopadajícího záření. U nabitých částic to je zejména hloubka průniku a u fotonů absorpční délka, která popisuje, jak rychle ztrácí foton při průchodu materiálem svoji energii. Hloubka průniku i absorpční délka závisí na typu záření a na materiálu, kterým prochází. Krátká absorpční délka znamená vysokou pravděpodobnost interakce a generování nosičů náboje blízko povrchu, kde je problém se sběrem náboje, neboť je zde větší pravděpodobnost, že vytvořené páry nosičů náboje spolu hned zrekombinují (povrchová rekombinace). Naopak příliš dlouhé absorpční délky znamenají, že foton nemusí v materiálu interagovat vůbec, nebo deponuje jen část své energie Účinnost sběru náboje Účinnost sběru náboje (charge collection efficiency, CCE) je jedna ze základních charakteristik detektorů, která se dá vyjádřit vztahem: kde Q d je detekovaný náboj a CCE Q Q d, (2.11) c Q c je náboj, který vznikne při předání veškeré energie záření E materiálu detektoru. Při znalosti energie potřebné k vytvoření elektron-děrového páru E p lze náboj Q c určit jako: Q c E e, (2.12) E p kde e je elementární náboj. Při měření s reálními detektory je CCE vždy menší než 1, protože část generovaných nosičů zrekombinuje a část je zachycena v pastech. Rekombinace nosičů náboje se dá částečně omezit, jestliže je v materiálu vytvořeno dostatečně velké elektrické pole, které znemožní páru rekombinovat tím, že každá z

18 jeho částí (s opačným elektrickým nábojem) je unášena k jiné elektrodě. Druhým procesem je dočasné zachycení nosiče náboje v pastech. Jsou to různé lokální defekty jako vakance, intersticiální polohy atomů, nebo i cizí atomy v krystalové mřížce. V rámci jedné události je pak získán menší náboj. Tyto efekty způsobují fluktuace v intenzitě detekovaného signálu a tím mají vliv na samotnou informaci o energii záření dopadajícího na detektor. Při snaze dosáhnout co největší efektivity sběru náboje, se přikládají na elektrody detektoru poměrně vysoká napětí (vytváření vysokých elektrických polí), a tak i při absenci záření teče skrze aktivní objem detektoru proud, který je zdrojem šumu v získaném signálu Základní typy polovodičových detektorů Objemové homogenní detektory Pro objemové homogenní detektory je třeba připravit materiál s nízkou koncentrací volných nosičů náboje a vysokým elektrickým odporem. Takový detektor může být vytvořen z extrémně čistého polovodiče (HPGe, high purity Ge, vysoce čisté Ge) bez přítomnosti cizích příměsí a defektů. Jinou variantou přípravy je kompenzování příměsí v polovodiči ((CdZn)Te) dopanty. Výhodou těchto detektorů je, že jsou citlivé v celém svém objemu. Detektory jsou připravovány většinou ve formě destičky, která je opatřena kovovými elektrodami s různou geometrií. Po přiložení elektrického pole jsou generované elektron-děrové páry roztrženy a putují v elektrickém poli k jednotlivým elektrodám. Vysoký odpor umožňuje přiložení vysokých napětí a vytvoření velkého elektrického pole, které zvyšuje efektivitu sběru náboje. Vysoký odpor zároveň snižuje temný proud tekoucí detektorem, který má vliv na kvalitu získaného signálu Detektory s P-N přechodem Tyto detektory využívají výhodných vlastností, které jsou vytvořeny na přechodu mezi polovodičem typu N a polovodičem typu P (P-N přechod). Příprava detektorů je většinou taková, že v krystalu s vodivostí jednoho typu je vytvořena vrstva s opačnou vodivostí. Například krystal typu P může být dopován donory, které budou difundovat do jisté hloubky daného materiálu. Blízko povrchu

19 bude koncentrace donorů větší než koncentrace akceptorů a tato část krystalu se stane N-typovou. Vzhledem k přítomnosti nenulového gradientu koncentrace volných nosičů náboje nastává jejich migrace z oblastí o vyšší koncentraci, kde po sobě zanechávají nehybné ionty, do oblastí s nižší koncentrací. Tam dochází k jejich rekombinaci s majoritními nosiči. Na pomezí tak dojde k vytvoření oblasti bez volných nosičů náboje, kde navíc část této oblasti spadající do prostoru s vyšší koncentrací donorů bude obsahovat nepohyblivé kladné ionty a analogicky tomu bude na druhé straně. Vytvoří se zde elektrické pole, které bude ztěžovat další difúzi volných nosičů náboje, až nakonec nastane rovnováha, která je dána finální distribucí náboje v tzv. ochuzené oblasti. Elektrické pole vytvořené pouze na základě popsaných mechanismů není dostatečné k získání uspokojivé účinnosti sběru náboje. Je potřeba na detektor aplikovat vnější napětí. Výhradně se používá zapojení v tzv. závěrném směru, kdy je N-typová strana přechodu na vyšším potenciálu vůči P-typové straně. Následkem toho dojde ke zvětšení potenciálového rozdílu podél ochuzené vrstvy. Při závěrném zapojení přechází přes P-N přechod minoritní nosiče náboje, jejichž koncentrace je relativně nízká, a tak je závěrný proud malý. Pro šířku ochuzené oblasti d, která tvoří aktivní objem těchto detektorů, lze při závěrném zapojení za předpokladu výrazně nižší koncentrace dopantů N na jedné straně přechodu řešením Poissonovy rovnice získat přibližný vztah: 2U d (2.13) en kde U je přiložené napětí, e elementární náboj a permitivita Detektory s povrchovou bariérou U těchto detektorů se využívá vlastností přechodu kov-polovodič (podrobněji popsáno v kapitole 2.4.1). Při vhodně zvoleném materiálu elektrody vznikne pod kontaktem ochuzená vrstva, která má podobné vlastnosti jako v klasickém P-N přechodu. Obvykle se realizuje tak, že se na polovodič daného typu napaří kovový kontakt. Jako výchozí polovodič lze zvolit libovolný ze dvou typů (N, P), ke kterému je však nutné zvolit vhodný kov. Výhodou těchto detektorů je, že citlivá ochuzená vrstva je blízko povrchu

20 Materiály používané pro polovodičové detektory Pro výrobu detektorů se používají jednoduché polovodiče (křemík (Si), germánium (Ge)), ale i směsné jako jsou např. arsenid galitý (GaAs), telurid kademnatý (CdTe), jodid rtuťnatý ( HgI 2 ), a fosfid india ( InP) [1]. V Tabulka 1 jsou uvedeny základní charakteristiky některých polovodičových materiálů. protonová čísla Z hustota ρ*[g/cm 3 ] Tabulka 1: Vlastnosti polovodičových materiálů materiál Cd 0,9 Zn 0,1 Te CdTe Ge Si GaAs HgI 2 šířka zakázaného pásu E g [ev] relativní permitivita ε r [1] energie na vytvoření elektron-děrového páru E p [ev] měrný elektrický odpor ρ[ωcm] elektronová pohyblivost μ e [cm 2 /Vs] doba života elektronů τ e [s] děrová pohyblivost μ h [cm 2 /Vs] doba života děr τ h [s] 48,30, 52 48, , 33 80, 53 5,78 5,85 5,33 2,33 5,32 6,4 1,572 1,47 0,67 1,12 1,43 2,13 10, ,7 12,8 8,8 4,46 4,43 2,95 3,62 4,2 4, < >10-3 > (μτ) e [cm 2 /V] (3-10) , >1 > (μτ) h [cm 2 /V] >1 > Převzato z [5] Si a Ge jsou běžně používané materiály pro konstrukci detektorů záření. Mají velkou pohyblivost a dlouhou dobu života nosičů náboje. Tyto detektory mají vysoké energetické rozlišení. Šířka zakázaného pásu je malá (v porovnání s ostatními polovodičovými materiály). To je na jednu stranu výhodou, neboť při jedné interakci vznikne více elektron-děrových párů. Na druhé straně to znamená také větší pravděpodobnost termálních přechodů, což má za následek zvýšení termálního šumu

21 Proto tyto detektory musí být chlazeny (nejčastěji tekutým dusíkem). Z těchto důvodů se vyvíjejí a zkoušejí jiné materiály, které jsou schopné pracovat i za pokojové teploty (CdTe, (CdZn)Te, GaAs, InP). To by mělo pozitivní dopad na rozšíření těchto detektorů do různých oborů lidské činnosti (medicína, průmysl, energetika ). Detektory vyrobené z GaAs byly první, jež mohly pracovat za pokojové teploty díky dostatečně širokému zakázanému pásu ( E 1, 43eV ). Výroba těchto detektorů z vysoce čistých monokrystalů je drahá a tyto krystaly obsahují velkého množství defektů, jež se mohou stát pastmi pro nosiče náboje (nízké ). Detektory vyrobené z GaAs jsou vysoce odolné vůči poškozením způsobeným zářením, a tak si našly místo i v částicové fyzice, speciálně pak ve vysokoenergetických urychlovačích. g HgI má široký zakázaný pás ( E 2,13eV 2 g ), který dovoluje použití detektoru při pokojové teplotě. Účinný průřez fotoelektrické interakce je větší než pro Ge i CdTe (obsahuje prvky s větším Z). Rozšíření tohoto materiálu brání některé jeho nedostatky, kterými jsou nízká pohyblivost děr, krátká střední volná dráha nosičů náboje, polarizace a povrchové defekty, které vedou ke snížení efektivity sběru náboje. CdTe je směsný materiál, ve kterém jsou kombinovány prvky s poměrně vysokými protonovými čísly. I proto je pravděpodobnost fotoelektrické absorpce v oblasti typických energiích gama fotonů výrazně větší než v Si. Zakázaný pás je dostatečně široký, takže je možné použití těchto detektorů i za pokojové teploty. Pro přípravu čistých monokrystalů CdTe bylo vyvinuto mnoho metod. Nejčastěji používanými metodami jsou Bridgmanova a THM (traveling heater Method), které jsou popsány v kapitole Při těchto metodách je materiál obvykle dopován chlórem (Cl) nebo indiem (In) za účelem kompenzace zbytkových příměsí a defektů. 9 Výsledkem je vytvoření vysokoodporového ( 10 cm ) materiálu. Energetické rozlišení CdTe detektorů je horší ve srovnání s Si nebo Ge, neboť efektivita sběru náboje prostřednictvím děr je nižší. Problémem je také polarizace, díky které dochází během měření k zmenšování účinnosti sběru náboje, neboť polarizace má za následek uvěznění elektronů na pastech v materiálu. To vede ke zúžení aktivního objemu detektoru

22 Cd1 xznxte (CZT) je v současné době nejpoužívanější materiál pro výrobu detektorů pracujících za pokojové teploty. Optimální složení je od x 0,1 po x 0,2. Efektivita absorpce gama fotonů je na stejné úrovni s CdTe, avšak díky širšímu zakázanému pásu je koncentrace vlastních volných nosičů náboje je za dané teploty nižší. Výsledkem toho je vyšší elektrický odpor a nižší parazitní proud za pokojové teploty. Podobně jako u CdTe je pohyblivost děr výrazně menší než pohyblivost elektronů. Přes všechny problémy, které jsou s těmito detektory spojeny, přináší materiál Cd1 xznxte výrazné zlepšení energetického rozlišení napříč všemi detektory schopnými pracovat za pokojové teploty. 2.3 Vlastnosti CdTe/CdZnTe CdTe krystalizuje v kubické krystalové struktuře (viz Obr. 4) s prostorovou grupou F 43m [6]. Vysoké protonové číslo, vysoká hustota, relativně šíroký zakázaný pás a nízká energie potřebná k vytvoření elektron-děrového páru (viz Tabulka 1) předurčují tento materiál pro přípravu detektorů. Další nespornou výhodou je možnost použití při pokojové teplotě, což třeba v případě Si nebo Ge není možné. Dominantním defektem ve vypěstovaném nedopovaném krystalu jsou vakance po Cd, které se chovají jako akceptory. Koncentrace vakancí bývá cm 3 5 a měrný elektrický odpor je v rozmezí cm. Dopováním In nebo Cl lze zkompenzovat všechny nabité defekty a vytvořit vysokoodporový P-typový nebo N-typový materiál. Přidáním Zn, který se naváže na místa po Cd, lze ještě zlepšit jeho vlastnosti (rozšíření zakázaného pásu). Obrázek 4: Krystalová struktura CdTe Převzato z [7] Tento materiál se využívá pro spektroskopické účely i v případech, kdy nás nezajímá energetické spektrum záření, ale pouze jeho existence (počítačová

23 tomografie). Dalším příkladem využití je sledování přítomnosti radioaktivních izotopů v jaderných zařízeních. CdTe se využívá i ve fotovoltaice při výrobě tenkých solárních článků. (CdZn)Te, který obsahuje 4% Zn, se používá také jako podložka pro epitaxní růst tenkých vrstev úzkopásového polovodiče HgCdTe, z kterého se připravují detektory infračerveného záření. 2.4 Elektrické kontakty Kromě samotného polovodiče, který tvoří materiál, v němž dochází k tvorbě elektron-děrových párů, jsou podstatnou částí detektoru kovové elektrody, mezi nimiž je za přiložení elektrického napětí vytvořeno elektrické pole, které pomáhá sbírat vytvořené nosiče náboje a zabraňuje jejich rekombinaci. Kontakty by měly být chemicky i mechanicky stabilní a neměly by vytvářet pasti, v kterých by se detekované nosiče náboje mohly zachytit Kontakt kov-polovodič (Schottkyho bariéra) Při spojení kovu a polovodiče dochází dle [8-10] k následujícím efektům. Nechť máme polovodič typu N (pro P typ by byl postup analogický) a kov, jejichž pásová struktura je na Obr. 5. Obrázek 5: Pásová struktura zvoleného kovu a polovodiče K Převzato z [10] P

24 E V označuje horní okraj valenčního pásu, E C označuje dolní okraj vodivostníhopásu a E F polohu Fermiho energie. Výstupní práce je definována jako energiepotřebná k přenesení elektronu z hladiny Fermiho energie VAK F E F do vakua: E E (2.14) Elektronová afinita je dána rozdílem energie dna vodivostního pásu a hladinou vakua: E E (2.15) VAK C Nechť je výstupní práce kovu K větší než výstupní práce polovodiče P Jestliže k sobě přiblížíme kov a polovodič a spojíme je vodivým drátkem, abychom umožnili volný průchod nosičů náboje mezi nimi, dojde k přechodu elektronů z polovodiče do kovu tak, aby došlo k vyrovnání hladin Fermiho energie E F v obou materiálech. Výsledkem toho bude zakřivení energetických pásů u povrchu polovodiče. Na povrchu kovu se vytvoří přebytek záporného náboje a v polovodiči kladný náboj zprostředkovaný donorovými centry. V kovu bude, vzhledem k vysoké koncentraci volných nosičů náboje, nabitá oblast soustředěna u povrchu, zatímco v polovodiči bude nabitá oblast zasahovat do větší hloubky (d), neboť zde je koncentrace volných nosičů náboje nižší. Rozložení nábojové hustoty na kontaktu vede ke vzniku elektrického pole v tomto prostoru. Výsledný tvar po vzniku kontaktu mezi oběma materiály je naznačen na Obr. 6. Obrázek 6: Kontakt polovodič kov K Převzato z [10] P

25 Vzniklá bariéra pro nosiče náboje není symetrická. Potenciálový rozdíl odpovídající výšce bariéry při přechodu z polovodiče do kovu kontaktní potenciál a lze ho vyjádřit jako: C se nazývá e K P C (2.16) Při aplikaci napětí U lze korigovat výšku bariéry pro přechod elektronů z polovodiče do kovu o hodnotu eu. Je-li na polovodiči záporné napětí vůči kovu, jde o pólování přechodu v propustném směru a bariéra se o zmíněnou hodnotu sníží. Opačné uspořádání se nazývá pólování v závěrném směru. Závislost procházejícího proudu I na přiloženém napětí U je dána vztahem: I eu I0 exp 1 kbt, (2.17) kde T je teplota, propustnému směru. k B je Boltzmannova konstanta a kladné napětí U odpovídá V případě K dojde po vytvoření kontaktu k zahnutí pásů v polovodiči P směrem dolů (viz Obr. 7). Při aplikaci kladného napětí na polovodič vůči kovu musí elektron přecházející z kovu do polovodiče překonat energetickou bariéru o velikosti p. Dopováním polovodičového materiálu lze docílit toho, že velikost této bariéry bude malá. Obrázek 7: Kontakt polovodič kov K Převzato z [10] P

26 2.4.2 Kontakt kov-cdte/(cdzn)te Pro kontakty na vysokoodporovém materiálu CdTe/CdZnTe se používají takové kovy, aby vytvořený přechod kov-polovodič byl ohmický (lineární závislost mezi napětím a proudem). Tyto kontakty umožňují volný pohyb nosičů náboje a udržuje se tak jejich konstantní koncentrace. Pro vznik ohmického kontaktu je potřeba najít takové dva materiály, které mají v ideálním případě stejnou hodnotu výstupní práce. Na Obr. 5 je vidět, že jednou z možností jak toho dosáhnout je ovlivnit strukturu polovodiče. Hodnota elektronové afinity je pevně daná pro každý polovodič. Dopováním daného materiálu lze však měnit polohu hladiny Fermiho energie E F. Pro silně dopovaný N-typový materiál lze dosáhnout toho, že se hodnota výstupní práce přiblíží hodnotě elektronové afinity. Dopováním P typu můžeme naopak výstupní práci zvýšit na hodnotu Eg, kde E g je šířka zakázaného pásu (viz Tab. 2). Tabulka 2: Zákdadní parametry pásové struktury polovodičů CdTe/(CdZn)Te Polovodič Eg[eV] χ[ev] φpmax[ev] φpmin[ev] CdTe 1,47 4,5 5,97 4,5 ZnTe 2,26 3,7 5,96 3,7 Cd 0,85 Zn 0,15 Te 1,63 4,3 5,97 4,3 Hodnoty jsou převzaty z [10] Hodnoty pro materiál Cd 0,85 Zn 0,15 Te byly získány lineární kombinací hodnot předchozích. Lze postupovat i z druhé strany a pro konkrétní polovodič vybrat vhodný kovový kontakt. V Tab. 3 jsou uvedeny výstupní práce několika kovů. Tabulka 3: Výstupní práce kovů kov Φ k [ev] Ag 4,6 Al 4,2 Au 5,4 Cu 4,8 In 4,1 Ni 5,2 Pt 5,6 Hodnoty jsou převzaty z [10] U materiálů s nízkým měrným odporem (Si) se využívá kontaktů usměrňujících (detektory s povrchovou bariérou), které pomáhají omezit elektrický proud vyvolaný přiložením externího napětí. Tento proud může být v některých

27 případech i větší než proud tvořený tokem nosičů náboje vytvořených vstupujícím zářením. Tyto kontakty redukují počet nosičů náboje v materiálu, neboť po sběru nosiče na jedné elektrodě nemusí dojít k volnému průchodu ekvivalentního nosiče přes druhou elektrodu

28 3 Experimentální část 3.1 Charakterizace materiálu Určení vodivosti a koncentrace vodičů Elektrická vodivost Elektrická vodivost je definována pomocí Ohmova zákona: j E (3.1) jako koeficient úměrnosti mezi hustotou elektrického proudu a intenzitou elektrického pole E. Vodivost závisí na koncentraci nosičů náboje v materiálu a na jejich vlastnostech. V polovodiči jsou hlavními parametry koncentrace elektronů (n) a koncentrace děr (p) spolu s jejich pohyblivostmi veličin lze vyjádřit elektrickou vodivost ve tvaru: n p n a p. Pomocí těchto en ep (3.2) kde pohyblivost nosičů náboje je definována jako konstanta úměrnosti mezi intenzitou elektrického pole E a jejich rychlostí v: a závisí na druhu jejich rozptylu. v E (3.3) Hallův jev K tomuto jevu dochází, umístíme-li vodič, jímž protéká elektrický proud do magnetického pole B. V důsledku Loretzovy síly: F q E v B L, (3.4) kde E je působící elektrické pole ( E 0 ), q je náboj částice a v její rychlost, která působí na pohybující se nosiče náboje, vznikne ve směru kolmém na směr toku elektrického proudu J x i na směr magnetického pole jsou zvoleny ve směru souřadnicových os): E y H z x B z elektrické pole E y (vektory R B J, (3.5)

29 kde R H je Hallova konstanta. Pro úhel vychýlení elektrického pole od osy x (Hallův úhel) platí: Konstanta úměrnosti H je Hallova pohyblivost. Ey tan H Bz. (3.6) E Podle elektronové teorie je Hallova konstanta polovodiče se současnou elektronovou i děrovou vodivostí určena pro slabé magnetické pole 2 1 vztahem: x H B R H r H n p 2 2 n p e n p n p 2. (3.7) Pro případ polovodiče s čistou elektronovou vodivostí platí: R H 1 rh (3.8) en a obdobně pro polovodič s čistě děrovou vodivostí: R H 1 rh (3.9) ep kde r H je rozptylový faktor, který je pro silně degenerované polovodiče (polovodiče s velkou koncentrací nosičů náboje) roven 1. Hallova pohyblivost je svázána s pohyblivostí nosičů náboje vztahem: R r. (3.10) H H n, p H n, p Při znalosti vodivosti materiálu a Hallovy konstanty lze za předpokladu rh 1 určit pohyblivost nosičů náboje Měření elektrické vodivosti a Hallovy konstanty metodou van der Pauwa Tato metoda je dle [4] odvozena od klasické šestibodové metody. Především se hodí pro měření vzorků nepravidelného tvaru, které jsou planparalelně vyleštěny a

30 mají po obvodu čtyři ohmické kontakty. Měření vodivosti probíhá dle schématu na U34 U14 Obr. 8. Definujeme odpory R1 a R2, pro než platí: I I d R d R exp exp 1, (3.11) 1 2 kde d je tloušťka vzorku. Měrný odpor vzorku je potom: 1 d R R ln f. (3.12) Korekční faktor f souvisí z nesymetrií kontaktů a závisí proto pouze na poměru R1 R 2 : R1 R2 1 ln 2 1 ln 2 cosh exp R1 R2 1 f 2 f (3.13) Obrázek 8: Měření el. odporu metodou van der Pauwa Převzato z [4] Touto metodou lze určit i Hallovu konstantu polovodiče (viz Obr. 9). R H, a tedy i typ vodivosti Obrázek 9: Měření Hallovy konstanty metodou van der Pauwa Převzato z [4]

31 Pro R H platí vztahy: R H 0 H H H d U 24 U 24 U 24 U 24 R, R nebo R (3.14) B I 2I z kde H U je napětí při zapnutém magnetickém poli Bezkontaktní metoda měření elektrických odporů K měření využíváme přístroj COREMA (contactless resistivity measurement), 5 12 který je určen pro měření vysokoodporových vzorků ( cm ). Metoda měření je dle [11] založena na vybíjení kondenzátoru, který je tvořen spodní, zlatou, statickou elektrodou a vrchní pohyblivou scanovací elektrodou s průměrem 1mm. Ta je opatřena ochranným prstencem (guard ring), který eliminuje povrchové svodové proudy. Mezi tyto elektrody je umístěn vzorek (viz Obr. 10). Obrázek 10: Schéma měření odporu bezkontaktní metodou Převzato z [11] Měrný elektrický odporu vzorku je určen z analýzy průběhu nábojového rozložení na kondenzátoru. Pro příčný odpor R a kapacitu tloušťkou d platí vztahy: S C S vzorku s plochou A a R S d, (3.15) S C S A r 0. (3.16) d Z rovnic (3.15) a (3.16) dostáváme: R C (3.17) S S r

32 kde r je relativní permitivita vzorku a 0 je permitivita vakua. Při měření je A rovno ploše scanovací elektrody. Kapacita kondenzátoru C je dána kapacitou vzorku C S a kapacitou vzduchové vrstvy elektrodou (viz Obr. 10). C a mezi horním okrajem vzorku a scanovací Na počátku ( t 0 ) je na kondenzátor přiloženo napětí U : Q0 CU. (3.18) Přiložené napětí způsobí postupný přesun nosičů náboje přes vzorek a dojde tedy k vybití kondenzátoru s kapacitou C ( C C ): a a C S. Náboj je přenesen na kondenzátor s kapacitou Q a C U (3.19) Obrázek 11: Časový průběh velikosti náboje na kondenzátoru při měření s aparaturou COREMA Převzato z [11] Pro vybíjení kondenzátoru s těmito okrajovými podmínkami platí vztah: 2 Ca t Qt U 1 exp Q 0 Ca CS (3.20) kde S S a Využitím vztahů (3.18), (3.19) a (3.21) dostáváme z (3.17): R C C (3.21) Q Q0 r 0 (3.22)

33 K určení vzorku je třeba znát materiálovou konstantu r, hodnoty nábojů Q 0, Q (asymptotická hodnota náboje) a vybíjecí dobu, kterou získáme z časového průběhu velikosti náboje na kondenzátoru (viz Obr. 11), neboť z (3.20) víme, jaká hodnota náboje přísluší času t. 3.2 Příprava detektoru Metody růstu krystalu Při Bridgmanově metodě jsou jednotlivé komponenty nebo polykrystalický materiál dány do evakuované křemenné ampule, která je vložena do pece. Ta je tvořena topnými spirálami, jež umožňují vytvoření teplotního gradientu ve vertikálním směru (viz Obr. 12). Materiál v ampuli se celý rozpustí a tavenina se homogenizuje. Ampule je postupně mechanicky posouvána z oblasti o výchozí teplotě T 1, kde je materiál roztavený, do místa s nižší koncovou teplotou T 2. Mezi těmito dvěma teplotami se nachází teplota tuhnutí materiálu T t. Dochází tak k postupnému tuhnutí a utváření krystalové struktury. Při mechanickém posouvání může začít krystalizace na více místech, neboť drobné otřesy mohou dát vzniknout krystalizačním jádrům. To má za následek vznik více zrn. Obrázek 12: Bridgmanova metoda Metoda VGFM (vertical gradient freeze method) se od Bridgmanovy metody liší pouze způsobem, jak ampule prochází teplotním gradientem. Pec je rozdělena na několik sektorů, které tvoří jednotlivě napájené topné spirály. Regulací elektrické proudu v jednotlivých spirálách lze měnit průběh teplotního gradientu v peci a docílit

34 tak stejného výsledku jako u Bridgmanovy metody, aniž by bylo třeba s ampulí pohybovat. THM (traveling heater metod) je metoda poněkud odlišná. Vyžaduje již polykrystalický vstupní materiál. Cívka, kterou protéká elektrický proud, postupně projíždí přes ampuli s materiálem. Vždy dojde k roztavení pouze té části, nad kterou se cívka právě nachází Povrchová úprava detektorů Vypěstovaný ingot monokrystalu je nejdříve nařezán na plátky pomocí diamantové pily a z vytvořených plátků jsou vyřezány jednotlivé vzorky. Následně je vzorek obroušen, k čemuž se používá jemné brusivo (korundový prášek). Ten se nasype do malého množství vody na skleněnou desku a krouživými pohyby je vzorek ze všech stran obroušen a následně opláchnut v destilované vodě. Pokračuje leptání ve 3% roztoku brómu v methanolu. Vzorek je v roztoku ponechán po dobu 2min a poté je opláchnut v methanolu, acetonu a izopropylalkoholu. V případě, kdy byl již vzorek alespoň jednou po obroušení oleptán, lze použít metodu chemicko-mechanického leštění, ke kterému se využívá 3% roztok brómu v ethylenglykolu. Leštění se provádí na hedvábném hadříku Kontaktování Kontakty se na vzorek nanáší buď chemicky nebo napařením. Před samotným kontaktováním se vzorek maskuje organickým lakem - fotorezistem, kterým se zakryjí místa, na která se kontakt nemá nanést. Namaskovaný vzorek je nutné vložit na několik minut do pícky, aby se fotorezist vytvrdil. Chemické kontakty se vytváří ponořením vzorku na 1min do 1% roztoku buď chloridu zlatitého ( AuCl 3 ) nebo chloridu platičitého PtCl 4 podle toho, jaký kontakt má být vytvořen. Na vzorek určený pro měření Hallova jevu byl aplikován 10% roztok AuCl3 opět po dobu 1min. Následně je vzorek omyt v destilované vodě, acetonu, kde se smyje fotorezist, a izopropylalkoholu

35 Jinou možností je napaření kontaktů, které se provádí ve vakuu vytvořeném difúzní vývěvou. Do odporové lodičky je vložen kousek kovu a při průchodu dostatečně velkého elektrického proudu lodičkou dojde k odpaření kovu, který se tak dostane na vzorek. Pro měření Hallova jevu se kontakty nanáší pouze do rohů (viz Obr. 13a). Při spektroskopických měřeních se využívá celoplošný kontakt (Obr. 13b). Voltampérové charakteristiky se měří se vzorky nakontaktovanými dle Obr. 13c (tzv. guard ring). Kromě prvního případu nanášíme kontakt i z druhé strany (celoplošný). Obrázek 13: Příprava kontaktů pro jednotlivá měření Nakontaktovaný vzorek je vodivě spojen s měřící podložkou, opatřenou zlatými kontakty, pomocí vodivé grafitové (popř. stříbrné) pasty a stříbrných drátků. Vytvoří se jeden vodivý kontakt na spodní straně detektoru a druhý na vrchní straně. Pro měření voltampérových charakteristik se na vrchní straně udělají dva kontakty (viz Obr. 14). Na vzorku připraveném pro měření Hallova jevu je stříbrný drátek na kontakt, který je předtím aktivován kyselinou mléčnou, připájen indiem. Obrázek 14: Příprava vzorku pro měření V-A charakteristik 3.3 Charakterizace detektoru Určení parametru μτ planárního detektoru Uspořádání detektoru je dle [1] takové, že na stranách polovodičového krystalu jsou rovnoběžné vodivé elektrody. Po přiložení napětí je skrze vzorek vytvořeno elektrické pole. Elektrony a díry vzniklé po dopadu zářením jsou unášeny

36 k odpovídajícím elektrodám. Integrací vytvořeného proudového pulzu lze určit celkový indukovaný náboj a energii deponovanou v detektoru. Vztah pro náboj vytvořený pohybem nosičů náboje pomocí Shockley-Ramova teorému: * Q na dráze x lze vyjádřit v diferenciálním tvaru en (3.23) w * 0 dq dx dx e h kde N 0 je počet vytvořených elektron-děrových párů, w je šířka detektoru, index e patří elektronům a h dírám. V reálných materiálech obsahujících pasti pro nosiče náboje je sebraný náboj funkcí vzdálenosti, kterou musí nosiče urazit, a jejich doby života. Místo, kde dojde k interakci záření s materiálem, má vliv na amplitudu získaného pulzu. Hechtova relace popisuje tento efekt pro případ homogenního elektrického pole: Q * vh h x i ve e xi w en0 1 exp 1 exp w vh h w ve e (3.24) kde e, h v jsou rychlosti nosičů náboje, e, h jejich doba života a x i reprezentuje místo interakce záření měřené od katody. Obrázek 15: Schéma planárního detektoru Převzato z [1] Rychlost nosičů náboje lze vyjádřit pomocí jejich pohyblivosti a intenzity elektrického pole (viz (3.3)). Pro homogenní elektrické pole E vytvořené mezi dvěma rovnoběžnými elektrodami vzdálenými w za přiložení napětí U platí: U E (3.25) w Při interakci s těžkými alfa částicemi je jejich hloubka vniku do materiálu minimální. Je-li alfa částicemi ozářena katoda detektoru (elektroda

37 polarizovaná záporně), lze ve vztahu (3.24) zanedbat člen odpovídající dírám a s využitím (3.3) a (3.25) dostáváme tvar: e U 2 Q * e e en 0 1 exp 2 w U e e w. (3.26) Součin proto charakterizuje účinnost sběru náboje detektoru. Jestliže pro různá napětí získáme hodnotu e. * Q, můžeme ze vztahu (3.26) vypočítat součin Měření voltampérové charakteristiky Měření se provádí se vzorkem opatřeným guard ringem (ochrannou obvodovou elektrodou). Schéma měření je na Obr. 16. Proud a napětí I B a U B jsou měřeny přímo na zdroji napětí. Jestliže je spínač P v poloze 2, tak se na pikoampérmetru měří proud I 1 procházející objemem detektoru. Porovnáním hodnot I B a I 1 můžeme určit podíl povrchového svodového proudu. (Pokud je spínač v poloze 1, měří se oběma ampérmetry stejný svodový proud.) Obrázek 16: Měření voltampérové charakteristiky 3.4 Spektroskopické měření Měřící aparatura (Obr. 17) se skládá ze zdroje napětí, pomocí něhož je vytvořeno elektrické pole skrz materiál detektoru. Náboj vzniklý v materiálu detektoru je snímán pomocí nábojově citlivého předzesilovače. Odtud jde napěťový pulz, jehož výška je úměrná energii deponované zářením v detektoru, do tvarovacího zesilovače, který ho upraví do Gaussovského tvaru. Tyto signály jsou zpracovávány

38 v multikanálovém anatizátoru (MCA), který třídí jednotlivé pulzy podle jejich výšky. Výsledkem je energetické spektrum dopadajícího záření. Obrázek 17: Schéma aparatury pro spektroskopická měření Převzato z [12] Jako zdroj záření je použito americium (izotop Am ), které je zdrojem alfa i gama záření. Parametry použitých zářičů jsou uvedeny v Tab. 4. Gama zářič je uzavřen v průhledném plastovém pouzdře, které odstíní všechny alfa částice. Alfa zářič je umístěn do otevřeného pouzdra, protože alfa částice jsou silně pohlcovány okolním prostředím (i ve vzduchu uletí maximálně několik desítek centimetrů). Proto také měření s alfa zářičem probíhá pod vakuem vytvořeným rotační vývěvou.. Tabulka 4: Vlastnosti použítých zářičů energie [kev] aktivita [kbq] alfa záření 5480,0 8,4 gama záření 59,4 89,0-32 -

39 4 Výsledky měření a diskuze výsledků Celé měření bylo provedeno se třemi vzorky (BNL2E10, BNL2G1C5 a BNB1) z polovodičového materiálu Cd0,85Zn0,15Te, jehož výstupní práce P je 5,2eV. Výsledky získané při měření s jednotlivými vzorky byly velice podobné, proto jsou dále uvedeny pouze měření se vzorkem BNL2E10, na kterých jsou popsány tendence a výsledky celého měření. 4.1 Testování elektricky vodivých past Při přípravě detektorů na měření byly použity tři vodivé pasty (grafitová na vodní bázi (CV), grafitová na alkoholové bázi (CA) a stříbrná na vodní bázi (SV), kterými byly spojeny stříbrné drátky ke kontaktu na detektoru a k měřící podložce. Jedním z kritérií výběru byla jejich elektrická vodivost. Ta byla určena pomocí jednoduchého měření, kdy byly stříbrným drátkem propojeny dva stejné Au kontakty na měřící podložce a ohmmetrem změřen elektrický odpor mezi kontakty. Jelikož byl drátek při všech měření stejný, jsou rozdíly jednotlivých hodnot odporů dány vodivostí past. Hodnoty odporů získané při měření jsou zaznamenány v Tab. 5. Jsou zde uvedeny jednotlivé naměřené hodnoty, jejich průměry a střední kvadratické odchylky. Tabulka 5: Měření odporu při použití různých vodivých past měření R CA [Ω] R CV [Ω] R SV [Ω] ,71 0, ,83 0, ,45 0,51 průměr 182 1,66 0,29 σ 12 0,19 0,20 Z Tab. 5 je vidět, že nejvodivější je Ag pasta. Naměřené hodnoty elektrických odporů při použití této vodivé pasty se hodně liší. To je způsobeno tím, že takto malé hodnoty odporů jsou na dolní hranici měřící schopnosti použitého ohmmetru. Protože se hodnoty elektrických odporů změřených při použití různých vodivých past liší řádově, tak je tato přesnost pro určení nejvodivější pasty postačující

40 Přestože SV je nejvodivější, byla pro další měření vybrána past CV, protože stříbro z SV pasty může za pokojové teploty difundovat do materiálu detektoru. Tento efekt zhoršuje detekční vlastnosti detektoru, což je znázorněno v Grafu 1. Graf 1: Srovnání gama spekter zářiče 241 Am pro CV a SV vodivou pastu na vzorku BNL2E10 s chemicky nanesenými zlatými kontakty při přiloženém napětí na elektrodách -200V V Grafu 1 jsou vyneseny gama spektra zářiče 241 Am získaná při měření s detektorem BNL2E10 opatřeným chemicky připravenými zlatými kontakty při přiloženém napětí -200V. Rozdíl je pouze v použité vodivé pastě. Spektrum získané při měření s CV vodivou pastou je lepší. Jsou na něm výraznější maxima a objevuje se i jemnější struktura (viz Graf 1, oblast mezi 100. a 175. kanálem). Poloha maxima ležícího kolem 225. kanálu je také posunuta k vyšším kanálům oproti spektru získanému při použití SV vodivé pasty. Číslo kanálu souvisí s velikostí sebraného náboje. Posun píku k vyšším kanálům znamená lepší sběr náboje. S CV pastou se také lépe pracuje (oproti CA pastě) při přípravě detektorů k měření, neboť je na vodní bází, a tak tuhne pomaleji než CA pasta, z které alkohol rychle vytěká a pasta ztuhne

41 4.2 Zjištění parametrů materiálu Před přípravou detektorů byly změřeny elektrické vlastnosti použitého materiálu (měrný odpor, koncentrace nosičů náboje a jejich pohyblivost). Měřením Hallova jevu metodou Van der Pauwa (popsané v části 3.1.1), byly určeny hodnoty měrného elektrického odporu vzorku, koncentrace volných nosičů náboje n, pohyblivosti nosičů náboje a typ vodivosti vzorku. Měrný elektrický odpor byl také změřen bezkontaktní metodou (COREMA, viz 3.1.2). Změřené hodnoty jsou v Tab. 6. Na Obr. 18, získaném pomocí aparatury COREMA, jsou vidět rozdíly měrného elektrického odporu na různých místech vzorku (v Tab. 6 je uvedena průměrná hodnota ). Tabulka 6: Elektrické vlastnosti vzorku BNL2E10 Metoda měření ρ[10 9 Ωcm] μ e [cm 2 /Vs] n[10 7 cm -3 ] typ vodivosti Van der Pauwa 9,7±1,0 134±14 6,0±0,6 N Corema 20,3±2, Obrázek 18: Mapa rezistivity vzorku BNL2E10 Hodnota měrného elektrického odporu získaná měřením Hallova jevu je asi dvakrát menší než hodnota získaná bezkontaktním měřením. Při měření s aparaturou COREMA je totiž částečně eliminován povrchový svodový proud, neboť scanovací