3/7/2014. Dávkování vzorku LC/MS. Dávkování vzorku LC/MS
|
|
- Milena Hájková
- před 9 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 motnostní spektrometrie (3) Josef Chudoba LC/MS BSA - dávkování vzorku u LC/MS - PLC chromatografie chromatogram, základní pojmy režimy PLC, mobilní fáze, kolony (stacionární fáze) - elektrosprejová ionizace (ESI) - atmosferická chemická ionizace (APCI) - vícenásobná MS CID, produkt ion scan, precursor ion scan, neutrální ztráty - MS spektra měkkých ionizačních technik - interpretace - kvantitativní analýza v hmotnostní spektrometrii - předúprava pro hmotnostní spektrometrii Inducted Coupled Plasma (ICP-MS), Isotope-ratio MS 1
2 Dávkování vzorku LC/MS 1) Vnos vzorku bez využití separace - roztok vzorku dávkován robotickou stříkačkou (mechanický posun pístu definovaným průtokem µl/min) - nástřik vzorku přes nástřikový ventil a dávkovací smyčku do proudu mobilní fáze propojení pomocí PEEK (polyether ether keton) nebo staninless steel kapilár (vnitř. průměr typicky 0,003 a 0,005 inch = 0,127 mm) 2) Vnos vzorku s využitím PLC separace separace vzorku přes kolonu Dávkování vzorku LC/MS Napojení PEEK kapilár na iontový zdroj spektrometru ESI, APCI : napojení do sprejovací sondy Elektrosprejová vyhřívaná sonda Zdroj: Thermo-isher Scientific 2
3 PLC chromatografie Režimy: normální uspořádání fází mobilní fáze nepolární (n-hexan), stacionární fáze polární (silikagel, alumina) eluční síla mobilní fáze roste s její rostoucí polaritou reverzní uspořádání fází mobilní fáze polární (methanol, acetonitril, voda), stacionární fáze nepolární (modifikovaný silikagel s navázanými skupinami) eluční síla mobilní fáze roste s její klesajicí polaritou voda < methanol < acetonitril < T - nejčastěji používaná u LC/MS Isokratická eluce složení mobilní fáze se během separace nemění Gradientová eluce složení mobilní fáze se mění tak, aby při separaci rostla její eluční síla U RP PLC se zvyšuje obykle obsah organického rozpouštědla PLC chromatogram Intenzita signálu k 1 k 2 k 1 < k 2 retenční čas (t) t R1 t 0 retenční čas nezadržované složky t r retenční čas separované (zadržované složky) k kapacitní faktor (retenční faktor) α selektivita (separační faktor) t R2 3
4 PLC separace Cíl: symetrické, úzké, vydělené píky v krátkém retenčním čase R s rozlišení dvojice píků Účinnost kolony: N počet teoretických pater PLC kolony retence selektivita selektivita retence Účinnost kolony: PLC separace účinnost počet pater kolony Účinnost kolony: N počet teoretických pater kolony Příklad : PLC kolona: 4,6 mm I.D. x 10 cm, částice 5 µm: N = N roste: s délkou kolony, s klesajícím průměrem částic 2 x delší kolona = 2 x delší čas analýzy ale pouze 1,41x lepší R 4
5 PLC separace selektivita (separační faktor α) - souvisí s chemickou povahou látek a jejich interakcí s mobilní a stacionární fází, vyšší α lepší separace - lze ji měnit: Změna mobilní fáze - složení Změna mobilní fáze - p Změna stacionární fáze Změna teploty seprace PLC separace kapacitní faktor (k) Kapacitní (retenční) faktor se změní především složením mobilní fáze RP PLC: vyšší obsah nepolární složky v mob. fázi snížení k - u separace by se k měl pohybovat mezi hodnotami 1-5 u složitých směsí 2 10 Změna mobilní fáze: zpravidla nejrychlejší a nejlevnější řešení optimalizace PLC seprace Pozor, ale na mísitelnost složek mobilní fáze, změnu viskozity při míchání mobilních fází (změna tlak. ztráty kolony) omezení maximálním provozním tlakem PLC pumpy uvolňování tepla (Met+voda), možnost nerozpustnosti složek analyzované směsi při změně mobilní fáze, degradaci stacionární fáze ( rozsah p mobilní fáze) 5
6 PLC separace specifika při používání MS 1. především RP PLC/MS nutno ověřit kompatibilitu NP PLC s MS detekcí (ESI nelze, APCI lze) 2. s ohledem na doporučené průtoky mobilní fáze při API MS ionizacích volit vhodné PLC kolony a nebo průtok mobilní fáze splitovat - trend u MS uzší PLC kolony (2 mm I.D.), menší velikost částic, kratší kolony ( 5-10 cm) menší průtoky mobilní fáze 3. používat pouze těkavé pufry (kyselina mravenčí, octan amonný atd.) 4. MS je destruktivní technika, v sérii zapojit až za UV detektor 5. Nutnost používání LC/MS grade rozpouštědel (o vyšší čistotě), především Milli Q vody chrana PLC instrumentace a kolon 1. filtrace roztoků vzorků a mob.fází (stříkačkové filtry 0,45 a 0,22 µm, sací frity u rozpouštědel 2. výměna rozpouštědel v pravidelných intervalech, hlavně vody 3. používání předkolon u PLC kolon PLC kolony stacionární fáze Zdroj: Thermo-isher Scientific 6
7 PLC kolony - specifikace Manufacture Name C18, 1,9 mm, 100 Ǻ, 2,1 mm x 50 mm P/N Typ stacionární fáze Velikost částic Velikost pórů Délka Vnitřní průměr Další parametry: Nominal Surface Area (m 2 /g) Endcapping Partical type Rozsah p ydrofobicita bsah % C Elektrosprejová ionizace (ESI) V proudu dusíku za zvýšené teploty dojde v elektrickém poli k tvorbě spreje. V kapičkách kapaliny dojde k povrchové lokalizaci náboje a následné tvorbě iontu. Při této ionizaci vznikají často i vícenásobně nabité ionty a adukty např. (M+Na) + - ionizace probíhá za atmosferického tlaku 7
8 APCI (Chemická ionizace za atmosferického tlaku ) V proudu dusíku za zvýšené teploty dojde k tvorbě spreje a vypařování látky i mobilní fáze. Na jehlu je vloženo vysoké napětí, výbojem vzniká plazma a v ní ionty 3 + a radikály. Ionty předají náboj analytu. LC/MS: atmosferické ionizační techniky ESI: tvorba násobně nabitých iontů, aduktů a oligomerů APCI: vlivem vyšší teploty může docházet ke štěpení molekuly [M-C [M- 2 ] + 2 ] + [M+]
9 LC/MS: atmosferické ionizační techniky Sprejové ionizační techniky poskytují pseudomolekulové ionty resp. adukty molekulového iontu s některými kationty (pozitivní režim) nebo anionty (negativní režim). Často vznikají při ionizaci i oligomery sloučenin nebo v ESI vícenásobně nabité ionty. Pozitivní režim M + 1 (+) ESI+ Možné adukty Negativní režim M - 1 ( - +) ESI- Možné adukty M+18 (N4+) M + 23 (Na+) M + 39 (K+) M + 32 (C3) M + 41 (C3CN) M + 22 (Na+ -) M + 45 (C-) M + 59 (C3C-) LC/MS: ESI Vícenásobně nabité ionty malé molekuly příklad dvounásobně nabitý ion poloviční rozdíl u m/z mezi izotopy CalixMB20_1 #20 RT: 0.54 AV: 1 NL: 1.72E6 T: TMS + p ESI ull ms [ ] z=2 100 Relative Abundance z= z= z= z= z=? z= z=? z=? z=? CalixMB20_ # RT: AV: 1 NL: 1.72E6 T: m/z TMS + p ESI ull ms [ ] z= z= [M+2]2+ z = 2 N N N C 3 C 3 N C 3 N 3C N N C 3 C 3 C 3 C 3 N C 3 CalixMB20_1 #20 RT: 0.54 AV: 1 NL: 4.74E4 T: TMS + p ESI ull ms [ ] z=1 100 Relative Abundance z= z=? z=? z= z=? z= z=? z= m/z C N8 18 z = z=1 0,5 Da Relative Abundance z=2 M = 2477,5292 Da [M+]+ = 2478,5372 Da 1 Da z= z=? z=2 z=1 z=1 z=2 z=? z= m/z [M+]+ 9
10 LC/MS: ESI Vícenásobně nabité ionty Velké molekuly (ESI) série iontů nestejné rozdíly mezi m/z příklad koňský myoglobin (M = Da) Určení náboje a celkové hmotnosti molekuly: m1 a m2.. m/z dvojice sousedních iontů, n1 a n2 jejich náboj (z), X adukt k molekulovému iontu m1 = [M+n1X]/n1 m2 = [M+n2X]/n2 n2 = (m1-x)/(m2-m1) m1 = 1413, m2 = 1542, odhad X = 1 n2 = 10.94, Mcalc = Da m1 = 1305, m2 = 1413, odhad X = 1 n2 = 12.07, Mcalc = Da LC/MS: ESI Tvorba dimeru ESI+ 10
11 kvalitativní analýza kombinace více ionizačních technik ESI+ S V _ 1 # 3 R T : A V : 1 N L : E 4 T : T M S + p E S I u ll m s [ ] z = Cl Relative Abundance z= z= z = z =? z= z= z= z= 1 z = m /z [M+Na] z=? kvalitativní analýza kombinace více ionizačních technik SV2141_2 #6 RT: 0.35 AV : 1 NL : 2.64E7 T: TM S + p A P C I c oro na ull m s [ ] Cl 70 Relative Abundance APCI m /z [M+] + 11
12 kvalitativní analýza kombinace více ionizačních technik EI+ 70 ev Cl LC/MS/MS: - vícenásobná MS Nespecifické štěpení definované rozbití iontů ve AP zdroji nelze vybrat ion, štěpí se vše najednou, lze použít na každém spektrometru Specifické štěpení definované štěpení vybraného iontu (iontů) probíhá v kolizní cele (kvadrupol, iontová past), která je napuštěna kolizním plynem (argon, helium) molekulám fragmetovaného iontu je dodána energie elektrickým polem a následně dochází ke srážkám s kolizním plynem Instrumentace: trojitý kvadrupol, iontová past nebo hybridní spektrometr značení LC/MS/MS experimentu v literatuře CID experiment Collision-induced dissociation (CID) = collisionally activated dissociation Thermo isher Scientific rbitrap CD igh Energy Collision Dissociation nelze provést MS n Molekuly jsou štěpeny při vyšší energii než v případě CID 12
13 LC/MS/MS: Product ion scan Q1: izolace iontu (SIM) Q2: fragmentace iontu Q3: TIC detekce Instrumentace: Tripple Quad, Q-To; Ion Trap (až MS 10 ) s vyšším MS n klesá citlivost! LC/MS/MS: Precursor ion scan Q1:TIC (m/z 1 m/z 2 ) Q2: fragmentace iontu Q3: SIM detekce Instrumentace: nelze na Ion Trap Pro identifikaci skupiny látek, které poskytují stejný fragment při fragmentaci 13
14 LC/MS/MS: Constant Neutral Loss Q1:TIC (m/z 1 m/z 2 ) Q2: fragmentace všech iontu Q3: TIC ((m/z 1 - DN) (m/z 2 -DN)) detekce; DN rozdíl hmotností iontů hmotnost odpadající neutrální částice z iontu Instrumentace: nelze na Ion Trap Pro identifikaci skupiny látek, které při fragmentaci odštěpují stejnou část molekuly LC/MS/MS: kvalitativní analýza 1.Separátor výběr iontu -> definované rozbití iontu v kolizní cele -> analýza produktů 2. analyzátorem SV2141_2 #18 RT: 2.77 AV: 1 NL: 5.66E3 : TMS + p APCI corona ull ms @cid25.00 [ ] SV2141_2 #19 RT: 2.79 AV: 1 NL: 1.73E7 : TMS + p APCI APCI corona ull ms [ ] pos MS spektrum MS 2 -MS/MS z [M+]+ Relative Abundance [M+]+ Relative Abundance m/z m/z SV2141_2 #47 RT: 8.42 AV: 1 NL: 4.41E4 : TMS + p APCI corona ull ms @cid @cid0.00 [ ] Cl Relative Abundance MS 3 - MS/MS z m/z m/z 14
15 LC/MS/MS: kvalitativní analýza Aby se rozdělily jen podle m/z muselo by být R = SV2141_2 (0.000) Cu (0.10); Is (1.00,1.00) C1532N56Cl C N 5 6 Cl m/z 448,1730 Scan ES+ 4.68e12 % SV2141_2 (0.185) Cu (0.10); Is (1.00,1.00) C2427N6Na % C N 6 + Na m/z 448,1736 Scan ES+ 7.50e mass Zdroj: Shimadzu LCMS-IT-T brochure LC/MS: pomoc při identifikaci UV-VIS spektrum ESI, APCI detekce pouze polárních sloučenin PLC do série před MS lze zapojit UV-VIS detektor UV-DAD detektor UV-DAD detekce MS detekce ESI+ MS spektrum 15
16 MS: Kvantitativní analýza CÍL: 1. Potvrzení, že jde skutečně o sledovaný analyt 2. Zjištění jeho koncentrace ve vzorku Ad 1: většinou se jedná o chromatografické analýzy (GC/MS resp. LC/MS) znám retenční čas (RT) EI+ 70 ev: TIC režim (menší citlivost) pro identifikaci k dispozici celé MS spektrum SIM režim (vyšší citlivost) vždy je lépe snímat alespoň dva charakteristické ionty (identifikaci může potvrdit poměr jejich odezev) ESI, APCI: MRM (Multiple Reaction Monitoring) MS/MS technika 1 analyzátor SIM (výběr iontu) 2. analyzátor kolize 3. analyzátor SIM (více iontů, sleduje se poměr odezvy) LC/MS/MS: Kvantitativní analýza Příklad využití MRM Izotopicky označený standard stejné retenční chování, jiná molekulová hmotnost používá se jako vnitřní standard (Internal Standard IS) Kvalitativní informace: retenční čas a přítomnost dceřinného iontu (m/z) popř. poměr ploch píků stop více dceřiných iontů Kvantitativní informace: plocha píků dceřinného popř. dceřiných iontů (m/z) pro analyt a vniřní standard Zdroj: Agilent technologies App. Note 16
17 MS: Kvantitativní analýza Kalibrační přímka Vnitřní standard (Plocha Ais) A/Ais Analyt (Plocha A) c.. Koncentrace A/Ais = RR. c/cis c/cis RR.. Relativní odezvový faktor Směrnice přímky je RR Kalibrace s použitím vnitřního standardu Přítomnost vnitřního standardu snižuje vliv kolísání odezvy MS detektoru, u GC chybu při nástřiku atd., jako vnitřní standard lze použít i podobnou sloučeninu ne izotopicky značenou MS: Kvantitativní analýza Kalibrační rozsah Signál (signal) A/Ais split 1:60 1 ul 50 mg/ml 21_V13aro_ : Magnet EI e3 % Šum (noise) Time LD ~ 3 x (Anoise/Ais) / RR c/cis LQ ~ 10 x (Anoise/Ais) / RR Mez detekce (Limit of Detection - LD) Mez stanovitelnosti (LQ - Limit of Quantification) 17
18 MS: Kvantitativní analýza citlivost MS spektrometrů Specifikace výrobce: pro konkrétní sloučeninu a podmínky udává se poměrem signál/šum pro absolutní detekované množství sloučeniny zpravidla se jedná o množství v řádu pikogramů (pg = g) nebo femtogramů (fg = g) GC/MS: splitless nástřik: 1 pg oktafluorunaftalenu (N) SIM režim m/z S/N > X C 10 8 LC/MS/MS: IA: ESI+ 100 fg reserpine MRM: m/z 609 ->m/z 397 a 447 S/N > X C N 2 9 Nejmenší absolutní detekované množství : SIM (MRM): řádově fg-pg TIC (ull Scan): řádově pg-ng Maximální abs. detekované množství: dané dynamickým rozsahem cca 3-5 řádů tzn. SIM (MRM) ng ;TIC (ull Scan) mg vždy však záleží na typu sloučeniny odezva MS detektoru není univerzální MS: Kvantitativní analýza citlivost MS spektrometrů Příklad: GC-MS: nastřikované množství cca 1 2 µl roztoku, splitless Specifikace: g (pg) ve 1 µl roztoku c = 1 pg/µl = 1 ng/ml = 1 µg/l LC-MS: nastřikované množství cca µl roztoku, dávkovací smyčka Specifikace: g (pg) ve 10 µl roztoku c = 0,1 pg/µl = 0,1 ng/ml = 0,1 µg/l Specifikace 1 pg 1 fg platí jen pro vybrané analyty, některé látky poskytují však horší odezvu Pro snížení detekčního limitu je pak nutná předúprava vzorku. 18
19 Předúprava vzorků Cíl: zjednodušení matrice vzorku (odstranění interferujících sloučenin) zakoncentrování analytu ve vzorku změna rozpouštědla např. voda není vhodná pro GC/MS analýzu Způsoby předúpravy: filtrace centrifugace zakoncentrování odpařením extrakce (rozpouštědlová, Soxhlet) SPE (Solid Phase Extraction) SPME (Solid Phase Microextraction) Předúprava vzorků: SPE Solid Phase Extraction Vzorek (analyt s matricí) je nanesen na kondiciovanou vrstvu sorbentu. Matrice je oddělena a zakoncentrovaný analyt je eluován malým objemem vhodného rozpouštědla. Normální uspořádání fází Polární sorbent, nepolární rozpouštědlo Reverzní uspořádání fází Nepolární sorbent, polární rozpouštědlo Iontová výměna pro iontové sloučeniny 19
20 Předúprava vzorků: SPME (Solid Phase Microextraction) Slouží pro zakoncentrování a analýzu těkavých sloučenin z plynných matricí nebo těkavých a semitěkavých sloučenin z vody Zdroj: Sigma-Aldrich Vlákno: polymerní sorbent na nosiči: Carboxen 75 µm/ Polydimethylsiloxan (PDMS) 85 µm těkavé látky Mw Da PDMS 100 µm PDMS 30 µm Polyakrylát (PA) 85 µm těkavé látky Mw Da semitěkavé nepolární semitěkavé polární Kompatibilita s vodnou matricí Praktické aplikace hmotnostní spektrometrie normované metody různé oblasti vodní hospodářství potravinářství Toxikologie testování metabolitů drog v moči, krvi, vlasech atd. Medicinální diagnostika farmakokinetické studie léčiv orenzní analýza požářiště, celníci např.ropné produkty Průmyslové aplikace testování kvality zahraniční normy např. ASTM (American Society for Testing Materials) Výzkum, vývoj 20
21 Aplikace hmotnostní spektrometrie ČSN normy např. ČSN IS Jakost vod - Stanovení jednotlivých izomerů nonylfenolu - Metoda extrakce tuhou fází (SPE) a plynové chromatografie/hmotnostní spektrometrie (GC/MS) ČSN EN IS Jakost vod - Stanovení vybraných ftalátů plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií ČSN EN IS Jakost vod - Použití hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) - Část 1: Všeobecné směrnice ČSN EN IS Jakost vod - Použití hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP-MS) - Část 2: Stanovení 62 prvků ČSN EN Potraviny rostlinného původu - Stanovení reziduí pesticidů s použitím GC-MS a/nebo LC-MS/MS po extrakci acetonitrilem/separaci a předčištění pomocí disperzní SPE - Metoda QuEChERS Aplikace hmotnostní spektrometrie toxikologie (1) Marihuana (TC) detekce metabolitů v moči hlavní metabolit 11-nor-9-carboxy- 9-tetrahydrocannabinol ( 9-carboxy-TC) immuno-assay testy když jsou pozitivní potvrzení pomocí GC/MS nebo LC/MS/MS v toxikologické laboratoři 21
22 Aplikace hmotnostní spektrometrie toxikologie (2) GC/MS SPE + nutná derivatizace úprava vzorku na TriMethylSilyl- těkavější deriváty Zdroj: Restek Aplikace hmotnostní spektrometrie toxikologie (2) LC/MS/MS pouze SPE, kratší časy analýz Zdroj: Restek 22
23 ICP-MS (Indukčně vázaná plazma hmotnostní spektrometrie) Stopová analýza prvků (kovů) ICP-MS (Indukčně vázaná plazma hmotnostní spektrometrie) Způsob dávkování vzorku: Kapalina: tvorba aerosolu Pevné látky: Laserová ablace Zdroj: Agilent-Technologies 23
24 ICP-MS (Indukčně vázaná plazma hmotnostní spektrometrie) ICP torch tvorba iontů Zdroj: Agilent-Technologies ICP-MS (Indukčně vázaná plazma hmotnostní spektrometrie) ICP-MS video ICP video Zdroj: Agilent-Technologies 24
25 Laserová ablace ICP-MS bsah kovů v ostatcích lidských zubů ISTPE RATI MASS SPECTRMETRY Využití v geologii, archeologii, kriminalistice rganická látka je katalyticky spálena na C 2 (Cu/Pt~ 800 C), voda je odstraněna přes NAIN membránu a C 2 je detekován pomocí MS (obvykle dva detektory jeden na 13 C 2 m/z 45 a druhý na 12 C 2 m/z 44) Standartní ref. látka CaC 3 Pee Dee Belemnite (PDB) rozkladem C 2 s poměrem p PDB = 13 C/ 12 C = 0,01123 δ 13 C = 1000 * (p vzorek p PDB )/p PDB C 2 výdech lidi Evropa C 2 výdech lidi USA osilní paliva Methan atmosféra osilní paliva C 2 atmosféra PDB 25
26 GC/Isotope Ratio-MS Cholesterol izolován z lidských kostí 50 lidí z doby okolo 1000 n.l žíjících na anglickém pobřeží Analyzován přes GC pak katalyticky spálen na C 2 a sledován obsah izotopů 13 C/ 12 C pomocí MS Cholesterol původem z pozemských živočichů Cholesterol původem z mořských živočichů Převzato z Anal.Chem (68), 4402 R.Scott, R.P.Evershead 26
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceIonty vznikají interakcí molekuly s proudem elektronů o definované energii (70 ev)
motnostní spektrometrie (2) 12_Chudoba_CVDGrigsby_1ACC 12 (.677) 1 % 28 29 27 32 57 71 43 55 69 97 83 85 41 81 95 111 67 99 113 125 54 67 79 93 127 15 137 153155 165 183 197 211 225 2 4 6 8 1 12 14 16
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VíceIndentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
VíceDiagnostika bronchiálního. ho astmatu HPLC/MS analýzou. Kamila Syslová Ústav organické technologie
Diagnostika bronchiálního ho astmatu HPLC/MS analýzou Kamila Syslová Ústav organické technologie Bronchiální astma Civilizační onemocnění rostoucí počet případů snižující se věková hranice prvních projevů
VíceNo. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
VíceHmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
VíceIontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
VíceLABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
VíceÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
VíceINTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie HPLC High Performance Liquid Chromatography Vysokoúčinná...X... Vysoceúčinná kapalinová chromatografie RRLC Rapid Resolution Liquid Chromatography Rychle rozlišovací
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
VíceSeparační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
VíceLaboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
VíceAnalytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
VíceHmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
VíceSPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků, která užívá
Extrakce na pevné fázi (SPE) Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Extrakce na pevné fázi (SPE) (Solid Phase Extraction) SPE je metoda vhodná pro rychlou přípravu vzorků,
VíceHPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice Lukáš Chytil Ústav organické technologie VŠCHT Praha Medicinální diagnostika a hmotnostní spektrometrie Medicinální diagnostika: - Klasické
VíceZdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z
VíceChromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
Více10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
VíceCRH/NPU I - Systém pro ultraúčinnou kapalinovou chromatografii (UHPLC) ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem (MS/MS)
ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY v souladu s 156 zákona č. 137/2006, Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů Nadlimitní veřejná zakázka na dodávky zadávaná v otevřeném řízení v souladu s ust.
VíceAplikační rozsah chromatografie
Chromatografické metody II. Aplikační rozsah chromatografie Chromatografie Kapalinová chromatografie rozdělení Nízkotlaká (atmosferický tlak) LPC Střednětlaká (4 Mpa) FPLC Vysokotlaká (40 Mpa) HPLC Ultravysokotlaká
VíceIontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi
VíceHmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
VíceANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
VícePrincipy chromatografie v analýze potravin
Principy chromatografie v analýze potravin živočišného původu p Ivana Borkovcová Ústav hygieny a technologie mléka FVHE VFU Brno, borkovcovai@vfu.cz Úvod, základní pojmy chromatografické systémy dělení
VíceDETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
VíceP. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech Perfluorované a polyfluorované uhlovodíky (PFC,PFAS) Perfluorované - všechny vodíky
VíceMENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceHmotnostní spektrometrie (1)
Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120
VíceEXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza
Studijní materiál EXTRAKČNÍ METODY 1. Obecná charakteristika extrakce 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE 3. Alkalická hydrolýza 4. Soxhletova extrakce 5. Extrakce za zvýšené teploty a tlaku PLE, ASE, PSE
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu,
VíceDanica Pospíchalová. Stanovení nelegálních drog a jejich metabolitů v odpadních vodách
Danica Pospíchalová Stanovení nelegálních drog a jejich metabolitů v odpadních vodách Stanovované látky: Kokainy: kokain (CO) benzoylecgonin (BE) kokaethylen (COE) Sloučeniny podobné amfetaminu: amfetamin
VíceChromatografie. Petr Breinek. Chromatografie_2011 1
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie_2011 1 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální rozdělování složek analyzované směsi vzorku mezi dvěma fázemi. Nepohyblivá fáze (stacionární
VíceSpojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
VíceIontové zdroje I. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika
Iontové zdroje I. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika API zdroje: Iontové zdroje pracující za atm. tlaku Elektrosprej Nanoelektrosprej Chemická ionizace za atmosférického tlaku Fotoionizace
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz 1 Sylabus přednášky: Praxe v HPLC Mobilní fáze Chromatografická kolona Spoje v HPLC Vývoj chromatografické
VíceTrendy v moderní HPLC
Trendy v moderní HPLC Josef Cvačka, 5.1.2011 CHROMATOGRAFIE NA ČIPECH Miniaturizace separačních systémů Mikrofluidní čipy Mikrofabrikace Chromatografické mikrofluidní čipy s MS detekcí Praktické využití
Vícejako markeru oxidativního
Monitoring koncentrace 8-isoprostanu jako markeru oxidativního stresu v kondenzátu vydechovaného vzduchu Lukáš Chytil Ústav organické technologie Úvod Cíl: - nalezení vhodného analytické metody pro analýzu
VíceKapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod
Kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí se řadí mezi nejcitlivější separační metody určené ke kvantitativní
VíceProblémy v kapalinové chromatografii. Troubleshooting
Problémy v kapalinové chromatografii Troubleshooting Problémy v HPLC Většinu problémů, které se vyskytují při separaci látek na chromatografické koloně můžeme vyčíst již z pouhého průběhu základní linie,
Více06. Plynová chromatografie (GC)
06. Plynová chromatografie (GC) Plynová chromatografie je analytická a separační metoda, která má výsadní postavení v analýze těkavých látek. Mezi hlavní výhody této techniky patří jednoduché a rychlé
VíceKombinované techniky
Kombinované techniky Separace/izolace složek Identifikace frakcí Kvantifikace složek Řešení multidisciplinární přístup - postupná aplikace metod simultánní přístup spřažené techniky pomlčkové techniky
VíceTYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII
TYPY KOLON A STACIONÁRNÍCH FÁZÍ V PLYNOVÉ CHROMATOGRAFII Náplňové kolony - historicky první kolony skleněné, metalické, s metalickým povrchem snažší výroba, vysoká robustnost nižší účinnost nevhodné pro
VíceDetekce a detektory část 2
Detekce a detektory část 2 Ivan Mikšík Fyziologický ústav AV ČR, v.v.i. Praha Spojení (spřažení) hmotnostní spektrometrie a separačních technik Analýza složitých směsí (nejdříve separace, poté analýza)
VíceKapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS )
Úloha do laboratorního cvičení - Speciální metody Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS ) Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin Teoretická část úlohy: Chemické
VíceSeparační metody v analytické chemii. Kapalinová chromatografie (LC) - princip
Kapalinová chromatografie (LC) - princip Kapalinová chromatografie (Liquid chromatography, zkratka LC) je typ separační metody, založené na rozdílné distribuci dělených látek ve směsi mezi dvě různé nemísitelné
VíceZákladní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Vyloučení iontů, které nesouvisí s analytem Určení molekulové hmotnosti Určení prvků přítomných v molekule Určení elementárního složení z přesné hmotnosti Hledání
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
VíceAutoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
VíceGelová permeační chromatografie
Gelová permeační chromatografie (Gel Permeation Chromatography - GPC) - separační a čisticí metoda - umožňuje separaci skupin sloučenin s podobnou molekulovou hmotností (frakcionace) - analyty jsou po
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceSBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin Skalský Dvůr
SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin 21. 23. 5. 2007 Skalský Dvůr Ed. Holasová M., Fiedlerová V., Špicner J. VÚPP, Praha 2007 ISSN 1802-1433 RYCHLÉ METODY PRO
VíceRůzné přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS
Různé přístupy ke stanovení středně těkavých organických látek ve vodách pomocí GC/MS Martin Ferenčík a kolektiv, Povodí Labe, s.p., OVHL, Víta Nejedlého 951, 500 03 Hradec Králové, ferencikm@pla.cz, tel.:
VíceKapilární elektroforéza ve spojení s MS
Kapilární elektroforéza ve spojení s MS Spojení CE/MS - s pomocnou kapalinou - s kapalinovým spojem - bez pomocné kapaliny Spojení CE a MS Problémy spojení kapilární zónové elektroforézy a MS: - nekompatibilita
VícePLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC)
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Dělení látek mezi stacionární a mobilní fázi na základě rozdílů v těkavosti a struktuře (separované látky vykazují rozdílnou chromatografickou afinitu) Metoda vhodná pro látky:
VíceEvropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1 Jan Sýkora LC/NMR Jan Sýkora (ÚCHP AV ČR) LC - NMR 1 H NMR (500 MHz) mez detekce ~ 1 mg/ml (5 µmol látky) NMR parametry doba
VíceNÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY
NÁSTŘIKOVÉ TECHNIKY KAPILÁRNÍ KOLONY BLESKOVĚ ODPAŘUJÍCÍ (Vaporization Injection) Split Splitless On-Column CHLADNÉ (Cool Injection) nástřik velkých objemů (LVI) On-Column On-Column-SVE PTV NÁSTŘIKOVÉ
VíceHmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
VíceStanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD)
Stanovení sacharidů ve vybraných přírodních matricích pomocí kapalinové chromatografie s odpařovacím detektorem rozptylu světla (HPLC-ELSD) A) Ultrazvuková extrakce Ultrazvuková extrakce je významnou extrakční
VíceLaboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 2 - Plynová chromatografie (GC-FID)
1 Úvod... 2 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 3 4 Autotest základních znalostí... 3 5 Výpočty a nastavení proměnných při separaci... 3 5.1 Druhy interakcí... 3 5.2 Chromatogram... 3 5.3 Parametry
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: Ing. Jaromír Hradecký, Ph.D. 1 OBSAH Základní
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ BIOLOGICKY AKTIVNÍCH LÁTEK POMOCÍ VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIÍ (LC-MS) Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1
VíceStudijní materiál HMF_1 1. Hydroxymethylfurfural a jeho stanovení v potravinách 2. Kapalinová chromatografie (HPLC, UPLC)
Studijní materiál HMF_1 1. Hydroxymethylfurfural a jeho stanovení v potravinách 2. Kapalinová chromatografie (HPLC, UPLC) V Brně dne 20. 11. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Hydroxymethylfurfural
VíceMetody separace. přírodních látek
Metody separace přírodních látek (5) Chromatografie; základní definice a klasifikace ruzných metod; kapalinová chromatografie, plynová chromatografie, přístrojová technika. Chromatografie «F(+)d» 1897
VíceSTANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ
STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou
VíceP. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová. Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu
P. Martinková, R. Jobánek, D. Pospíchalová Stanovení vybraných léčiv v čistírenském kalu PPCP Pharmaceutical and Personal Care Products (farmaka a produkty osobní potřeby) Do životního prostředí se dostávají
VíceZákladní principy interpretace spekter
Základní principy interpretace spekter Obecný postup interpretace spekter Určení molekulové hmotnosti Fragmentace iontů se sudým počtem elektronů Fragmentace iontů s lichým počtem elektronů Interpretace
VícePorovnání metod atomové spektrometrie
Porovnání metod atomové spektrometrie ACH/APAS David MILDE, 2017 Úvod Metody našeho zájmu: plamenová atomizace v AAS (FA-AAS) elektrotermická atomizace v AAS (ETA-AAS, GF-AAS) ICP-OES ICP-MS Výhody a nevýhody
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 9 Adsorpční chromatografie: Chromatografie v normálním módu Tento chromatografický mód je vysvětlen na silikagelu jako nejdůležitějším
VíceIdentifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS
Identifikace a stanovení chininu v toniku pomocí CE-MS Úkol: Stanovte množství chininu v nealkoholickém nápoji (tonik) pomocí kapilární zónové elektroforézy ve spojení s hmotnostní spektrometrií Teoretická
VíceStanovení esterů steroidů v krevním séru
Stanovení esterů steroidů v krevním séru Ústav pro státní kontrolu veterinárních biopreparátů a léčiv (ÚSKVBL) Brno, Hudcova 56a Mgr. Martina Rejtharová Ing. Katarína Čačková rejtharova@uskvbl.cz cackova@uskvbl.cz
VíceCHROMATOGRAFIE ÚVOD Společný rys působením nemísících fází: jedna fáze je nepohyblivá (stacionární), druhá pohyblivá (mobilní).
CHROMATOGRAFIE ÚOD Existují různé chromatografické metody, viz rozdělení metod níže. Společný rys chromatografických dělení: vzorek jako směs látek - složek se dělí na jednotlivé složky působením dvou
VíceStudijní materiál. Úvod do problematiky extrakčních metod. Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D.
Studijní materiál Úvod do problematiky extrakčních metod Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. Úvod do problematiky extrakčních metod Definice, co je to extrakce separační proces v kontaktu jsou dvě
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu širokého spektra mykotoxinů v obilovinách, krmných surovinách
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 24 Speciální metody Mikro HPLC, kapilární HPLC a LC na čipu Většina v současnosti používaných kolon má vnitřní průměr 4,6 mm,
VíceIontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Iontové zdroje Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Elektronová ionizace (Electron ionization, Electron Impact, EI) Dempster, Bleakney, Nier Látka je v plynném stavu
VíceInovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.
Inovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.0287) EXTRAKČNÍ METODY Mgr. Romana Kostrhounová, Ph. D. RNDr. Ivana
VíceStručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.
ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie
VíceStanovení furanu pomocí SPME-GC-HRMS
Fakulta potravinářské a biochemické technologie Ústav analýzy potravin a výživy LABORATOŘ INSTRUMENTÁLNÍCH METOD V ANALÝZE POTRAVIN Stanovení furanu pomocí SPME-GC-HRMS Garant úlohy: Ing. Michal Stupák,
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza
VíceVÝSLEDKY PLOŠNÉHO SLEDOVÁNÍ VYBRANÝCH PESTICIDŮ A JEJICH METABOLITŮ V PITNÉ VODĚ V ČESKÉ REPUBLICE
VÝSLEDKY PLOŠNÉHO SLEDOVÁNÍ VYBRANÝCH PESTICIDŮ A JEJICH METABOLITŮ V PITNÉ VODĚ V ČESKÉ REPUBLICE Filip Kotal, Adam Vavrouš, Alena Moulisová, Lenka Němečková, František Kožíšek, Hana Jeligová Státní zdravotní
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
Vícemobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární fázi.
separační metody Chromatografické metody Distribuce látky mezi dvě fáze: stacionární fáze nepohyblivá - ukotvený materiál mobilní fáze pohyblivá - obsahuje dělené látky, které mají různou afinitu ke stacionární
VíceVysokoúčinná kapalinová chromatografie. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz 1 Aplikace HPLC Analýza složek životního prostředí Toxikologie Potravinářská analýza Farmaceutická
VíceVYHODNOCOVÁNÍ CHROMATOGRAFICKÝCH DAT
VYHDNCVÁNÍ CHRMATGRAFICKÝCH DAT umístění práce: laboratoř č. S31 vedoucí práce: Ing. J. Krupka 1. Cíl práce: Seznámení s možnostmi, které poskytuje GC chromatografie pro kvantitativní a kvalitativní analýzu.
Více